CN104803388A - 一种多晶硅还原装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多晶硅还原装置，包括多晶硅还原炉体，该炉体设置有进气口和排气口，进气口设置于炉体的底部，排气口设置于炉体的顶部。该装置使得原料气三氯氢硅和氢气在炉体内采用下进上出的平推流式流动，使炉体内的混合气基本上都是沿着硅棒表面自下向上流动。这种平推流式流动使得气体流动性增强，且气体不会返回流动，避免了炉体内产生局部高温区域，避免了三氯氢硅热解产生无定型硅，更加避免了进一步的无定型硅在多晶硅还原炉体的内壁面的附着，降低了装置的还原电耗，避免原料气短路，促进多晶硅在硅棒表面的沉积速率，节约原料气，生产出的硅棒根除了“菜花”和“玉米粒”等肌瘤现象，提高原料气生产多晶硅的生产效率，提高产品成品率。

Description

一种多晶硅还原装置

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅还原装置。

背景技术

多晶硅是太阳能光伏行业的基础材料，其主要生产工艺是改良西门子法（即三氯氢硅还原法，SiHCl₃+H₂→Si+3HCl）。该工艺在我国的大规模化应用已有近10年历史，由于核心技术仍未突破，导致每生产一吨多晶硅，作为原料气的精制三氯氢硅（TCS）的循环量达到55～60吨，同时产生16吨左右的四氯化硅（45%的SiCl₄来自TCS热分解，4SiHCl₃→Si+3SiCl₄+2H₂，热分解的原因是氢气量偏少所致)；另外硅棒长到135～150mm时，硅棒的直径需要100小时左右的沉积时间；从而，造成多晶硅生产的高能耗现状。究其原因主要是由于多晶硅棒生长过程中，炙热的硅棒表面存在过厚的气体界面层(the Boundary Layer)，造成TCS和H₂扩散（而非对流）到炙热硅棒表面的速度大大降低（界面层内的质量转移系数正比于原料气平均线速度的平方根），同时炙热的硅棒表面产生的HCl也不能通过界面层迅速扩散开而使硅棒受到腐蚀，从而导致多晶硅的沉积速度很慢，TCS一次转化率(Single-PassConversion Efficiency)很低，大量未通过扩散层的和在尾气出口短路的TCS和H₂随尾气进入回收单元，造成尾气中大量未转化的TCS进入回收系统，造成精制三氯氢硅循环量大大增加，回收单元负荷加重的现状。

通过行业同仁的不懈努力，虽然比10年前有了一定的技术进步,但还未有实质性突破,导致多晶硅生产能耗居高不下,生产成本降幅不大,其根本原因就是进入还原炉内的三氯氢硅一次转化率仅为9～10.5%。而我国目前所有多晶硅生产企业采用的多晶硅沉积反应器内的流场是全混流状态，其温度分布不均匀，原料气下进下出的流动方式不能有效的控制还原炉内的温度，而且还原炉内容易产生局部高温区域，这种局部高温区域导致TCS热解产生无定型硅，这种活性硅微粉很容易吸附到还原炉内壁面的表面，引起还原炉内壁面局部高温点的生成，这种局部高温点又会引起更多无定型硅微粉的附着，最终破坏了还原炉内壁面的抛光面（黑度系数提高），从而增加了还原炉的还原电耗。另外原料气的进气口和尾气的排气口均布在底盘，这种结构要求设置进气喷嘴，必须控制进气流速达到足够大才能实现对还原炉顶部区域混合气的更新，因此还原炉内的流动基本上为全混流，是强制对流的流动，其轴向和径向方向上的密度差反而阻碍了混合气向底盘的排气口流动，而且这种强制对流的流动方式强化硅棒与混合气之间的对流传热系数，从而增加了还原炉的还原电耗。传统还原炉的进出气方式还容易引起原料气走短路，影响多晶硅的沉积速率，未充分反应的原料气直接从排气口排出进入回收单元，造成原料气的浪费，同时使回收单元负荷加重，导致精制料循环量加大。传统的多晶硅还原工艺中得到的硅棒表面质量较差，容易出现“菜花”和“玉米粒”等肌瘤现象，产品成品率较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅还原装置，该装置使得原料气三氯氢硅和氢气在炉体内采用下进上出的平推流式流动，使得气体流动性增强，纵向和径向温差增加，扩散动力提高，且气体不会返回流动，避免了炉体内产生的局部高温区域，提高原料气生产多晶硅的沉积效率和TCS一次转化率，提高产品成品率。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种多晶硅还原装置包括多晶硅还原炉体，该炉体设置有进气口和排气口，所述进气口设置于所述炉体的底部，所述排气口设置于所述炉体的顶部。

优选的是，所述炉体的顶部设置有至少五个排气口。

更优选的是，所述炉体的顶部设置有十个均匀分布的排气口。

优选的是，所述多晶硅还原装置还包括尾气运输管道，所述排气口在所述多晶硅还原炉体的外部与所述尾气运输管道连通，且所述尾气运输管道在所述多晶硅还原炉体的外部与所述进气口连通，形成循环利用回路。

优选的是，所述的多晶硅还原装置还包括尾气运输管道、三氯氢硅运输管道、氢气运输管道、文丘里引射器，

所述三氯氢硅运输管道的一端用于输入原料气三氯氢硅，该三氯氢硅运输管道的另外一端与所述文丘里引射器的吸入口连接；

所述尾气运输管道的一端与所述排气口连接，该尾气运输管道的另外一端在其主管道上分为两个支路管道，这两个支路管道分别为第一尾气运输支路管道和第二尾气运输支路管道，所述第一尾气运输支路管道与所述文丘里引射器的吸入口连接，所述第二尾气运输支路管道用于将尾气排放于所述多晶硅还原装置外；

所述氢气运输管道的一端用于输入氢气，该氢气运输管道的另外一端与所述文丘里引射器的吸入口连接,

所述文丘里引射器的出口与所述多晶硅还原炉体的进气口连接。

优选的是，所述多晶硅还原装置还包括静态混合器，所述文丘里引射器包括第一文丘里引射器和第二文丘里引射器；所述氢气运输管道在其主管道上分为两个支路管道，这两个支路管道分别为第一氢气运输支路管道和第二氢气运输支路管道，

所述三氯氢硅运输管道的另外一端与所述第一文丘里引射器的吸入口连接；

所述第一尾气运输支路管道与所述第二文丘里引射器的吸入口连接；

所述氢气运输管道的另外一端在与所述文丘里引射器的吸入口连接之间的总管道上分为两个支路管道，所述第一氢气运输支路管道与所述第一文丘里引射器的吸入口连接，所述第二氢气运输支路管道与所述第二文丘里引射器的吸入口连接；

所述第二氢气运输支路管道上设置有控制其内部的氢气流量大小的阀门；

所述第一文丘里引射器的出口和所述第二文丘里引射器的出口分别与所述静态混合器的一端连接，该静态混合器的另外一端与所述多晶硅还原炉体的进气口连接。

优选的是，所述用于输入原料气三氯氢硅的三氯氢硅运输管道的一端上设置有第一流量计；所述用于输入氢气的氢气运输管道的一端上设置有第二流量计。

优选的是，所述的多晶硅还原装置还包括用于回收尾气的回收单元，所述第二尾气运输支路管道与所述回收单元连接。

优选的是，所述尾气运输管道与所述三氯氢硅运输管道互相接触，进行换热。

优选的是，所述三氯氢硅运输管道呈螺旋状设置于所述尾气运输管道的外部，形成第一换热器。

优选的是，所述尾气运输管道与所述氢气运输管道互相接触，进行换热。

优选的是，所述氢气运输管道呈螺旋状设置于所述尾气运输管道的外部，形成第二换热器。

本发明中的多晶硅还原装置中的炉体的底部设置有进气口，顶部设置有排气口，使得原料气三氯氢硅和氢气在炉体内采用下进上出的平推流式流动，使炉体内的混合气基本上都是沿着硅棒表面自下向上流动。这种“平推流式流动”使得气体流动性增强，且气体不会返回流动，避免了多晶硅还原炉内产生的局部高温区域，避免了三氯氢硅热解产生无定型硅，更加避免了进一步的无定型硅在多晶硅还原炉体的内壁面的附着，降低了多晶硅还原装置的还原电耗，避免原料气短路，促进多晶硅在硅棒表面的沉积速率，节约原料气，提高多晶硅还原装置内的原料气生产多晶硅的生产效率，且生产出的硅棒根除了“菜花”和“玉米粒”等肌瘤现象，达到节能降耗，提高多晶硅沉积效率、TCS一次转化率和产品成品率之目的。

现有技术中的多晶硅还原炉中的三氯氢硅的转化率为8～10.5%，本发明中的多晶硅还原装置中的三氯氢硅的转化率为18～20%，使用本发明中的多晶硅还原装置使得三氯氢硅的转化率大大提高。

附图说明

图1是本发明实施例1中的多晶硅还原装置的结构示意图；

图2是本发明实施例2中的多晶硅还原装置的结构示意图。

图中：1-炉体；2-进气口；3-排气口；4-尾气运输管道；41-第一尾气运输支路管道；42-第二尾气运输支路管道；5-三氯氢硅运输管道；6-氢气运输管道；61-第一氢气运输支路管道；62-第二氢气运输支路管道；7-文丘里引射器；71-第一文丘里引射器；72-第二文丘里引射器；8-静态混合器；9-阀门；10-第一流量计；11-第二流量计。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

实施例1

如图1所示，本实施例提供一种多晶硅还原装置包括多晶硅还原炉体1，该炉体1设置有进气口2和排气口3，所述进气口2设置于所述炉体1的底部，所述排气口3设置于所述炉体1的顶部。

使用本实施例中的多晶硅还原装置，原料气三氯氢硅和氢气在炉体1内采用下进上出的平推流式流动（平推流是理想状态下在流动方向上完全没有返混，而在垂直于流动方向的平面上达到最大程度的混合），使炉体1内的混合气基本上都是沿着炉体内的硅棒表面自下向上流动。这是由于在炉体1内，越靠近硅棒表面，硅棒的温度越高，而混合气体的密度越低，促进混合气体向硅棒的表面流动；而在炉体1的轴向方向上也存在温度差（因混合气体的进气温度较低，入炉后被加热，越向上部运动，气流温度越高），这一温度差也使得炉体1内的混合气体在轴向上产生密度差，这种密度差促使混合气从底盘进气口2向顶盘排气口3的“平推流式流动”。这种“平推流式流动”使得气体流动性增强，且气体不会返回流动，避免了多晶硅还原炉体1内产生的局部高温区域，避免了三氯氢硅热解产生无定型硅，更加避免了进一步的无定型硅微粉在多晶硅还原炉体1的内壁面的吸附，从而避免了炉体1的内壁面局部高温点的生成，避免了这种局部高温点引起的内壁的进一步的更多的无定型硅微粉的附着，从而提高了多晶硅还原炉体1内壁面的抛光面，降低了多晶硅还原装置的还原电耗。在多晶硅还原装置内的混合气体的流动可以避免原料气短路，促进多晶硅在硅棒表面的沉积速率，节约原料气，提高多晶硅还原装置内的原料气生产多晶硅的沉积效率。

同时，由于所有气体在多晶硅还原炉体1内自下向上流动，所以避免了炙热的硅棒表面形成过厚的气体界面层，从而进一步提高了原料气三氯氢硅和氢气扩散到硅棒表面的速度，提高了三氯氢硅的转化效率，由于气体流动速度加快，所以三氯氢硅和氢气生成的氯化氢也会迅速向排气口3流动，而不会停留在硅棒表面从而造成对硅棒的腐蚀。使用该装置大大降低了多晶硅生产能耗，生产成本大大降低，使得进入多晶硅还原炉体1内的三氯氢硅的一次转化率提高。

使用本实施例中的多晶硅还原装置，降低或者根除炙热硅棒表面的界面层，提高三氯氢硅与炙热硅棒表面的接触效率和副产物氯化氢离开硅棒表面的速度，提高质量传输速率，最终达到改善炉内气场和热场的分布，提高沉积速率，提高硅棒表面质量，根除“菜花”和“玉米粒”等肌瘤现象，达到节能降耗提高生产效率和产品成品率之目的。

现有技术中的多晶硅还原炉中的三氯氢硅的转化率为8～10.5%，本实施例中的多晶硅还原装置中的三氯氢硅的转化率为18～20%，使用本实施例中的多晶硅还原装置使得三氯氢硅的转化率大大提高。

优选的是，所述炉体1的顶部设置有至少五个排气口3。通过在炉体1的顶部设置多个排气口3，可以防止在炉体1的顶部的排气口3处形成收缩流。

更优选的是，所述炉体1的顶部设置有十个均匀分布的排气口3。

优选的是，所述多晶硅还原装置还包括尾气运输管道4，所述排气口3在所述多晶硅还原炉体1的外部与所述尾气运输管道4连通，且所述尾气运输管道4在所述多晶硅还原炉体1的外部与所述进气口2连通，形成循环利用回路。

在多晶硅还原装置内，原料气从炉体1的进气口2进入，在炉体1内反应生成混合气体，到达炉体1顶部的排气口3的气体称为尾气，尾气从排气口3排出，通过在炉体1的外部连通进气口2和排气口3的管道流入到进气口2，从而实现了对于尾气的循环利用，使得到达排气口3的大量的未反应的三氯氢硅和氢气的循环量大大增加，有效的节约了资源，当设置有尾气回收单元时，并且减轻了尾气回收单元的负担。当然，在尾气重新进入进气口2的同时，还需要继续从进气口2输入原料气。通过该多晶硅还原装置进行生产，使得生产能耗大大降低，生产成本降低。

优选的是，所述的多晶硅还原装置还包括尾气运输管道4、三氯氢硅运输管道5、氢气运输管道6、文丘里引射器7，

所述三氯氢硅运输管道5的一端用于输入原料气三氯氢硅，该三氯氢硅运输管道5的另外一端与所述文丘里引射器7的吸入口连接；

所述尾气运输管道4的一端与所述排气口3连接，该尾气运输管道4的另外一端在其主管道上分为两个支路管道，这两个支路管道分别为第一尾气运输支路管道41和第二尾气运输支路管道42，所述第一尾气运输支路管道41与所述文丘里引射器7的吸入口连接，所述第二尾气运输支路管道42用于将尾气排放于所述多晶硅还原装置外；

所述氢气运输管道6的一端用于输入氢气，该氢气运输管道6的另外一端与所述文丘里引射器7的吸入口连接，

所述文丘里引射器7的出口与所述多晶硅还原炉体1的进气口2连接。

原料气三氯氢硅和氢气与尾气通过文丘里引射器7，实现了原料气与尾气的充分混合，其中，氢气既作为原料气，又同时作为进入文丘里引射器7的载气。通入到多晶硅还原炉体1内的尾气和三氯氢硅的总的摩尔量由通入到文丘里引射器7中的氢气的摩尔量决定，通入到文丘里引射器7中的氢气的摩尔量多，则通入到多晶硅还原炉体1内的尾气和三氯氢硅的总的摩尔量多；通入到文丘里引射器7中的氢气的摩尔量少，则通入到多晶硅还原炉体1内的尾气和三氯氢硅的总的摩尔量少。通入到多晶硅还原炉体1内的尾气和三氯氢硅的摩尔比与通入到文丘里引射器7中的尾气和三氯氢硅的摩尔比相同。

优选的是，所述用于输入原料气三氯氢硅的三氯氢硅运输管道5的一端上设置有第一流量计10；所述用于输入氢气的氢气运输管道6的一端上设置有第二流量计11。

优选的是，所述尾气运输管道4与所述三氯氢硅运输管道5的互相接触，进行换热。当然，尾气运输管道4与三氯氢硅运输管道5互相接触的部分的管道可以共用，更加避免热量传递的损失。尾气的余热通过尾气运输管道4传递给三氯氢硅运输管道5，进一步传递给三氯氢硅，实现了利用尾气余热对于原料气三氯氢硅的加热，从而进一步的节约了热能，提高了热能的利用率。并且从多晶硅还原炉体1出来的尾气的温度较高，通过上述尾气与原料气三氯氢硅之间的换热，从而避免了尾气对于尾气运输管道4的腐蚀。

优选的是，所述三氯氢硅运输管道5呈螺旋状设置于所述尾气运输管道4的外部，形成第一换热器，该第一换热器可以为蛇形式换热器，从而实现了三氯氢硅与尾气之间的均匀换热。

优选的是，所述尾气运输管道4与所述氢气运输管道6互相接触，进行换热。当然，所述尾气运输管道4与所述氢气运输管道6互相接触的部分的管道可以共用，更加避免热量传递的损失。尾气的余热通过尾气运输管道4传递给氢气运输管道6，进一步传递给氢气，实现了利用尾气余热对于原料气氢气的加热，从而进一步的节约了热能。

优选的是，所述氢气运输管道6呈螺旋状设置于所述尾气运输管道4的外部，形成第二换热器，该第二换热器为蛇形换热器，从而实现了氢气与尾气之间的均匀传热。

实施例2

如图2所示，本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中的多晶硅还原装置还包括静态混合器8，所述文丘里引射器7包括第一文丘里引射器71和第二文丘里引射器72；所述氢气运输管道6在其主管道上分为两个支路管道，这两个支路管道分别为第一氢气运输支路管道61和第二氢气运输支路管道62；

所述三氯氢硅运输管道5的另外一端与所述第一文丘里引射器71的吸入口连接；

所述第一尾气运输支路管道41与所述第二文丘里引射器72的吸入口连接；

所述氢气运输管道6的另外一端在与所述文丘里引射器7的吸入口连接之间的总管道上分为两个支路管道，所述第一氢气运输支路管道61与所述第一文丘里引射器71的吸入口连接，所述第二氢气运输支路管道62与所述第二文丘里引射器72的吸入口连接；

所述第二氢气运输支路管道62上设置有控制其内部的氢气流量大小的阀门9；

所述第一文丘里引射器71的出口和所述第二文丘里引射器72的出口分别与所述静态混合器8的一端连接，该静态混合器8的另外一端与所述多晶硅还原炉体1的进气口2连接。

三氯氢硅进入第一文丘里引射器71后，由第一氢气运输支路管道61内的氢气在第一文丘里引射器71内进行推射吸入三氯氢硅混合后进入静态混合器8（推射时的压力可达0.8～1.1MP_a）。第一尾气运输支路管道41内的尾气进入第二文丘里引射器72后，由第二氢气运输支路管道62内的氢气在第二文丘里引射器72内进行推射与尾气混合后进入静态混合器8。通过上述方式可以实现分别对尾气和三氯氢硅的流量进行控制，三氯氢硅、尾气和氢气在静态混合器8内均匀混合，再通过炉体1底部的进气口2进入到炉体1内。

当在氢气运输管道6上的氢气的总流量为定值时，若第二氢气运输支路管道62上设置的控制其内部的氢气流量的阀门9的开度变大，则第二氢气运输支路管道62内的氢气流量增大，第一氢气运输支路管道61内的氢气流量相应减少；若第二氢气运输支路管道62上设置的控制其内部的氢气流量的阀门9的开度减小，则第二氢气运输支路管道62内的氢气流量相应减少，第一氢气运输支路管道61内的氢气流量增大。通过第一文丘里引射器71和第二文丘里引射器72可以调节通入到多晶硅还原炉体1内的尾气的量，而且可以调节进入到静态混合器8中的尾气和原料气三氯氢硅的推射速度。

优选的是，所述的多晶硅还原装置还包括用于回收尾气的回收单元，所述第二尾气运输支路管道42与所述回收单元连接。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种多晶硅还原装置，包括多晶硅还原炉体，该炉体设置有进气口和排气口，其特征在于，所述进气口设置于所述炉体的底部，所述排气口设置于所述炉体的顶部。

2.根据权利要求1所述的多晶硅还原装置，其特征在于，所述炉体的顶部设置有至少五个排气口。

3.根据权利要求1所述的多晶硅还原装置，其特征在于，还包括尾气运输管道，所述排气口在所述多晶硅还原炉体的外部与所述尾气运输管道连通，且所述尾气运输管道在所述多晶硅还原炉体的外部与所述进气口连通，形成循环利用回路。

4.根据权利要求1所述的多晶硅还原装置，其特征在于，还包括尾气运输管道、三氯氢硅运输管道、氢气运输管道、文丘里引射器，

所述三氯氢硅运输管道的一端用于输入原料气三氯氢硅，该三氯氢硅运输管道的另外一端与所述文丘里引射器的吸入口连接；

所述尾气运输管道的一端与所述排气口连接，该尾气运输管道的另外一端在其主管道上分为两个支路管道，这两个支路管道分别为第一尾气运输支路管道和第二尾气运输支路管道，所述第一尾气运输支路管道与所述文丘里引射器的吸入口连接，所述第二尾气运输支路管道用于将尾气排放于所述多晶硅还原装置外；

所述氢气运输管道的一端用于输入氢气，该氢气运输管道的另外一端与所述文丘里引射器的吸入口连接,

所述文丘里引射器的出口与所述多晶硅还原炉体的进气口连接。

5.根据权利要求4所述的多晶硅还原装置，其特征在于，还包括静态混合器，所述文丘里引射器包括第一文丘里引射器和第二文丘里引射器；所述氢气运输管道在其主管道上分为两个支路管道，这两个支路管道分别为第一氢气运输支路管道和第二氢气运输支路管道，

所述三氯氢硅运输管道的另外一端与所述第一文丘里引射器的吸入口连接；

所述第一尾气运输支路管道与所述第二文丘里引射器的吸入口连接；

所述氢气运输管道的另外一端在与所述文丘里引射器的吸入口连接之间的总管道上分为两个支路管道，所述第一氢气运输支路管道与所述第一文丘里引射器的吸入口连接，所述第二氢气运输支路管道与所述第二文丘里引射器的吸入口连接；

所述第二氢气运输支路管道上设置有控制其内部的氢气流量大小的阀门；

所述第一文丘里引射器的出口和所述第二文丘里引射器的出口分别与所述静态混合器的一端连接，该静态混合器的另外一端与所述多晶硅还原炉体的进气口连接。

6.根据权利要求4或5所述的多晶硅还原装置，其特征在于，所述用于输入原料气三氯氢硅的三氯氢硅运输管道的一端上设置有第一流量计；所述用于输入氢气的氢气运输管道的一端上设置有第二流量计。

7.根据权利要求4或5所述的多晶硅还原装置，其特征在于，还包括用于回收尾气的回收单元，所述第二尾气运输支路管道与所述回收单元连接。

8.根据权利要求4所述的多晶硅还原装置，其特征在于，所述尾气运输管道与所述三氯氢硅运输管道互相接触，进行换热。

9.根据权利要求8所述的多晶硅还原装置，其特征在于，所述三氯氢硅运输管道呈螺旋状设置于所述尾气运输管道的外部，形成第一换热器。

10.根据权利要求4所述的多晶硅还原装置，其特征在于，所述尾气运输管道与所述氢气运输管道互相接触，进行换热。

11.根据权利要求10所述的多晶硅还原装置，其特征在于，所述氢气运输管道呈螺旋状设置于所述尾气运输管道的外部，形成第二换热器。