CN204891831U - 卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置。其特点是：包括合成装置筒体(3)，在该合成装置筒体(3)内垂直固体有三组铂金属隔板(9)，从而将该合成装置筒体(3)分成相互连通的第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体，其中在第一腔体上分别安装有氨气进气接管(10)和氧气进气管(22)，而在第四腔体上安装有二氧化氮出口管(8)；其中在上述第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体内各自安装有加热盘管(4)。本实用新型的装置可以根据合成气工艺条件的改变和调整，分别进行不同工况下氨氧化合成二氧化氮的转化率进行评价，因为该合成反应催化剂为金属铂，增加催化剂的接触面积，提高合成反应转化率。

Description

卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置

技术领域

本实用新型涉及一种卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置。

背景技术

随着农业技术的不断发展，氮肥的生产一直占有重要的地位。主要原因是现有土壤的平均氮肥力不高，氮元素不容易在土壤中保持，而当今现代化农业又促使土壤有机质与氮的过多损耗，在多数条件下单位氮素的增产量高于磷、钾养分。由此可见氮肥行业需要不断创新，其中生产装置的技改、革新必须走在前面。

在氮肥厂生产硝酸之前需要合成二氧化氮，其中合成装置的生产效率及安全运行问题是影响企业生产的主要因素。可见，合成反应釜的选型非常关键。工业上，反应装置按照安装方式大体分为立式反应装置和卧式反应装置两种。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种功能多样、安全可靠、连续运行的卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置，能够实现利用氧气、氨气制备二氧化氮合成气体的功能。

一种卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置，其特别之处在于：包括合成装置筒体，在该合成装置筒体内垂直固体有三组铂金属隔板，从而将该合成装置筒体分成相互连通的第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体，其中在第一腔体上分别安装有氨气进气接管和氧气进气管，而在第四腔体上安装有二氧化氮出口管；其中在上述第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体内各自安装有加热盘管，该所有加热盘管分别与合成装置筒体上的加热盘管蒸汽进口与加热盘管蒸汽出口连通；其中在上述第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体内各自安装有机械搅拌机构。

其中铂金属隔板的中部是由金属铂丝编织成的网状结构。

其中铂金属隔板为圆盘状，并且在该铂金属隔板的顶部靠近合成装置筒体内壁处设有缺口。

其中加热盘管安装在加热盘管支架上，而该加热盘管支架则安装在与合成装置筒体内壁连接的加热盘管底部支撑上。

其中在合成装置筒体上还分别设有检查安装人孔、安全阀接口、液位计接口、温度计接口和压力传感器接口。

其中机械搅拌机构包括从加热盘管中穿过的搅拌轴，该搅拌轴的一端与搅拌桨连接而其另一端通过减速器与电机传动连接。

其中在合成装置筒体底部设有至少一个排液口。

本实用新型提供了一种加压氨氧化合成二氧化氮的反应装置，可以实现利用氧气、氨气制备二氧化氮合成气体的功能，该装置具有加热、保温、搅拌、密封、加压的功能，具备自动调压、自定控温及连续反应的有益效果。本实用新型装置适用于氮肥行业生产硝酸及硝酸铵的原料需求，也适用于高校或者企业制备二氧化氮、一氧化氮气体的小试、中试装置。

经过实践证明，本实用新型的装置可以根据合成气工艺条件的改变和调整，分别进行不同工况下氨氧化合成二氧化氮的转化率进行评价，同时，因为该合成反应催化剂为金属铂(固体催化剂)，可以将中间的隔板催化剂设计成金属铂丝编织的致密结构，从而增加催化剂的接触面积，提高合成反应的转化率，不仅降低了生产成本，而且搅拌装置采用了机械密封，确保无泄漏，具有良好的社会效益和经济效益。此外，为了保证卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮反应装置的安全稳定运行，整个设备外壳采用严格保温措施，不仅减少热量损耗，而且也避免了操作人员发生烫伤事故。

附图说明

附图1为本实用新型的结构示意图；

附图2为图1的左视图；

附图3为图1的俯视图；

附图4为本实用新型的局部剖视图。

具体实施方式

如图1、2、3、4所示，本实用新型提供了一种卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置，包括合成装置筒体3，其形状类似一个平放的胶囊，在其底部设有支撑鞍座5，在该合成装置筒体3内垂直固体有三组铂金属隔板9，从而将该合成装置筒体3分成相互连通的第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体，其中在第一腔体上分别安装有氨气进气接管10和氧气进气管22，而在第四腔体上安装有二氧化氮出口管8；其中在上述第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体内各自安装有加热盘管4，该所有加热盘管4分别与合成装置筒体3上的加热盘管蒸汽进口11与加热盘管蒸汽出口12连通；其中在上述第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体内各自安装有机械搅拌机构。

其中铂金属隔板9的中部是由金属铂丝编织成的网状结构。并且铂金属隔板9为圆盘状，并且在铂金属隔板9的顶部设有缺口。其中加热盘管4安装在加热盘管支架6上，而该加热盘管支架6则安装在与合成装置筒体3内壁连接的加热盘管底部支撑上。另外在合成装置筒体3上还分别设有检查安装人孔18、安全阀接口19、液位计接口20、温度计接口21和压力传感器接口23。

其中机械搅拌机构包括从加热盘管4中穿过的搅拌轴7，该搅拌轴7的一端与搅拌桨连接而其另一端通过减速器2与电机1传动连接。另外在合成装置筒体3底部设有至少一个排液(水)口。

下面结合附图来对本实用新型作进一步详细的说明：

由于本反应介质属于气相反应，传递速度快，为保证反应气体在反应装置中有足够的停留时间，提高转化率，申请人设计了一种卧式四搅拌合成装置(合成釜)。其主体结构呈圆柱形，由Q345R钢板制成外壳，两端由椭圆封头封闭，并设计成卧式安装。

由于氨接触氧化法制硝酸的总反应式为:NH₃+2O₂＝＝＝HNO₃+H₂O，反应可分三步进行：1、氨的接触氧化过程：在催化剂的作用下，将氨氧化为一氧化氮，其反应式为:4NH₃+5O₂＝＝＝＝4NO+6H₂O……(1)；2、一氧化氮氧化过程：将前一过程中生成的NO进一步氧化成NO₂，其反应式为：2NO+O₂＝＝＝＝2NO₂……(2)；3、氮氧化物的吸收过程：用水吸收二氧化氮，从而得到产品硝酸，其反应式为：3NO₂+H₂O＝＝＝＝2HNO₃+NO……(3)用此工艺可生产浓度为45％～55％的稀硝酸。

该合成装置主要是在催化剂的作用下，提供必要的温度和压力，使氧气和氨气发生化学反应合成一氧化氮进而转化为二氧化氮。该化学合成需要的条件如下：合成反应温度：200℃；合成反应所需压力：1.6MPa；催化剂类型：铂金属。

由于反应产物是二氧化氮和水，二氧化氮溶于水生成稀硝酸，稀硝酸的腐蚀性很强，为了使容器材料满足工艺条件，合成器及内件材料都选用复合材料，即采用基层为碳钢Q345R,复合层选用钛或者钛合金，所有进入合成装置内部的接管、法兰及其它附件均采用钛合金材料。由于催化剂是铂金属，该合成过程属于气相反应，为了保证催化剂的稳定和便于安装，同时增加气相混合反应的停留时间，将催化剂铂金属制成三个大小一致的圆盘状结构，其直径与合成釜内径相吻合，顶部留一定高度的缺口，便于合成气流动，同时该三个圆盘状固体金属催化剂在筒体内均匀分布，将合成釜分成四个区域(即四个腔体)，也就把合成过程划分为四级合成，从而提高了反应效率。

为了提高气相反应的转化率，使合成装置内四个反应区域原料气与催化剂充分接触，每个区域增设机械搅拌机构，共有四组机械搅拌机构。其次，反应温度要求在200℃进行，特设置四组蛇管式高压蒸汽加热器(加热盘管4)，蛇管加热器正好与机械搅拌机构配套安装，机械搅拌机构的部分搅拌轴7和搅拌桨安装在蛇管加热器内部，并留有一定间隙，保机械搅拌机构正常运行。

在卧式四搅拌合成釜中进行氨氧化合成二氧化氮整个工艺过程如下：在一定的压力条件下，将氧气、氨气通过各自的进气口连续向加压合成釜前三个反应室内输送，四组加热盘管4内通入高压过热蒸汽，由加热盘管4对反应釜内反应气体进行内部加热，通过温度自控使合成釜内温度达到200℃，通过压力自控使合成釜内压力达到1.6MPa。如图1所示，反应釜内沿筒体中心线被等分为4个相对独立的合成区域(即四个腔体)，每两个区域之间被一块固体催化剂铂金属板隔开，开启四个机械搅拌机构，使氧气与氨气在特定条件下开始发生化学合成反应，按照四个串联的连续反应器逐级反应，最终合成二氧化氮气体由最后一级合成区域的排合成气气管排出，副产物水由合成器底部的排液口排出。

对于反应釜内的每个工作室来说，折流墙(折流墙就是在反应器内固定的固体催化剂隔板9周围设置的金属挡板，一方面发挥催化剂的作用，另一方面可以使混合的流体发生反混现象，强化混合效果，从而提高合成气的合成速度，使转化率大大提升)相当于工作室内搅拌系统所需的挡板，折流墙可以避免搅拌时形成漩涡，避免产生死角，避免物料“短路”，能解决物料的悬浮问题，有利于搅拌均匀，促进反应的进行，提高反应效率，保证物料在反应釜内的停留时间，保证转化率。

本实用新型氨氧化制备二氧化氮反应装置的使用方法和工作原理是：

首先对合成装置筒体3(合成釜)作合成前的准备工作，通过蒸汽进口11管(加热盘管蒸汽进口11)通入过热蒸汽使合成釜内温度达到200℃，通过温度计接口21实现温度自控(反应器内设置温度传感器，将温度信号传到外设温控器上，通过PLC控制系统可以实现蒸汽进入管控制阀门的开度，通过自动调节加热盘管4内蒸汽的流量来实现反应器内温度的自动控制，这些属于现有常规技术手段)，然后开启四组机械搅拌机构，按照定量配比的氧气、氨气通过压缩机加压到1.6MPa后通过各自的输送管道进入合成釜内，这时，合成釜内已经提供了氨氧化合成二氧化氮气体的工艺条件，温度自控在200℃，压力达到1.6MPa,混合气体在机械搅拌机构的作用下，与固体催化剂铂金属充分接触，并瞬间发生化学反应。如图1所示，由于原料气是从左到右依次通过四个反应室，固体催化剂铂金属将合成釜腔体划分成四个反应室，形成四级连续反应，混合原料气从左到右依次逐级反应，最终反应合成产物二氧化氮从右侧二氧化氮出口管8(二氧化氮排气口)排出进入后续吸收工段。形成连续进料、连续出产品的气相合成工艺路线。

整个合成反应过程中，由于反应产物除了有二氧化氮合成气以外，还会产生大量的水分，水分积聚会有冷凝液产生，为了保证液位不会自然上升减小合成釜的反应空间，导致产量下降，可以通过液位传感器接口实现液位自控，确保副产物水的液位不会超过预定范围，多余的水通过合成釜底部的排液(水)口流出，从而保持合成过程的连续性。

由于整个反应合成过程属于中压合成，而且氨气的渗透性极强，如果密封不良会产生泄露现象，造成物料损耗及环境的污染。氨氧化合成釜的密封包括静密封和动密封两种型式。整个反应合成过程都是在密闭的合成釜内完成的，但各种物料接管、仪表接管、人孔等都存在法兰密封的要求，属于静密封的类型，我们采用凹凸面法兰密封结构，密封垫采用金属缠绕式组合垫片，确保静密封的安全性能。动密封主要存在于四组机械搅拌轴7与机械密封的密封部位，我们选用密封效果良好的可调式机械密封可以满足这个密封要求。

在整个合成过程中，由于反应产物中主要是二氧化氮和水，二氧化氮溶于水会生成稀硝酸，而稀硝酸的腐蚀性极强，为了保证合成反应过程的稳定、连续，保证装置使用寿命及安全要求，合成釜及封头均采用复合金属材料，基层为Q345R碳钢，衬层为钛合金，这样可以确保筒体3的使用寿命及安全运行。此外，人孔、排水接管、各种仪表接口管、氧气尽管必选采用钛合金材料，机械搅拌机构、加热盘管4、加热盘管支架6、机械密封、搅拌轴7都采用钛合金制造。

由于合成反应温度为200℃，为了保证操作安全，设备外壁都采用矿棉进行保温，蒸汽进出口管道、合成气二氧化氮出口管道及水出口管道都采用严密的保温措施，确保装置的安全、节能运行。保温材料采用由硅酸盐熔融物制得的棉花状短纤维毡包裹在设备外壳，再用金属丝网包扎固定，外部用耐热水泥浇筑保护。

Claims (7)

1.一种卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置，其特征在于：包括合成装置筒体(3)，在该合成装置筒体(3)内垂直固体有三组铂金属隔板(9)，从而将该合成装置筒体(3)分成相互连通的第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体，其中在第一腔体上分别安装有氨气进气接管(10)和氧气进气管(22)，而在第四腔体上安装有二氧化氮出口管(8)；其中在上述第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体内各自安装有加热盘管(4)，该所有加热盘管(4)分别与合成装置筒体(3)上的加热盘管蒸汽进口(11)与加热盘管蒸汽出口(12)连通；其中在上述第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体内各自安装有机械搅拌机构。

2.如权利要求1所述的卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置，其特征在于：其中铂金属隔板(9)的中部是由金属铂丝编织成的网状结构。

3.如权利要求1所述的卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置，其特征在于：其中铂金属隔板(9)为圆盘状，并且在该铂金属隔板(9)的顶部靠近合成装置筒体(3)内壁处设有缺口。

4.如权利要求1所述的卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置，其特征在于：其中加热盘管(4)安装在加热盘管支架(6)上，而该加热盘管支架(6)则安装在与合成装置筒体(3)内壁连接的加热盘管底部支撑上。

5.如权利要求1所述的卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置，其特征在于：其中在合成装置筒体(3)上还分别设有检查安装人孔(18)、安全阀接口(19)、液位计接口(20)、温度计接口(21)和压力传感器接口(23)。

6.如权利要求1至5中任意一项所述的卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置，其特征在于：其中机械搅拌机构包括从加热盘管(4)中穿过的搅拌轴(7)，该搅拌轴(7)的一端与搅拌桨连接而其另一端通过减速器(2)与电机(1)传动连接。

7.如权利要求1至5中任意一项所述的卧式四搅拌氨氧化合成二氧化氮气体的装置，其特征在于：其中在合成装置筒体(3)底部设有至少一个排液口。