CN103359784A - 连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺及其装置。制备工艺为在一级预混罐里,把钛矿粉与浓硫酸充分混合,然后进入二级预混罐,制得矿酸混合物;矿酸混合物自流到双轴搅拌反应器内,加入废酸后,反应得到小固体颗粒物料;小固体颗粒依次溢流通过一级溶解罐和二级溶解罐,得到硫酸氧钛溶液;硫酸氧钛溶液自流到还原罐内,加入还原铁粉,完成还原。反应平稳连续性好、可控性强,接受矿粉细度高,混合均匀,反应充分,提高收率、降低废气排放,达到达标排放、节约能源。本发明装置占地面积小,尾气处理简单,解决了轴头密封处漏料问题,提高设备使用寿命,降低维修量,清洁现场及节约物料。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛白的生产工艺,具体涉及一种连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺及其装置。
背景技术
硫酸法是生产钛白的主要工艺之一。硫酸法生产钛白主要包括原矿准备、钛矿粉的酸解、钛液的净化、钛液浓缩、水解、水洗及漂洗、盐处理和煅烧等工艺。在钛矿粉的酸解中,使钛矿粉与硫酸反应生成硫酸钛(Ti(SO4)2)和/或硫酸氧钛(TiOSO4)溶液,钛矿粉与浓硫酸的反应在常温下几乎不发生,为了促进这个反应,往往需要加水产生稀释热或利用蒸汽加热来引导该反应的发生。
在硫酸法生产钛白粉的酸解工序中,国内生产厂家都是采用间歇式生产工艺。一批物料钛矿粉浓硫酸集中到酸解锅内,集中一次性酸解,酸解反应完成后,用泵输送到下一道工序,然后再向酸解锅内输送第二批物料:钛矿粉、浓硫酸重复进行。间歇式生产,一次往酸解锅内加钛矿粉1份,95%-98%浓度的硫酸1.75份,搅拌均匀,经加入稀释液引发反应并陈化2至5小时后再加入水2.5至3.5份,这时钛矿粉、浓硫酸、水产生化学反应,每吨钛矿粉约产生SO3、SO2及硫酸酸雾及水蒸气约8000m3-9000m3废气,因这个化学反应在约10分钟之内完成,所以在短时间内产生这么多的废气,废气经引风机引入喷淋塔内,经水喷淋降温及喷淋雾状稀NaOH碱液中和,所以喷淋塔的直径一般在3500mm以上。因在数分钟的时间内完全中和SO3、SO2及硫酸酸雾困难很大,完成达到废气的达标排放难度很高。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,解决上述问题,反应平稳连续性好、可控性强,接受矿粉细度高,混合均匀,反应充分,提高收率、降低废气排放,达到达标排放、节约能源。
本发明还提供一种连续自流式硫酸法生产钛白的酸解装置,占地面积小,尾气处理简单,解决了轴头密封处漏料问题,提高设备使用寿命,降低维修量,清洁现场及节约物料。增加固相物停留时间,提高酸解率。
本发明所述的一种连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,制备工艺如下:
(1)在一级预混罐里,把钛矿粉与浓硫酸充分混合,然后进入二级预混罐,制得矿酸混合物;
(2)矿酸混合物自流到双轴搅拌反应器内,加入废酸后,反应得到小固体颗粒物料;
(3)小固体颗粒依次溢流通过一级溶解罐和二级溶解罐,得到硫酸氧钛溶液;
(4)硫酸氧钛溶液自流到还原罐内,加入还原铁粉,完成还原。
其中:
钛矿粉、浓硫酸、废酸和水的质量比为1:1.35-1.75:0.16-0.24:2.5-3.3。
工艺(2)中,混合液的温度保持在35℃以下。因为此温度钛矿粉与浓硫酸不发生化学反应。
工艺(2)中,加入废酸后,保持反应温度为145-185℃。
工艺(2)中,废酸为水解产生的废酸,浓度为18-25%。优选浓度为20%,废酸为定点均匀加入,使废酸与矿酸混合物的硫酸浓度降低,释放稀释热同时利用外边热源达到反应条件引发反应,引发反应后停止外部热源,依靠物料本身反应放热保持温度持续诱发新进物料反应,使反应物料保持在145-185℃之间。
工艺(2)中,化学反应完成。装置不间断的进料、出料,这期间反应生成的SO、SO2及硫酸酸雾是连续的缓慢的,所以经尾气处理系统能基本完全处理中和达到达标排放的目的,减轻了废气对环境的污染。
工艺(2)中,小固体颗粒从双轴搅拌且的中间进料移动到两端出料,然后进入,所用的时间8-15min。由于双轴搅拌本身有打散及输送双重作用,使得物料得以匀速自进料部位缓慢移动至两段出料部位。
工艺(3)中,温度保持在75-82℃。
工艺(4)中,还原铁粉与TiO2的质量比为0.05-0.1:1。因钛液中含有不溶于水的三价铁,不利于水解工序后的水洗过程,加入还原铁粉后,不溶三价铁还原为可溶二价铁,同时还原出符合工艺指标的Ti3+,完成还原操作后再输送到沉降工序。
小固体颗粒的尺寸为0.2-1.5mm。小固体颗粒有效成分为硫酸氧钛,还含有硫酸亚铁,硫酸高铁以及部分重金属化合物、未完全反应的大颗粒钛矿。
硫酸氧钛溶液具有胶体性质。
连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺所用的装置,包括双轴搅拌器,双轴搅拌器上部通过管路与引发液高位罐和二级预混罐相连,二级预混罐通过管路与一级预混罐相连,一级预混罐通过管路分别与浓酸高位罐和输送螺旋,输送螺旋与矿粉计量装置相连,矿粉计量装置与振动料斗相连,振动料斗上方设置矿粉料仓;双轴搅拌器通过管路连接尾气处理装置;双轴搅拌器下部通过管路与溶解罐相连,溶解罐通过管路与还原罐相连。
尾气处理装置为尾气处理塔连接尾气风机,尾气风机连接烟囱。
溶解罐为两级溶解罐,双轴搅拌器下部通过管路先与一级溶解罐连接,再与二级溶解罐连接。
反应中,所有液体物料输送全部利用液位位差进行自流输送,省掉用泵、电机输送的传统方式。
连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,制备工艺如下:
(1)开启振动料斗、输送螺旋、矿粉计量装置,调节浓酸高位罐、矿粉料仓、预混罐和矿粉料仓的阀门,开启尾气处理装置,达到正常运行,向浓酸高位罐加入浓硫酸,矿粉料仓加入钛矿粉,引发液高位罐加入稀硫酸;
(2)在一级预混罐里,把钛矿粉与浓硫酸充分混合,然后进入二级预混罐,制得矿酸混合物;
(3)矿酸混合物自流到双轴搅拌反应器内,加入废酸后,反应得到小固体颗粒物料;
(4)小固体颗粒依次溢流通过一级溶解罐和二级溶解罐,得到硫酸氧钛溶液;
(5)硫酸氧钛溶液自流到还原罐内,加入还原铁粉,完成还原操作后输送到沉降工序。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明反应平稳连续性好、可控性强,接受矿粉细度高,较间歇式酸解混合均匀,反应充分,提高收率、降低废气排放,达到达标排放、节约能源,相对于批次式酸解,酸解率稳定控制95.0%以上,
本发明装置占地面积小,产能高,单位产能投资少、尾气处理简单,节约了维修人工费、开停车导致的物料损失以及产能损失。解决了轴头密封处漏料问题,提高了设备使用寿命,降低维修量,清洁现场及节约物料。增加了固相物停留时间,提高了酸解率。
附图说明
图1为连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺所用装置示意图;
图中:1、浓酸高位罐,2、振动料斗,3、矿粉料仓,4、尾气处理塔,5、烟囱,6、尾气风机,7、一级溶解罐,8、还原罐,9、二级溶解罐,10、双轴搅拌器,11、引发液高位罐,12-1、二级预混罐,12-2、一级预混罐,13、输送螺旋,14、矿粉计量装置。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
本发明所述的一种连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,制备工艺如下:
(1)开启振动料斗2、输送螺旋13、矿粉计量装置14,调节浓酸高位罐1、矿粉料仓3、预混罐12和矿粉料仓3的阀门,开启尾气处理装置,达到正常运行,向浓酸高位罐1加入浓硫酸,矿粉料仓3加入钛矿粉,引发液高位罐11加入稀硫酸。
(2)在一级预混槽12-2里,把1t钛矿粉与1.35t的98%浓硫酸进行均匀的、不间断的充分混合,并保持混合液的温度在35℃以下,然后进入二级预混罐12-1,制的均匀的矿酸混合物。
(3)矿酸混合物利用装置位差,自流到双轴搅拌反应器10内,按1t钛矿粉加入0.17t水解产生20%废酸定点均匀加入,保持温度在145℃,得到矿酸反应良好的小固体颗粒,使得物料得以匀速自进料部位缓慢移动至两段出料部位。
从中间进料到输送到两端需8min的时间,化学反应完成后,装置不间断的进料、不间断的出料。
(4)将矿酸反应良好的小固体颗粒,依次溢流通过一级溶解罐7和二级溶解罐9;一级溶解罐7按1t钛矿粉持续匀速加入3.3t的水进行溶解,温度保持在75±2℃,完全溶解的硫酸氧钛溶液TiOSO4。
(5)硫酸氧钛溶液自流到还原槽8内,加入以TiO2计每吨0.05吨还原铁粉,完成还原操作后输送到沉降工序。
其中,钛矿粉中组分的重量百分数为:二氧化钛45%,氧化亚铁27%,三氧化二铁5%,其他。
小固体颗粒的尺寸为0.2-1.5mm之间。小固体颗粒有效成分为硫酸氧钛,还含有硫酸亚铁,硫酸高铁以及部分重金属化合物、未完全反应的大颗粒钛矿。
硫酸氧钛溶液具有胶体性质。
下面为本实施例连续自流式硫酸法生产钛白的酸解所用的装置:
包括双轴搅拌器10,双轴搅拌器10上部通过管路与引发液高位罐11和二级预混罐12-1相连,二级预混罐12-1通过管路与一级预混罐12-2相连,一级预混罐12-2通过管路分别与浓酸高位罐1和输送螺旋13,输送螺旋13与矿粉计量装置14相连,矿粉计量装置14与振动料斗2相连,振动料斗2上方设置矿粉料仓3;双轴搅拌器10通过管路连接尾气处理装置;双轴搅拌器10下部通过管路与溶解罐相连,溶解罐通过管路与还原罐8相连。
尾气处理装置为尾气处理塔4连接尾气风机6,尾气风机6连接烟囱5。
溶解罐为两级溶解罐,双轴搅拌器10下部通过管路先与一级溶解罐7连接,再与二级溶解罐9连接。
实施例2
本发明所述的一种连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,制备工艺如下:
(1)开启振动料斗2、输送螺旋13、矿粉计量装置14,调节浓酸高位罐1、矿粉料仓3、预混罐12和矿粉料仓3的阀门,开启尾气处理装置,达到正常运行,向浓酸高位罐1加入浓硫酸,矿粉料仓3加入钛矿粉,引发液高位罐11加入稀硫酸。
(2)在一级预混槽12-2里,把1t钛矿粉与1.60t的97%浓硫酸的比例进行均匀的、不间断的充分混合,并保持混合液的温度在35℃以下,然后进入二级预混罐12-1,制的均匀的矿酸混合物。
(3)矿酸混合物利用装置位差,自流到双轴搅拌反应器10内,按1t钛矿粉加入0.24t水解产生18%废酸定点均匀加入,保持温度在185℃,得到矿酸反应良好的小固体颗粒,使得物料得以匀速自进料部位缓慢移动至两段出料部位。
从中间进料到输送到两端需10min的时间,化学反应完成后,装置不间断的进料、不间断的出料。
(4)将矿酸反应良好的小固体颗粒,依次溢流通过一级溶解罐7和二级溶解罐9;一级溶解罐7按1t钛矿粉持续匀速加入2.5t的水进行溶解,温度保持在80±2℃,完全溶解的硫酸氧钛溶液TiOSO4。
(5)硫酸氧钛溶液自流到还原槽8内,加入以TiO2计每吨0.08吨还原铁粉,完成还原操作后输送到沉降工序。
其中,钛矿粉中组分的重量百分数为:二氧化钛50%,氧化亚铁27%,三氧化二铁12%,其他。
小固体颗粒的尺寸为0.2-1.5mm之间。小固体颗粒有效成分为硫酸氧钛,还含有硫酸亚铁,硫酸高铁以及部分重金属化合物、未完全反应的大颗粒钛矿。
硫酸氧钛溶液具有胶体性质。
本实施例连续自流式硫酸法生产钛白的酸解所用的装置与实施例1相同。
实施例3
本发明所述的一种连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,制备工艺如下:
(1)开启振动料斗2、输送螺旋13、矿粉计量装置14,调节浓酸高位罐1、矿粉料仓3、预混罐12和矿粉料仓3的阀门,开启尾气处理装置,达到正常运行,向浓酸高位罐1加入浓硫酸,矿粉料仓3加入钛矿粉,引发液高位罐11加入稀硫酸。
(2)在一级预混槽12-2里,把1t钛矿粉与1.75t的98%浓硫酸的比例进行均匀的、不间断的充分混合,并保持混合液的温度在35℃以下,然后进入二级预混罐12-1,制的均匀的矿酸混合物。
(3)矿酸混合物利用装置位差,自流到双轴搅拌反应器10内,按1t钛矿粉加入0.24t水解产生25%废酸定点均匀加入,保持温度在160℃,得到矿酸反应良好的小固体颗粒,使得物料得以匀速自进料部位缓慢移动至两段出料部位。
从中间进料到输送到两端需15min的时间,化学反应完成后,装置不间断的进料、不间断的出料。
(4)将矿酸反应良好的小固体颗粒,依次溢流通过一级溶解罐7和二级溶解罐9;一级溶解罐7按1t钛矿粉持续匀速加入2.8t的水进行溶解,温度保持在82±2℃,完全溶解的硫酸氧钛溶液TiOSO4。
(5)硫酸氧钛溶液自流到还原槽8内,加入以TiO2计每吨0.07吨还原铁粉,完成还原操作后输送到沉降工序。
其中,钛矿粉中组分的重量百分数为:二氧化钛53%,氧化亚铁20%,三氧化二铁18%,其他。
小固体颗粒的尺寸为0.2-1.5mm之间。小固体颗粒有效成分为硫酸氧钛,还含有硫酸亚铁,硫酸高铁以及部分重金属化合物、未完全反应的大颗粒钛矿。
硫酸氧钛溶液具有胶体性质。
本实施例连续自流式硫酸法生产钛白的酸解所用的装置与实施例1相同。
实施例4
本发明所述的一种连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,制备工艺如下:
(1)开启振动料斗2、输送螺旋13、矿粉计量装置14,调节浓酸高位罐1、矿粉料仓3、预混罐12和矿粉料仓3的阀门,开启尾气处理装置,达到正常运行,向浓酸高位罐1加入浓硫酸,矿粉料仓3加入钛矿粉,引发液高位罐11加入稀硫酸。
(2)在一级预混槽12-2里,把1t钛矿粉与1.50t的95%%浓硫酸的比例进行均匀的、不间断的充分混合,并保持混合液的温度在35℃以下,然后进入二级预混罐12-1,制的均匀的矿酸混合物。
(3)矿酸混合物利用装置位差,自流到双轴搅拌反应器10内,按1t钛矿粉加入0.22t水解产生20%废酸定点均匀加入,保持温度在170℃,得到矿酸反应良好的小固体颗粒,使得物料得以匀速自进料部位缓慢移动至两段出料部位。
从中间进料到输送到两端需12min的时间,化学反应完成后,装置不间断的进料、不间断的出料。
(4)将矿酸反应良好的小固体颗粒,依次溢流通过一级溶解罐7和二级溶解罐9;一级溶解罐7按1t钛矿粉持续匀速加入3t的水进行溶解,温度保持在80±2℃,完全溶解的硫酸氧钛溶液TiOSO4。
(5)硫酸氧钛溶液自流到还原槽8内,加入以TiO2计每吨0.1吨还原铁粉,完成还原操作后输送到沉降工序。
其中,钛矿粉中组分的重量百分数为:二氧化钛53%,氧化亚铁25%,三氧化二铁10%,其他。
小固体颗粒的尺寸为0.2-1.5mm之间。小固体颗粒有效成分为硫酸氧钛,还含有硫酸亚铁,硫酸高铁以及部分重金属化合物、未完全反应的大颗粒钛矿。
硫酸氧钛溶液具有胶体性质。
本实施例连续自流式硫酸法生产钛白的酸解所用的装置与实施例1相同。
Claims (10)
1.一种连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,其特征在于,制备步骤如下:
(1)在一级预混罐(12-2)里,把钛矿粉与浓硫酸充分混合,然后进入二级预混罐(12-1),制得矿酸混合物;
(2)矿酸混合物自流到双轴搅拌反应器(10)内,加入废酸后,反应得到小固体颗粒物料;
(3)小固体颗粒依次溢流通过一级溶解罐(7)和二级溶解罐(9),得到硫酸氧钛溶液;
(4)硫酸氧钛溶液自流到还原罐(8)内,加入还原铁粉,完成还原。
2.根据权利要求1所述的连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,其特征在于,钛矿粉、浓硫酸、废酸和水的质量比为1:1.35-1.75:0.16-0.24:2.5-3.3。
3.根据权利要求1所述的连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,其特征在于,步骤(1)中,混合液的温度保持在35℃以下。
4.根据权利要求1所述的连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,其特征在于,步骤(2)中,加入废酸后,保持反应温度为145-185℃。
5.根据权利要求1所述的连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,其特征在于,步骤(2)中,废酸为水解产生的废酸,浓度为18-25%。
6.根据权利要求1所述的连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,其特征在于,步骤(3)中,温度保持在75-82℃。
7.根据权利要求1所述的连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺,其特征在于,步骤(4)中,还原铁粉与TiO2的质量比为0.05-0.1:1。
8.一种权利要求1所述的连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺所用的装置,包括双轴搅拌器(10),其特征在于,双轴搅拌器(10)上部通过管路与引发液高位罐(11)和二级预混罐(12-1)相连,二级预混罐(12-1)通过管路与一级预混罐(12-2)相连,一级预混罐(12-2)通过管路分别与浓酸高位罐(1)和输送螺旋(13),输送螺旋(13)与矿粉计量装置(14)相连,矿粉计量装置(14)与振动料斗(2)相连,振动料斗(2)上方设置矿粉料仓(3);双轴搅拌器(10)通过管路连接尾气处理装置;双轴搅拌器(10)下部通过管路与溶解罐相连,溶解罐通过管路与还原罐(8)相连。
9.根据权利要求8所述的连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺所用的装置,其特征在于,尾气处理装置为尾气处理塔(4)连接尾气风机(6),尾气风机(6)连接烟囱(5)。
10.根据权利要求8所述的连续自流式硫酸法生产钛白的酸解工艺所用的装置,其特征在于,溶解罐为两级溶解罐,分别为一级溶解罐(7)和二级溶解罐(9);其中,双轴搅拌器(10)下部通过管路先与一级溶解罐(7)连接,再与二级溶解罐(9)连接。
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