CN102205967A - 一种节能多晶硅还原炉及多晶硅的制造方法 - Google Patents

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张春林
浦全福
刘军
陈艳梅
孙银祥
陈国奇
杨君
潘伦桃
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Abstract

本发明涉及一种节能多晶硅还原炉及多晶硅的制造方法，该多晶硅还原炉，包括钟罩型炉壁，设置在炉壁下方的底盘，设置在底盘上的电极和安装在电极上的硅芯棒，底盘上还设置有原料气体进入口和尾气排气口，其特征是：上述底盘上设置有一个与炉壁同心且将硅芯棒罩住的钟罩式隔热屏，该隔热屏是由圆筒部和与所述圆筒部相接的有通孔的顶部组成；所述的原料气体进入口至少部分地设置在隔热屏的圆筒部与炉壁之间的底盘上，尾气排气口设在底盘中心。本发明利用隔热屏罩住多晶硅，从而大幅度减少热量损失，并使原料气体得到预热，并能够提高三氯氢硅的转化率。

Description

一种节能多晶硅还原炉及多晶硅的制造方法
技术领域
本发明涉及一种多晶硅的制造装置及多晶硅的制造方法，进行化学气相沉积使多晶硅析出在加热的硅芯棒表面上而制造多晶硅棒。
背景技术
高纯度多晶硅普遍采用西门子法制造的，将含有氯硅烷，如三氯氢硅和氢气的混合气体的原料气体与加热的硅芯棒接触，使原料气体分解和/或被还原，在硅芯棒表面析出多晶硅。三氯氢硅的热分解以及和氢气的反应式为以下（1）、（2）式：
4SiHCl3 → Si + 3SiCl4 +H2------(1)
SiHCl3 + H2 → Si + 3HCl  ------(2)
采用改良西门子法生成多晶硅通常所采用的还原炉是一种有冷却水的钟罩型炉壁，和设置在钟罩型炉壁下方有冷却水的底盘，在底盘上设置有多对电极和安装在电极上的硅芯棒，原料气体从底盘供给到还原炉内，尾气排出口也设置在底盘上。原料气体和还原性气体，如氢气，在硅棒或难熔金属丝通电电阻加热到1050℃～1200℃范围，化学气相沉积多晶硅。由于多晶硅棒的温度高，而且反应时间长，耗能大，热辐射和气体对流，大量的热被炉壁的冷却水带走，这也增加了冷却的难度。另外，由于原料气体进入口和排气口都设置在底盘上，没有分隔，部分原料气体进入还原炉还没有参加反应就被排出了，三氯氢硅转化率低。
日本专利特公開昭60-77115公開了一种高纯硅的制造装置，用该装置将硅烷、氯硅烷热分解或氢还原制造高纯多晶硅，该装置内部设有加热器，反应器外壁内侧设有带间隙的内壁，外壁和内壁间充填有粒状物，以此充填层作为隔热层，可以大幅度减少用电。日本专利特開2001-294416公開了一种生产多晶硅棒的装置，硅芯棒立设在密闭的反应器里，高温加热，导入的原料气体热分解在硅芯棒上析出多晶硅，该反应器内衬有选自碳、氮化硅、石英、碳化硅、氧化锆或它们的复合材料制的隔热层。上述技术能够减少用电，但是上述技术其原料气体和还原后尾气都是从反应容器底部进出的，造成气体紊流，部分原料气体还没有参加反应就被排出了。
中国专利CN101445241A公开了一种多晶硅生产用还原炉的气体进入口和排气口，气体进入口安装在底座上，伸入炉内底部上面100～300mm，顶部堵住，在堵板中心开一喇叭口，或在侧壁开3～6个螺旋切向出口。排气口固定在外壳顶部的封头上的5～7管口式结构。这种结构显然会造成能源大量耗散。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的之一是提供一种节能的，而且三氯氢硅转化率高的多晶硅还原炉；
本发明的另一目的是提供一种利用上述还原炉制造高纯多晶硅的方法。
本发明为了解决上述问题，采用以下结构：
一种节能多晶硅还原炉，包括钟罩式炉壁，设置在炉壁下方的底盘，设置在底盘上的电极和安装在电极上的硅芯棒，原料气体从底盘的进入口供给到还原炉内，尾气从底盘上的尾气排出口排出，其特征是：在上述底盘上设置有一个与炉壁同心的钟罩式隔热屏，该钟罩式隔热屏将生长的硅芯棒围住，所述的钟罩式隔热屏包括圆筒部和与所述的圆筒部相接的有通孔的顶部，所述原料气体进入口设置在隔热屏的圆筒部与炉壁之间的底盘上，尾气排气口设在底盘中心。
一种节能多晶硅还原炉，包括钟罩型炉壁，设置在炉壁下方的底盘，设置在底盘上的电极和安装在电极上的硅芯棒，底盘上还设置有原料气体进入口和尾气排气口，其特征是：上述底盘上设置有一个与炉壁同心且将硅芯棒罩住的钟罩式隔热屏，该隔热屏是由圆筒部和与所述圆筒部相接的有通孔的顶部组成；在底盘中心设置有尾气排气口，在隔热屏的圆筒部与炉壁之间的底盘上和圆筒部内的底盘上均设置有原料气体进入口。
所述的隔热屏圆筒部的内径大于生长后多晶硅棒最大占位直径至少5cm，优选为5～15 cm，隔热屏圆筒部高度大于生长后多晶硅最大占位高度至少10cm，优选为10～40cm。
其中，在隔热屏的圆筒部与炉壁之间的底盘上的原料气进气体进入口至少有4个，且均匀分布在底盘上的与还原炉同心的同一圆周上。
其中，所述通孔至少4个，均匀分布在隔热屏顶部。
其中，在上述钟罩式隔热屏内的底盘上设有原料气体喷嘴，可以为多个，其中一个实例是将原料气体进入口设在中心排气口内和喷嘴相接，且喷嘴高于底盘上排气口约3~10cm。
采用本发明多晶硅还原炉制造多晶硅的方法，包括如下步骤：
1）将硅芯棒安装到电极上，形成Π字形硅棒结构；
2）安装隔热屏，然后安装钟罩型炉壁；
3）用氮气置换还原炉，然后用氢气置换；
4）加热硅棒到1100℃～1200℃，至少将部分原料气体通过所述的隔热屏的圆筒部与钟罩式炉壁之间的底盘上的进入口进入还原炉，自下而上，从所述的隔热屏顶部的贯通孔进入还原炉反应区，原料气体在炙热的多晶硅棒表面沉积生长多晶硅；
5）反应后的尾气从底盘的排气口排出。
其中，所述的原料气体包括三氯氢硅(SiHCl3)、甲硅烷（SiH4）、二氯氢硅（SiH2Cl2）、四氯化硅(SiCl4)其中任意一种或多种的混合物；原料气体还包括氢、氮、氩、氦、氯化氢其中任意一种或多种的混合物。
按照本发明，有约50%～100%的原料气体通过所述的隔热屏的圆筒部与钟罩式炉壁之间的底盘上的进入口，自下而上，从所述的隔热屏顶部的贯通孔进入还原反应区，通过热分解在通电加热的多晶硅棒表面沉积生长多晶硅。在具体实施中还可以有部分原料气体从钟罩式隔热屏内的底盘上设置的喷嘴内进入反应区。
本发明的多晶硅还原炉，利用隔热屏罩住多晶硅，从而大幅度减少热量损失，并使原料气体得到预热，并能够提高三氯氢硅的转化率。
附图说明
图1为本发明一种结构形式的多晶硅还原炉的结构示意简图；
图2为本发明另一种结构形式的多晶硅还原炉的结构示意简图；
图3为图1所示的横截面，表示原料气体进入口和尾气排出口的分布示意图；
图4是图2所示的横截面，表示原料气体进入口和尾气排出口的分布示意图；
图5表示隔热屏顶部通孔的分布。
具体实施方式
以下，基于附图对本发明的实施方式进行说明。
图1示出了本发明一种结构形式多晶硅还原炉的示意图，所述的多晶硅还原炉包括：带夹套的底盘10，底盘有冷却水进口10-1，冷却水出口10-2；坐落在底盘上的有冷却水夹层的钟罩式炉壁11，其中冷却水从下面进水口11-1进入，从顶上11-2流出；钟罩式炉壁11和底盘10组成还原炉腔室；在底盘上至少有一对电极，多者不限，电极穿过底盘10伸进反应区18与电极卡盘13相接，电极卡盘13为石墨制造，硅芯棒14竖立安装在电极卡盘13上；底盘上安放有钟罩式隔热屏15，隔热屏15将所有的多晶硅棒围住，形成生长多晶硅的反应区；所述的钟罩式隔热屏包括圆筒部15-1和顶部15-2，在顶部有多个分布均匀的贯通孔15-3；在钟罩式隔热屏15外和钟罩式炉壁11之间的底盘上设有均匀分布的12个原料气体进入口16-1；在底盘中心设有排气口17；气体混合室19，原料气体进入混合室19混合后，经过排气管道17-1排出的尾气预热后，经盘管16-3，从竖立的12根（图中仅示出2根）进气立管16-4再经过原料气体进入口16-1进入还原炉腔室。
图2示出了本发明另一种结构形式多晶硅还原炉的示意图：基本结构同图1的结构，改进之处在于在钟罩式隔热屏15和钟罩式炉壁11之间的底盘10及钟罩式隔热屏15内的底盘10上均设置若干个均匀分布的含硅原料气体进气入口16-1，同时还在底盘10上的钟罩式隔热屏内增设含硅原料气体进入口的喷气嘴16-2，该喷气嘴可以是一个，也可以是多个。如图2中一个喷气嘴设置在中心排气口17内，且伸出的喷气嘴高于底盘上排气口17。
图3是图1的还原炉的横截面图，表示原料气体进入口和硅棒分布的一个实例，其中原料气体都从隔热屏和钟罩式炉壁之间的底盘上的原料气体进入口16－1进入还原炉，从隔热屏与炉壁之间自下而上，再从隔热屏的顶部的通孔15-3进入反应区18 的实例。
图4是图2的还原炉的横截面图，表示原料气体进入口和硅棒分布的另一个实例，其中部分原料气体从钟罩式隔热屏内的底盘中心的排气口17内的进入口的喷气嘴16-2直接进入反应区18，另一部分原料气体从隔热屏和钟罩式炉壁之间的底盘上的含硅原料气进入口16-1进入还原炉，从隔热屏15与炉壁11之间自下而上，再从隔热屏的顶部的通孔15-3进入反应区18 的实例。
其中，所述的钟罩式隔热屏包括圆筒部15-1和顶部15-2，钟罩式隔热屏的圆筒部外径比钟罩式炉壁内径小8~15cm，圆筒部的内径比生长后的多晶硅最大占位直径至少大5cm，优选为5~15 cm；圆筒部的高度比生长后的多晶硅的最高占位至少高10cm，优选为10~40 cm，顶部的通孔至少有4个，优选为更多个，优选多个通孔均匀分布；其中对通孔的大小没有严格的限制，优选设有通孔的面积占整个顶部面积的1//40~1/10。图5表示钟罩式隔热屏顶部的通孔分布。制造所述隔热屏的材料优选使用耐高温、在高温下耐腐蚀且很少产生挥发性物质的材料，如钨、钼、耐高温不锈钢或它们的合金板，不锈钢板如310S、Cr20Ni80合金板。所述的隔热屏表面进行抛光处理。
其中，作为沉积多晶硅的硅芯棒如图1及图2中的Π字形硅棒，由两根长的竖立的硅棒14-1与一根短的横梁硅棒14-2钻孔插接，或用凹口槽插接；也可以是倒U字形的金属丝，如钨丝、钽丝、钼丝等。通过电极通入电流使硅棒或金属丝达到1050℃~1200℃高温，含硅化合物气体热分解或氢还原在加热的硅棒上沉积多晶硅。
如图1及图3所示，原料气体进入气体混合室19，混合后的原料气体通过从排气口17出来的尾气进行预热后，由管道将所述的混合气体从管道17-1引出后，用一环状盘管16-3将混合气体从均布的立管16-4再经原料气体进入口16-1送入反应炉的钟罩式隔热屏15和钟罩式炉壁11之间，自下而上，原料气体得到进一步预热；含硅原料混合气体到达还原炉顶部被折返从隔热屏顶部的通孔15-3进入反应区18，这部分原料气体必须经过反应区的整个高度才到达排气口，这样，原料气体热分解的路径长，三氯氢硅转化率高。
如图2及图4所示，原料气体进入气体混合室19，混合后的原料气体通过从排气口17出来的尾气进行预热后，由管道将所述的混合气体从管道17-1引出后，用一环状盘管16-3将混合气体一部分从均布的从均布的立管16-4再经原料气体进入口16-1送入反应炉的钟罩式隔热屏15和钟罩式炉壁11之间，自下而上，原料气体得到进一步预热；混合的原料气体到达还原炉顶部被折返从隔热屏顶部的通孔15-3进入反应区18，这部分原料气体必须经过反应区的整个高度才到达排气口，这样，原料气体热分解的路径长，使三氯氢硅转化率高；另一部分原料气体从排气口内的喷气嘴16-2喷出进入还原炉反应区18，这部分原料气体可补充在反应区较低位置处气体中的含硅浓度。
实施例
实施例1
使用如图1和图3所示的结构还原炉，将28组硅芯棒安装好后，先后将隔热屏15和钟罩式炉壁11安放在底盘10上；用氮气置换还原炉腔室后，再用氢气置换还原炉腔室，用8~12KV电压将硅芯棒激活导通通电加热，将硅芯棒加热到1100℃~1200℃，然后将原料气体通入气体混合室。如图1所示，原料气体进入气体混合室19，混合后的气体通过从排气口17出来的尾气进行预热后，通过管道将所述的混合气体从管道17-1引出后用一环状盘管16-3将混合气体分别从如图1所示的立管16-4，从如图3所示的16个均布的原料气体进入口16-1送入反应炉的钟罩式隔热屏和钟罩式炉壁之间，原料气体自下而上，得到进一步预热，同时降低隔热屏的温度，使其不要过热；混合的原料气体到达还原炉顶部被折返，从隔热屏顶部的通孔15-3进入反应区18，三氯氢硅分解，在硅芯棒上沉积多晶硅，使硅芯棒直径变大，这样，原料气体必须经过反应区的整个高度才到达排气口，路径长，反应充分，三氯氢硅转化率高。多晶硅沉积达到预定直径后降温通氮气冷却，移去钟罩式炉壁11和隔热屏15，取走多晶硅棒。三氯氢硅一次转化率和单位重量多晶硅电耗如表1。
实施例2
使用如图2和图4所示的结构还原炉，将两根长硅芯棒14-1和一根短硅芯棒14-2为一组，将长硅芯棒的一端削尖为上端，短硅芯棒两端打孔与其相配，将尖端插入孔里为一组，共28组硅芯棒14被竖立安装在电极卡盘13上；先后将隔热屏15和钟罩式炉壁11安放在底盘10上；用氮气置换还原炉腔室后，再用氢气置换还原炉腔室，用石墨加热器或难熔金属加热器预热硅芯棒14成为导体后通电加热，将硅芯棒14加热到1100℃~1200℃；如图2所示，原料气体进入气体混合室19，混合后的气体用通过从排气口17出来的尾气进行预热后，分成两条管线，其中一条管道是将所述的混合气体从管道17-1引出后用一环状盘管16-3将混合气体分别从如图4所示的8个均布的立管16-4到原料气体进入口16-1送入反应炉的钟罩式隔热屏和钟罩式炉壁之间，自下而上，原料气体得到进一步预热，同时降低隔热屏的温度，使其不要过热；含硅原料混合气体到达还原炉顶部被折返从隔热屏顶部的通孔15-3进入反应区18，三氯氢硅分解在硅芯棒上沉积多晶硅，使硅芯棒直径变大，这部分原料气体必须经过反应区的整个高度才到达排气口；另一条管路是继续沿着排气口出来的管道从排气孔17中心，从喷气嘴16-2喷入反应区18，这部分原料气体可以补充反应区中较低位置上述从隔热屏顶部进入反应区的原料气体因热分解消耗而降低了的含硅气体中硅浓度。在整个多晶硅沉积过程中，控制原料气体进入口16—1进入还原炉腔室的气体量约为整个原料气体流量的2/3。多晶硅沉积达到预定直径后降温通氮气冷却，移去钟罩式炉壁11和钟罩式隔热屏15，取走多晶硅棒14。三氯氢硅一次转化率和单位重量多晶硅电耗如表1。
比较例1
使用现有的同样具有28对电极的还原炉，只是没有钟罩式隔热屏，原料气体和尾气都是从底盘进出，进行多晶硅生长。三氯氢硅一次转化率和单位重量多晶硅电耗如表1。
表1
还原炉 三氯氢硅转化率% 单炉电耗kwh/kg
实施例1 12.8 70.3
实施例2 12.6 65.2
比较例1 10.8 80.1
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出许多更动或修饰为等同变化的等效实例，均仍属于本发明新的技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种节能多晶硅还原炉，包括钟罩型炉壁，设置在炉壁下方的底盘，设置在底盘上的电极和安装在电极上的硅芯棒，底盘上还设置有原料气体进入口和尾气排气口，其特征是：所述底盘上设置有一个与炉壁同心且将硅芯棒罩住的钟罩式隔热屏，该隔热屏是由圆筒部和与所述圆筒部相接的有通孔的顶部组成；所述的原料气体进入口设置在隔热屏的圆筒部与炉壁之间的底盘上，尾气排气口设在底盘中心。
2.一种节能多晶硅还原炉，包括钟罩型炉壁，设置在炉壁下方的底盘，设置在底盘上的电极和安装在电极上的硅芯棒，底盘上还设置有原料气体进入口和尾气排气口，其特征是：所述的底盘上设置有一个与炉壁同心且将硅芯棒罩住的钟罩式隔热屏，该隔热屏是由圆筒部和与所述圆筒部相接的有通孔的顶部组成；在底盘中心设置有尾气排气口，在隔热屏的圆筒部与炉壁之间的底盘上和圆筒部内的底盘上均设置有原料气体进入口。
3.按照权利要求1或2所述的节能多晶硅还原炉，其特征是：上述隔热屏的圆筒部与炉壁之间底板上的原料气体进入口至少有4个，且均匀分布在与还原炉同心的同一圆周上。
4.按照权利要求1或2所述的节能多晶硅还原炉，其特征是：所述隔热屏的内径大于生长后多晶硅棒最大占位直径至少5cm，优选为5～15 cm，隔热屏圆筒部的高度高于生长后多晶硅棒最大占位高度至少10cm，优选为10～40cm。
5.按照权利要求1或2所述的节能多晶硅还原炉，其特征是：所述隔热屏顶部的通孔至少4个，均匀分布在隔热屏顶部。
6.按照权利权利要求2所述的节能多晶硅还原炉，其特征是：在上述钟罩式隔热屏内的底盘上设有原料气体喷嘴，上述原料气体喷嘴设在中心排气口内且高于底盘上排气口约3～10cm。
7.一种多晶硅的制造方法，其工艺步骤：
1）将硅芯棒安装到电极上，形成Π字形硅棒结构；
2）安装隔热屏，然后安装钟罩型炉壁；
3）用氮气置换还原炉，然后用氢气置换；
4）加热硅棒到1100℃～1200℃，至少将部分原料气体通过所述的隔热屏的圆筒部与钟罩式炉壁之间的底盘上的原料气体进入口进入还原炉，自下而上，从所述的隔热屏顶部的通孔进入还原炉反应区，原料气体在多晶硅棒表面沉积生长多晶硅；
5）反应后的尾气从底盘的排气口排出。
8. 按照权利要求7所述的多晶硅的制造方法，其特征是：所述原料气体包括三氯氢硅、甲硅烷、二氯氢硅或四氯化硅中任意一种或几种的混合物。
9. 按照权利要求7所述的制造多晶硅的方法，其特征是：所述原料气体还包括氢、氮、氩、氦或氯化氢中任意一种或几种的混合物。
10. 按照权利要求7所述的多晶硅的制造方法，其特征是：有50%～100%的原料气体通过所述的隔热屏的圆筒部与炉壁之间的底盘上的原料气进入口进入反应区。
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