CN101476153A - 多晶硅的还原生产工艺及其生产用还原炉 - Google Patents
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Abstract
一种多晶硅的还原生产工艺及其生产用还原炉。工艺包括将SiHCI3与H2混合，从底部进气口喷入从出气口排出；还原炉外壳夹套中通以冷却水；硅棒温度1050～1150℃，器内压力为0.5～0.7MPa；SiHCI3还原后的硅沉积在硅棒上等步骤。混合气体从还原炉的底部进气口喷入，从其顶部的出气口排出。还原炉包括底座、外壳、多对电极、细硅棒、进气口和出气口。外壳带有夹套，夹套上固定着进、出水口。进气口固定在底部，出气口固定在顶部封头上。它可避免上升气柱在底部的扩散，使之与硅棒充分接触。顶部不存在流体死区，硅棒上部硅沉积速度高。气体温度便于调控。加强了炉内气体湍动强化了传质，气体在炉内的停留时间长。大大提高了一次性转换率。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，更明确地说涉及多晶硅的还原生产工艺及其生产用还原炉的改进和创新。
背景技术
传统的多晶硅生产一般采用西门子法。它是以HCI(或CI2、H2)和冶金级工业硅为原料，以氢气为还原剂，与SiHCI3反应，还原生产多晶硅。西门子法目前已改良发展到第三代技术。第一代技术只对还原炉中未反应的氢气进行回收利用，只适合于百吨以下规模生产。第二代是在第一代的基础上，实现了SiCI4的回收利用，增加沉积速度，从而扩大了生产规模。第三代技术通过采用活性炭吸附法或冷SiCI4溶解HCI法，解决了干法回收氯化氢技术，将得到的干燥的HCI又进入流床反应器与冶金级硅反应，从而实现了完全闭路循环生产，适用于现代化年产1000吨以上规模的多晶硅生产。
改良西门子法生产历史悠久，制备的多晶硅纯度高，沉积速率为8-10μm/min，一次通过的转换效率为5％～20％，安全性好。相比硅烷法、流态化床法，其沉积速率与转换速率是最高的。沉积温度为1100℃，仅次于SiCI4(1200℃)，所以电耗也较高，还原电耗为120kwh/kg。SiHCI3还原时一般不生成硅粉，有利于连续操作。该法制备的多晶硅还具有价格比较低，可同时满足直拉和区熔的要求等优点。
其它太阳能级多晶硅的生产方法具有生产成本低的优势，但存在技术成熟度不高、应用领域单一、只能用于生产太阳能光伏电池等不足。因此改良西门子法是当今生产多晶硅的主流技术，世界上现有70％以上的多晶硅均采用此法生产。
现有多晶硅还原炉的结构大致如下。生产时将提纯后的SiHCI3与H2混合后，从底部九个进气口喷入还原炉。气体亦从底部出气口排出。器内还排布了12对电极。生产前先将直径8mm的细硅棒固定在电极上，硅棒高2350mm，24根硅棒在顶部再由直径8mm的硅棒两两相接，将12对电极连通。然后再将还原炉外壳体吊装到底座上，把硅棒罩住。外壳体与底座由紧固件连为一体并密封。工作时，硅棒温度为1100℃，器内压力为0.6MPa，出口气体温度在550℃左右。
现有多晶硅还原炉的进、出气口均为与还原炉内部底平面平齐的圆形开口，进气速度较快。原设计的意图是：进口气体以高速喷入炉内，形成气柱，到达顶部后再折返向下从底部出口排出。由于高速气流的扰动与折返，在炉内形成强湍流流场，一方面保证各断面上气体组成均一，另一方面湍流流场可强化气固间的传质，加快硅在硅棒表面的沉积速度。
但是，目前的多晶硅还原炉存在以下缺陷：
1.上升气柱在底部即会产生扩散，导致部分流体未与硅棒充分接触，即产生短路直接从出气口排出，降低了生产的一次性转换率。
2.顶部存在流体流动的死区，尤其在刚开炉时，气体的流入量低，喷射气柱不能到达顶部，再加之氢气的密度小，在顶部易形成氢浓度高的区域，导致硅棒上部硅沉积速度低；由于底座上仅一个出气口并靠近中心，故底部周边亦存在流体流动的死区，同样造成硅沉积速度低。现所产硅棒的顶部和底部细，中部粗即可证明上述推论。
3.炉内气体温度不便于控制。由于从开炉到出炉期间，气体的流量变化很大，此外硅棒的直径也在不断增加，若硅棒表面维持1100℃不变，上述两因素均导致气体温度变化，且调整困难。
4.一次性转换率低。目前多晶硅还原炉的一次性转换率在10％～20％。要提高一次性转换率，应提高某些生产阶段的气体流量，以加强炉内气体湍动，强化传质，即提高硅在硅棒表面的沉积速度。但气体流量增加，缩短了气体在炉内的停留时间，又会导致一次性转换率低。以现有还原炉结构与操作方式无法解决上述矛盾。
发明内容
本发明的目的，就在于克服上述缺点和不足，提供一种多晶硅的还原生产工艺及其生产用还原炉。其生产工艺和还原炉结构均合理，可避免上升气柱在底部的扩散，流体可与硅棒充分接触，硅的一次性转换率高。还原炉顶部不存在流体流动的死区，提高了硅棒上部的硅沉积速度，改善了所产硅棒顶部和底部细、中部粗的缺点。便于控制、调整炉内的气体温度，既可加强炉内气体湍动强化传质，提高硅在硅棒表面的沉积速度，又不会缩短气体在炉内的停留时间，从而进一步提高一次性转换率。
为了达到上述目的，本发明多晶硅的还原生产工艺包括以下步骤：
(1)将提纯后的SiHCI3与H2混合，然后从底部进气口喷入还原炉再从出气口排出；
(2)在还原炉的外壳夹套中同时通以冷却水；
(3)保持硅棒温度为1050～1150℃，器内压力为0.5～0.7Mpa；
(4)在这一过程中，混合气体与固定在电极上的硅棒接触，SiHCI3还原后的硅沉积在硅棒上；
SiHCI3与H2的混合气体下进上出，即从还原炉的底部进气口喷入，再从其顶部的出气口排出，出气口的气体温度为550℃±20℃。
所说的出气口的气体有一路通过管路和文丘里管再次引入进气中进入循环。
生产用还原炉包括带有底部和支座的底座、与底座由紧固件连为一体并密封的外壳、固定安装在底座的底部且位于外壳中的多对电极、固定在电极上的细硅棒、固定安装在还原炉上以通入并排出混合气体的进气口和出气口。外壳带有夹套，夹套上固定、连通着冷却水进水口和出水口。进气口固定安装在底座的底部，出气口固定安装在外壳顶部的封头上，还原炉外壳的高度较过去提高400mm。
出气口为均布的5～7管口式结构。进气口可以为均布的九管口式结构。
所说的5～7管口式出气口还可以有一路通过管路和文丘里管引入进气口，实现部分气体的循环。
电极及硅棒可以有12对24根或15对30根或18对36根或24对48根，电极及硅棒在顶部再由硅棒两两相接。电极及硅棒的对数必须是3的倍数，配电时可以保持三相平衡。
本发明将气体进出口形式改为下进上出，进口仍采用原九管口分布形式，顶部通过均布的五管口引出。为防止顶部各出气口处形成的收缩流，影响炉内气体轴向流速的均匀性，炉外壳高度提高400mm。下进上出的形式可避免进出口间的流体短路，且能保证各横断面上轴向流速均一，使炉内24根硅棒产品的直径均匀一致。
五管口式出气口还有一路通过管路和文丘里管引入进气口。也就是说，除部分直接引出系统作为尾气外，其它气体可通过射流引射方式引回进口，即实现部分气体的循环。
本发明的任务就是这样完成的。
本发明生产工艺和还原炉结构均合理，可避免上升气柱在底部的扩散以及进出气口气体的短路，流体可与硅棒充分接触，硅的一次性转换率高。还原炉顶部不存在流体流动的死区，提高了硅棒上部的硅沉积速度，改善了所产硅棒顶部和底部细、中部粗的缺点。便于控制、调整炉内的气体温度，既可加强炉内气体湍动强化传质，提高硅在硅棒表面的沉积速度，又不会缩短气体在炉内的停留时间，从而进一步提高一次性转换率。它可广泛应用于多晶硅的还原生产中。
附图说明
图1为本发明实施例4还原炉的结构示意图。
图2为图1的俯视图。
图3为现有还原炉的结构示意图。现有还原炉包括带有底部2和支座3的底座1、与底座1由紧固件连为一体并密封的外壳4、固定安装在底座1的底部2且位于外壳4中的多对电极5、固定在电极上的细硅棒6、固定安装在还原炉上以通入并排出混合气体的进气口7和出气口8。外壳4带有夹套9，夹套9上固定、连通着冷却水进水口10和出水口11。进气口7固定安装在底座1的底部2，出气口8也固定安装在底座1的底部2上。因此，上升气柱在底部2附近即会产生扩散，导致部分流体未与硅棒6充分接触，即产生短路直接从出气口8排出，降低了生产的一次性转换率。
图4为现有还原生产工艺的流程图。
图5为现有还原炉进气口与出气口的分布图。
图6为文丘里管19的原理示意图。文丘里管19为已有技术设施，其利用喷嘴21的高速射流形成负压来抽取其它气体。射流气体入口为20，其喷嘴为21，其它气体自入口25被引入混合室22。在混合室22中混合后，经渐缩管被加速，至喉管23时速度最大。再经扩散室24从出口26排除。在本发明中，周围气体以强烈旋转的形式进入还原炉内。
具体实施方式
实施例1。一种多晶硅的还原生产工艺。包括以下步骤：
(1)将提纯后的SiHCI3与H2混合，然后从底部进气口喷入还原炉再从出气口排出；
(2)在还原炉的外壳夹套中同时通以冷却水；
(3)保持硅棒温度为1100℃，器内压力为0.6Mpa；
(4)在这一过程中，混合气体与固定在电极上的硅棒接触，SiHCI3还原后的硅沉积在硅棒上；
SiHCI3与H2的混合气体下进上出，即从还原炉的底部进气口喷入，再从其顶部的出气口排出，出气口的气体温度为550℃±20℃。
出气口的气体有一路通过管路和文丘里管再次引入进气中进入循环。
实施例2。一种多晶硅的还原生产工艺。包括以下步骤：
(1)将提纯后的SiHCI3与H2混合，然后从底部进气口喷入还原炉再从出气口排出；
(2)在还原炉的外壳夹套中同时通以冷却水；
(3)保持硅棒温度为1050℃，器内压力为0.7Mpa；
(4)在这一过程中，混合气体与固定在电极上的硅棒接触，SiHCI3还原后的硅沉积在硅棒上；
SiHCI3与H2的混合气体下进上出，即从还原炉的底部进气口喷入，再从其顶部的出气口排出，出气口的气体温度为550℃±20℃。
出气口的气体有一路通过管路和文丘里管再次引入进气中进入循环。
实施例3。一种多晶硅的还原生产工艺。包括以下步骤：
(1)将提纯后的SiHCI3与H2混合，然后从底部进气口喷入还原炉再从出气口排出；
(2)在还原炉的外壳夹套中同时通以冷却水；
(3)保持硅棒温度为1150℃，器内压力为0.5Mpa；
(4)在这一过程中，混合气体与固定在电极上的硅棒接触，SiHCI3还原后的硅沉积在硅棒上；
SiHCI3与H2的混合气体下进上出，即从还原炉的底部进气口喷入，再从其顶部的出气口排出，出气口的气体温度为550℃±20℃。
出气口的气体有一路通过管路和文丘里管再次引入进气中进入循环。
实施例4。一种多晶硅的还原生产用还原炉，如图1～图5所示。本发明包括带有底部2和支座3的底座1、与底座1由紧固件连为一体并密封的外壳4、固定安装在底座1的底部2且位于外壳4中的多对电极5、固定在电极5上的细硅棒6、固定安装在还原炉上以通入并排出混合气体的进气口7和出气口12。外壳4带有夹套9，夹套9上固定、连通着冷却水进水口10和出水口11。进气口7固定安装在底座1的底部2，出气口12固定安装在外壳4顶部的封头13上，还原炉外壳4的高度较过去提高400mm。
出气口12为均布的五管口式结构，即包括与还原炉内部连通的均布的五管口14以及与五管口14连通的横管15。
五管口式出气口12的横管15还有一路通过管路18和文丘里管19引入进气口7。
电极5有12对24根，24根电极5及硅棒6在顶部再由硅棒6两两相接。
进气口7为均布的九管口式结构，与现有的结构相同。
本实施例将气体进出口形式改为下进上出(见图1、图2)，进口仍采用原九管口分布形式，顶部通过均布的五管口14引出。为防止顶部各出气口处形成的收缩流，影响炉内气体轴向流速的均匀性，炉外壳4高度提高400mm。下进上出的形式可避免进出口间的流体短路，且能保证各横断面上轴向流速均一，使炉内24根硅棒6产品的直径均匀一致。
五管口式出气口12还有一路通过管路18和文丘里管19引入进气口7。也就是说，除部分直接引出系统作为尾气外，其它气体可通过射流引射方式引回进口，即实现部分气体的循环。
实施例5。一种多晶硅的还原生产用还原炉。其电极5及硅棒6有15对30根，30根电极5及硅棒6在顶部再由硅棒6两两相接。
出气口12为均布的6管口式结构，即包括与还原炉内部连通的均布的6管口14以及与6管口14连通的横管15。其余同实施例1。
实施例6。一种多晶硅的还原生产用还原炉。其电极5及硅棒6有18对36根，36根电极5及硅棒6在顶部再由硅棒6两两相接。
出气口12为均布的7管口式结构，即包括与还原炉内部连通的均布的7管口14以及与7管口14连通的横管15。其余同实施例1。
实施例7。一种多晶硅的还原生产用还原炉。其电极5及硅棒6有24对48根，48根电极5及硅棒6在顶部再由硅棒6两两相接。
出气口12为均布的5管口式结构，即包括与还原炉内部连通的均布的5管口14以及与5管口14连通的横管15。其余同实施例1。
实施例1～7生产工艺和还原炉结构均十分合理。其优点是：
①.可根据不同生产阶段的需要，调节循环气体的量，以保证各生产阶段，炉内气体流场均保持强湍流状态。尤其在开炉初期，硅棒细，沉积面积小，所需进气量小。若能加大循环量，一方面可强化传质与沉积，且可大幅度提高一次性转换率和硅棒直径增加的速度。
②.通过调节循环气体量的大小，可方便的调节炉内气体的温度。如需降低炉内气体温度，可加大循环气体量，并在出气管路上设置冷却器，以调节气体温度。
③.可提高一次性转换率。只要控制好循环气体的组成和流量，可提高尾气中HCI的浓度，即提高一次性转换率。
④.气体循环时不需设动力设备，只需适当提高原进气(现为新鲜补充气)的压力，靠气体的引射与文丘里管即可实现部分气体循环，且可通过调整原进气的压力、调整尾气与循环管路阀门，实现循环量的调整。
⑤.有利于产品硅棒直径的增大。目前光伏生产的硅棒直径一般为100mm。若增加产品直径，在生产期间，硅棒从直径100mm增加至150mm甚至更大时，进气流量大，出气温度高，不便于调控。采用本还原炉技术时，在生产后期可减少气体的循环量或气体不循环，能方便地调节气体流量与炉内温度，保证硅棒直径按预期继续顺利增大。
实施例1、3、4的效果最好。
实施例1～7可避免上升气柱在底部的扩散，流体可与硅棒充分接触，硅的一次性转换率高。还原炉顶部不存在流体流动的死区，提高了硅棒上部的硅沉积速度，改善了所产硅棒顶部和底部细、中部粗的缺点。可生产直径200mm的多晶硅硅棒。便于控制、调整炉内的气体温度，既可加强炉内气体湍动强化传质，硅在硅棒表面的沉积速度提高20％～30％，又不会缩短气体在炉内的停留时间，从而进一步提高一次性转换率，高达20％以上。耗电下降10％～20％。它可广泛应用于多晶硅的还原生产中。
Claims (9)
1.一种多晶硅的还原生产工艺，包括以下步骤：
(1)将提纯后的SiHCI3与H2混合，然后从底部进气口喷入还原炉再从出气口排出；
(2)在还原炉的外壳夹套中同时通以冷却水；
(3)保持硅棒温度为1050～1150℃，器内压力为0.5～0.7Mpa；
(4)在这一过程中，混合气体与固定在电极上的硅棒接触，SiHCI3还原后的硅沉积在硅棒上；
其特征在于所说的SiHCI3与H2的混合气体下进上出，即从还原炉的底部进气口喷入，再从其顶部的出气口排出，出气口的气体温度为550℃±20℃。
2.按照权利要求1所述的多晶硅的还原生产工艺，其特征在于所说的出气口的气体有一路通过管路和文丘里管再次引入进气中进入循环。
3.一种按照权利要求1所述的还原生产工艺的生产用还原炉，包括带有底部和支座的底座、与底座由紧固件连为一体并密封的外壳、固定安装在底座的底部且位于外壳中的多对电极、固定在电极上的细硅棒、固定安装在还原炉上以通入并排出混合气体的进气口和出气口，外壳带有夹套，夹套上固定、连通着冷却水进水口和出水口，其特征在于所说的进气口固定安装在底座的底部，出气口固定安装在外壳顶部的封头上，还原炉外壳的高度较过去提高400mm。
4.按照权利要求3所述的生产用还原炉，其特征在于所说的出气口为均布的5～7管口式结构，进气口为均布的九管口式结构。
5.按照权利要求3或4所述的生产用还原炉，其特征在于所说的5～7管口式出气口还有一路通过管路和文丘里管引入进气口。
6.按照权利要求5所述的生产用还原炉，其特征在于所说的电极及硅棒有12对24根，电极及硅棒在顶部再由硅棒两两相接。
7.按照权利要求5所述的生产用还原炉，其特征在于所说的电极及硅棒有15对30根，电极及硅棒在顶部再由硅棒两两相接。
8.按照权利要求5所述的生产用还原炉，其特征在于所说的电极及硅棒有18对36根，电极及硅棒在顶部再由硅棒两两相接。
9.按照权利要求5所述的生产用还原炉，其特征在于所说的电极及硅棒有24对48根，电极及硅棒在顶部再由硅棒两两相接。
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