JP6370232B2 - 多結晶シリコンロッドの製造方法 - Google Patents
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Description
前記反応器1台あたりの多結晶シリコンロッドの生産量は、平均20kg/時間以上であり、前記シリコンの析出反応における最大発熱量の少なくとも50%の発熱量に至るまでの前記冷却通路を流通する冷媒の流量を、前記最大発熱量における冷媒の流量(最大流量)よりも少なくなるように調整することを特徴とする。
熱量(Q)=(ε×σ×A×T4 )
A=π×R×H×N
ここで、εは、シリコンの放射率、σは、シュテファン=ボルツマン定数、Tは、シリコンの表面温度(K)、Aは多結晶シリコンロッドの表面積(m2)、Rは、多結晶シリコンロッドの最終直径、Hは、多結晶シリコンロッドの長さ、Nは、多結晶シリコンロッドの本数である。
前記冷媒の比熱をCとしたとき、
前記シリコン析出反応における最大発熱量の少なくとも50%の発熱量に至るまでの前記冷却通路を流通する冷媒の流量を、前記T1およびT2が、(T2−T1)×C≧9cal/gの関係式を満たすように調整することが好ましい。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る多結晶シリコンロッドの製造装置は、反応器2を有する。本実施形態の多結晶シリコンロッドの製造装置は、工業生産用である。前記反応器2の1台あたりの生産量は平均20kg/時間以上であり、好ましくは20〜50kg/時間であり、より好ましくは50〜80kg/時間である。
なお、最大発熱量に達する析出の終了時において、(T2−T1)×Cは、反応器の劣化を防止する必要性から10〜45cal/gに設定されるのが一般的である。
ロッド10本(逆U字型5対)立ての反応器2にて、高さ2000mmの逆U字型のシリコン芯線10に通電し、その温度を約1000℃に加熱し、同時にシリコン析出用原料ガス(トリクロロシランと水素の混合ガス)を反応器2に供給し、カバー4と底板6に備えられた冷却通路を流通する冷媒により反応器2を冷却しながら直径120mmとなるまで多結晶シリコンを析出させた。上記反応器2の材質は、ステンレス金属(SUS)であった。
実施例1において、全ての冷却通路において、通電開始から通電終了にかかるすべての時間において、冷媒の流量を最大流量とした以外は、実施例1と同様にして、多結晶シリコンを析出させた。なお、(T2−T1)×Cは、析出の開始時点は2cal/gであり、その後一定の割合で増加させた。最大発熱量に達する析出の終了時において、(T2−T1)×Cはいずれも25cal/gであった。結果を表1に示した。
上記実施例1において、冷媒の流量を、前記最大発熱量における冷媒の流量よりも少なくなるように調整する期間を、シリコンの析出反応における最大発熱量の70%に至るまでにとし、最大発熱量に達する析出の終了時において、(T2−T1)×Cはいずれも28cal/gとする以外、同様の多結晶シリコンの析出を実施した。結果を表2に示した。
4… カバー
401… カバーの内表面
402… カバーの外表面
6… 底板
8… 窓部材
9… 冷却通路
10… 芯線
12… 電極
14… 原料ガス供給ポート
16… 原料ガス排出ポート
15、15a、15b… 冷媒供給ポート
17、17a、17b… 冷媒排出ポート
20… ロッド
30… 電力供給手段
32… 制御装置
38… 非接触式温度計
42,42a,42b… 冷媒流量制御部
50,50a,50b,52,52a,52b… 温度検出部
Claims (2)
- シリコン芯線に通電するための少なくとも1対の電極を備え、大気圧条件下における沸点以下の温度の冷媒を流通して内壁を冷却するための冷却通路を有する反応器を使用し、前記電極にシリコン芯線を接続して通電しながら、シリコン析出用原料ガスを前記反応器内に供給し、前記シリコン芯線に多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコンロッドの製造方法であって、
前記反応器1台あたりの多結晶シリコンロッドの生産量は、平均20kg/時間以上であり、前記シリコンの析出反応における最大発熱量の少なくとも50%の発熱量に至るまでの前記冷却通路を流通する冷媒の流量を、前記最大発熱量における冷媒の流量よりも少なくなるように調整することを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造方法。 - 前記冷却通路の前記反応器への入口における前記冷媒の温度をT1とし、
前記冷却通路の前記反応器からの出口における前記冷媒の温度をT2とし、
前記冷媒の比熱をCとしたとき、
前記シリコンの析出反応における最大発熱量の少なくとも50%の発熱量に至るまでの前記冷却通路を流通する冷媒の流量を、前記T1およびT2が、(T2−T1)×C≧9cal/gの関係式を満たすように調整することを特徴とする請求項1に記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。
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