CN102134074A

CN102134074A - 一种多晶硅还原炉及其操作方法

Info

Publication number: CN102134074A
Application number: CN 201110096947
Authority: CN
Inventors: 刘春江; 赵丹; 李雪; 段长春; 袁希钢
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2011-04-18
Filing date: 2011-04-18
Publication date: 2011-07-27

Abstract

本发明涉及一种多晶硅还原炉及其操作方法，在还原炉的顶部和底座均设置有物料的进口和出口，进口和出口为均布的25～32管口式结构，在这种结构中多晶硅还原炉上的各个进、出口管与对应的进、出料子流股是通过相通的环管连接起来的。对于进口，原料首先经过进料子流股管道进入到各个联通的环管中，然后通过各个进气管，进入多晶硅还原炉发生反应；对于出口，尾气通过各个出气管收集到对应的联通的环管内，最后汇集经出料子流股管道流出该还原工段。这种新型的多晶硅还原炉以及周期性切换多晶硅还原炉进出口的操作工艺，可以有效的减小现存技术制造的多晶硅还原炉内存在的明显的温度梯度；避免了“倒棒”现象的发生，并有利于产品的后处理。

Description

一种多晶硅还原炉及其操作方法

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域的多晶硅还原炉及其相应的操作方法，特别是一种可以实现多晶硅还原炉内部全混流的新型还原炉和操作方法。

背景技术

目前，国内外生产多晶硅的主要工艺技术是改良西门子法。该工艺技术的核心步骤——三氯氢硅的还原反应，是在多晶硅还原炉内进行的：高纯的三氯氢硅和氢气按比例混合后通入多晶硅还原炉，在一定的温度(1080℃～1150℃)和压力下，在通电高温硅芯上发生沉积反应，生成多晶硅棒状产品。一般而言，传统多晶硅还原炉的进、出口均设在还原炉的底盘上，为了增强还原炉内部气体的湍动，促进传质，提高一次性转化率，专利200810249626.0提出了改进方式：多晶硅还原炉的进口仍然设置在底座，但是将还原炉的出口设在还原炉的顶部。如图2所示，气体反应物原料1经过气体分布器的分布作用后进入多晶硅还原炉9，发生沉积反应生成多晶硅产品10，最后经上部的各个集气口汇流，以尾气8的形式排出。然而仔细分析该生产工艺可以发现，由于反应物进料的温度明显低于还原炉内硅棒表面的反应温度，因此还原炉底部的温度偏低，上部温度偏高。也就是说，传统操作工艺中多晶硅还原炉内在竖直方向上存在明显的温度梯度，还原炉底部温度低，沉积反应速率低，生成的硅棒较细；还原炉上部温度高，沉积反应速率高，生成的硅棒较粗。此外，由于多晶硅还原炉内的流场基本保持从下到上的流动方向，这一定程度上也带动硅芯上生成的晶体硅向上运动。综合以上两个方面的因素，传统多晶硅还原炉以及前人改进的还原炉内生成的多晶硅产品多呈现“蘑菇状”，并且下细上粗的结构极易导致“倒棒”现象的发生。基于上面的考虑，结合多晶硅生产过程中的实际状况，为了避免传统操作方式引起的各种弊端，我们开发了一种可以实现多晶硅还原炉内全混流的新型多晶硅还原炉及其操作工艺，从而保证生成的多晶硅产品具有规则的形状，阻止了“倒棒”现象的发生。

发明内容

本发明的目的在于开发一种新的多晶硅还原炉及其操作工艺，如图1所示。该操作工艺克服了现存技术的缺陷，可以有效的保证多晶硅还原炉内部在整个工艺过程中温度和浓度分布的均匀性，从而使得沉积反应在通电硅芯上均匀的进行，使反应生成的多晶硅产品具有规则的外形，避免了“倒棒”现象的发生。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种多晶硅还原炉，其特征是在还原炉的顶部和底座均设置有物料的进口和出口，进口和出口为均布的25～32管口式结构，在这种结构中多晶硅还原炉上的各个进、出口管与对应的进、出料子流股是通过相通的环管连接起来的。对于进口，原料首先经过进料子流股管道进入到各个联通的环管中，然后通过各个进气管，进入多晶硅还原炉发生反应；对于出口，尾气通过各个出气管收集到对应的联通的环管内，最后汇集经出料子流股管道流出该还原工段。

本发明的多晶硅还原炉的操作方法，将进料流股分为两个子流股，分别连接到多晶硅还原炉的底部和顶部；同样，多晶硅还原炉的出口流股也有两个独立的子流股，分别在还原炉的底部和顶部；这四个子流股组成两套独立的进、出口流程，一套是从还原炉顶部的进口子流股进料，从还原炉底部的出口子流股出料，另一套是从还原炉底部的进口子流股进料，从还原炉顶部的出口子流股出料；对这两套进、出口流程实行周期性切换操作，其中一套进、出口流程开通的同时另一套进、出口流程相应关闭；两套进、出口流程的切换周期为0.5～5个小时。

上述多晶硅还原炉的操作工艺中，各个物料进口、出口子流股的流通状态分别由其上的控制阀来控制；

本发明的多晶硅还原炉操作工艺与现有的还原炉的工作原理是相同的，进料流股温度为100℃～200℃；多晶硅还原炉的出口流股温度为500℃～600℃。

本文开发的多晶硅还原炉及其相应操作工艺相比于现存技术的还原炉和操作工艺，具有明显的优点：这种新型的多晶硅还原炉以及周期性切换多晶硅还原炉进出口的操作工艺，可以有效的减小现存技术制造的多晶硅还原炉内存在的明显的温度梯度；从整个生产过程来看，多晶硅还原炉内部在一定程度上保持了均匀的温度场和反应物浓度场，进而可以保证反应物气体在硅棒上发生均匀的沉积反应，使得生成的多晶硅产品具有规则的形状，避免了“倒棒”现象的发生，并有利于产品的后处理。

附图说明

图1：本专利开发的多晶硅还原炉的简化示意图以及相应的操作工艺流程图；

图2：现存技术中多晶硅还原炉简化示意图及操作工艺流程图；

图3：多晶硅还原炉进口7管口式结构的俯视图；

图4：多晶硅还原炉出口8管口式结构的俯视图。

图示说明：1：多晶硅还原炉的原料；2：多晶硅还原炉顶部进料子流股的控制阀；3：多晶硅还原炉底部进料子流股的控制阀；4：多晶硅还原炉顶部进料子流股；5：多晶硅还原炉底部进料子流股；6：多晶硅还原炉底部出料子流股的控制阀；7：多晶硅还原炉顶部出料子流股的控制阀；8：多晶硅还原炉底部出料子流股；9：多晶硅还原炉顶部出料子流股；10：多晶硅还原炉排放的尾气；11：多晶硅还原炉；12：多晶硅还原炉内沉积反应生成的硅棒；13：模拟计算过程中温度检测点；14：多晶硅还原炉的出口管；15：多晶硅还原炉的进口管；16：环管。

具体实施方式

为了进一步说明本专利开发的多晶硅还原炉及相应操作工艺的具体技术特征，现在我们结合附图，对其进行具体的阐述：

如图1所示，本发明开发的多晶硅还原炉的进口管15分别设置在还原炉的顶部和底部，且均为25管口式结构，如图3所示，多晶硅还原炉顶部各个进口管15通过环管16上面的开孔与还原炉的进料子流股4相连，原料1首先经过进料子流股4或5管道进入到各个联通的环管16中，然后通过各个进气管15，进入多晶硅还原炉11发生反应；多晶硅还原炉的出口管14分别设置在还原炉的顶部和底部，且均为32管口式结构，如图4所示，多晶硅还原炉顶部各个出口管14通过环管16上面的开孔与还原炉的出料子流股9相连，尾气通过各个出气管14收集到对应的联通的环管16内，最后汇集经出料子流股8或9管道流出该还原工段。

在多晶硅还原炉开始工作的初始时刻，假设多晶硅还原炉顶部进料子流股(温度为100℃)的控制阀2和底部出料子流股的控制阀6打开，还原炉的原料1通过炉顶部进料子流股4进入还原炉11发生反应，生成多晶硅产品——圆柱形的硅棒12，反应后剩余的尾气通过还原炉底部出料子流股8(温度为600℃)收集，最后以尾气10的形式离开还原工段进入下一工段。

在多晶硅还原炉工作半个小时以后，将多晶硅还原炉底部进料子流股的控制阀(温度为100℃)和顶部出料子流股的控制阀7打开，同时将炉顶部进料子流股的控制阀2和底部出料子流股的控制阀6关闭，此时，还原炉的原料1通过炉底部进料子流股5进入还原炉11发生反应，生成多晶硅产品——圆柱形的硅棒12，反应后剩余的尾气通过还原炉顶部出料子流股9(温度为600℃)收集，最后以尾气10的形式离开还原工段进入下一工段。

过一个小时后，再对四个子流股上的控制阀进行切换，如此进行周期性反复操作，直到整个工艺过程结束。

为了说明本专利开发的多晶硅还原炉及相应操作工艺的实际作用效果，本文对现存技术中和本专利技术中多晶硅还原炉内部温度场分别进行了模拟计算。对于现存技术的操作工艺，假设还原炉的进料温度为100℃，从还原炉的底部进入，模拟过程中利用高温(600℃)的硅棒12对其进行加热，不考虑化学反应的发生，等过程稳定后，各温度检测点13的温度值(从上到下)分别为600℃、590℃、560℃、500℃、410℃、300℃和150℃，温度分布的标准差为156；对于本专利开发的操作工艺，假设还原炉的进料温度仍为100℃，首先从还原炉的底部进入，半个小时后，记录各检测点13的温度值分别为600℃、590℃、560℃、500℃、410℃、300℃和150℃，然后改为从还原炉的顶部进料，半个小时后，记录各检测点13的温度值分别为375℃，445℃，485℃，500℃，485℃，445℃，375℃，此时温度分布的标准差为48。由上所述可知，当采用新型多晶硅还原炉及相应的周期性切换进出口的新型操作工艺时，其内部的温度分布更加均匀，从而可以保证沉积反应在硅棒表面均匀的发生，使得生成的多晶硅产品为规则的圆柱形，而不是现存技术中的“蘑菇状”，并以此来避免“倒棒”现象的发生。

Claims

1.一种多晶硅还原炉，其特征是在还原炉的顶部和底座均设置有物料的进口和出口，进口和出口为均匀分布的25～32管口式结构，在这种结构中多晶硅还原炉上的各个进、出口管与对应的进、出料子流股是通过相通的环管连接起来的。对于进口，原料首先经过进料子流股管道进入到各个联通的环管中，然后通过各个进气管，进入多晶硅还原炉发生反应；对于出口，尾气通过各个出气管收集到对应的联通的环管内，最后汇集经出料子流股管道流出该还原工段。

2.权利要求1的多晶硅还原炉的操作方法，其特征是将进料流股分为两个子流股，分别连接到多晶硅还原炉的底部和顶部；同样，多晶硅还原炉的出口流股也有两个独立的子流股，分别在还原炉的底部和顶部；这四个子流股组成两套独立的进、出口流程，一套是从还原炉顶部的进口子流股进料，从还原炉底部的出口子流股出料，另一套是从还原炉底部的进口子流股进料，从还原炉顶部的出口子流股出料；对这两套进、出口流程实行周期性切换操作，其中一套进、出口流程开通的同时另一套进、出口流程相应关闭；两套进、出口流程的切换周期为0.5～5个小时。

3.如权利要求2所述的多晶硅还原炉的操作方法，其特征为各个物料的进口、出口子流股的流通状态分别由其上的控制阀来控制。