CN103098173A - 多晶硅生产 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学气相沉积（CVD）反应器系统，其具有由反应室壁围住的反应室，所述反应室壁的内表面被布置为朝向所述室的内部。至少一部分所述壁为朝向所述室的热控层，并且所述热控层由材料例如电解沉积的镍构成，所述材料在300K下测得的发射系数为0.1以下并且硬度为至少3.5Moh。使用这样的CVD反应器系统从富含硅的气体生产多晶硅。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求提交于2010年7月19日的美国临时申请No.61/365,753的权益，所述临时申请在此以其全文结合于此。
技术领域
本公开涉及适合用在化学气相沉积反应过程中的装置，所述装置具有反应室，所述反应室的内室表面具有热控层以减少发射率；本公开还涉及所述装置在生产多晶硅中的应用。
背景技术
在半导体工业中，常见的做法是通过被称为化学气相沉积（“CVD”）的工序来生产高纯度的硅。简言之，在反应室内将某些具有硅含量的物质加热到高温，使它们在处于气态的同时经历分解并产生元素硅。取决于反应室的设计以及它是否另外含有沉积表面，收集的元素硅可以是粉末或棒。这样的硅经常被称作多晶硅。
其中一种普遍采用的生产多晶硅的常规方法是通过在CVD反应器中沉积多晶硅，并且一般被称为西门子法。在该方法中，通过含硅气体例如三氯硅烷或单硅烷的分解，使多晶硅在CVD反应器内沉积到高纯度、电加热的细硅棒上，所述细硅棒有时被称为细丝。硅沉积到细丝上，从而生长出较大直径的棒，同时将所述棒保持在升高的温度下，通常为700至1100℃。为了促进硅沉积到生长的棒上而不是反应器的壁上，有必要冷却反应器壁并将它们的表面温度维持在一定水平，低于所述水平时不会发生任何明显程度的硅沉积，通常是450℃以下。
以这种方式生产元素硅的过程是能量密集型的，在过去几年中，出于减少总能量消耗并控制反应室的热损失的目的，有过很多涉及装置的设计及改变的提议。显著量的能量是通过从反应室壁的发射从该过程中损失掉的。
已经考虑过使用改良的反应室壁，在所述反应室壁的内表面上并入低发射率表面。例如，正如美国专利No.4,173,944所报告的，已知使用镀银形式的银作为反应室内部的涂层可以降低能量消耗。专利公布GB991,184公开了镀银的钢用于类似目的的应用。然而当银失去光泽时，它又强加上额外的维护和再抛光需求以保持设备处于正常的工作状态。还有，银是相对软的金属，在日常维护中容易受到机械性擦伤，或者在从所述室取出多晶硅棒的过程中，如果被多晶硅棒碰到则容易被损害。为了缓和与光泽消失和维护相关的问题，并作为银的替代物，提出用金来作为CVD反应室的改性手段。关于与CVD过程和设备相关的金的应用的示例性教导，读者可以参见以下出版物：美国专利No.4,579,080；美国专利No.4,938,815；WO2009120859；JP59111997以及JP1208312。尽管使用金能够解决银的一些缺点，但它也是相对软的材料，因而也具有类似的机械性弊端。还有一些顾虑就是金可能容易污染元素硅而降低其最终使用价值。其它过去的提议包括使用抛光的钢，例如专利公布EP90321A所公开的。
在太阳能工业，特别是电子工业中，硅的纯度极其重要，其它元素和金属的污染水平即使在很低的十亿分之几（ppb）的量都有可能损害产品的价值，而必须进行额外的后清洗或纯化过程。因此，希望提供一种适合用作CVD反应器的装置，特别是在制备超高纯度的硅时，所述装置以一定方式降低热损失以提供可接受的能量消耗，同时提供改进的抗机械损伤性并在同时降低了沉积材料的污染风险。
发明内容
如本文中所述，用具有某些有用的发射率及硬度性质的物质来有利地涂覆化学气相沉积反应室的内壁。
在第一方面，本发明涉及化学气相沉积反应器系统，其具有由反应室壁围住的反应室，所述反应室壁具有外表面和内表面，其中所述内表面被布置为朝向所述室的内部并且其中至少一部分内壁为热控层，其特征在于，所述热控层是相对纯的物质，具有：
i）在300K下测得的发射系数为0.1以下；以及
ii）硬度为至少3.5Moh。
在另一方面，本发明涉及化学气相沉积反应器系统，其具有由反应室壁围住的反应室，所述反应室壁具有外表面和内表面，其中所述内表面被布置为朝向所述室的内部并且其中至少一部分内壁为热控层，其特征在于，所述热控层具有0.1至10微米的平均厚度并且是电镀镍。
在又一方面，本发明涉及用于沉积元素硅的方法，所述方法包括：在化学气相沉积反应器系统内，使气态含硅物质经历足以引起其分解的温度，其中所述反应器系统包含如前面几个方面所述的反应室。
附图说明
图1是分段部分示出的反应器的侧视图。
具体实施方式
化学气相沉积装置或反应器通常包括由反应室壁限定的反应室，所述反应室壁具有外表面和内表面，其中后者被布置为朝向所述室的腔或内部空间。所述反应器通常配备有气体入口喷嘴和气体出口喷嘴以允许气体或气体混合物在大气压力以上的压力下通过所述室。在一些情况下，反应室可能是开放式的，具有入口孔和出口孔，类似于开放式管，而在其它情况下，通过连接基板，所述反应室被完全围住并密封。为了引起通过所述室的气体的反应或化学分解，热源是必要的，这通常通过使用穿过一根或多根细丝的电流来提供，所述细丝以固定的空间布置放置并保持在反应室内。另外，所述装置也可以配备有用于控制所述室内或反应室壁的温度的冷却系统。
本公开的主题是提供至少一部分反应室壁，特别是提供被布置为朝向反应室的腔的具有热控层的内表面。出于本公开的目的，如果所述装置包含基板，那么认为所述基板等同于反应室壁。所述热控层的特征在于，它是相对纯的物质，在300K下测得的发射系数为0.1以下，有利地为0.08以下，更有利地为0.05以下。所述热控层的特征还在于，其硬度为3.5Moh以上，有利地为4.0Moh以上，还更有利地为5.0Moh以上；有利情况下，所述硬度不超过8.0Moh并且有利地不超过7.0Moh。在特别有利的实施方式中，所述热控层的发射系数为0.1以下，并结合有3.5至7.0Moh的硬度；在另外的更有利的实施方式中，所述热控层的发射系数为0.08以下，且硬度为4.0至6.8Moh。
相对于其中不存在这样的热控层的设备而言，热控层存在的量就其发射率属性而言应该足以降低装置的总能量（热）损失并减少设备的能量消耗。热控层存在于反应室壁的内表面的至少一部分面积上；应当理解，所述一部分为至少10%的面积，有利地为至少30%的面积，更有利地为至少50%的内壁总表面积。
热控层的发射率性质不受其厚度影响。热控层的厚度为至少0.1微米，有利地为至少0.5微米，更有利地为至少5.0微米，还更有利地为至少10微米。所述厚度最高为100微米，有利地最高为75微米，更有利地最高为50微米。在高度有利的实施方式中，所述热控层存在的量为反应室内壁总表面积的至少30%，且平均厚度为0.5至75微米，有利地为5至75微米。
所述热控层通常为相对纯的物质并一般是金属。应当理解，“相对纯的”指的是物质具有至少75%以上、有利地为至少90%以上、更有利地为至少99%以上的元素纯度。所述热控层还必须能够经受CVD反应器的操作温度而不损害其完整性，因此理想的是，当它是金属时，其熔点高于CVD反应器的操作温度。
适合布置为热控层的金属物质的实例有：钒、钽、镍、铂、铬、钼，以及由两种以上这些金属形成的合金或混合物。认为镍特别适合用作热控层，因为除了其理想的发射率和硬度属性以外，它还提供良好的针对某些材料的耐化学性，所述材料例如在操作使用之间清洗CVD反应器时可能用到的化学试剂。
在使用CVD反应器从富含硅的气体例如三氯硅烷或单硅烷（SiH4）制造多晶硅的实例中，那么，所得硅的纯度极其重要，高度理想的是避免被痕量的其它元素污染的风险。在这些操作中，反应器壁的主体通常由包含铬和/或镍（最高为20%）的钢制成。因而为了避免引入其它元素污染物源，当生产多晶硅时，有利地，所述热控层物质是一种已经存在于装置的元素指纹中的物质，在该实例中为铬或特别是镍。
可以通过冶金、金属镀覆或金属涂覆技术领域的技术人员已知的任何程序来提供所述热控层。
在镍是热控层的实例中，这可以通过电镀法或者通过非电镀的化学方法包括无电镀法和刷镀法来实现。已知通过电解沉积被直接电镀到或间接地在铜粘接层上电镀到表面例如钢上的镍具有特别低的发射系数。因而在有利的实施方式中，所述热控层是电解沉积的镍，或者也称作电镀镍。
表1给出了公开文献中报道的许多物质的发射系数和硬度。
作为示例，CVD反应器10具有如图1所示的椭圆形横截面几何形状，并包含基底元件12，其上安装了具有带双壁结构的钟罩型构造的外壳14，所述双壁结构由外壁15和内壁16限定，所述内壁16的内表面限定了反应室20。反应室20被构造成含有热解和硅沉积操作。一部分的壁16是朝向室20的热控层23。
外壁15和内壁16彼此隔开形成间隙空间17。使冷却剂如水通过壁15中的入口18进入到间隙空间17中并从出口19离开。
电极21被提供在室20的底部。每个电极21都被垂直安装在固定至基底元件12的隔热体22中。将硅种细丝（starter filament）25安装在每个电极21上，以使所述细丝以固定的空间布置保持在室20内。电极21的阵列应该由偶数构成，与相应偶数的种细丝25相连。每根硅种细丝25基本上等距隔开，并且从外罩14的内壁17沿径向基本上等距分开。
每个电极21都延伸至基底元件12下方，在基底元件12下方，每个电极都与常规AC电源（未显示）相连。每个电极21的上端都安装有与各种细丝25相接触的一次性碳夹头27。在热解操作完成后，碳夹头27使得从反应器10取出完成的碳棒变得简单。硅细丝25相对于基底元件12也保持基本上垂直的取向。
每组两根硅细丝25之间通过连接体35形成完整电路，连接体35优选具有与细丝25相同的组成。优选成对形成硅细丝25，每对具有马蹄状构造，其中的桥接部分代表了连接体35。这样，细丝25的每个马蹄状配对通过其中安装了棒25的电极21形成完整的电路。高纯度均匀沉积的多晶硅就形成在每根直立的硅细丝25上。
热绝缘体37被安装在基底元件12上以常规方式为每根细丝提供热绝缘。热绝缘体37也被用作用于控制每根细丝周围的循环气体的流动的机构。热绝缘体37被垂直安装在基底元件12上或由其支撑，并且包括间隔壁38，间隔壁38沿每根种细丝25的相对侧延伸形成基本上包围每根细丝25的拉长的室40。室40起到引导循环的气体均匀分布在每根细丝25的周围的作用。细丝25优选位于每个室40的对称中心。间隔壁38可以被直接安装在基底元件12上或者安装在离其相对近的地方，并垂直向上延伸至离桥接硅细丝25的连接体35尽可能近的地方。
通过供应管41将含硅物质、特别是单硅烷气体引入到反应器10内，所述供应管延伸穿过基底元件12以及热绝缘体37的核心到达多个出孔43。或者，可以在单硅烷气体重新进入反应器10之前，将单硅烷气体引入到循环气体供应管44中。维持反应室20内的条件，以使得单硅烷气体分解产生元素硅，所述元素硅沉积到细丝上并导致形成直径大于所述细丝的直径的多晶硅棒。具体而言，使单硅烷气体经历足以引起单硅烷气体分解以及元素硅沉积的温度。
通过出口45从反应器10抽出废气。将废气进料通过热交换器46、滤器47并进入到鼓风机48中，然后它通过供应管44以受控的流速被循环回到反应器10中。阀门V连接在优选与出口45相邻的排气管上，以允许一部分的废气排出以提供硅烷的回收以及由硅烷分解形成的过量氢气的去除。热交换器46用于冷却废气，以便于控制进入反应器10的重新进入温度。滤器47用于去除存在于废气中的夹带的硅粉。热交换器46、滤器47及鼓风机48均为常规设备。
回收的废气受鼓风机48驱动通过分配网（distribution network）50并进入到反应器10中。分配网50以受控方式分配回收的气体以引起多晶硅的均匀生长。分配网50包括歧管52、进料管53、二级歧管54以及多个分配环55。歧管54被安装在基底元件12上。外壳14被安置在歧管54上并包括多个从外壳14凸出的耳状凸缘56，其中安装螺钉57延伸通过所述耳状凸缘以将外壳14与基底元件12连接。
本文中讨论的说明性反应器10的操作，是关于通过硅烷（SiH4）的分解来沉积硅的说明性实例。可将类似的装置和方法用于其它已知的含硅物质（前体气体）例如聚硅烷（SinH2n+2）、氯硅烷、溴硅烷、和碘硅烷，例如乙硅烷（Si2H6）、二氯硅烷（SiH2Cl2）、三氯硅烷（SiHCl3）、四氯化硅（SiCl4）、二溴硅烷（SiH2Br2）、三溴硅烷（SiHBr3）、四溴化硅（SiBr4）、二碘硅烷（SiH2I2）、三碘硅烷（SiHI3）、四碘化硅（SiI4）、及其混合物。
在一些反应器中，产物硅为粉末形式，其通过维持反应室内的条件以使得含硅物质分解产生硅粉形式的元素硅来获得。出于本公开的目的，硅粉为最大横截面尺寸（直径）在15μm以下的高纯度硅。
本发明能够实现例如节能增加、操作温度降低、维护成本减少以及污染风险减轻的益处。
尽管已经针对有利的实施例对本发明进行了描述，但是本领域的技术人员容易理解，可以对其作出变化或改变而不会脱离本发明由权利要求书所限定的精神或范围。鉴于可将所公开的过程的原理应用到很多可能的实施方式中，应当认识到，本文中的教导仅仅是示例而不应被认为限制本发明的范围。
Claims (15)
1.化学气相沉积反应器系统，其包括具有内表面且限定出反应室的壁，一部分所述壁为朝向所述室的热控层，所述热控层由在300K下测得的发射系数为不超过0.1并且硬度为至少3.5Moh的物质构成。
2.权利要求1的反应器系统，其中热控层的厚度不超过100微米。
3.权利要求1的反应器系统，其中热控层的发射系数不超过0.05。
4.权利要求1的反应器系统，其中热控层是选自钨、钽、镍、铂、铬和钼的物质的涂层。
5.权利要求4的反应器系统，其中热控层是镍。
6.权利要求5的反应器系统，其中镍是电镀镍。
7.权利要求4的反应器系统，其中热控层由相对纯的物质构成。
8.化学气相沉积反应器系统，其包括具有内表面且限定出反应室的壁，一部分所述壁为朝向所述室的热控层，所述热控层为电镀镍且平均厚度为5至75微米。
9.权利要求8的反应器系统，其中热控层由相对纯的电镀镍构成。
10.用于沉积元素硅的方法，所述方法包括：在权利要求1的反应器系统的反应室内，使气态含硅物质经历足以引起含硅物质分解的温度。
11.权利要求10的方法，其还包括：
将至少一根细丝以固定的空间布置放置并保持在反应室内；以及
维持反应室内的条件，以使得含硅物质分解产生元素硅，所述元素硅沉积到所述至少一根细丝上并导致形成至少一根直径大于所述细丝的直径的多晶硅棒。
12.权利要求10的方法，其还包括维持反应室内的条件，以使得含硅物质分解产生硅粉形式的元素硅。
13.用于沉积元素硅的方法，所述方法包括：在权利要求8的反应器系统的反应室内，使气态含硅物质经历足以引起含硅物质分解的温度。
14.权利要求13的方法，其还包括：
将至少一根细丝以固定的空间布置放置并保持在反应室内；以及
维持反应室内的条件，以使得含硅物质分解产生元素硅，所述元素硅沉积到所述至少一根细丝上并导致形成至少一根直径大于所述细丝的直径的多晶硅棒。
15.权利要求13的方法，其还包括维持反应室内的条件，以使得含硅物质分解产生硅粉形式的元素硅。
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