KR20010070475A - 금속용 연마제 - Google Patents

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KR20010070475A
KR20010070475A KR1020010001154A KR20010001154A KR20010070475A KR 20010070475 A KR20010070475 A KR 20010070475A KR 1020010001154 A KR1020010001154 A KR 1020010001154A KR 20010001154 A KR20010001154 A KR 20010001154A KR 20010070475 A KR20010070475 A KR 20010070475A
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우에다가즈마사
다까시마마사유끼
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고사이 아끼오
스미또모 가가꾸 고오교오 가부시끼가이샤
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Abstract

금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 입자로 이루어지는 금속용 연마제, 연마제의 제조 방법, 및 연마제, 산화제 및 물을 함유하는 연마 조성물이 제공된다.

Description

금속용 연마제{ABRASIVE FOR METAL}
본 발명은 금속용 연마제, 금속용 연마 조성물 및 이들을 사용하여 금속을 연마하는 방법에 관한 것이다. 더욱 정확하게는, 본 발명은 반도체 장치의 제조에서 사용되는 금속 필름, 특히 구리-기재 금속 필름을 연마하기 위한 연마제 및 연마 조성물, 및 상기 금속용 연마 조성물을 사용하여 금속을 연마하는 방법에 관한 것이다.
최근 몇년 동안, LSI의 향상된 고집적 및 고성능을 위해 각종 정밀 가공 기술이 연구되고 개발되어 왔다. 이들 중에서, 화학적 기계적 연마 (이하 CMP로 약칭될 수 있음)이 관심을 끌어 왔다. CMP는 연마 조성물과 연마될 물질 간의 화학적 작용 및 기계적 작용이 수반되는 복합 기술이다. 이것은 절연 중간층의 평탄화 (planarizing), 특히 다층 배선 형성 단계, 금속 플러그 형성, 매설형 금속 배선 형성 등에서 중요한 기술이다.
LSI의 속도 향상의 관점에서, 장래에 금속 배선에서 사용되는 금속의 주전류는 저항이 낮은 금속일 것으로 간주되고, 저항이 낮은 금속을 사용하는 매설형 배선의 형성이 활발하게 시도되었다. 예를 들어, 저항이 낮은 금속의 예로서 구리-기재 금속에 많은 시도가 행해졌다.
구리-기재 금속의 연마를 위해서, 미립자형 무기 산화물 예컨대 알루미나 또는 실리카의 연마제 및 산화제 예컨대 질산제2철 또는 과산화수소를 주요 성분으로서 함유하는 조성물이 일반적으로 사용되어 왔다. 그러나, 이같은 무기 산화물의 연마제 및 산화제를 함유하는 연마 조성물을 사용하여 구리-기재 금속을 고속으로 연마할 수 없다는 문제점이 있어 왔다.
따라서, 연마 속도를 개선시키기 위하여, 부식성을 갖는 첨가물 예컨대 구리 이온과 반응하여 수용성 구리 복합체를 형성할 수 있는 착화제 (예를 들어, 아민, 글리신 등)를 첨가함으로써 동시 부식(etching)과 함께 고속 연마를 위한 기술이 개발되어 왔다. 그러나, 이러한 기술에서, 반도체 기판 상에 형성된 금속 배선을 부식성을 갖는 첨가물을 함유하는 연마 조성물로 연마할 때 금속의 등방성 부식에 의해, 금속 배선 필름의 넓게 퍼진 영역, 특히 홈 또는 구멍 내에 매설된 부분에서, 디싱 (dishing)이 일어나는, 즉 중심 부분이 얇아지는 경향이 있다. 디싱이 발생하면, 평탄성 (planarity)의 저하에 덧붙여 매설된 금속 배선의 층에 비해 높은 저항, 및 그밖의 다른 것들이 일어나는 문제가 생긴다.
한편, 구리의 반응에 의해 구리 표면에 형성되는 구리 복합체 (구리보다 기계적으로 무르고 물에 용해되기 어려움)를 연마함으로써 부식 없이 연마를 달성하려 시도되어 왔다.
그러나, 무른 구리 복합체를 형성시키는 연마 조성물은 상기 언급된 무기 산화물 입자 및 산화제를 함유하는 통상적인 연마 조성물에 비해 더 빨리 연마되도록했지만, 상기 언급된 부식성을 갖는 연마 조성물보다 이들의 연마 속도가 더 느리다는 문제가 있었다.
또한, 구리-기재 금속의 경도가 낮으므로, 구리-기재 금속의 표면이 스크래치 (scratch)에 의해 거칠어지고 경도가 높은 무기 산화물 입자가 연마제로 사용될 때 연마제가 금속 내로 묻히는 문제가 일어났다.
따라서, 부드러운 유기 중합체 화합물을 주요 성분으로 함유하는 입자를 사용하는 방법이 제안되었다. 이러한 방법도 부식성을 갖는 첨가물을 함유하지 않으면 높은 연마 속도를 수득할 수 없다는 문제점을 지닌다.
본 발명의 목표는 금속이 높은 속도로 연마되도록 하고, 연마 표면에 스크래치가 생기는 것을 억제하고 금속의 부식을 억제하는 금속용 연마제; 우수한 가공 표면이 형성되도록 하는 금속용 연마제를 제공하는 것이다. 본 발명의 또다른 목표는 연마 표면의 평탄성을 더욱 개선시킬 수 있는 금속용 연마 조성물을 제공하는 것이다.
상기 언급된 문제점들을 해결하기 위해 집중적으로 연구한 결과, 본 발명가들은 금속 이온을 트랩 (trap)할 수 있는 관능기를 갖는 입자를 사용함으로써 상기 언급된 목적들을 이룰 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
발명의 개요
본 발명은 [1] 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 입자로 이루어지는 금속용 연마제에 관한 것이다.
또한 본 발명은 [2] 상기 기술된 [1]에 따른 금속용 연마제, 산화제 및 물을 함유하는 금속용 연마 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 [3] 구형 입자, 벤조트리아졸 및 벤조트리아졸 유도체로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 추가로 함유하는 상기 기술된 [2]에 따른 금속용 연마 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 [4] 상기 기술된 [2] 또는 [3]에 따른 금속용 연마 조성물을 사용하는, 화학적 기계적 연마에 의해 금속을 연마하는 방법에 관한 것이다.
본 발명이 하기에 자세하게 설명될 것이다.
본 발명의 금속용 연마제는 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 입자로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 금속용 연마제는 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 화합물을 함유하는 입자로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기는 배위 원자를 함유하는 임의의 것일 수 있고, 구체적으로는 산소 원자, 질소 원자, 황 원자, 인 원자, 비소 원자 및 셀렌 원자로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 함유하는 관능기가 포함된다.
상기 관능기의 구체적인 예로는 하기의 것들이 포함된다:
O-원자를 통해 배위되는 것들로서, -OH (이러한 화합물에는 알코올, 페놀 또는 에놀이 포함됨), -COOM (식중 M은 수소, 알칼리금속, 알카리토금속 또는 암모늄 기를 나타내고, 이러한 화합물에는 카르복실산 또는 카르복실레이트 염이 포함됨), >C=O(이러한 화합물에는 알데히드, 케톤 또는 퀴논이 포함됨), -O- (이러한 화합물에는 에테르가 포함됨), -COOR (식중 R은 탄화수소 기를 나타내고, 이러한 화합물에는 에스테르가 포함됨), -CONH2(이러한 화합물에는 아민이 포함됨), -NO (이러한 화합물에는 니트로소 화합물이 포함됨), -NO2(이러한 화합물에는 니트로 화합물이 포함됨),(이러한 화합물에는 N-옥시드가 포함됨), -SO3M (식중 M은 상기 정의된 대로이고, 이러한 화합물에는 술폰산 또는 술포네이트 염이 포함됨), -PHO(OM) (식중 M은 상기 정의된 대로이고, 이러한 화합물에는 차아인산 또는 차아인산염이 포함됨) , -PO(OM)2(식중 M은 상기 정의된 대로이고, 이러한 화합물에는 인산 또는 인산염이 포함됨) -AsO(OM)2(식중 M은 상기 정의된 대로이고, 이러한 화합물에는 아르손산 또는 아르소네이트 염이 포함됨);
N-원자를 통해 배위되는 것들로서, -NH2(이러한 화합물에는 일차 아민이 포함됨), >NH (이러한 화합물에는 2차 아민이 포함됨),(이러한 화합물에는 3차 아민이 포함됨), -N=N- (이러한 화합물에는 아조 화합물 또는 헤테로고리형 화합물이 포함됨), >C=N- (이러한 화합물에는 쉬프 염기 또는 헤테로고리형 화합물이 포함됨), -CONH2(이러한 화합물에는 아미드가 포함됨), >C=N-OH (이러한 화합물에는 옥심이 포함됨), >C=NH (이러한 화합물에는 이민 또는 엔아민이 포함됨), -SCN (이러한 화합물에는 티오시아네이트가 포함됨);
S-원자를 통해 배위되는 것들로서, -SH (이러한 화합물에는 티오알코올 또는 티오페놀이 포함됨), -S- (이러한 화합물에는 티오에테르가 포함됨), >C=S (이러한 화합물에는 티오알데히드 또는 티오케톤이 포함됨), -COSM (식중 M은 상기 정의된 대로이고, 이러한 화합물에는 티오카르복실산 또는 티오카르복실레이트 염이 포함됨), -CSSM (식중 M은 상기 정의된 대로이고, 이러한 화합물에는 디티오카르복실산 또는 디티오카르복실레이트 염이 포함됨), -CSNH2(이러한 화합물에는 티오아미드가 포함됨), -NCS (이러한 화합물에는 이소티오시아네이트가 포함됨);
P-원자를 통해 배위되는 것들로서, >P- (이러한 화합물에는 1차, 2차 또는 3차 알킬 또는 아릴 포스핀이 포함됨);
As-원자를 통해 배위되는 것들로서, >As- (이러한 화합물에는 1차, 2차 또는 3차 알킬 또는 아릴 아르센이 포함됨);
-SeH (이러한 화합물에는 셀레놀이 포함됨), >C=Se (이러한 화합물에는 셀레노카르보닐 화합물이 포함됨) 및 -CSeSeM (식중 M은 상기 정의된 대로이고, 이러한 화합물에는 디셀레노카르복실산 또는 디셀레노카르복실레이트 염이 포함됨).
금속 이온을 트랩할 수 있는 이러한 관능기 중에서, -OH, -COOM, >C=O, -O-, -SO3M, -PO(OM)2, -NH2, >NH,, -SH, -S-, -COSM 및 -CSSM이 바람직하다.
이러한 관능기들을 독립적으로 또는 두 개 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 두 개 이상의 관능기들을 조합하여 사용할 때, 상이한 관능기들을 갖는 입자들 또는 상이한 관능기들을 갖는 화합물들을 함유하는 입자들을 사용할 수 있고, 두 개 이상의 관능기들을 갖는 입자 또는 두 개 이상의 관능기들을 갖는 화합물을 함유하는 입자를 사용할 수 있다. 두 개 이상의 관능기들을 갖는 입자 또는 두 개 이상의 관능기를 갖는 화합물을 함유하는 입자의 예로는 관능기로서 아미노카르복실산, 아미노알코올, 아미노인산 등을 갖는 것들이 포함된다.
금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기는 바람직하게는 입자의 표면 상에 존재한다. 이러한 기가 입자의 표면 상에 존재하지 않더라도, 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기가 입자의 표면 상에 나타날 수 있고 연마 시의 압력으로 인한 입자의 압입, 코팅 필름의 박리 또는 기타 상황에 의해 연마될 금속과 접촉할 수 있을 때 동일한 결과가 수득될 수 있다.
금속 이온을 트랩할 수 있는 입자로서, 상기 관능기가 도입된 산화 금속 예컨대 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 실리카, 세리아 등의 입자를 사용할 수 있다. 관능기의 도입은 통상적인 방법을 사용하여 수행할 수 있다. 예를 들어, 산화 금속 입자의 경우, 사용할 수 있는 입자를 원하는 관능기를 갖는 실란 커플링제 또는 티타네이트 커플링제를, 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 화합물을 함유하는 입자로서, 산화 금속 입자와 반응시킴으로써 수득할 수 있다.
또한, 관능기가 도입된 중합체 입자를 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 입자로서 사용할 수 있다. 관능기의 도입은 통상적인 방법을 사용하여 수행할 수 있다. 예를 들어, 중합체 입자의 경우, 사용할 수 있는 입자를 원하는 관능기를 갖는 단량체를 중합시키는 방법, 중합된 중합체 분자 내의 임의의 다른 관능기를 원하는 관능기로 화학적으로 전환시키는 방법 또는 기타 방법에 의해 수득할 수 있다. 중합체 입자가 이들의 산화 금속 입자에 비해 부드러운 성질로 인해연마 중 스크래치의 생성이 억제될 수 있으므로 바람직하다.
금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 중합체 입자의 구체적인 예로는 이온 교환 수지의 입자가 포함된다. 상기 이온 교환 수지로는 양이온 교환 수지, 음이온 교환 수지 및 킬레이트 수지가 포함된다. 양이온 교환 수지의 예로는 관능기로서 -SO3M (식중 M은 상기 정의된 대로이고, 이러한 화합물에는 술폰산 또는 술포네이트 염이 포함됨), -COOM (식중 M은 상기 정의된 대로이고, 이러한 화합물에는 카르복실산 또는 카르복실레이트 염이 포함됨) 등을 갖는 양이온 교환 수지가 포함된다. 음이온 교환 수지의 예로는 관능기로서 아미노기, 1-치환된 아미노기, 2-치환된 아미노기 등을 갖는 음이온 교환 수지가 포함된다. 킬레이트 수지의 예로는 관능기로서 아미노카르복실산, 아미노술폰산, 이미노디아세트산 등을 갖는 킬레이트 수지가 포함된다.
킬레이트 수지는 금속과 복합체를 형성하는 다수의 배위 원자를 갖는 여러자리 리간드 (multi-dentate ligand)를 표면에 갖는 수지이다. 일반적으로, 두 개 이상의 배위 원자를 갖는 여러자리 리간드가 금속 이온에 결합되면, 킬레이트 고리가 형성되어 그 결과 한자리 리간드 (mono-dentate ligand)를 갖는 복합체보다 훨씬 안정해진다. 연마될 금속 이온을 트랩하는 능력이 더욱 우수해지므로 이같은 경우가 바람직하다.
또한, 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하인 이온 교환 수지로 이루어지는 금속용 연마제가 금속용 연마제로서 바람직하다. 금속용 연마제의 평균 입자 직경이 1.0㎛ 이하일 때, 연마 표면의 가공 정확성이 더욱 개선될 수 있다.
본 명세서에서 평균 입자 직경은 동적 빛 산란에 의해 측정되는 평균 입자 직경 (이차 입자 직경의 평균 직경)이다.
금속용 연마제의 제조 방법에는 이온 교환 수지를 습식-분쇄하여 1.0 ㎛ 이하의 평균 입자 직경을 실현시키는 방법이 포함된다.
습식-분쇄를 위한 방법의 예로는 통상적인 분쇄 기구 예컨대 진동 밀, 볼 밀 등을 사용하는 방법들이 포함된다. 밀 등으로부터의 금속 오염을 피하기 위해, 지르코니아 또는 중합체를 액체-접촉 부분으로 사용하는 것이 바람직하다. 필요하다면, 습식 중력 침강, 원심분리, 여과 등과 같은 단계를 통해 굵은 입자를 분리하여 입자 크기를 원하는 크기로 조절한 후에 입자를 사용할 수 있다.
또한, 습식-분쇄 전에 건식-분쇄에 의한 일차 조쇄가 습식-분쇄에서의 분쇄 효율을 개선시키기 위해 바람직하다. 건식-분쇄를 위한 방법의 예로는 통상적인 분쇄 기구 예컨대 아귀 조쇄기, 선회 조쇄기, 롤 조쇄기, 엣지 러너, 해머 조쇄기, 볼 밀, 제트 밀, 디스크 조쇄기 등을 사용하는 방법들이 포함된다. 밀 등으로부터의 금속 오염을 피하기 위해, 지르코니아 또는 중합체를 액체-접촉 부분으로 사용하는 것이 바람직하다. 필요하다면, 건식 공기 분급 등과 같은 단계를 통해 굵은 입자를 분리하여 입자 크기를 원하는 크기로 조절한 후에 입자를 사용할 수 있다.
또한, 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 입자가 금속 이온 입자 또는 중합체 입자에 상기 관능기를 갖는 화합물을 혼입시키거나 이러한 입자를 이러한 화합물로 코팅시켜 입자가 수득될 수 있다.
이어서, 본 발명의 금속용 연마 조성물은 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 입자 또는 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 화합물을 함유하는 입자, 산화제 및 물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 금속용 연마 조성물에서 사용되는 산화제는 바람직하게는 연마 속도를 개선시키는 효과를 갖는다. 통상적인 산화제를 상기 산화제로서 사용할 수 있다. 산화제의 예로는 과산화수소, 요오드산, 요오드산 염 등이 포함되고, 과산화수소가 바람직하다.
본 발명의 금속용 연마 조성물 내의 산화제의 통상적인 농도는 상기 금속용 연마 조성물을 기준으로 바람직하게는 약 0.1 내지 15 중량% 범위 내이다. 상기 산화제의 농도가 0.1 중량% 미만이면, 연마 속도를 개선시키는 효과를 나타내기가 어렵다. 반면에, 농도가 15 %를 초과하면, 연마 속도가 농도에 비례하여 개선되지 않을 수 있으므로 때때로 비경제적이다.
상기 산화제를 첨가하는 시간은 산화제가 열화되지 않는 한 특별히 제한되지 않는다. 때때로 산화제의 효과가 시간에 따른 품질의 변화에 의해 저하되므로 연마 직전에 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 연마제를 금속을 연마하기 위해 사용할 때, 상기 연마제, 산화제가 물에 분산되어 있는 슬러리-형태의 연마 조성물의 형태로 사용한다. 연마제, 산화제 및 물을 동시에 혼합하여 분산시키거나; 연마제와 물, 연마제와 산화제 또는 산화제와 물을 먼저 혼합한 후, 연마 조성물의 형태로 연마에서 사용하기 위해 앞에서 제외된 나머지 성분과 혼합하여 분산시킴으로써 연마 조성물을 형성시킬 수 있다. 슬러리를 형성시키기 위한 분산 방법은 균질화기, 초음파, 습식 중간 밀 등을 사용하는 방법을 포함하여, 공지된 방법일 수 있다. 슬러리의 농도 (연마 조성물 내의 연마제의 농도)는 일반적으로 약 1 내지 30 중량%일 수 있다. 연마제의 농도가 1 중량% 미만이면, 연마 속도를 개선시키는 효과를 나타내기가 어렵다. 반면에, 농도가 30 중량%를 초과하면, 연마 속도가 농도에 비례하여 개선되지 않을 수 있으므로 때때로 비경제적이다.
본 발명의 금속용 연마 조성물은, 표면이 균일하지 않는 금속을 연마할 때 평탄성 기능을 개선시키기 위한 목적으로, 구형 입자, 벤조트리아졸 및 벤조트리아졸 유도체로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 것을 추가로 함유할 수 있다. 구형 입자는 대략적으로 구형과 유사한 형태일 수 있고 무기 산화물 입자 예컨대 콜로이드성 실리카, 콜로이드성 알루미나 등, 중합체 입자 예컨대 에멀션 중합 등에 의해 합성된 에멀션일 수 있다.
금속용 연마 조성물 내의 구형 입자의 통상적인 농도는 상기 금속용 연마 조성물을 기준으로 바람직하게는 약 0.1 내지 30 중량 % 범위 내이다. 금속용 연마 조성물 내의 벤조트리아졸 또는 벤조트리아졸 유도체의 통상적인 농도는 상기 금속용 연마 조성물을 기준으로 바람직하게는 약 0.01 내지 0.2 중량% 범위 내이다.
또한, 바람직하게는 본 발명의 금속용 연마 조성물은 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하인 이온 교환 수지로 이루어지는 금속용 연마제, 산화제 및 물을 함유한다. 상기 금속용 연마 조성물을 사용함으로써, 스크래치가 덜 있는 우수한 가공 표면을수득할 수 있다. 이온 교환 수지는 킬레이트 수지를 함유한다.
본 발명의 금속용 연마 조성물은, 필요하다면, 분산 안정성의 개선, 침강 억제, 연마 표면의 거침 등을 위한 목적으로 계면활성제를 함유할 수 있다. 계면활성제는 음이온성, 양이온성, 비이온성 또는 양쪽성일 수 있고, 두 개 이상의 계면활성제를 조합하여 사용할 수 있다.
연마에 효과적인 pH는 관능기의 종류 또는 처리될 금속의 종류에 좌우되므로 본 발명의 금속용 연마 조성물의 pH는 중요하지 않지만, 일반적인 값은 약 1 내지 8, 바람직하게는 2 내지 6이다. 연마 조성물의 pH가 1 미만이면, 연마 조성물의 조작에 관한 문제 또는 연마 기구의 부식이 일어날 수 있다. 본 발명의 금속용 연마 조성물의 pH는 공지된 산 또는 알칼리로 조절될 수 있다. 금속 이온이 없는 산 또는 알칼리 예컨대 질산, 인산, 황산, 수산화암모늄, 아민 등을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 금속용 연마 조성물은 각종 금속, 적절하게는 구리-기재 금속을 연마하기 위해 사용될 수 있다. 상기 연마 조성물은 금속 필름, 특히 반도체 기판 상에 형성된 구리-기재 금속 필름을 연마하기 위해 바람직하게 사용된다. 구리-기재 금속에는 순수한 구리 필름, 구리 합금 필름 등이 포함된다.
본 발명의 금속용 연마 조성물을 사용함으로써, 금속을 고속으로 연마할 수 있고, 금속의 부식뿐만 아니라 연마 표면 상에 스크래치가 생기는 것 또한 억제할 수 있다.
본 발명에 따른 연마 방법은 화학적 기계적 연마에 의해 금속을 연마하기 위한 방법이고, 상기 기술된 본 발명의 금속용 연마 조성물을 연마 조성물로서 사용하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 연마 방법은 금속 필름, 특히 구리 필름 중에서 반도체 기판 상에 형성된 금속 필름을 연마하기 위해 적절하게 사용될 수 있다.
실시예
이제 본 발명은 실시예를 참조로 설명할 것이고, 이 실시예는 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 간주되지 않아야 한다.
하기의 설명에서, 입자의 평균 직경은 Microtrac UPA 입자 크기 분석기 (Nikkiso Co., Ltd. 제조)로 누적된 50 % 직경을 측정하여 결정한다.
실시예 1
(연마 조성물의 제조)
금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기로서 아미노카르복실 기를 갖는 킬레이트 수지 (상표명 Sumichelate MC-75, Sumitomo Chemical Co., Ltd. 제조)를 볼 밀을 사용하여 습식-분산시켰다. 수득된 슬러리에 산화제로서 과산화수소를 첨가하였다. 혼합물을 2.5 중량%의 연마제 농도 및 1.5 중량%의 과산화수소 농도로 조절한 후, 질산으로 pH를 5 또는 3으로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다.
(구리 필름의 연마)
상기 연마 조성물을 사용하여, 스패터링 (spattering)에 의해 형성된 구리 필름을 갖는 웨이퍼를 연마 기계 (MECAPOL E-460, Presi 제조)로 연마하였다. 연마 조건에는 60 rpm의 회전 압반의 회전수, 60 rpm의 웨이퍼용 홀딩 지그의 회전수, 200 g/㎠의 연마 압력, 100 ㎖/분의 연마 조성물의 유속 및 30 초의 연마 기간이 포함된다. 연마의 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 2
금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기로서 이미노디아세트산 기를 갖는 킬레이트 수지 (상표명: Sumichelate MC-700, Sumitomo Chemical Co., Ltd. 제조)를 볼 밀을 사용하여 습식-분산시켰다. 수득된 슬러리에 산화제로서 과산화수소를 첨가하였다. 혼합물을 2.5 중량%의 연마제 농도 및 1.5 중량%의 과산화수소 농도로 조절한 후, 질산으로 pH를 5, 4 또는 3으로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다. 실시예 1과 동일한 방식으로 구리 필름을 연마하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 3
금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기로서 카르복실 기를 갖는 이온 교환 수지 (상표명: Duolite C 476, Rhom & Haas Co. 제조)를 볼 밀을 사용하여 습식-분산시켰다. 수득된 슬러리에 산화제로서 과산화수소를 첨가하였다. 혼합물을 2.5 중량%의 연마제 농도 및 1.5 중량%의 과산화수소 농도로 조절한 후, 질산으로 pH를 3으로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다. 실시예 1과 동일한 방식으로 구리 필름을 연마하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 1
유기 산화물의 입자인 콜로이드성 실리카 (상표명: Snowtex, Nissan Chemical Ind. 제조)를 연마용 연마제로서 사용하였다. 연마제 농도를 2.5 중량%로 조절하고 과산화수소 농도를 1.5 중량%로 조절한 후, 질산으로 pH를 5 또는 3으로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다. 실시예 1과 동일한 방식으로 구리 필름을 연마하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 2
PMMA 수성 에멀션 수지를 연마용 연마제로서 사용하였다. 연마제 농도를 2.5 중량%로 조절하고 과산화수소 농도를 1.5 중량%로 조절한 후, 수산화칼륨으로 pH를 3으로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다. 실시예 1과 동일한 방식으로 구리 필름을 연마하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
pH 연마 속도 (옹스트롬/분)
실시예 1 5 828
3 1620
실시예 2 5 661
4 1833
3 4956
실시예 3 3 2818
비교예 1 5 376
3 547
비교예 2 3 362
금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 입자를 함유하는 연마 조성물을 사용하는 실시예 1 내지 3의 경우, 높은 연마 속도가 수득된다. 콜로이드성 실리카를 함유하는 연마 조성물을 사용하는 비교예 1 및 PMMA 수성 에멀션 수지를 함유하는 연마 조성물을 사용하는 비교예 2의 경우, 연마 속도가 느렷다.
실시예 4
필름의 두께가 10,000 옹스트롬이고, L/S는 5/0.8 ㎛이며, 레벨에서의 초기 차이가 5,000 옹스트롬인 패턴을 갖는 구리 필름 웨이퍼를 실시예 2에서 수득된 pH가 4로 조절된 연마 조성물을 사용하여 연마하였다. 3 분 20 초 동안 연마한 후, 레벨-차이 측정기로 패턴을 측정하였다. 레벨에서의 나머지 차이는 1,000 옹스트롬이었다.
실시예 5
금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기로서 이미노디아세트산 기를 갖는 킬레이트 수지 (상표명: Sumichelate MC-700, Sumitomo Chemical Co., Ltd. 제조)를 볼 밀을 사용하여 습식-분산시켰다. 수득된 슬러리에 산화제로서 과산화수소를 첨가하였다. 구형 입자로서 콜로이드성 실리카 (상표명: Snowtex, Nissan Chemical Ind. 제조)를 첨가하였다. 혼합물을 2.5 중량%의 연마제 농도, 1.5 중량%의 과산화수소 농도 및 1.0 중량%의 콜로이드성 실리카 농도로 조절한 후, 질산으로 pH를 4로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다. 각각 실시예 1 및 4와 동일한 방식으로 구리 필름 및 패턴화 구리 필름을 연마하였다. 구리 필름의 연마 속도는 1,660 옹스트롬/분이었고, 3 분 20 초 동안 패턴화 구리 필름 웨이퍼를 연마한 후의 패턴 내의 레벨에서의 나머지 차이는 약 0 옹스트롬이었다.
실시예 6
폴리스티렌 에멀션의 입자를 구형 입자로 사용한 것을 제외하고는 실시예 5에서의 연마를 실질적으로 반복하였다. 구리 필름의 연마 속도는 2,054 옹스트롬/분이었고, 패턴화 구리 필름 웨이퍼를 3 분 동안 연마한 후의 패턴 내의 레벨에서의 나머지 차이는 400 옹스트롬이었다.
실시예 7
미립자형 PMMA 수성 에멀션을 구형 입자로 사용한 것을 제외하고는 실시예 5에서의 연마를 실질적으로 반복하였다. 구리 필름의 연마 속도는 1,277 옹스트롬/분이었고, 패턴화 구리 필름 웨이퍼를 4 분 30 초 동안 연마한 후의 패턴 내의 레벨에서의 나머지 차이는 600 옹스트롬이었다.
실시예 8
0.1 중량% 벤조트리아졸을 콜로이드성 실리카 대신 사용한 것을 제외하고는 실시예 5에서의 연마를 실질적으로 반복하였다. 구리 필름의 연마 속도는 572 옹스트롬/분이었고, 패턴화 구리 필름 웨이퍼를 10 분 동안 연마한 후의 패턴 내의 레벨에서의 나머지 차이는 약 0 옹스트롬이었다.
실시예 9
(연마제의 제조)
금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기로서 이미노디아세트산 기를 갖는 킬레이트 수지 (상표명: Sumichelate MC-700, Sumitomo Chemical Co., Ltd. 제조) 60 g에 정제수 70 g을 첨가하였다. 혼합물을 10 ㎜φ의 알루미나 볼을 사용하여 200 rpm의 회전수 및 30 시간의 처리 기간 하에 볼 밀 처리하였다. 수득된 연마제의 평균 입자 직경은 0.4 ㎛였다.
(연마 조성물의 제조)
수득된 연마제를 정제수로 희석하였다. 산화제로서, 과산화수소를 사용하였다. 혼합물을 2.5 중량%의 연마제 농도 및 1.5 중량%의 과산화수소 농도로 조절한 후, 질산으로 pH를 3으로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다.
(구리 필름의 연마)
상기 연마 조성물을 사용하여, 스패터링에 의해 형성된 구리 필름을 갖는 웨이퍼를 연마 기계 (MECAPOL E-460, Presi 제조)로 연마하엿다. 연마 조건에는 60 rpm의 회전 압반의 회전수, 60 rpm의 웨이퍼용 홀딩 지그의 회전수, 200 g/㎠의 연마 압력, 100 ㎖/분의 연마 조성물의 유속 및 30 초의 연마 기간이 포함된다. 연마의 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예 10
해머 밀 (회전수: 14,000 rpm, 스크린의 직경 φ: 1.0 mm)을 사용하여, 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기로서 이미노디아세트산을 갖는 킬레이트 수지 (상표명: Sumichelate MC-700, Sumitomo Chemical Co., Ltd. 제조) 3 ㎏을 건식-분쇄시켰다. 평균 입자 직경은 126 ㎛였다. 수득된 분쇄 생성물을 해머 밀 (회전수: 14,000 rpm, 스크린의 직경 φ: 1.0 mm)을 사용하여 다시 건식-분쇄시켰다. 평균 입자 직경은 91 ㎛였다. 수득된 분쇄 생성물 300 g에 정제수 310 g을 첨가하였다. 5 ㎜φ의 지르코니아 볼을 사용하여 70 rpm의 회전수 및 30 분의 처리 기간 하에 혼합물을 볼 밀 처리하였다. 수득된 연마제의 평균 직경은 0.3 ㎛였다.
수득된 연마제를 정제수로 희석하였다. 산화제로서, 과산화수소를 사용하였다. 혼합물을 2.5 중량%의 연마제 농도 및 1.5 중량%의 과산화수소 농도로 조절한 후 질산으로 pH를 3으로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다. 실시예 9와 동일한 방식으로 구리 필름을 연마하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
비교예 3
유기 산화물의 입자인 콜로이드성 실리카 (상표명: Snowtex, 평균 입자 직경: 0.1 ㎛, Nissan Chemical Ind. 제조)를 연마용 연마제로서 사용하였다. 연마제 농도를 2.5 중량%로 조절하고 과산화수소 농도를 1.5 중량%로 조절한 후, 질산으로 pH를 3으로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다. 실시예 9와 동일한 방식으로 구리 필름을 연마하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
비교예 4
PMMA 수성 에멀션 수지 (평균 입자 직경: 0.2 ㎛)를 연마용 연마제로서 사용하였다. 연마제 농도를 2.5 중량%로 조절하고 과산화수소 농도를 1.5 중량%로 조절한 후, 수산화칼륨으로 pH를 3으로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다. 실시예 9와 동일한 방식으로 구리 필름을 연마하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예 11
실시예 10에서 수득된 평균 입자 직경이 91 ㎛인 킬레이트 수지의 해머 밀-분쇄 생성물을 정제수로 희석하였다. 산화제로서, 과산화수소를 사용하였다. 혼합물을 2.5 중량%의 연마제 농도 및 1.5 중량%의 과산화수소 농도로 조절한 후 질산으로 pH를 3으로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다. 실시예 10과 동일한 방식으로 구리 필름을 연마하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예 12
실시예 10에서 수득된 평균 입자 직경이 91 ㎛인 킬레이트 수지의 해머 밀-분쇄 생성물 60 g을 정제수 70 g으로 희석하였다. 혼합물을 5 ㎜φ의 지르코니아 볼을 사용하여 200 rpm의 회전수 및 8 시간의 처리 기간 하에 혼합물을 볼 밀처리하였다. 수득된 연마제의 평균 직경은 4.0 ㎛였다.
수득된 연마제를 정제수로 희석하였다. 산화제로서, 과산화수소를 사용하였다. 혼합물을 2.5 중량%의 연마제 농도 및 1.5 중량%의 과산화수소 농도로 조절한 후 질산으로 pH를 3으로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다. 실시예 10과 동일한 방식으로 구리 필름을 연마하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예 13
실시예 10에서 수득된 평균 입자 직경이 91 ㎛인 킬레이트 수지의 해머 밀-분쇄 생성물 60 g을 정제수 70 g으로 희석하였다. 혼합물을 5 ㎜φ의 지르코니아 볼을 사용하여 200 rpm의 회전수 및 9 시간의 처리 기간 하에 혼합물을 볼 밀 처리하였다. 수득된 연마제의 평균 직경은 1.2 ㎛였다.
수득된 연마제를 정제수로 희석하였다. 산화제로서, 과산화수소를 사용하였다. 혼합물을 2.5 중량%의 연마제 농도 및 1.5 중량%의 과산화수소 농도로 조절한 후 질산으로 pH를 3으로 조절하여 연마 조성물을 생성시켰다. 실시예 10과 동일한 방식으로 구리 필름을 연마하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.φф
평균 입자 직경 (㎛) 연마 속도(옹스트롬/분) 표면 상태
실시예 9 0.4 4066 스크래치가 없음
실시예 10 0.3 4567 스크래치가 없음
비교예 3 0.1 547 스크래치가 없음
비교예 4 0.2 362 스크래치가 없음
실시예 11 91 825 스크래치가 있음
실시예 12 4.0 3073 스크래치가 있음
실시예 13 1.2 3519 스크래치가 있음
이온 교환 수지를 함유하는 연마 조성물을 사용하는 실시예 9 및 10의 경우, 높은 연마 속도가 수득된다. 콜로이드성 실리카를 함유하는 연마 조성물을 사용하는 비교예 3 및 PMMA 수성 에멀션 수지를 함유하는 연마 조성물을 사용하는 비교예 4의 경우, 연마 속도가 느렸다.
평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하인 이온 교환 수지를 함유하는 연마 조성물이 사용된 실시예 9 및 10이 평균 입자 직경이 1.0 ㎛를 초과하는 이온 교환 수지를 함유하는 연마 조성물이 사용된 실시예 11 내지 13보다 우수한 가공 표면을 제공하였다.
금속용 연마제의 사용, 금속 연마용 조성물 및 이들을 사용하는 금속 연마용 방법은 금속, 특히 금속 필름을 고속 연마할 수 있도록 하고, 연마 표면에 스크래치가 생성되는 것을 억제할 수 있도록 하며 금속의 부식을 억제할 수 있도록 하고, 특히 우수한 가공 표면을 제조할 수 있도록 하며, 더 나아가 연마 표면의 부드러움을 개선시킬 수 있도록 하므로, 본 발명은 훌륭한 산업적 가치를 지닌다.

Claims (17)

  1. 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 입자로 이루어지는 금속용 연마제.
  2. 제 1 항에 있어서, 관능기가 산소 원자, 질소 원자, 황 원자, 인 인자, 비소 원자 및 셀렌 원자로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 것인 금속용 연마제.
  3. 제 1 항에 있어서, 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기가 -OH, -COOM, >C=O, -O-, -COOR, -CONH2, -NO, -NO2,, -SO3M, -PHO(OM), -PO(OM)2, -AsO(OM)2, -NH2, >NH,, -N=N-, >C=N-, >C=N-OH, >C=NH, -SCN, -SH, -S-, >C=S, -COSM, -CSSM, -CSNH2, -NCS, >P-, >As-, -SeH, >S=Se 및 -CSeSeM [식중 M은 수소, 알칼리금속, 알칼리토금속 또는 암모늄 기를 나타내고 R은 탄화수소를 나타낸다]으로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 것인 금속용 연마제.
  4. 제 1 항에 있어서, 관능기를 갖는 입자가 이온 교환 수지로 이루어지는 입자인 금속용 연마제.
  5. 제 1 항에 있어서, 금속 이온을 트랩할 수 있는 관능기를 갖는 입자가 이온 교환 수지로 이루어지는 입자이고, 입자의 평균 입자 직경은 1.0 ㎛ 이하인 금속용 연마제.
  6. 제 1 항에 있어서, 관능기를 갖는 입자가 킬레이트 수지로 이루어지는 입자인 금속용 연마제.
  7. 제 1 항에 있어서, 관능기를 갖는 입자가 킬레이트 수지로 이루어지는 입자이고, 입자의 평균 입자 직경은 1.0 ㎛ 이하인 금속용 연마제.
  8. 이온 교환 수지를 습식-분쇄하는 것을 포함하는, 제 5 항에 따른 금속용 연마제의 제조 방법.
  9. 이온 교환 수지를 건식-분쇄한 후 습식-분쇄하는 것을 포함하는, 제 7 항에 따른 금속용 연마제의 제조 방법.
  10. 킬레이트 수지를 습식-분쇄하는 것을 포함하는 제 7 항에 따른 금속용 연마제의 제조 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 금속이 구리-기재 금속인 금속용 연마제.
  12. 제 1 항에 따른 금속용 연마제, 산화제 및 물을 함유하는 금속용 연마 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서, 금속이 구리-기재 금속인 금속용 연마 조성물.
  14. 제 12 항에 있어서, 산화제가 과산화수소인 금속용 연마 조성물.
  15. 제 12 항에 있어서, 구형 입자, 벤조트리아졸 및 벤조트리아졸 유도체로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 것을 추가로 함유하는 금속용 연마 조성물.
  16. 제 12 항에 따른 금속용 연마 조성물을 사용하여 수행되는, 화학적 기계적 연마에 의해 금속을 연마하는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 금속이 구리-기재 금속인 방법.
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