CN106830102A - 一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术,包括以下步骤:步骤(1)用去离子水将工业级的钴盐与添加剂配制成A溶液;步骤(2)用去离子水将工业级的沉淀剂与络合剂配制成B溶液;步骤(3)将A溶液置入第一容罐内且设有第一输液管,将B溶液置入第二容罐内且设有第二输液管,且均设有蠕动泵;步骤(4)打开反应容器,将第一输液管的另一端与反应容器底端连通设置,将第二输液管的另一端与反应容器顶端连通设置,启动蠕动泵,A溶液和B溶液按体积比1:1.5‑1:4.5加入反应容器中进行沉淀反应;步骤(5)反应生成的沉淀溢流洗涤过滤,滤饼在80‑120℃的烘干系统中烘干,得成品。本发明易于实现工业化生产,合成成品流动性好,粒径小,粒度分布均匀,满足实际使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术,主要用于制备钴粉、氧化钴、氧化亚钴、锂离子电池正极材料钴酸锂及其衍生产品。
背景技术
碳酸钴粉末被广泛应用于生产钴盐、选矿剂、镍氢电池添加剂、伪装涂料和化学温度指示剂、微量元素肥料、饲料及陶瓷等行业,尤其在电池行业中用来作为高活性碳酸钴的必备材料,要求其纯度高、粒度细、粒度分布窄等。近年来,我国一直是钴的消费大国,由于国内外电池行业的迅猛发展,钴用量急剧上升。从 2002 年起,我国电池行业钴粉需求量已超过硬质合金行业,成为国内钴消费的第一大行业。一种包覆细颗粒碳酸钴作为高端钴酸锂的必备材料,特别是用作镍氢电池活化剂-氧化亚钴粉,不仅化学成分要求苛刻,而且物化性能要求更高。
老式碳酸钴生产工艺多为间歇式反应,由于难于控制反应温度及反应溶液 PH值,导致产品质量不稳定;同时生产过程容易产生碱过量,生成碱式碳酸钴,导致碳酸钴颗粒粒度分布不均,颗粒团聚及颗粒粒度过大的问题出现。为此,需要设计一种新的技术方案,能够综合性解决现有技术存在的不足。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足,提供一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术,易于实现工业化生产,通过控制合成工艺合成的一种包覆细颗粒碳酸钴粉体流动性好,粒径小,粒度分布均匀,比表面积大,能合成出活性优良及比表面积大的氧化亚钴粉,满足实际使用要求。
为解决上述问题,本发明所采取的技术方案如下:
一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术,该制备技术包括以下步骤:
步骤(1)用去离子水将工业级的钴盐与添加剂配制成A溶液,A溶液中钴盐浓度为0.1M~10M、添加剂浓度为 0.05M~5M;
步骤(2)用去离子水将工业级的沉淀剂与络合剂配制成B溶液,B溶液中沉淀剂浓度为0.1M~10M、络合剂浓度为0.05M~5M;
步骤(3)将A溶液置入第一容罐内,将B溶液置入第二容罐内,所述第一容罐内设置有一端与其相连通的第一输液管,所述第二容罐内设置有一端与其相连通的第二输液管,且所述第一输液管及所述第二输液管上均设置有蠕动泵;
步骤(4)打开反应容器,将所述第一输液管的另一端与所述反应容器底端相连通设置,将所述第二输液管的另一端与所述反应容器顶端相连通设置,再在反应容器内投入1/10-3/10容积的去离子水作为底水,底水加热到35℃-105℃,再强烈搅拌下,启动蠕动泵,A溶液和B溶液按体积比1:1.5-1:4.5加入反应容器中进行沉淀反应,控制PH6.5-10.5,反应时间为3-9小时;
步骤(5)反应生成的沉淀溢流进入洗涤过滤装置,将沉淀洗涤至杂质含量合格,洗涤水PH在7±0.5,过滤,滤饼在80-120℃的烘干系统中烘干2-8小时,得一种包覆细颗粒碳酸钴粉体。
作为上述技术方案的改进,所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种,所述添加剂为柠檬酸铵、草酸铵中的一种,所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种,所述络合剂为氨水、柠檬酸、EDTA 二钠中的一种。
作为上述技术方案的改进,所述烘干系统包括气流循环室及配合使用的烘干室,所述气流循环室外侧壁设置有气流进口,所述气流循环室内设置有热介质、引风机及配合使用的热丝管;所述烘干室上设置有物料循环进口。
本发明与现有技术相比较,本发明的实施效果如下:
本发明所述一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术,易于实现工业化生产,通过控制合成工艺合成的一种包覆细颗粒碳酸钴粉体流动性好,粒径小,粒度分布均匀,比表面积大,能合成出活性优良及比表面积大的氧化亚钴粉,满足实际使用要求。
此外,作为重要的化工原料,制备介质可循环使用,实现了资源的优化利用,具有良好的环境效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明操作流程框图;
图2为本发明烘干系统结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例
如图1-2所示,为本实施例所述的一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术,该制备技术包括以下步骤:
步骤(1)用去离子水将工业级的钴盐与添加剂配制成A溶液,A溶液中钴盐浓度为0.1M~10M、添加剂浓度为 0.05M~5M;
步骤(2)用去离子水将工业级的沉淀剂与络合剂配制成B溶液,B溶液中沉淀剂浓度为0.1M~10M、络合剂浓度为0.05M~5M;
步骤(3)将A溶液置入第一容罐内10,将B溶液置入第二容罐20内,所述第一容罐10内设置有一端与其相连通的第一输液管11,所述第二容罐20内设置有一端与其相连通的第二输液管21,且所述第一输液管11及所述第二输液管21上均设置有蠕动泵30;
步骤(4)打开反应容器,将所述第一输液管11的另一端与所述反应容器40底端相连通设置,将所述第二输液管21的另一端与所述反应容器40顶端相连通设置,再在反应容器40内投入1/10-3/10容积的去离子水作为底水,底水加热到35℃-105℃,再强烈搅拌下,启动蠕动泵30,A溶液和B溶液按体积比1:1.5-1:4.5加入反应容器40中进行沉淀反应,控制PH6.5-10.5,反应时间为3-9小时;
步骤(5)反应生成的沉淀溢流进入洗涤过滤装置,将沉淀洗涤至杂质含量合格,洗涤水PH在7±0.5,过滤,滤饼在80-120℃的烘干系统中烘干2-8小时,得一种包覆细颗粒碳酸钴粉体。
本发明采用的逆流冲击增大反应物接触面积的思想,易于实现工业化生产,通过控制合成工艺合成的一种包覆细颗粒碳酸钴粉体流动性好,粒径小,粒度分布均匀,比表面积大,能合成出活性优良及比表面积大的氧化亚钴粉,满足实际使用要求。
具体地,所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种,所述添加剂为柠檬酸铵、草酸铵中的一种,所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种,所述络合剂为氨水、柠檬酸、EDTA 二钠中的一种。
进一步改进地,如图2所示,所述烘干系统包括气流循环室100及配合使用的烘干室200,所述气流循环室100外侧壁设置有气流进口110,所述气流循环室100内设置有热介质120、引风机130及配合使用的热丝管140;所述烘干室200上设置有物料循环进口210;所述烘干系统采用热风流进行预热及烘干,保证了合成产品的质量。
附注:本发明制得的一种包覆细颗粒碳酸钴粉体,可作为重要的化工原料,制备介质可循环使用,实现了资源的优化利用,具有良好的环境效益和经济效益。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明,不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术,其特征在于:该制备技术包括以下步骤:
步骤(1)用去离子水将工业级的钴盐与添加剂配制成A溶液,A溶液中钴盐浓度为0.1M~10M、添加剂浓度为 0.05M~5M;
步骤(2)用去离子水将工业级的沉淀剂与络合剂配制成B溶液,B溶液中沉淀剂浓度为0.1M~10M、络合剂浓度为0.05M~5M;
步骤(3)将A溶液置入第一容罐内(10),将B溶液置入第二容罐(20)内,所述第一容罐(10)内设置有一端与其相连通的第一输液管(11),所述第二容罐(20)内设置有一端与其相连通的第二输液管(21),且所述第一输液管(11)及所述第二输液管(21)上均设置有蠕动泵(30);
步骤(4)打开反应容器,将所述第一输液管(11)的另一端与所述反应容器(40)底端相连通设置,将所述第二输液管(21)的另一端与所述反应容器(40)顶端相连通设置,再在反应容器(40)内投入1/10-3/10容积的去离子水作为底水,底水加热到35℃-105℃,再强烈搅拌下,启动蠕动泵(30),A溶液和B溶液按体积比1:1.5-1:4.5加入反应容器(40)中进行沉淀反应,控制PH6.5-10.5,反应时间为3-9小时;
步骤(5)反应生成的沉淀溢流进入洗涤过滤装置,将沉淀洗涤至杂质含量合格,洗涤水PH在7±0.5,过滤,滤饼在80-120℃的烘干系统中烘干2-8小时,得一种包覆细颗粒碳酸钴粉体。
2.根据权利要求1所述一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术,其特征在于:所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种,所述添加剂为柠檬酸铵、草酸铵中的一种,所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种,所述络合剂为氨水、柠檬酸、EDTA 二钠中的一种。
3.根据权利要求1所述一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术,其特征在于:所述烘干系统包括气流循环室(100)及配合使用的烘干室(200),所述气流循环室(100)外侧壁设置有气流进口(110),所述气流循环室(100)内设置有热介质(120)、引风机(130)及配合使用的热丝管(140);所述烘干室(200)上设置有物料循环进口(210)。
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