CN103964501B - 一种硫酸法钛白酸解装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种硫酸法钛白酸解装置及方法。所述装置包括酸解锅、浆料泵、下料器和浆液管道，浆液管道的一端位于酸解锅中的钛液液面之内，浆液管道的另一端与酸解锅中的钛液的中部连通，下料器盛装有还原铁粉并与浆液管道连通，以将还原铁粉提供至浆液管道内，浆料泵设置在浆液管道中并能够将钛液从浆料管道的所述一端泵至所述另一端。所述方法通过上述装置向酸解钛液中加入铁粉，以将酸解钛液中的三价铁离子还原为二价铁离子。本发明能够充分发挥所加入的铁粉的还原效果，降低了还原铁粉消耗量，降低了成本，提高了还原效率，而且能够减轻钛白生产后续工段中真空结晶的压力。

Description

一种硫酸法钛白酸解装置及方法

技术领域

本发明涉及硫酸法钛白技术领域，具体地讲，涉及一种能够降低硫酸法钛白酸解还原所需铁粉量的装置及方法。

背景技术

通常，硫酸法钛白酸解(以间歇酸解为例)工艺包括配酸，预混，主反应，熟化，浸取，还原，待检测指标合格后放料等步骤。通常，酸解主反应所生成的固相物质经过浸取后，变成含硫酸氧钛、硫酸亚铁和大量Fe³⁺杂质的溶液，生产过程中通常需要加入一定量的铁，将Fe³⁺杂质转变成Fe²⁺，以方便去除。

在现有技术中，还原铁粉加入方式是从酸解锅上部直接加入到酸解锅内的钛液中，然而，发明人发现：这种加入方式会导致还原铁粉首先与钛液表面的硫酸反应，并且反应形成的氢气将直接进入空气并被释放，这会造成还原铁粉耗量增加，从而导致成本增加；此外，在现有技术中，为了使钛液中的三价铁被完全还原成二价铁必须加入过量的铁粉才能实现。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。

例如，本发明的目的之一在于提供一种能够有效利用还原铁粉且成本低的硫酸法钛白酸解装置。

本发明的一方面提供了一种硫酸法钛白酸解装置。所述硫酸法钛白酸解装置包括酸解锅、浆料泵、下料器和浆液管道，浆液管道的一端位于酸解锅中的钛液液面之内，浆液管道的另一端与酸解锅中的钛液的中部连通，下料器盛装有还原铁粉并与浆液管道连通，以将还原铁粉提供至浆液管道内，浆料泵设置在浆液管道中并能够将钛液从浆料管道的所述一端泵至所述另一端。

在本发明的一个示例性实施例中，所述硫酸法钛白酸解装置还可包括硫氰酸铵检测单元，所述硫氰酸铵检测单元使用硫氰酸铵来检测酸解锅中的钛液或浆液管道内的钛液。

在本发明的另一个示例性实施例中，所述硫酸法钛白酸解装置还可包括控制单元，所述控制单元用于接收硫氰酸铵检测单元的钛液检测结果，并在钛液检测结果显示无色时刻，停止浆料泵并关闭下料器。

例如，本发明的另一目的在于提供一种能够有效利用还原铁粉且成本低的硫酸法钛白酸解方法。

本发明的另一方面提供了一种硫酸法钛白酸解方法。所述硫酸法钛白酸解方法通过如上所述的硫酸法钛白酸解装置向酸解钛液中加入铁粉，以将酸解钛液中的三价铁离子还原为二价铁离子。

在本发明的一个示例性实施例中，所述硫酸法钛白酸解方法还可包括在向酸解钛液中加入铁粉之前，将钛液温度降低到65℃以下。

在本发明的另一个示例性实施例中，所述硫酸法钛白酸解方法还可包括在向酸解钛液中加入铁粉的整个过程中，向酸解锅中的钛液中通入流量为240～320m³/h的压缩空气。

与现有技术相比，本发明的装置和方法能够充分发挥所加入的铁粉的还原效果，大大降低了还原铁粉消耗量，降低了成本，并提高了还原效率。此外，本发明的装置和方法在还原阶段降低了硫酸亚铁量的生成量，从而能够减轻钛白生产后续工段中真空结晶的压力。

附图说明

通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：

图1示出了本发明的硫酸法钛白酸解装置的一个示例性实施例的结构示意图。

附图表标记说明：

酸解锅-1、下料器-2、浆料泵-3和浆料管道-4。

具体实施方式

在下文中，将参照附图来详细说明本发明的硫酸法钛白酸解装置及方法。

如图1所示，在本发明的一个示例性实施例中，所述硫酸法钛白酸解装置包括酸解锅、浆料泵、下料器和浆液管道。

其中，浆液管道的一端(例如，图1中的上端)位于酸解锅中的钛液液面之内(或之下)，浆液管道的另一端(例如，图1中的下端)与酸解锅中的钛液的中部连通，或者说，浆液管道的另一端(例如，图1中的下端)与酸解锅的中部连通。

如图1所示，下料器可以为漏斗型，下料器用于盛装还原铁粉，且下料器的铁粉出口与浆液管道连通，从而能够将还原铁粉提供至浆液管道内。浆料泵设置在浆液管道中，并能够将钛液从浆料管道的所述一端泵至所述另一端，也就是说，图1中的钛液浆料在浆液管道与酸解锅组成的系统中顺时针流动。优选地，浆料管道除了其两端与酸解锅接触(例如，图1中，液管道的上端深入酸解锅的钛液液面之内，液管道的下端与酸解锅的侧壁中部连通)之外，浆料管道的其它部位(或者称为管身)不与酸解锅接触(如图1所示)。

在本发明的另一个示例性实施例中，硫酸法钛白酸解装置还可在包括上述结构的基础之上，进一步包括硫氰酸铵检测单元，其中，硫氰酸铵检测单元使用硫氰酸铵来检测酸解锅中的钛液或浆液管道内的钛液。

在本发明的另外一个示例性实施例中，硫酸法钛白酸解装置还可在包括硫氰酸铵检测单元的基础之上，进一步包括控制单元，其中，控制单元用于接收硫氰酸铵检测单元的钛液检测结果，并在钛液检测结果显示无色的时刻，停止浆料泵并关闭下料器。

本发明的另一方面还提供了一种硫酸法钛白酸解方法。

在一个示例性实施例中，硫酸法钛白酸解方法通过如上所述的硫酸法钛白酸解装置的任何一个示例性实施例的结构向酸解钛液中加入铁粉，以将酸解钛液中的三价铁离子还原为二价铁离子。也就是说，通过硫酸法钛白酸解装置的下料器向在浆液管道中流动的酸解钛液中加入铁粉，这样能够所加入的铁粉在浆液管道中即与中间钛液发生还原反应(而非与钛液表面的硫酸直接反应)，而且，还原反应产生的活性氢和未反应的铁粉将随浆液管道中流动的钛液直接进入酸解锅内的钛液中部，在浆液管道中未还原的铁粉也将与酸解锅的中间钛液发生反应并产生活性氢或者将钛液高价铁(例如，三价铁)还原为二价铁，同时活性氢也能够将钛液高价铁(例如，三价铁)还原为二价铁，所以说，本发明的装置和方法能够充分发挥所加入的铁粉的还原效果，大大降低了还原铁粉消耗量，降低了成本，并提高了还原效率。

在另一个示例性实施例中，硫酸法钛白酸解方法还可在包括上述示例性实施例的步骤的情况下，进一步包括：在向酸解钛液中加入铁粉之前，将钛液温度降低到65℃以下，有利于防止钛液早期水解，影响钛液质量。

在另外一个示例性实施例中，硫酸法钛白酸解方法还可在包括上述两个示例性实施例之一的步骤的情况下，进一步包括：在向酸解钛液中加入铁粉的整个过程中，向酸解锅中的钛液中通入流量为240～320m³/h的压缩空气，压缩空气量过大会加速气体扩散到空气中，导致原本还原的二价铁氧化，增加还原铁粉的耗量；然而，为保证搅拌效果，压缩空气量也不能过小。

另外，本发明的硫酸法钛白酸解方法也可通过下面的步骤来实现：

(1)酸解浸取结束后，将钛液温度降低到65℃以下，将压缩空气量控制在300m³/h以下。

(2)启动浆料泵，此时钛液将由酸解锅液面位置流经浆料管道并最终泵至酸解锅中部。

(3)在启动浆料泵的同时，开启下料器的下料阀以通过下料器将还原铁粉缓慢加入酸解体系中，进行将高价铁(例如，三价铁)还原为二价铁的还原反应。

(4)随着还原反应的进行，用硫氰酸铵检测钛液，并根据钛液颜色变化来判断还原反应是否终了。当硫氰酸铵检测钛液，所得到的结果为红色时，表示反应并未完成，还需进一步使钛液在浆料管道和酸解锅中循环，并继续通过下料器加入铁粉；当硫氰酸铵检测钛液，所得到的结果为无色的时刻，表示还原反应完成，此时，停止浆料泵，并停止加入铁粉。

优选地，将本发明的硫酸法钛白酸解方法的还原反应的总时间控制为1.5～2.5h。

下面通过对比例和示例来进一步说明本发明的硫酸法钛白酸解装置及方法的技术效果。然而，需要说明的是，这里的对比例并非现有技术的内容，而是发明人为了进一步说明本发明的硫酸法钛白酸解装置及方法的技术效果而专门设置的一个示例。

对比例

在本对比例中，硫酸法钛白酸解的方法由以下步骤组成：

(1)对30吨钛铁矿(其中，按重量百分比计含47％的TiO₂)进行酸解，待浸取结束后，将钛液温度降低为61℃，将压缩空气量控制为268m³/h。

(2)从酸解锅上部直接将还原铁粉缓慢加入酸解体系中。

(3)随着还原反应的进行，用硫氰酸铵检测钛液，并根据钛液颜色变化结果来判断还原反应是否终了。当硫氰酸铵检测钛液，所得到的结果为红色时，表示反应并未完成，还需继续向酸解锅中加入铁粉；当硫氰酸铵检测钛液，所得到的结果为无色的时刻，表示还原反应完成。经检测，此时浆料中Ti³⁺为1.2g/L。统计得出，本对比例中，共消耗铁粉1125Kg。

示例1

在本示例中，硫酸法钛白酸解方法由以下步骤组成：

(1)对30吨钛铁矿(其中，按重量百分比计含47％的TiO₂)进行酸解，待浸取结束后，将钛液温度降低为61℃，将压缩空气量控制为268m³/h。此步骤与对比例相同。

(2)启动浆料泵，此时钛液将由酸解锅液面位置流经浆料管道并最终泵至酸解锅中部。

(3)在启动浆料泵的同时，开启下料器的下料阀以通过下料器将还原铁粉缓慢加入酸解体系中，进行将高价铁(例如，三价铁)还原为二价铁的还原反应。

(4)随着还原反应的进行，用硫氰酸铵检测钛液，并根据钛液颜色变化来判断还原反应是否终了。当硫氰酸铵检测钛液，所得到的结果为红色时，表示反应并未完成，还需进一步使钛液在浆料管道和酸解锅中循环，并继续通过下料器加入铁粉；当硫氰酸铵检测钛液，所得到的结果为无色的时刻，表示还原反应完成。此时，停止浆料泵，并停止加入铁粉。经检测，此时浆料中Ti³⁺为0.8g/L。统计得出，本示例中，共消耗铁粉1000Kg。

示例2

在本示例中，硫酸法钛白酸解方法由以下步骤组成：

(1)对30吨钛铁矿(其中，按重量百分比计含47％的TiO₂)进行酸解，待浸取结束后，将钛液温度降低为63℃，将压缩空气量控制为256m³/h。

(2)启动浆料泵，此时钛液将由酸解锅液面位置流经浆料管道并最终泵至酸解锅中部。

(3)在启动浆料泵的同时，开启下料器的下料阀以通过下料器将还原铁粉缓慢加入酸解体系中，进行将高价铁(例如，三价铁)还原为二价铁的还原反应。

(4)随着还原反应的进行，用硫氰酸铵检测钛液，并根据钛液颜色变化来判断还原反应是否终了。当硫氰酸铵检测钛液，所得到的结果为红色时，表示反应并未完成，还需进一步使钛液在浆料管道和酸解锅中循环，并继续通过下料器加入铁粉；当硫氰酸铵检测钛液，所得到的结果为无色的时刻，表示还原反应完成。此时，停止浆料泵，并停止加入铁粉。经检测，此时浆料中Ti³⁺为0.79g/L。统计得出，本示例中，共消耗铁粉998Kg。

发明人经过计算，表示：目前硫酸法钛白粉厂吨钛白实际消耗还原铁粉约为80公斤，而使用本发明的装置和方法后，吨钛白铁粉的消耗量基本接近70公斤。例如，某钛白粉厂年产4万吨钛白粉，使用本发明的装置和方法后，预计每年使用还原铁粉量将减少400吨，按照还原铁粉的市场价为2600元/吨计算，预计可降低成本104万元/年。

另外，本发明的装置和方法不仅能够减少还原铁粉加入量，从而降低还原成本，而且还原阶段生成的硫酸亚铁量也将减少，从而能够减轻后续工段真空结晶的压力。

尽管上面已经结合附图和示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (6)

1.一种硫酸法钛白酸解装置，所述硫酸法钛白酸解装置包括酸解锅，其特征在于，所述硫酸法钛白酸解装置还包括浆料泵、下料器和浆液管道，浆液管道的一端位于酸解锅中的钛液液面之内，浆液管道的另一端与酸解锅中的钛液的中部连通，下料器盛装有还原铁粉并与浆液管道连通，以将还原铁粉提供至浆液管道内，浆料泵设置在浆液管道中并能够将钛液从浆料管道的所述一端泵至所述另一端。

2.根据权利要求1所述的硫酸法钛白酸解装置，其特征在于，所述硫酸法钛白酸解装置还包括硫氰酸铵检测单元，所述硫氰酸铵检测单元使用硫氰酸铵来检测酸解锅中的钛液或浆液管道内的钛液。

3.根据权利要求2所述的硫酸法钛白酸解装置，其特征在于，所述硫酸法钛白酸解装置还包括控制单元，所述控制单元用于接收硫氰酸铵检测单元的钛液检测结果，并在钛液检测结果显示无色时刻，停止浆料泵并关闭下料器。

4.一种硫酸法钛白酸解方法，所述硫酸法钛白酸解方法通过如权利要求1至3中任何一项所述的硫酸法钛白酸解装置向酸解钛液中加入铁粉，以将酸解钛液中的三价铁离子还原为二价铁离子。

5.根据权利要求4所述的硫酸法钛白酸解方法，其特征在于，所述硫酸法钛白酸解方法还包括在向酸解钛液中加入铁粉之前，将钛液温度降低到65℃以下。

6.根据权利要求4或5所述的硫酸法钛白酸解方法，其特征在于，所述硫酸法钛白酸解方法还包括在向酸解钛液中加入铁粉的整个过程中，向酸解锅中的钛液中通入流量为240～320m³/h的压缩空气。