CN102134745A - 用于生产多晶硅的反应器及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于西门子工艺生产棒状多晶硅的反应器，其包括底盘和罩在所述底盘上的筒体，所述底盘上密集地设有多对硅芯座、至少一个进气口和至少一个排气口，硅芯座中心、进气口中心和排气口中心一起在所述底盘上构成中心点阵，所述中心点阵的至少一部分中心点与相邻中心点之间的距离都相等。优选至少一部分中心点的任意相邻的三个中心点构成正三角形。该反应器实现了更密集的硅芯布置，提高了还原炉内热能利用率，实现了更均匀的流场分布，从而提高了每炉的多晶硅产量、改善了产品表面质量，并降低了能耗。本发明还公开了包括上述反应器的系统。

Description

用于生产多晶硅的反应器及系统
技术领域
本发明涉及生产多晶硅的系统，尤其涉及生产棒状多晶硅的反应器及包含该反应器的系统。
背景技术
目前，多晶硅生产主要采用改良西门子工艺法。所说西门子工艺的原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢(H2)还原高纯三氯氢硅(SiHCl3)，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺则是在西门子工艺的基础上，增加了还原尾气干法回收系统、四氯化硅(SiCl4)氢化工艺，实现闭路循环，通过采用大型还原炉，降低了单位产品的能耗。
改良西门子工艺主要采用钟罩型反应器(也称为还原炉)和与电极相连的硅芯作为沉积基底，采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。上述化学气相沉积过程是在钟罩型的反应器中进行的，该反应容器是密封的，底盘上安装有出料口和进料口以及若干对电极，电极上连接着直径5-10mm、长度1500-3000mm的硅芯，每对电极上的两根硅芯又在另一端通过一较短的硅棒相互连接形成配对硅芯。当向与该配对硅芯电连通的电极施加6～12kV左右的高压时，硅芯和硅棒都被击穿导电并被加热至1000-1150℃，SiHCl3在硅芯的表面发生反应，其所含的硅经氢还原，沉积在硅芯的表面上，使硅芯的直径逐渐增大，最终达到120-200mm左右。通常情况下，生产直径为120-200mm的高纯硅棒，所需的反应时间大约为150-300小时。
由于炉筒和底盘一般为圆形，因此在传统的还原炉中，一般将硅芯按圆形进行排列，底盘上设有原料气进出口。专利号为ZL200820006917.2的中国专利就公开了这样的还原炉，其中，在该还原炉的底盘上分两个圆周均匀布置13对电极(对应13对电极)，外周布置8对电极，内周布置5对电极，而进气喷口均匀分布在底盘上。这种布局提高了还原炉内空间的利用率，并使内外圈耗电功率接近，与传统的12对电极相比，每炉的多晶硅生产量得到提高，相应地，生产成本及耗能被降低。
类似地，专利号为ZL200820006916.8的中国专利也公开了这样的还原炉，其中，在该还原炉的底盘上分三个圆周均匀布置18对电极(对应18对硅芯)，最外一周布置9对电极，最内一周布置3对电极，中间一周布置6对电极，进气喷口则均匀地分布在底盘上。这种布局能够进一步提高还原炉的产量，进而降低多晶硅的生产成本和能耗。
出于持续不断的节能降耗需求，专利号为ZL200820105591.9的中国专利对上述底盘上电极对的布局作了进一步的改进。该专利所公开的还原炉仍分三个圆周布置电极对，但是每个圆周上的电极对数量都增加了，使电极对的总量达到了24对。这样的电极对布局使得每炉的多晶硅产量得到大幅度的提升，随之而来的是生产成本和能耗的大幅度降低。
尽管上述的电极对圆形布局有助于多晶硅产量的提高以及生产成本和能耗的降低，但是这种圆形布局方式仍存在缺陷。一种缺陷就是硅芯按圆形排列时，相邻硅芯之间的距离不同，在空间构成的几何形态也有差别，不利于还原炉内气体流场以及温度场的均匀分布，气体流场以及温度场不均匀会导致生成的多晶硅棒表面出现明显的颗粒，造成质量的下降。另一种缺陷是圆形排列的硅芯对还原炉空间的利用率并不是最高的，而反应空间利用率将会直接影响多晶硅沉积速率、原料的一次转化率以及反应器内热效率，即直接影响多晶硅生产成本。
因此，仍然存在对硅芯布局方式进行改进的需求，以改进还原炉内气体流场的分布和提高还原炉空间的利用率，从而提高多晶硅产量，降低多晶硅的生产成本和能耗。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种用于生产多晶硅的反应器，尤其是棒状多晶硅。该反应器采用如下的技术方案：其包括底盘和罩在底盘上的筒体，底盘上密集地设有多对硅芯座、至少一个进气口和至少一个排气口，硅芯座中心、进气口中心和排气口中心一起在底盘上构成中心点阵，中心点阵的至少一部分中心点与相邻中心点之间的距离都相等。
采用硅芯、原料气进口和尾气出口密集排布的方式可以提高反应器内沉积表面积，减少反应器无效空间，提高能量密度及利用率，降低平均热损失，从而直接降低棒状多晶硅生产成本。同时，中心点阵的至少一部分中心点与相邻中心点之间的距离保持相等可以使原料进气更加均衡，得到更加优化的原料气流场，从而改善棒状多晶硅表面形貌，提升多晶硅产品质量。
作为本发明的一个优选实施例，至少部分中心点中的任意相邻的三个中心点构成正三角形。
进一步地，位于底盘中部的任意相邻的三个中心点构成正三角形；位于底盘外部的中心点沿底盘的圆周向布置在至少一个圆周上。
或者，位于所述底盘外部的任意相邻的三个中心点构成正三角形；位于所述底盘中部的中心点沿所述底盘的圆周向布置在至少一个圆周上。
进一步地，布置在圆周上的硅芯座中心点为偶数。
作为本发明的另一个优选实施例，所有中心点与相邻中心点之间的距离均相等，并且任意相邻的三个中心点构成正三角形。
正三角形是最为密集的点阵排布方式，此种排列中，在相同面积的底盘上，当点距一定，原料气进口与尾气出口数量一定时，能够设置最多数量的硅芯，从另一方面看，当硅芯数量和气体进出口数量一定，并且点距一定时，所需的底盘面积最小。
进一步地，任意两个相邻中心点之间的距离例如为150mm～300mm，优选为210mm～250mm。
作为本发明的又一个优选实施例，筒体包括封头和筒身，筒身高度例如为1.8m～3m，优选则为2.1m～2.8m。筒体上设有至少一个观察窗。筒体由金属材料制成，并且设有冷却夹套以供冷却介质从其中流过。冷却介质例如为水或导热油。
进一步地，与筒身的内壁相邻的硅芯座中心与该内壁之间的距离都相等，例如为150mm～300mm，优选为180mm～230mm。
作为本发明的又一个优选实施例，底盘由金属材料制成，并且底盘设有冷却夹套以供冷却介质从其中流过。冷却介质例如为水或导热油。
进一步地，硅芯座由石墨材料制成。每个硅芯座可接纳一根棒状硅芯，硅芯经其下端竖向插入硅芯座，硅芯的上端则与相邻的另一根硅芯的上端经由连接件联接成配对硅芯，以允许施加电流通过该配对硅芯。连接件为水平放置的硅棒，硅棒短于硅芯。在该实施例中，硅芯的电阻率与待生产的多晶硅的电阻率相同，并且硅棒和硅芯由相同材料制成。硅芯和硅棒可以通过直拉法、区熔法或切割法生产，硅芯和硅棒可以是适合的任意形状。硅芯的直径或当量直径例如为6mm～20mm，高度例如为1.8m～3m，更优选地，硅芯的直径或当量直径为8mm～10mm，高度为2m～2.8m。
优选地，硅芯座数量为6的倍数，例如12对、24对、36对、48对或60对。
本发明还公开了一种用于生产多晶硅的系统，该系统包含本发明所公开的反应器。
总地讲，与现有还原炉相比，本发明具有以下优点：
1)实现了更密集的硅芯排布，提高了还原炉内热能利用率，缩减了还原炉内无效空间，减少了热损失，降低了单位能耗，并抑制了副反应，提高了单程收率。
2)实现了更均匀的流场分布，改善了原料在硅芯表面的分配，优化了棒状多晶硅产品表面形貌，提升了多晶硅沉积速率，缩短了沉积时间，提升了产能。
附图说明
以下通过具体的实施例并结合附图对本发明中的装置进行详细说明，但这些实施例仅仅是例示的目的，并不旨在对本发明的范围进行任何限定。
图1为根据本发明的用于生产多晶硅的反应器的一个优选实施例的立式截面示意图。
图2为图1所示实施例的中心点阵排布示意图。
图3为本发明的用于生产多晶硅的反应器的另一个优选实施例的中心点阵排布示意图。
具体实施方式
图1为本发明的用于生产多晶硅的反应器一个优选实施例。如图1所示，反应器1主要包括钟罩式筒体11、底盘12、硅芯座13、硅芯14和横梁硅棒17、原料进气口15、以及尾气排气口16。钟罩式筒体11固定在底盘12上，并且相互之间形成密封。硅芯座13、硅芯14和横梁硅棒17、原料进气口15、以及尾气排气口16均位于筒体11与底盘12所围成的密闭空间内。
硅芯座13、原料进气口15和尾气排气口16的几何中心构成的中心点阵全部按正三角形排列，所有中心点的相邻两点距离均相等。相邻两点间的距离为220mm。可选地，该距离在其它实施例中也可为其它任何适合的距离。
靠近筒体11的内壁的硅芯座中心点保持距离筒体内壁的距离一致。可选地，在其它实施例中，邻近筒体内壁的硅芯座中心点与筒体内壁之间的距离根据布置需要也可以是不相同的。在本实施例中，邻近筒体内壁的硅芯座中心点与筒体内壁之间的距离为190mm。可选地，该距离在其它实施例中也可为其它任何适合的距离。
原料进气口15均匀地布置在底盘12上并与反应器1外部的原料进气管道20相连通。原料进气方向竖直向上。原料进气口上可加装任意结构的喷嘴，以提高原料气进气流速以及调整原料气喷射角度，从而改善还原炉内原料气流场。
底盘12上设有一个尾气排气口16，其位于底盘的中心。尾气排气口16与尾气管道21相连。该尾气管道采用套管式设计，这样进气管道就可以嵌套在尾气管道内部，从而与进气口相连。可选地，在其它实施例中，尾气排气口也可以为多个，例如3个，可以均匀地布置在硅芯座之间。
钟罩式筒体11为金属结构，例如由不锈钢材料制成。筒体由下部的筒身111和顶部的封头112两部分组成，筒身111的高度为2.5m。可选地，在其它实施例中也可以为任何其它适合的高度。筒身111上设有三个观察口(未示出)，分别设置在筒身的不同高度上，并且相互形成120°角。筒体11中还设有冷却夹套，冷却介质可以从该冷却夹套中流过以冷却该筒体。在本实施例中，冷却介质为水，温度为50～150℃。在其它实施例中，冷却介质也可以是导热油。
底盘12也为金属结构，例如由不锈钢材料制成。底盘也设有供冷却介质从其中流过的冷却夹套，以便冷却底盘。同样地，冷却介质为水，温度为30～100℃。可选地，在其它实施例中，冷却介质也可以是导热油。
如图2所示，底盘12上布置有60对硅芯14、30个原料进气口15和一个尾气排气口16。
对应的，底盘12上布置有120个硅芯座13。硅芯座13固定在底盘上，并且由石墨材料制成。可选地，在其它实施例中，硅芯座也可由其它适合材料制成。
每个硅芯14的下端竖向地插在对应的硅芯座13中，并且该硅芯的上端通过横放的硅棒17与相邻硅芯中的一个的上端连接，从而形成配对硅芯。
装有配对硅芯的成对硅芯座中的一个内部设有正电极，另一个内部则设有负电极，以便向配对的硅芯施加电压。所有电极都与供电系统(未示出)相连。
硅芯座为圆形，上表面直径为120mm～200mm，优选地为140mm～180mm，硅芯座上表面设有石墨固定件用于固定硅芯并使硅芯底部与电极相连。
硅芯14及横梁硅棒17采用与目标多晶硅具有相同电阻率的多晶硅进行生产，可采用切割、直拉或区熔等方式进行制备，硅芯及横梁硅棒可采用任意形式，例如细圆柱形、硅管、硅带、S形、X形、+形等，优选地为细圆柱形，直径为6mm～20mm，优选地为8mm～12mm，高度为1.8m～3m，优选地为2m～2.8m。
60对棒状硅芯共120个硅芯座，连同30个原料进气口均匀排布在底盘上，实现最优化的原料流场和炉内温度场。
可选地，成对的硅芯座可以是6的倍数，例如是12对、24对、36对或48对。相应地，进气口的数量根据实际需要可以增加或减少，并保持均匀地布置在底盘上。
图3为本发明的另一个优选实施例。在该实施例中，位于底盘中部的硅芯14与相邻的硅芯或原料进气口或尾气排气口的距离都保持相同，类似前述的实施例。然而，底盘最外侧的硅芯14′没有按照正三角形进行排列，而是布置在同一个圆周上，例如以底盘中心为圆心的圆周上，一共布置了12对硅芯。可选地，在该圆周上其它对数的硅芯也可以布置。
可选地，根据需要，中心点阵外围的硅芯座也可以布置在两个圆周或甚至更多的圆周上。
或者可选地，中心点阵中部的中心点可以布置在一个或更多圆周上，例如以底盘中心为圆心的圆周上。中心点阵外围的中心点则按正三角形进行排列，这取决于实际的需要。
在图3所示的实施例中，尾气排气口16内部增设一个原料进气口15，以使反应器内的流场更加均匀。
除了前述的不同之处，图3所示实施例的其它方面可以与图1所示实施例相同。
下面通过实验数据来反映本发明的反应器的有益效果。
首先需说明的是，在改良西门子工艺中，可采用甲硅烷作为原料；也可采用卤代甲硅烷作为原料并附加氢气，卤代甲硅烷与氢气的体积比为3∶1～9∶1。
其中，硅化合物的硅转化率按照以下公式计算：
η＝(22.4m/MVt)×100％
其中：η——硅元素单程收率；m——单炉多晶硅棒总质量；M——硅元素摩尔质量；V——含硅原料气体体积流量；t——含硅原料气通入时间。根据该计算公式可知，硅元素单程收率受到反应时间、单炉多晶硅棒总质量以及含硅原料气体体积流量的影响。
下面的实验是基于图1所示实施例。
实验1：
1)采用纯三氯甲硅烷与氢气作为原料气体。
2)炉内压力为0.1MPa。
3)硅芯高度为2m。
4)三氯甲硅烷平均流量约为450m3/h，氢气平均流量约为1700m3/h。
5)启炉后三氯甲硅烷通料时间约为100小时，生产约7500kg多晶硅棒，还原炉耗电约5×105kWh，多晶硅平均电耗约为67kWh/kg，三氯氢硅中硅元素单程收率约为13.3％，并且产品棒状多晶硅整体均表面光滑，质地致密。
实验2：
1)采用二氯甲硅烷含量6％，三氯甲硅烷含量94％的混合氯硅烷与氢气作为原料气体。
2)炉内压力为0.1MPa。
3)硅芯高度为2m。
4)混合氯硅烷平均流量约为360m3/h，氢气平均流量约为1400m3/h。
5)启炉后混合氯硅烷通料时间约为80小时，生产约6500kg多晶硅棒，还原炉耗电约3×105kWh，多晶硅平均电耗约为46kWh/kg，三氯氢硅中硅元素单程收率约为18％，并且产品棒状多晶硅整体均表面光滑，质地致密。
实验3：
1)采用纯甲硅烷为原料气体。
2)炉内为常压。
3)硅芯高度为2m。
4)甲硅烷平均流量约为120m3/h。
5)启炉后三氯甲硅烷通料时间约为80小时，生产约7500kg多晶硅棒，还原炉耗电约2.5×105kWh，多晶硅平均电耗约为33kWh/kg，三氯氢硅中硅元素单程收率约为60％，并且产品棒状多晶硅整体均表面光滑，质地致密。
根据上述的实验数据可知，通过本发明的反应器生产出来的棒状多晶硅整体均表面光滑，质地致密。另外，相比传统的150～300小时，反应时间明显缩短了，因此本发明的反应器不但能够提高原料气体单程收率、降低单位电耗，并且能够显著提高产品多晶硅质量，改善多晶硅棒表面形貌。
尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (24)

1.一种用于生产多晶硅的反应器，其包括底盘和罩在所述底盘上的筒体，所述底盘上密集地设有多对硅芯座、至少一个进气口和至少一个排气口，硅芯座中心、进气口中心和排气口中心一起在所述底盘上构成中心点阵，其特征在于：所述中心点阵的至少一部分中心点与相邻中心点之间的距离都相等。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：至少部分中心点中的任意相邻的三个中心点构成正三角形。
3.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于：位于所述底盘中部的任意相邻的三个中心点构成正三角形。
4.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于：位于所述底盘外部的中心点沿所述底盘的圆周向布置在至少一个圆周上。
5.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于：位于所述底盘外部的任意相邻的三个中心点构成正三角形。
6.根据权利要求5所述的反应器，其特征在于：位于所述底盘中部的中心点沿所述底盘的圆周向布置在至少一个圆周上。
7.根据权利要求4或6所述的反应器，其特征在于：布置在所述圆周上的硅芯座中心点为偶数。
8.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：所有中心点与相邻中心点之间的距离均相等。
9.根据权利要求3或5所述的反应器，其特征在于：任意相邻的三个中心点构成正三角形。
10.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：任意两个相邻中心点之间的距离为150mm～300mm，优选为210mm～250mm。
11.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：所述筒体由金属材料制成，并且所述筒体设有冷却夹套以供冷却介质从其中流过。
12.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：所述筒体设有至少一个观察窗。
13.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：所述筒体包括封头和筒身，所述筒身高度为1.8m～3m，优选为2.1m～2.8m。
14.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：与所述筒身的内壁相邻的硅芯座中心点与该内壁之间的距离可都相等。
15.根据权利要求14所述的反应器，其特征在于：所述距离为150mm～300mm，优选为180mm～230mm。
16.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：所述底盘由金属材料制成，并且所述底盘设有冷却夹套以供冷却介质从其中流过。
17.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：所述硅芯座由石墨材料制成。
18.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于：每个硅芯座可接纳一根棒状硅芯，所述硅芯经其下端竖向插入所述硅芯座，所述硅芯的上端与相邻的另一根硅芯的上端经由连接件联接成配对硅芯，以允许施加电流通过该配对硅芯。
19.根据权利要求18所述的反应器，其特征在于：所述硅芯的电阻率与待生产的多晶硅的电阻率相同。
20.根据权利要求18或19所述的反应器，其特征在于：所述连接件为水平放置的硅棒，所述硅棒短于所述硅芯。
21.根据权利要求20所述的反应器，其特征在于：所述硅棒和所述硅芯由相同材料制成。
22.根据权利要求20所述的反应器，其特征在于：所述硅芯和所述硅棒可以通过直拉法、区熔法或切割法生产，所述硅芯和所述硅棒可以是任意适合的形状。
23.根据权利要求18所述的反应器，其特征在于：所述硅芯的直径或当量直径为6mm～20mm，优选为8mm～10mm，高度为1.8m～3m，优选为2m～2.8m。
24.一种用于生产棒状多晶硅的系统，其包括根据权利要求1-23任一项所述的反应器。
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