JP5291282B2 - 管型反応容器および該反応容器を用いたシリコンの製造方法 - Google Patents
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Description
上記反応装置は、従来のシーメンス法の種々の問題点を解決し、連続的にシリコンを製造することを可能にした極めて優れたものである。しかしながら、年間数百トン以上の工業的規模でシリコンを生産するために、特許文献1の実施例に開示された内部構造が単純な断面円状または多角形状の筒状容器を、そのままの形式でスケールアップした場合には、原料ガスの反応率が低下することが判明した。
その結果、境膜となっていた上昇流が解消され、原料ガスと管型反応容内壁との接触効率が向上し、原料ガスを均一に加熱することが可能となる。さらに、原料ガスを効果的に析出表面に接触させることが可能となるので、シリコン微粉などが発生していても析出したシリコン表面と再接触して析出物内に取り込まれるとともに、原料ガスが全体的に高温に昇温されることによって、発生したシラン類オリゴマーも再分解され、反応容器外に排出される副生物量を劇的に減少させることができる。そして、反応効率向上と副生物抑制を同時に達成できる。
管型反応容器1は、上下方向に延在する壁により囲まれた空間を形成した管型反応容器であり、上部にシリコン析出用原料ガス流入口と、下端に析出シリコン排出口とを備え、前記管型反応容器の原料ガスと接触する壁面に流通抵抗増加部位が形成されていることを特徴とするものである。上部のシリコン析出用原料ガス流入口2より、シリコン析出用原料ガスを流通させ、反応容器の壁面(a)の空間5に面する加熱された表面でシリコンを析出・溶融せしめ、下端部にシリコンが自然流下により容器外に落下せしめる開口部(排出口3)を有するものであればその形状は特に制限されない。
流通抵抗増加部位は、管型反応容器内で、拡散を阻害する膜となる上昇流を効果的に減少させ、さらには管型反応容器の中心軸部の原料ガスを効果的に上昇流に混和させる目的で形成する。このような流通抵抗増加部位を設けることで、原料ガスの反応率向上と副生物抑制を同時に達成するが可能となる。ここで原料ガスの反応率とは、管型反応容器1の空間5に供給した原料ガスが、該空間5から排出されるまでの間に何らかの物質に転化した割合で定義される。また以下で述べるシリコンの収率とは、原料ガスが反応して何らかの物質に転化した原料ガスのうち、シリコンへ転化したものの割合と定義する。
本発明の流通抵抗増加部位として最も好適な態様は突起である。突起とは、管型反応容器壁面から空間5に向かって突出したものを指す。
角があると流れにくくなるので、このようなオリフィスのうち、図1に示すような、断面が三角形のものがより好ましい。なお、三角形状は、直角三角形状や二等辺三角形状のような規則を持った形状であってもよいし、特に規則を持たない三角形であってもよい。しかしながら、オリフィスを流通抵抗増加部位として有効に機能させ、かつオリフィス下流域でのガスのよどみやこれによる温度上昇を抑制するためには、上記流通抵抗増加部位は、ガス流の下流側が上流側よりもなだらかな傾斜で形成される三角形であることが最も好ましい。すなわち、図3に示されるように、三角形と壁面との外角は、ガス流の上流側よりも下流側が鈍角であることが望ましい。また縦断面視でみる突起と管型反応容器との接点は、直線的に交わる形状であっても特に問題はないものの、表面張力の大きいシリコン融液がより滑らかに流下するように、図3に示すような曲線形状、すなわち、JISに準拠した図面記号で示されるRをつけた形状であることがより好ましい。Rは5〜10程度であればよい。
オリフィスが設けられた部位は、加熱手段にもよるが、例えば、高周波加熱する場合、高周波が集中しやすく、このため内部温度が高くなってしまうことがある。内部温度が高くなると、そこから、管型反応容器が破損することがある。このため、オリフィスが設けられた部位の外壁面側から反応器壁の厚みを減少させることにより、過熱状態とならないようにしておくことが望ましい。
例えば、図26に示されるように、半円溝状に外壁面を削っておくことが望ましい。削った溝の深さは特に制限されるものではなく、たとえば、半円形溝再深部から、オリフェス頂点までの距離が、管型反応容器の厚さに相当するように削ってもよく、さらに溝の深さが浅くとも差し支えない。溝は半円状であってもよいが、熱は、オリフェス下面に集中して、過熱状態となることが多いので、オリフェス下面付近にあたる反応容器の壁の厚さを薄くするために、半紡錘状であってもよい。このように外壁面から反応容器壁の厚みを減少させておくと、オリフェスでの熱の集中が抑制されるので、オリフェス内部の高温化が抑制され、管型反応容器の耐久性が向上する。
以上のような突起の中でも本発明ではオリフィスが好ましく、その縦断面視は三角形であることが、シリコン融液の落下という点で好適であり、さらに、その開口部は、反応容器の中心軸であると、原料ガスが反応容器のどこからも均一に加熱できるので、より好適である。
凹部は、内壁表面より凹んだ部分をいう。すなわち、凹部はその深さを反応容器1の肉厚より深くすることができないため、場合によっては突起よりもその1つあたりの効果が小さくなることがあるが、原料ガスが析出表面への拡散を阻害する上昇流を減少させ、反応容器の中心軸部の原料ガスを上昇流に混和させる機能は有する。
傾斜は、管型反応容器そのものの一部または全部が流通抵抗増加部位となる態様であるといえる。すなわち、傾斜としては、シリコン析出用ガス流の流れ方向を変化させることができるものであれば特に制限されるものではないが、例えば図12のような蛇行形状が挙げられる。図示はしないが、蛇行は螺旋状に行われていてもよい。
本発明に係るシリコンの製造方法は、前記管型反応容器を用いて、前記シリコン析出用原料ガス流入口を介して、シラン類を含むシリコン析出用原料ガスを導入して、加熱した反応容器内でシラン類を含むシリコン析出用原料ガスから多結晶シリコンを製造することを特徴としている。
また、流通抵抗増加部位として突起、特にオリフェスが設けられた場合、突起と突起の間を1ゾーンとし、加熱手段を少なくとも1ゾーンごとに分割して配置し、該突起間で反応ガスが奪う熱量に応じて最適な熱エネルギーを供給するように制御することが好ましい。
さらに、流通抵抗増加部位として突起、特にオリフェスが設けられた場合、加熱すると、突起が設けられた部位に熱が集中して2000℃以上となってしまうことがある。このような過熱状態におかれると、管型反応容器が破損して、反応容器の部材の一部が溶出して析出シリコン中に多量に混入するなどの問題点がある。
そこで、このような突起での過熱を防止するため、前記のように、突起が設けられた部位において外壁面側から反応容器壁の厚みを減少させた管型反応容器を使用してもよい。
また、他の態様として、高周波(すなわち電磁波)による加熱方法を用いて加熱する場合には、上記突起が設けられた部位における発熱量が他の部位より小さくなるように加熱手段を設ける態様が採用される。例えば、突起が設けられた部位の外壁面における加熱コイルの間隔を、他のところ(すなわち、突起が設けられていないところ)に比べて広げたり、突起が設けられた部位を避けるように加熱コイルを設置したりする態様が挙げられる。
また、高周波を遮蔽するシールドを、突起が設けられた部位の外壁面に設け、高周波を伝わりにくくさせてもよい。具体的には、高周波を遮蔽する方法として、銅板を挟み込めば、その部分への高周波エネルギー量を減少できるので、突起部位での過熱を抑制することができる。前述の反応容器壁の厚みを減少させる態様と、高周波による加熱を行う加熱コイルからの高周波エネルギー量を減少させる態様は、単独あるいは組み合わせて実施することができる。
本発明に係る管型反応容器を使用すれば、流通抵抗増加部位によって、ガス流が乱されているので、平均ガス温度を均一に高めることができる。
原料ガスの高い反応率、析出シリコンの高収率、および好ましくない副生物の低減を達成するためには、管型反応容器から排出されるガスの単位ガス量当りの平均温度は700℃以上、好ましくは、800から1500℃、より好ましくは900〜1400℃の範囲とすることが望ましい。前述した本発明に係る管型反応容器の構造、およびシリコン製造条件を採用することにより、前記ガス温度が達成され、効率よくシリコンを製造することが可能となる。なお、突起などの流通抵抗増加部位が設けられていないと均一に加熱できず、加熱されずにそのまま通過してしまうが原料が増えるので、平均ガス温度は600℃程度と低くなってしまう。
さらに、本発明では、複数本の管型反応容器を並設し、且つ、高周波等を利用する加熱手段は前記複数本の反応容器によって形成される反応容器群部の外周に、各反応管と間隙をあけて巻回して設けられてもよい。具体的には、図27に示すように、反応容器112を水平方向へ一列に配置して、この一列に並ぶ反応容器群部112a(一点鎖線内)の外周に沿って高周波加熱コイル113を巻回している。複数の管型反応容器を、その全体を囲うように巻回した一つの高周波加熱コイルで加熱することにすると、装置サイズがコンパクトなシリコン製造装置を提供することができる。高周波加熱手段の内周に沿った位置に複数本の反応容器が水平方向に並設されていれば、並設される仕方は、図27のような直線状に限られず、二列状、環状など特に限定されないが、高周波加熱手段からの高周波によって効率的に加熱を行うためには、各反応容器の管壁の少なくとも一部を高周波加熱手段内周面と近接させることが好ましい。
以下、図22の概略図に従って説明する。
以下、図23に示す概略図に従って説明する。
以下、図24の概略図に従って説明する。
リング状突起(オリフィス)の外周部を図26のようにした以外は実施例3と同様にして、シリコン析出反応を行った。
図26は、リング状突起部の周辺を拡大断面視した図である。図に示すように、リング状突起(オリフィス)の外周部を半径30mmの半円溝状に削り取り、また高周波加熱コイルは突起部を避けて設置した。この実施態様を実施例3で使用される管型反応容器の全てのリング状突起部に適用し、その他の装置、反応条件は実施例3と同様にした。
その結果、リング状突起部の表面温度は、1500℃以下に抑制され、管型反応容器材料である、等方性カーボンの劣化はほとんど観察されず、また生成したシリコン製品中のカーボン濃度も低減した。
[比較例1]
図25に示す反応容器41の内壁面に流通抵抗増加部位49を設置しない反応容器を用いるほかは、実施例1と同様な反応装置(図22参照、符号も同じ)を用い、同様な反応条件においてシリコン析出反応を行った。その結果、トリクロロシランの反応率は22%であり、シリコンの回収量は約1.6kgであった。また反応中、またシリコン微粉とシラン類オリゴマーの合計生成量は回収したシリコン量に対し3%以上であった。
2・・・シリコン析出用原料ガス流入口
3・・・析出シリコン排出口
4・・・流通抵抗増加部位
5・・・空間
21・・反応容器
21a’・・内管
21a・・外管
22・・下端開口部(析出シリコン排出口)
23、23A、23B、23C・・加熱手段
24・・空間
24A、24B・・流通抵抗増加部位
a・・・壁
I、IA、IB・・・反応部
25・・原料ガス供給管
26・・原料ガス吹き出し口
27・・冷却手段
28・・シールガス供給管
29・・排ガス排出管
30・・密閉容器
31・・シールガス供給管
32・・冷却ガス供給管
33・・冷却ジャケット
34・・冷却空間
35・・シリコン
36・・仕切り板
37・・取出口
41・・・管型反応容器
42・・・析出シリコン排出口
43・・・加熱手段
45・・・原料ガス供給管
46・・・原料ガス流入口
47・・・冷却手段
48・・・シールガス供給管
49・・・流通抵抗増加部位
51・・・環状反応容器
51(a)・・・外管
51(a’)・・・内管
52・・・析出シリコン排出口
53・・・加熱手段
55・・・原料ガス供給管
56・・・原料ガス流入口
57・・・冷却手段
58・・・流通抵抗増加部位
112・・・反応容器
112a・・・容器群部112a(一点鎖線内)
113・・・高周波加熱コイル
Claims (8)
- 上下方向に延在する壁により囲まれた空間を形成した管型反応容器であり、上部にシリコン析出用原料ガス流入口と、下端に析出シリコン排出口とを備え、前記管型反応容器の原料ガスと接触する壁面に流通抵抗増加部位が形成されており、前記流通抵抗増加部位が突起であることを特徴とする管型反応容器。
- 前記流通抵抗増加部位が、複数設置されることを特徴とする請求項1に記載の管型反応容器。
- 前記空間が、上下方向に延在する内管と外管との間により囲まれた、原料ガスが流通する空間であることを特徴とする請求項1または2に記載の管型反応容器。
- 流通抵抗増加部位が、管型反応容器において突起を設置することによって形成され、該突起が設けられた部位において、外壁面側から反応容器壁の厚みを減少せしめたことを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の管型反応容器。
- 流通抵抗増加部位が、管型反応容器に突起を設置することによって形成され、該管型反応容器を高周波加熱コイルによって加熱するようにした反応容器であり、該突起が設けられた部位において、高周波加熱コイルからの高周波エネルギーを、他の部位よりも減少させる手段を有することを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の管型反応容器。
- 上下方向に延在する壁により囲まれた空間を形成した管型反応容器であり、上部にシリコン析出用原料ガス流入口と、下端に析出シリコン排出口とを備え、前記管型反応容器の原料ガスと接触する壁面に流通抵抗増加部位が形成されており、前記流通抵抗増加部位が突起である管型反応容器を用いて、前記シリコン析出用原料ガス流入口を介して、クロロシラン類を含むシリコン析出用原料ガスを導入して、加熱した反応容器内でクロロシラン類を含むシリコン析出用原料ガスから多結晶シリコンを製造することを特徴とするシリコンの製造方法。
- 前記管型反応容器が、複数の流通抵抗増加部位が形成されたものである、請求項6に記載のシリコンの製造方法。
- 前記空間が、上下方向に延在する内管と外管との間により囲まれた、原料ガスが流通する空間である、請求項6または7に記載のシリコンの製造方法。
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