CN103058196B - 用于沉积多晶硅的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于沉积多晶硅的装置和方法。本发明涉及一种用于多晶硅沉积的装置，包括：具有反应器壁的反应器室，在反应器室内的至少20个丝棒和用于反应气体的进气口，其中每个丝棒—除了靠近反应器壁的丝棒—在150到450mm距离处，具有三个其他的相邻丝棒和一个到三个相邻进气口。本发明进一步涉及一种在这种装置中在丝棒上沉积多晶硅的方法，其中使用进气口将含硅气体引入到反应器室内并且加热丝棒至硅在其上沉积的温度。
Description
技术领域
本发明涉及用于沉积多晶硅的装置和方法。
背景技术
高纯多晶硅（多晶硅）作为原材料用于通过直拉（CZ）或区熔（FZ）法生产半导体用的单晶硅，以及用于通过不同拉伸和铸造法生产单或多晶硅，用于生产光伏发电用的太阳能电池。
多晶硅典型地利用西门子方法生产。这涉及将含一种或多种含硅成分的反应气体和可选的氢气通入含支撑体的反应器中通过直接通电加热，硅以固体形式沉积在支撑体上。使用的含硅成分优选地硅烷（SiH4）、一氯硅烷（SiH3Cl）、二氯硅烷（SiH2Cl2）、三氯硅烷（SiHCl3）、四氯硅烷（SiCl4）或物质的混合物。
西门子方法通常在沉积反应器中进行（也称为西门子反应器）。在最常见的实施方式中，反应器由金属基板和置于基板上的可冷却的钟形外壳组成，以便在钟形外壳内形成反应空间。基板提供了一个或多个进气口和用于分离反应气体的一个或多个废气孔，和有助于在反应空间内盛放支撑体的盛放器并且向它们供应电流。
通常每个支撑体由两个细丝棒和一般在其自由端连接相邻棒的桥组成。丝棒最常用单或多晶硅制造；不太常用，金属、合金或碳。丝棒通过垂直插入存在于反应器基上的电极连接到电源。高纯多晶硅在加热的丝棒和水平桥上沉积，结果，其直径随时间增加。一旦已达到期望的直径，过程结束。
现代反应器可包含多达100个丝棒或更多。大量的棒使高的反应器生产率成为可能，并且降低了特定的能源消耗，因为能量损失减少了，例如，通过辐射到冷的反应器壁上。
在现有技术的反应器中，在反应器中往往以围绕基板中心的同心圆的形式布置棒。圆圈的数量取决于反应器容纳多少棒。
US 4681652A公开了一种具有5、6、10、12和20个棒的反应器，根据以下方案，每个棒定位在两个同心圆上：1+4，2+4，4+6，4+8，8+12（第一个数字为在内圆圈上的棒数，第二个数字为在外圆圈上的棒数）。
US 2010/0043972A1公开了一种具有40个棒的反应器，棒分布在三个圆圈上：8+16+24。桥在棒圆圈内成对连接棒，使得形成的棒对或支撑体同样地形成三个同心圆。
由于桥的长度较棒的长度小，桥的位置一般不发挥任何重要的作用。
通常，来自一个圆圈的两个相邻棒借助桥来连接（如上述US2010/0043972A1）。
同样已知的设计，一些桥放射性地对齐并且来自不同圆圈的两个棒互相连接。
US 3011877A描述了一种反应器，其中棒被倾斜并在其自由端接触，使得没有桥完全是必要的。本文还概述了一种连接三个棒的方法，在这种情况下三相交流电供应能源。
随着棒数量的增加，一般布置棒的圆圈的数量也增加。
US 2009/0136408A1公布了一种具有98个棒的反应器，棒被分布在五个圆圈上（6+12+22+26+32）。
进气孔（用于注入新鲜的反应气体）通常定位在反应器的中间（即在内层棒圆圈内）和/或在棒圆圈之间。
废气孔一般同样地设置在反应器的中间（即在内层棒圆圈内）和或/在外层棒圆圈和反应器壁之间。
还已知的设计，其中废气通过反应器部分上面的孔离开反应器。
有时，冷却元件被引入反应器空间。它们有助于减少气体空间温度，并以不同方式被配置和定位。
一般而言，将这种冷却元件设计为冷却罩围绕棒和/或桥，从而棒被封装（例如，见EP 0536394A1）。
还已知的实施方式，冷却指从上方插入反应器（DE 19502865A1）或在中间引入冷却管（DE 102009003368B3），这被设计为废气孔的延伸。
在某些情况下，插入固定加热元件仅用于点燃存在于反应器空间的丝棒。这种加热元件，在具有几个棒圆圈的反应器的情况下，通常在反应器的中间，即定位在最内层的棒圆圈内（例如，见US 2009/0136408A1或GB 1131462A）。
在厚多晶硅棒的生产中（直径>100mm）在现有技术西门子反应器中，相对频繁的观察到棒具有非常粗糙的表面区域（“爆米花部”）。这些粗糙区域必须从剩余材料中去除，以比剩余硅棒低得多的价格出售。
图5示出了具有光滑表面（图5A）和爆米花部表面（图5B）的硅棒的区域。
通过调整工艺参数（例如，减少棒的温度），可减少爆米花部材料的比例（见US5904981A1）。
然而，这种变化导致过程运行更慢并且因此产率降低，这恶化了经济可行性。
发明内容
因此，目的是以更经济可行的方式，由高纯硅生产具有低比例的粗糙表面的多晶棒。
通过本发明实现了此目的。
本发明是基于不同于现有技术的反应器中丝棒和进气口的位置。
已发现，利用与其它相同的工艺条件，这样粗糙表面（“爆米花部”）的比例出人意料地显著减少。
因此，与现有技术相比，用相同的棒质量，可以运行更快沉积方法，这提高了经济可行性。
本发明的目的通过用于沉积多晶硅的装置实现，该装置包括：具有反应器壁的反应器室，在反应器室内的至少20个丝棒和反应气体的进气口，其中每个丝棒—除了靠近反应器壁的丝棒—在150至450nm距离处，具有三个其他的相邻丝棒和一个到三个相邻进气口。
优选地，每个丝棒—除了靠近反应器壁的丝棒—在250至350nm距离处，具有三个其他的丝棒和一个到三个进气口。
优选地，自各相邻丝棒的任何丝棒与进气口的距离差小于50%，更优选小于25%和最优选小于10%。
优选地，从任何丝棒到其相邻丝棒方向和到其相邻进气口方向之间的角为90-150°，优选105-135°和更优选115-125°。
优选地，丝棒的长度是相邻棒之间距离的5到15倍，优选地8到12倍。
优选地，进气口是相对于反应器室的基板垂直向上的喷嘴。
优选地，进气口各自具有1到10000mm2的横截面面积。
优选地，反应器室具有圆形横截面或与丝棒数量和最佳空间利用率相匹配的横截面，例如六边形横截面。
优选地，本发明装置的进一步特征在于，提供了相对于反应器室的横截面在中央的至少一个进气口，一个或多个废气孔置于靠近和围绕该至少一个中心进气口和/或在反应器壁与靠近反应器壁的丝棒之间的位置。
优选地，本发明装置的附加特性在于，一个或多个冷却体和/或一个或多个加热元件存在于反应器室内，它们被设置在进气口上方或置于反应器室内在进气口位置。
本发明的目的也通过在上述装置中在丝棒上沉积多晶硅的方法实现，其中使用进气口将含硅气体引入到反应器室并且加热丝棒至硅在其上沉积的温度。
优选丝棒为细硅棒，通常也成为细棒，并且为了简单起见，以下简称硅棒。
本发明的反应器包括：至少20个这种硅棒，在西门子方法中多晶硅沉积于这种硅棒上，和进气口，例如输气喷嘴，以便将含硅反应气体引入到反应器。
本发明成功必不可少的是如下布置丝棒和输气喷嘴：
每个硅棒（不包括反应器壁旁边的棒）在150到450mm距离处，必须具有三个其他硅棒和一个到三个输气喷嘴。那些三个其他硅棒被称为相邻棒或邻居棒。
优选地，到喷嘴和邻居棒的距离在200到350mm之间。
相邻硅棒或喷嘴之间的各距离可能不同但优选在150到450mm之间，更优选在200到350mm之间。
优选地，到各相邻硅棒和喷嘴的距离差小于50%，更优选地小于25%和更优选地小于10%。
反应器壁旁边的硅棒，在相同的距离，只有1到3个其他硅棒和1到3个进气口。
从硅棒到邻居棒方向和从硅棒到邻居喷嘴方向之间的角度优选在90到150°之间，更优选在105到135°之间，最优选115-125°。
硅棒的长度优选是相邻棒之间距离的5到15倍，更优选8到12倍。
喷嘴优选地垂直向上对齐。
喷嘴优选地各自具有1到10000mm2的横截面面积。
喷嘴更优选具有圆形横截面和3到100mm之间的直径。
除了喷嘴向上指向，附加的喷嘴向下指向或同样优选的横向地在上面反应器部分。
反应器本身可以具有圆形横截面或与硅棒周围相匹配的形状，例如，六边形横截面。
一个或多个废气孔优选定位于反应器的中间围绕中心喷嘴或在中心喷嘴旁边，和/或在反应器壁和外层硅棒之间
当将一个或多个冷却体引入反应器时，它们可置于一个或多个喷嘴上方或在一个或多个喷嘴位置处。
当将一个或多个加热元件引进反应器时，它们可置于一个或多个喷嘴上方或在一个或多个喷嘴位置处。
当在这种发明的沉积反应器中生产多晶硅棒时，它们具有显著更少的爆米花部。
在均匀杆质量的情况下，可以更快地运行（例如由于硅棒的较高温度）因此更经济可行的沉积方法。
以下通过图1-4说明本发明。
附图说明
图1示出了具有棒和进气口的反应器的横截面示意图。
图2示出了具有棒和进气口的反应器的横截面示意图。
图3示出了具有棒和进气口的反应器的横截面示意图。
图4示出了具有棒和进气口的反应器的横截面示意图。
图5示出了具有光滑表面的图5A和具有爆米花部表面的图5B的硅棒的区域。
所使用的附图标号列表：
1 丝棒或硅棒；
2 进气口；
3 反应器壁。
具体实施方式
图1示出了具有24个硅棒11，进气口21和反应器壁31的常规西门子反应器的结构示意图。
虚线表示布置硅棒于其上的圆圈。
图2示出了具有24个硅棒12，进气口22和反应器壁32的发明的反应器的示意图。
虚线连接每个硅棒12至三个相邻棒12。
这里形成的例外为靠近反应器壁32的硅棒12，在其紧邻周围中仅具有两个其他棒12。
图3示出了根据现有技术的具有48个硅棒13，进气口23，和反应器壁33的西门子反应器。虚线表示硅棒13分布于其上的圆圈。
图4示出了具有54个硅棒14、进气口24和反应器壁34的发明的反应器的示意图。虚线连接每个硅棒14至三个相邻棒14。在此形成的例外为反应器壁34旁边的硅棒14，在其紧邻周围中仅具有两个其他棒14。
在此，示出了具有六边形横截面的反应器。圆形横截面如图2所示，同样是可以的并优选的。
实施例和比较例
在西门子反应器中采用不同的棒布置进行相同的沉积方法：
反应气体在每种情况下均由三氯硅烷（TCS）和氢气组成，恒定的TCS含量为20mol%。
在每种情况下，在沉积期间调整气体供应，使得TCS流量为每1m2的棒表面积每小时0.5kmol。
在每种情况下调整棒的温度，使得棒的直径以1mm/h的均匀速率增加。
拆除后，测量棒上粗糙表面积（爆米花部）的比例。这涉及用透明膜包装Si棒并标记爆米花部表面区域（如图5右侧所示）。接着，测量标记的膜表面积，并基于棒的总面积，换算成爆米花部表面的比例。由于在光滑和爆米花部表面之间的转变不总是很明显，得到的数字不是很精确。然而，它们给出了测试的反应器类型之间的可靠的定性比较。
比较例1
在这个实施例中，上述方法在具有24个棒（每个2.5m长）的常规西门子反应器内（内径1500mm）进行。
这些在2个圆圈上：8个棒在直径500mm的第一个圆圈和16个棒在直径1000mm的第二个圆圈上（参照图1）。
棒均匀分布在圆圈上。
输气喷嘴在反应器的中间（1个喷嘴）和棒圆圈之间（8个喷嘴）。
产生沉积高达150mm棒直径。
平均来说，在这种情况下，粗糙表面积的比例为15%。
实施例1
在第二个实施例中，在发明的反应器中进行相同的沉积方法（参照图2）。
反应器（内直径1500mm）具有24个棒（每个2.5m）和7个喷嘴。
所有相邻棒之间的距离和从棒到最近的喷嘴的距离是相同的，为220mm。
因此，结果是，从棒到邻居棒方向和从棒到邻居喷嘴方向之间的角度是相同的为120°。
在这种情况下，粗糙表面积（爆米花部）在棒上沉积达150mm，组成比例仅约5%。
比较例2
在这个实施例中，上述方法在具有48个棒（每个2.5m长）的常规西门子反应器内（内径2000mm）进行。
这些形成了3个圆圈：8个棒在直径500mm的第一个圆圈上，16个棒在直径1000mm的第二个圆圈上，24个棒在直径1500mm的第三个圆圈上（参照图3）。
棒均匀分布在圆圈上。输气喷嘴在反应器的中间（1个喷嘴），在内层和中间棒圆圈之间（8个喷嘴）以及在中间和外层棒圆圈之间（16个喷嘴）。
同样地产生沉积高达150mm棒直径。
在这种情况下，棒上沉积的爆米花部的比例平均为20%。
实施例2
在这个实施例中，使用的发明的反应器具有54个棒（每个2.5m），六边形横截面（内边长1000mm）和19个进气口（喷嘴）（参照图4）。
所有相邻棒之间的距离和从棒到最近的喷嘴的距离是相同的，为220mm。
因此，结果是，从棒到邻居棒方向和从棒到邻居喷嘴方向之间的角度是相同的为120°。
在这种情况下，棒上沉积150mm的爆米花部的比例平均仅约5%。
Claims (11)
1.一种用于沉积多晶硅的装置，包括：具有反应器壁的反应器室，在所述反应器室内的至少20个丝棒和反应气体的进气口，其中每个丝棒—除了靠近所述反应器壁的丝棒—在150到450mm距离处，具有三个其他的相邻丝棒和一个到三个相邻进气口；其中到所述三个其他的相邻丝棒的任何丝棒和所述相邻进气口的距离差小于10％。
2.根据权利要求1所述的装置，其中每个丝棒—除了靠近所述反应器壁的丝棒—在250到350mm距离处，具有三个其他的相邻丝棒和一个到三个相邻进气口。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其中所述丝棒的长度是相邻丝棒之间距离的5到15倍。
4.根据权利要求1或2所述的装置，其中所述丝棒的长度是相邻丝棒之间距离的8到12倍。
5.根据权利要求1或2所述的装置，其中所述进气口为相对于所述反应器室的基板垂直向上的喷嘴。
6.根据权利要求1或2所述的装置，其中所述进气口具有1到10000mm2的横截面积。
7.根据权利要求1或2所述的装置，其中所述反应器室具有圆形横截面或与丝棒数目和最佳空间利用率相匹配的横截面。
8.根据权利要求1或2所述的装置，其中所述反应器室具有六边形横截面。
9.根据权利要求1或2所述的装置，其中提供了相对于所述反应器室的横截面在中央的至少一个进气口，一个或多个废气孔定位于靠近或围绕该至少一个中央进气口和/或在反应器壁与靠近所述反应器壁的丝棒之间的位置。
10.根据权利要求1或2所述的装置，其中一个或多个冷却体和/或一个或多个加热元件存在于所述反应器室内，它们被设置在进气口之上或定位在所述反应器室内在进气口位置。
11.一种用于在根据权利要求1至10中任一项所述的装置内在丝棒上沉积多晶硅的方法，其中使用所述进气口将含硅气体引入到所述反应器室内并且加热所述丝棒至硅在其上沉积的温度。
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