CN102424387A - 均温型多晶硅还原炉 - Google Patents

Abstract

一种均温型多晶硅还原炉，它包括支座（1）、水夹套管板（10）和炉体（33），水夹套管板（10）安装在支座（1）上，炉体（33）通过法兰安装在水夹套管板（10），其特征是所述的炉体（33）由炉筒内壁（18）和弧形炉外筒（19）及球形炉外筒（20）组成，所述的炉筒内壁（18）面对炉腔的一面上设有热反射涂层；在炉筒内壁（18）与弧形炉外筒（19）之间、炉筒内壁（18）与球形炉外筒（20）之间均安装有螺旋布置的支撑板（24），弧形炉外筒（19）下部设有对筒体（33）进行冷却的冷却水进出口（26），冷却水在炉筒内壁（18）与弧形炉外筒（19）及球形炉外筒（20）之间沿螺旋上升至炉体顶部设置的汽出口（23）排出炉体（33）外，电极套（12）与水夹套管板（10）的连接设置丝网或半圆管毛细管冷却元件（36），原料气喷嘴（32）和尾气出气管（5）的炉体内腔出口处设置多孔或网格状过滤罩子（37）。本发明炉型大，厚管板冷却效果好，炉内速度场、温度场均匀，节能效果显著。

Description

均温型多晶硅还原炉

技术领域

本发明涉及一种太阳能硅棒生产设备，尤其是一种多晶硅还原炉，具体地说是一种直径在3米以上的弧形均温型多晶硅还原炉。 

背景技术

 目前，在世界原油价格居高不下的严峻情况下，节约能源、提高能量利用效率引起世界各国高度重视。此外，由于人类所需能源目前主要依赖石油、煤炭等，热电和工业生产排放大量CO₂，全球气候变暖明显。能源危机与生态环境恶化成为人类文明发展的瓶颈。我国快速发展的经济和人民生活水平不断提高，能源需求大幅度增加，碳排放量与日剧增。太阳能、风能、水能、核能等新能源日益受到各国关注，发展迅速。多晶硅是利用太阳能发电的光伏电池的重要材料，市场需求量巨大。特别是中国最近五年多晶硅行业发展迅猛，太阳能级多晶硅产量在亚洲第一。但是单位能耗平均水平与国外先进水平仍有较大差距。降低能耗和成本是多晶硅生产商对关键设备多晶硅还原炉的迫切要求。 

太阳能级硅（SOG）和电子级硅（EOG）纯度要求非常高，要应用化学方法把冶金级硅（工业硅）转换成硅烷（主要是三氯硅烷（SiHCl3）和单硅烷（SiH4）），通过精馏对硅烷提纯，然后再把高纯度的硅烷气体通过化学气相沉积（CVD）的方法转化为超纯多晶硅。目前世界上生产制造多晶硅的SiHCl3的氢还原反应器大多是钟罩型西门子反应器，也被称作西门子还原炉。 

1955年，西门子公司成功开发了在钟罩型反应器内利用氢气还原三氯硅烷（SiHCl3）在细硅芯发热体上气相沉积硅的工艺技术，并于1957年开始了工业规模的生产，这就是通常所说的西门子法。在西门子法工艺的基础上，通过增加还原尾气干法回收系统、SiCl4氢化工艺，把SiHCl3还原反应副产物SiCl4转换成SiHCl3循环使用，实现了闭路循环，于是形成了改良西门子法——闭环式SiHCl3氢还原法。改良西门子法包括五个主要环节：SiHCl3合成、SiHCl3精馏提纯、SiHCl3的氢还原、尾气的回收和SiCl4的氢化分离。该方法通过采用大型还原炉，降低了单位产品的能耗。通过采用SiCl4氢化和尾气干法回收工艺，明显降低了原辅材料的消耗。 

多晶硅还原炉是多晶硅生产中的关键设备，还原炉的设计和操作直接影响着能耗和成本。多晶硅还原炉主要有石英钟罩型和金属钟罩型两种。石英钟罩型反应器的内壁是石英钟罩，在还原反应之前用红外灯透过石英罩加热细硅棒到硅棒导电加热启动温度。由于石英耐压能力差，一般在常压下进行反应。金属钟罩型允许加压操作，增加沉积速率。目前国内基本以金属钟罩型气相沉积反应器为主。 

当导电硅芯预热到约1100℃温度后，高纯度的三氯氢硅与氢气按一定比例混合后，在一定的温度和压力下通入多晶硅还原炉内，在直径5～10mm、长约2～3米的导电硅芯上开始还原反应沉积生成多晶硅。原料气在反应器内的停留时间一般为5-20s，三氯氢硅在575℃时开始分解，还原反应温度控制在1100℃左右，100小时左右生成直径120～180mm的棒状多晶硅，同时生成四氯化硅、氯化氢等副产物。反应停止后，惰性气体吹扫，冷却后打开钟罩，卸下硅棒。还原炉的辅助设施包括冷却系统和硅棒拆卸系统。 

    在1100℃时，硅棒表面主要反应为 

SiHCl3↑＋H2↑＝Si＋3HCl↑                  (1)

由于还原炉内温度不均匀，同时还存在其他反应，四氯化硅是主要副产物：

SiHCl3↑＋HCl↑＝SiCl4＋H2↑                (2)

同时可发生三氯氢硅的热分解和四氯化硅的二次还原反应。

三氯氢硅还原反应是吸热反应，反应主要发生在高温的硅棒表面，所以要维持硅棒表面1100℃，超过1200℃时盐酸就会腐蚀硅，使产量减少。硅的熔点是1410℃，这是硅棒内部的极限温度，否则硅棒会倾倒。还原炉的金属壁面需适当冷却，温度要保持在500℃以内，防止硅在金属壁面发生沉积。在金属壁面发生沉积会减少产量，也会增加辐射热吸收造成高能耗，而且硅会与金属发生反应，从金属表面掉下的碎屑会污染硅棒。 

    由多晶硅在还原炉生长过程可知，能耗主要发生在高温硅棒对低温炉壁面和底盘的辐射损失。提高单炉的生产规模和减少辐射损失可以明显降低单位能耗。24对棒还原炉比12对棒还原炉能耗可降低20%。最近美国的GT Solar, Inc.在还原炉中使用镀涂层技术来提高壁面反射能力，减少硅棒辐射热损失，使炉内温度更均匀。若镀层内壁发射率0.01～0.03，硅棒温度1100℃，比传统的无涂层的不锈钢内壁节能20-30%，每公斤多晶硅电耗低于50度。目前国内最先进单位能耗水平为 60度电，平均单位能耗水平为 90度电，节能潜力很大。所以开发大型节能还原炉是多晶硅生产的趋势。但是还原炉大型化后，还原炉体直径（大于3米）也大大增大，带来炉子管板厚度（大于50毫米）大大增厚，图4的焊接形式造成焊接变形增大，管板及密封面翘曲，最终导致炉筒在升降温过程中经常出现泄漏问题无法解决。本发明将毛细管原理用于厚管板与电极座的连接及冷却，减少了焊接工作量，同时解决了厚管板的热变形问题。 

发明内容

本发明的目的是针对目前的多晶硅还原炉存在的单炉产量小、能耗高的问题，设计一种弧形均温型多晶硅还原炉，将多孔毛细管原理用于厚管板与电极座的连接及冷却，避免了高温电极被烧坏，减少了焊接工作量，同时解决了厚管板的热变形问题。 

本发明的技术方案是： 

一种均温型多晶硅还原炉，它包括支座1、水夹套管板10和炉体33，水夹套管板10安装在支座1上，炉体33通过法兰安装在水夹套管板10，其特征是所述的炉体33由炉筒内壁18和弧形炉外筒19及球形炉外筒20组成，所述的炉筒内壁18面对炉腔的一面内壁进行氮化增强磨损反射处理，增加内壁硬度和强度。内壁上还设有热反射涂层；在炉筒内壁18与弧形炉外筒19之间、炉筒内壁18与球形炉外筒20之间均安装有螺旋布置的支撑板24，弧形炉外筒19下部设有对筒体33进行冷却的冷却水进出口26，冷却水在炉筒内壁18与弧形炉外筒19及球形炉外筒20之间沿螺旋上升至炉体顶部设置的汽出口23排出炉体33外；所述的水夹套管板10中设有多圈电极套12，每个圈电极套12与水夹套管板10的连接设置丝网或半圆管毛细管冷却元件36，丝网或半圆管毛细管冷却元件的作用是：当含有细微孔隙的物体与液体接触时，使该液体因而沿孔隙上升，渗透或下降的现象。当液体和固体(管壁)之间的附著力大于液体本身内聚力时，就会产生毛细现象。由于水具有黏性 — 水分子互相黏著附在其他物体上的特性，通过丝网或半圆管毛细管将冷却水源源不断送入电极套管壁，产生的水汽从丝网或半圆管毛细管外空间排出，从而使电极座套管壁不会发生过热，从水汽排气管29引出炉外。电极座15穿装在电极套12中，电极座15的上端伸入炉体中用于插装硅芯棒17，电极座15的下端穿过电极套12与电极8相连，电极套12的内部安装有冷却水夹套，水夹套的进水口6通过管道与冷却水源相连，水夹套的出水口9通过管道与排水口相连；所述的水夹套管板10的内腔通过进水管35送入冷却水；在所述的水夹套管板10上安装有多圈原料气喷嘴32，原料气喷嘴32与进气分配管3的一端相连通，进气分配管3的另一端与原料进气环管2相连通；在水夹套管板10的外圈和中心分别连接有与炉体33的内腔相通的尾气出气管5，尾气出气管5与尾气出气环管4相连通；冷却水出水管30与冷却水夹套环管28相连，冷却水夹套环管28通过冷却水夹套7与水夹套管板10内腔相通以便将其中的冷却水排出。

所述的炉体内腔直径不小于3米，高度大于4米，所述的用于安装硅棒17的电极座15的数量不少于96个。 

所述的水夹套管板10中设有多圈电极套12，每个圈电极套12与水夹套管板10的连接设置丝网或半圆管毛细管冷却元件36，半圆管孔径为1-5mm, 丝网孔径为1-5mm。 

所述的水夹套管板10管板与原料气喷嘴32和尾气出气管5连接的炉体内腔出口处设置多孔或网格状过滤罩子37。 

所述的水夹套管板10内腔与水汽排气管29相连通。 

所述的尾气出气管5安装在水夹套管板10的最外圈和中心。 

所述的连接炉体33与水夹套管板10的法兰上设有水夹套31，水夹套31的进、出水口27。 

所述的炉体33的上部安装有上视镜21，中部安装有中视镜16，下部安装有下视镜14。 

所述的炉体33的中部还安装有视镜测温口25。 

本发明的有益效果： 

1、本发明采用多流道冷却设计，更有效的冷却系统，及时带走辐射热，维持壁面温度，防止硅在金属表面沉积。

2、本发明将多孔丝网或半圆管（利用毛细管原理）用于厚管板与电极座的连接及冷却，通过丝网或半圆管毛细管将冷却水源源不断送入电极套管壁，产生的水汽从丝网或半圆管毛细管外空间排出，避免了高温电极套被烧坏，并且减少了焊接工作量，同时解决了厚管板的热变形问题。 

3、本发明的炉内壁进行氮化增强磨损反射处理，增加内壁硬度和强度，降低黑度系数，耐冲刷，使用寿命长。对还原炉内壁进行特殊处理，在不锈钢表面形成高反射率涂层，减少辐射热量损失。 

4、本发明的进气喷嘴分布和出气口位置设置合理。进、出气口为多个，分多圈布置的特殊结构形式对气体在还原炉内的速度分布、浓度分布和停留时间影响较大，有利于提高气相沉积速率。 

5、本发明的水夹套管板管板与原料气喷嘴和尾气出气管连接的炉体内腔出口处设置多孔或网格状过滤罩子，防止原料气喷嘴和尾气出口堵塞。 

6、本发明的电极合理布置，均匀布置。即每一个电控制区的电极数相等，且可控调节。 

7、本发明的外筒上设置水冷双层玻璃视镜，且带有波纹膨胀节，对外部视镜，以及底盘的上管板、电极、进气口进行冷却，保证其在可靠的温度下工作。底盘面积较大，设置多个进水口和多个出水口，防止热应力变形。外筒上设置水冷双层玻璃视镜，通过视镜可以观察筒体内硅棒的生长情况，该视镜由双层玻璃构成，为避免起雾，内层玻璃用氢气冲洗。视镜起雾看不清炉内硅棒生长情况，影响还原炉操作控制。  

8、本发明采用密封、快开连接组件，拆式方便高效，可阻止流体往壳体外泄露。

9、本发明的的冷却系统能及时带走辐射热，维持壁面温度，防止硅在金属表面沉积。底盘面积较大，设计合适的冷却系统防止热应力变形。对外部视镜，以及底盘的上管板、电极、进气口进行冷却，保证其在可靠的温度下工作。防止进气口温度过高，原料气在喷嘴处发生反应，堵塞喷嘴。外筒上设置水冷双层玻璃视镜，通过视镜可以观察筒体内硅棒的生长情况，该视镜由双层玻璃构成，为避免起雾，内层玻璃用氢气冲洗。 

附图说明

图1是本发明的结构示意图。 

图2是本发明的硅棒布置结构示意图之一。 

图3是本发明的硅棒布置结构示意图之二。 

图4是通用的电极套与管板焊透连接结构示意图。 

图5是本发明的电极套与管板连接设置丝网冷却元件结构示意图之一。 

图6是本发明的电极套与管板连接设置半圆管冷却元件结构示意图之二。 

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。 

    如图1-6所示。 

一种钟罩型大型多晶硅还原炉，它包括支座1、水夹套管板10和炉体33，水夹套管板10安装在支座1上，炉体33通过法兰安装在水夹套管板10，连接炉体33与水夹套管板10的法兰上设有水夹套31，水夹套31的进水口27与冷却水源相连，水夹套31的进水口27的另一端相应设有水夹套31的出水口27与冷却水排水管相连；所述的炉体33由炉筒内壁18和弧形炉外筒19及球形炉外筒20组成，所述的炉筒内壁18经过氮化增强磨损反射处理，增加内壁硬度和强度。并对炉内壁进行特殊处理，表面形成高反射率涂层。如图1所示，所述的炉筒内壁18面对炉腔的一面内壁进行渗氮氮化处理，并设热反射涂层；在炉筒内壁18与弧形炉外筒19之间、炉筒内壁18与球形炉外筒20之间均安装有螺旋布置的支撑板24，弧形炉外筒19下部设有对筒体33进行冷却的冷却水进口26，冷却水在炉筒内壁18与弧形炉外筒19及球形炉外筒20之间沿螺旋上升至炉体顶部设置的汽出口23排出炉体33外；炉体33的上部安装有上视镜21，中部安装有中视镜16和视镜测温口25，下部安装有下视镜14。所述的水夹套管板10中设有多圈电极套12，（图4）每个圈电极套12与水夹套管板10的连接设置丝网或半圆管毛细管冷却元件36（如图5、6所示），半圆管孔径为1-5mm, 丝网孔径为1-5mm，丝网（图5）或半圆管毛细管（图6）冷却元件的作用是：当含有细微孔隙的物体与液体接触时，使该液体因而沿孔隙上升，渗透或下降的现象。当液体和固体(管壁)之间的附著力大于液体本身内聚力时，就会产生毛细现象。由于水具有黏性 — 水分子互相黏著附在其他物体上的特性，通过丝网或半圆管毛细管将冷却水源源不断送入电极套管壁，产生的水汽从丝网或半圆管毛细管外空间排出，从水汽排气管29引出炉外。电极座15穿装在电极套12中，电极座15的上端伸入炉体中用于插装硅芯棒17，电极座15的下端穿过电极套12与电极8相连，电极套12的内部安装有冷却用水夹套，水夹套的进水口6通过管道与冷却水源相连，水夹套的出水口9通过管道与排水口相连；所述的水夹套管板10的内腔通过进水管7与进水水环管28相连通；在所述的水夹套管板10的上表面安装有多圈原料气喷嘴32，原料气喷嘴出口处设置多孔或网格状过滤罩子37，过滤罩子37的孔径为5-10mm, 网格间隔5-10mm以防止原料气喷嘴出口堵塞。原料气喷嘴32与进气分配管3的一端相连通，进气分配管3的另一端原料进气环管2相连通；在水夹套管板10外圈和中心分别连接有与炉体33的内腔相通的尾气出气管5，尾气出气口处设置多孔或网格状过滤器37，防止尾气出口堵塞。外圈尾气出气管5和中心尾气出气管5可单独或联合使用，如果单独使用，另一出口可堵死，如图2，3所示；冷却水出水管30的进水与冷却水环管28相连，并与水夹套管板10内腔相通以便将其中的冷却水排出。 

具体实施时根据安装的硅棒17的数量的不同，炉体33内腔的直径至少为3米以，图2所示的还原炉中安有96个硅棒17，图3所示的还原炉中安装的硅棒17的数量为144个。为了防止水夹套管板10中冷却水气化产生过热，具体实施时水夹套管板10内腔还可连接一个将水汽排出的水汽排气管29。 

本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。 

Claims (10)

1.一种均温型多晶硅还原炉，它包括支座（1）、水夹套管板（10）和炉体（33），水夹套管板（10）安装在支座（1）上，炉体（33）通过法兰安装在水夹套管板（10），其特征是所述的炉体（33）由炉筒内壁（18）和弧形炉外筒（19）及球形炉外筒（20）组成，所述的炉筒内壁（18）面对炉腔的一面内壁氮化并设有热反射涂层；在炉筒内壁（18）与弧形炉外筒（19）之间、炉筒内壁（18）与球形炉外筒（20）之间均安装有螺旋布置的支撑板（24），弧形炉外筒（19）下部设有对筒体（33）进行冷却的冷却水进口（26），冷却水在炉筒内壁（18）与弧形炉外筒（19）及球形炉外筒（20）之间沿螺旋上升至炉体顶部设置的汽出口（23）排出炉体（33）外；所述的水夹套管板（10）中设有多圈电极套（12），电极套（12）设有冷却元件（36），电极座（15）穿装在电极套（12）中，电极座（15）的上端伸入炉体中用于插装硅芯棒（17），电极座（15）的下端穿过电极套（12）与电极（8）相连，电极套（12）的内部安装有冷却水夹套，水夹套的进水口（6）通过管道与冷却水源相连，水夹套的出水口（9）通过管道与排水口相连；所述的水夹套管板（10）的内腔通过进水管（35）送入冷却水；在所述的水夹套管板（10）上安装有多圈原料气喷嘴（32），原料气喷嘴（32）与进气分配管（3）的一端相连通，进气分配管（3）的另一端与原料进气环管（2）相连通；在水夹套管板（10）的外圈和中心分别连接有与炉体（33）的内腔相通的尾气出气管（5），尾气出气管（5）与尾气出气环管（4）相连通；冷却水出水管（30）与冷却水夹套环管（28）相连，冷却水夹套环管（28）通过冷却水夹套（7）与水夹套管板（10）内腔相通以便将其中的冷却水排出。

2.根据权利要求1所述的均温型多晶硅还原炉，其特征是所述的多圈电极套（12）与水夹套管板（10）的连接处设置有丝网或半圆管毛细管冷却元件（36）, 半圆管孔径为1-5mm, 丝网孔径为1-5mm。

3.根据权利要求1所述的均温型多晶硅还原炉，其特征是所述的炉内壁进行氮化增强反射处理，增加内壁硬度和强度，以减少磨损，并在炉内壁进表面形成高反射率涂层。

4.根据权利要求1所述的均温型多晶硅还原炉，其特征是所述的管板与原料气喷嘴（32）和尾气出气管（5）连接的炉体内腔出口处设置多孔或网格状过滤罩子（37），孔径为5-10mm, 网格间隔5-10mm。

5.根据权利要求1所述的均温型多晶硅还原炉，其特征是所述的炉体内腔直径不小于3米，所述的用于安装硅棒（17）的电极座（15）的数量不少于96个。

6.根据权利要求1所述的均温型多晶硅还原炉，其特征是所述的水夹套管板（10）内腔顶部设有水汽排气管（29）。

7.根据权利要求1所述的均温型多晶硅还原炉，其特征是所述的尾气出气管（5）同时安装在水夹套管板（10）的最外圈和中心。

8.根据权利要求1所述的均温型多晶硅还原炉，其特征是所述的连接炉体（33）与水夹套管板（10）的法兰上设有水夹套（31），水夹套（31）的进水口（27）与冷却水源相连，水夹套（31）的进水口（27）的另一端相应设有水夹套（31）的出水口（27）与冷却水排水管相连。

9.根据权利要求1所述的均温型多晶硅还原炉，其特征是所述的炉体（33）的上部安装有上视镜（21），中部安装有中视镜（16），下部安装有下视镜（14）。

10.根据权利要求1所述的均温型多晶硅还原炉，其特征是所述的炉体（33）的中部还安装有视镜测温口（25）。

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