KR100466422B1 - Ｃｍｐ용 조성물 - Google Patents

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    • H01L21/3212—Planarisation by chemical mechanical polishing [CMP]

Abstract

본 발명은 탈이온수와 금속산화물을 주성분으로 하는 연마제에 폴리에틸렌(프로필렌) 글리콜의 공중합체 화합물 및/또는 폴리페닐렌 옥사이드를 첨가하여 제조된 화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing;이하 CMP라 칭함)용 조성물에 관한 것으로서,
(A)금속 산화물 0.1 - 50중량%,
(B)탈이온수 50 - 99.9중량%,
(C)폴리에틸렌(프로필렌)글리콜의 공중합체 및/또는 폴리페닐렌 옥사이드
(A)+(B) 100중량부에 대하여 0.001 - 5중량부,
를 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP용 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의한 CMP용 조성물은 연마후 피연마재료에 발생 가능한 표면 결함인 μ-스크래치 발생을 감소시키므로 반도체 웨이퍼 연마제로 사용하는데에 유용하다.

Description

ＣＭＰ용 조성물{COMPOSITION FOR CHEMICAL MECHANICAL POLISHING}
본 발명은 화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing;이하 CMP라 칭함)용 조성물에 관한다. 더욱 상세하게 본 발명은 탈이온수와 금속산화물을 주성분으로 하는 연마제에 폴리에틸렌(프로필렌) 글리콜의 공중합체 화합물 및/또는 폴리페닐렌 옥사이드를 첨가하여 CMP용 슬러리 입자 크기를 최소화시켜 연마후 피연마 재료에 발생 가능한 표면 결함 즉, μ-스크래치의 발생을 감소시키고 연마후 피연마 재료의 평탄성을 개선시키는 CMP용 조성물에 관한다.
1980년대 말 미국의 IBM社에서 개발하여 도입한 화학적 기계적 연마 공정(Chemical Mechanical Polishing ; 이하 CMP 공정이라 칭함)은 화학적 및 기계적 상호 작용을 동시에 사용하여 반도체의 웨이퍼를 평탄화 또는 패턴화시키는데에 사용하고 있다. 이러한 CMP는 기계적 작용과 화학적 작용이 동시에 상호 작용을 일으키는 연마 공정이다. 고집적 반도체 소자는 도체 재료와 절연체 재료를 반복적으로 증착시키면서 패턴을 형성시켜 제조된다. 패턴 형성시 웨이퍼 표면이 평탄화되어 있지 않으면 리소그래피(lithography) 공정에서 새로운 패턴층을 형성시키는데 많은 문제점이 발생한다. 예를 들어 64 메가 디램(64M DRAM)의 제 3세대 버젼의 경우, 금속층이 3겹으로 형성되어 있는데, 이때 각각의 층이 균일하지 못하면 난반사되어 광 절연 패턴(photo resist pattern)이 정확히 형성되지 않으며, 각 층의 금속 또는 옥사이드 증착시 증착 상태가 균일하지 않아 단선등의 문제가 발생한다. 특히 천박형 트렌치 절연(Shallow Trench Isolation;이하 STI라 칭함) 공정이 확대 적용됨에 따라 리소그래피 공정에서 전영역 평탄화의 중요성이 증대되고 있다. 현재까지 알려진 평탄화 공정 중 가장 효율적인 공정은 CMP이다. 종래의 웨이퍼 평탄화 공정(SOG Etch Back/ECR Depo & Etch등)은 그 공정이 복잡하여 2 내지 5 단계의 공정을 거쳐야 하는 반면에, CMP 공정은 단 1회의 연마 및 세정으로 공정을 마무리 할 수 있는 장점이 있으나, 만일 웨이퍼의 크기가 증가하거나 또는 금속을 구리로 대체시키는 경우에는 적합하지 않다는 단점이 있다.
CMP 공정에서 웨이퍼는 연마기의 패드와 연마액 슬러리에 의해서 연마되어 진다. 즉, 웨이퍼는 패드가 부착된 연마 테이블에서 회전 운동을 함으로써 연마되며, 또한 헤드에 장착된 웨이퍼는 표면 장력 또는 진공에 의한 회전 운동 및 요동 운동이 동시에 진행되면서 일정한 압력으로 가압된다. 상기 헤드부는 상기 연마 테이블에 일정 압력을 가하여 웨이퍼 표면과 패드를 접촉시키고, 이 접촉면 사이의 미세한 틈(패드의 기공 부분) 사이로 연마액 슬러리가 흘러들어가게 되어 슬러리 내부에 있는 연마액 입자 및 패드의 표면 돌기들에 의해 기계적 연마 작용이 수행되고 슬러리내 화학 성분에 의해서는 화학적 연마 작용이 수행된다. 즉, CMP 공정에서 패드와 웨이퍼에 가하여진 압력에 의해 연마 장치의 돌출부의 상부로부터 접촉이 이루어지고 이 부분에 압력이 집중되어 상대적으로 표면 연마 속도가 빨라지게 되면 가공이 진행될수록 상기 요철부는 웨이퍼 전면에 걸쳐 균일하게 연마되어 평탄화가 이루어진다.
일반적으로 반도체 CMP 공정에 사용되는 연마용 조성물은 탈이온수, 금속 산화물 및 기타 첨가제등으로 구성되어 있으며, 연마액 슬러리는 피연마 재료에 따라 하기와 같이 3종류로 분류된다. 즉,
1) 단결정 실리콘 연마용 슬러리
2) 절연층 연마용 슬러리
3) 금속 배선 및 플러그 연마용 슬러리
이들 조성물에서 연마제로 사용되는 금속 산화물로서는 발연법 또는 졸-겔(Sol-Gel)법으로 제조된 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화 세륨(CeO2), 산화 지르코늄(ZrO2), 산화 티타늄(TiO2)등이 주로 사용되며, 이외에도 pH를 조절하기 위한 염기 또는 산, 연마 속도를 개선시키기 위한 산화제, 슬러리를 안정화시키기 위한 안정제등을 포함한다. 이들 슬러리 조성에 대한 공지된 사항을 금속 산화물의 종류 및 첨가제별로 예를 들면, 절연층 연마용 슬러리로서 실리카/아민으로 구성된 슬러리(US 특허 제 4,169,337호), 실리카/4급 암모늄염으로 구성된 슬러리(US 특허 제 5,139,571호), 금속 배선 및 플러그 연마용 슬러리로서 알루미나/H202(US 특허 제 5,244,523호), 실리카/K2Fe(CN)6(US 특허 제 5,340,370호), 실리콘니르리드/디카복실산 (EP 특허 제 786,504호), 금속 산화물/산화제/불소 이온으로 구성된슬러리(WO 특허 제 9,743,070호)등이 있다. 상기 슬러리들은 피연마 재료 및 CMP 공정에 따라 반도체 생산에 실제로 사용되고 있는 슬러리로서, 연마 성능 평가 항목중 연마 속도, 평탄성, 선택도는 어느 정도 만족할 정도의 수준에 있으나, 연마후 웨이퍼 표면에 μ-스크래치가 다량 발생된다는 문제점을 가지고 있다.
웨이퍼 연마후 웨이퍼 표면에 발생하는 μ-스크래치는 연마기의 평삭반(platen) 또는 퀼(quill) 속도 및 압력등의 요인에 의해서도 발생되지만, 대부분은 슬러리에 포함된 수 ㎛(1-10㎛)의 크기를 갖는 '큰 입자(large particle)'에 의해 발생되는 것으로 알려져 있는데 이들 큰 입자는 슬러리의 침강을 촉진시키는 원인이 되기도 한다. 이와 같은 큰 입자의 발생 원인으로서는 하기와 같은 것들이 있다.
1) 집성화(aggregation) 또는 응집화(agglomerization)
2) 용기내 부분적 건조
3) 온도 및 pH의 급격한 변화
4) 운송/파이핑 시스템등에서의 고임 현상(clogging) 또는 크러스트 현상(crusting)등
상기 1)의 집성화 또는 응집화에 의해서 생성된 큰 입자의 발생 여부는 슬러리 제조시 분산 방법 및 분산 정도에 의해 좌우된다. 상기 2) 내지 4)에 의하여 생성된 큰 입자는 분산 방법 및 분산 정도와는 상관 없이 운송, 저장등의 취급 과정중에 있어서의 환경 변화등으로 인하여 발생되므로 CMP 슬러리의 취급시 문제점이 많다. CMP 슬러리는 CMP 공정에서의 연마 속도, 피연마 재료의 평탄성 및 스크래치 발생등에 직접적인 영향을 준다. 따라서 종래의 CMP용 연마액 슬러리로 인하여 발생되는 문제점을 개선해야 할 필요성이 절실히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 슬러리 입자의 크기를 최소화시켜 연마후 발생 가능한 표면 결함 즉, μ-스크래치의 발생을 감소시키고 연마후 피연마 재료의 평탄성을 개선시키는 CMP용 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명의 목적은
(A)금속 산화물 0.1 - 50중량%,
(B)탈이온수 50 - 99.9중량%,
(C)폴리에틸렌(프로필렌)글리콜의 공중합체 및/또는 폴리페닐렌 옥사이드
(A)+(B) 100중량부에 대하여 0.001 - 5중량부,
를 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP용 조성물을 제공하는 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에서 금속 산화물은 탈이온수와 더불어 CMP용 조성물의 주성분이다. 상기 금속 산화물로서는 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화 세륨(CeO2), 산화 지르코늄(ZrO2), 산화 티타늄(TiO2)등이 있는데, 이들은 발연법 또는 졸-겔(Sol-Gel)법등으로 제조된다. 상기 금속 산화물의 1차 입자의 입도는 10 - 100㎚인데, 바람직하게는 20 - 60㎚이다(BET 측정 결과). 만일 상기 1차 입자의 입도가 10㎚ 미만일 경우에는 연마 속도가 느려지게 되어 생산성이 떨어져서 좋지 않으며, 입도가 100㎚를 초과하는 경우에는 연마 속도가 빨라지게 되어 생산성 측면에서는 유리하지만 분산이 어려워져서 큰 입자(large particle)가 다량으로 존재하게 되므로 μ-스크래치 발생률이 증가하게 되어 좋지 않다.
상기 금속 산화물의 2차 입자 즉, 수용액 분산 상태의 입자의 바람직한 입도는 50 - 250㎚이다. 만일 상기 입도가 50㎚ 미만일 경우에는 연마 속도가 느려져서 생산성 측면에서 좋지 않으며, 입도가 250㎚를 초과하는 경우에는 μ-스크래치가 급격히 증가할 뿐만 아니라 침강 안정성이 떨어져 30일 이상 실온에서 방치하였을 경우 침강이 일어나게 되므로, CMP 공정에서 전처리 공정(교반 공정)이 추가로 요구되어 좋지 않다.
상기 금속 산화물의 함량은 조성물 전체에 대하여 0.1 - 50중량%이며, 바람직한 함량은 1 - 25중량%이다. 통상적으로 실리카를 연마제로 사용한 연마액 슬러리를 반도체 웨이퍼 절연층 연마용으로 사용할 경우의 함량은 9 - 15중량%이며, 금속 배선 및 플러그 등의 연마용으로 사용할 경우의 함량은 3-6중량%이다.
본 발명에서 하기 화학식 1의 폴리에틸렌(프로필렌) 글리콜의 공중합체 화합물 또는 화학식 2의 폴리페닐렌 옥사이드는 본 발명의 CMP용 조성물의 필수 첨가제로서 하기 화학식 1 또는 화학식 2의 화합물을 단독 또는 혼합 사용할 수 있다.
(상기 화학식중 m은 각각 2 - 100이다.)
(상기 화학식중 n은 2-100; R1및 R2는 각각 독립적으로 C1-20의 알킬기 또는 알릴기를 나타낸다.)
상기 첨가제의 m,n은 바람직하게는 1 - 30이며, 더욱 바람직하게는 5 - 20이다.
상기 폴리에틸렌(프로필렌) 글리콜의 공중합체 화합물 및/또는 폴리페닐렌 옥사이드의 함량은 상기 금속화합물 및 탈이온수 100중량부에 대하여 0.001 - 5중량부이고, 바람직한 함량은 상기 금속화합물 및 탈이온수 100중량부에 대하여 0.01 - 1중량부이다. 상기 조성물의 함량이 0.001중량부 미만일 경우에는 본 발명의 효과를 기대할 수 없어서 좋지 않으며, 5중량부를 초과하는 경우에는 첨가제의 효과가 향상되지도 않을 뿐만 아니라 경제적인 측면에 있어서도 바람직하지 않다.
폴리에틸렌(프로필렌) 글리콜의 공중합체 화합물 및/또는 폴리페닐렌 옥사이드 화합물은 보습성 및 분산성이 우수하여 본 발명의 CMP용 조성물에 사용되기에 바람직하다. 즉, 보습성 및 분산성이 우수하기 때문에
1) 금속 산화물의 집성화 및 응집화를 방지하여 μ-스크래치 발생의 원인인 큰 입자 생성을 방지시키며,
2) 운송 및 저장 시스템 즉, 운송/파이핑 시스템등에서의 고임 현상(clogging) 또는 크러스트 현상(crusting)등을 방지시켜 주기 때문에 μ-스크래치를 감소시키고,
3) 연마제가 균일하게 분산될 수 있도록 만들어 주어 입자의 입도 분산 폭을 감소시켜 피연마 재료의 평탄성을 향상시키며,
4) 연마시 연마액 슬러리의 유동성을 향상시켜 웨이퍼 표면과 균일하게 접촉하도록 하여 피연마 재료의 평탄성을 향상시킨다.
상기 첨가제들의 첨가 순서는 특별히 한정되어 있지는 않고 금속 산화물을 분산시키기 이전 또는 분산시킨 이후 어느 때나 가능할 뿐만 아니라 상업적으로 시판중인 연마액 슬러리 조성물에 추가로 첨가하더라도 효과는 동일하다.
종래의 반도체 웨이퍼 연마액 슬러리는 장기 보관후 사용할 경우 특히 μ-스크래치를 다량 발생시키는 경향이 있는 반면에, 상기 첨가제가 사용된 연마액 슬러리는 6개월 이상 보관하였다가 사용할 경우에도 μ-스크래치 발생률이 증가하지 않는등 저장 기간에 관계 없이 연마 성능이 일정하게 유지된다. 뿐만 아니라 상기 첨가제를 사용할 경우 분산 안정성이 증가되므로 사용하지 않는 경우보다 침강 안정성이 증가되는 부수적인 효과를 얻을 수 있다.
상기 연마용 조성물은 피연마 재료의 종류에 따라 제 2의 첨가제를 부가적으로 첨가할 수도 있는데, 예를 들면 웨이퍼의 절연층을 연마할 경우에는 KOH 또는 아민염과 같은 염기성 물질을, 금속 배선 및 플러그등을 연마할 경우에는 H2SO4, HNO3, CH3COOH와 같은 산과 산화제등을 첨가하여 사용할 수 있다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 구체화할 것이며, 다음의 실시예는 어디까지나 본 발명을 예시하기 위한 목적으로 기재된 것이지 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1.
시판되고 있는 Aerosil 200(Degussa社) 130g, 13중량%-KOH 용액 25g 및 탈이온수 860g의 혼합물을 2ℓ의 폴리에틸렌 플라스크에서 1000rpm에서 2시간 동안 전혼합(premixing)시킨후 상기 혼합물에 중량평균분자량이 약 9600인 폴리에틸렌(프로필렌)글리콜 공중합체 1g(0.1중량부)을 첨가한후, 2㎜ 유리 비드 500g이 들어있는 배취 타입의 다이노밀(dynomill)을 이용하여 1500rpm에서 1시간 동안 분산시켰다. 결과로 수득된 슬러리의 pH를 13중량% KOH 용액으로 pH 11이 되도록 맞춘후 두께 1㎛인 필터를 사용하여 여과시킨후 하기의 조건에서 2분 동안 연마시켰다. 이후 연마 결과 형성된 피연마재료의 두께변화를 통하여 연마 성능 즉, 연마 속도, 평탄성 및 μ-스크래치 발생수를 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 2.
폴리에틸렌(프로필렌)글리콜의 공중합체 대신 R1및 R2로서 t-부틸기가 결합되고, 중량평균분자량이 약9600인 폴리페닐렌 옥사이드를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 연마 성능에 대한 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 3 - 8.
발연성 실리카(fumed silica) 대신 표 1에 기재된 바와 같은 금속 산화물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 연마 성능에 대한 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 9 - 11
장기 저장후의 연마 성능(μ-스크래치 발생률) 변화 여부를 알아보기 위하여 실시예 1과 동일한 방법으로 제조된 슬러리를 1일, 60일, 120일 보관후 각각의 연마 성능을 평가하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 1 - 7
실시예 1, 2에서 폴리에틸렌(프로필렌)글리콜의 공중합체 및/또는 폴리페닐렌 옥사이드를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1내지 실시예 11과 동일한 방법으로 슬러리를 제조하여 연마 성능을 평가하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
[연마 조건]
* 패드 타입 ; IC1000/SubaIV Stack형(Rodel社)
* 평삭반(platen) 및 퀼(quill) 속도 ; 120rpm
* 압력 ; 6psi
* 배경 압력 ; 0psi
* 온도 ; 25℃
* 슬러리 유속 ; 150㎖/min
* 연마기 ; Model 6EC (STRASBAUGH社)
[물성 평가 방법]
* KLA (TENCOR社)를 사용하여 μ-스크래치 발생수를 측정하였다.* 평탄성은 연마 전후의 웨이퍼 표면 중 90point를 두께 측정하여 계산하였다.
상기 표 1 및 표 2의 결과를 통하여 확인되는 바와 같이, 본 발명의 CMP용 조성물은 종래의 연마 조성물에 비하여 입자의 크기가 감소되어 연마후 피연마 재료에 발생가능한 표면 결함인 μ-스크래치성 및 피연마 재료의 평탄성이 개선된 이점을 갖는다.

Claims (3)

  1. (A)금속 산화물 0.1 - 50중량%,
    (B)탈이온수 50 - 99.9중량%,
    (C) 하기 화학식 1로 표시되는 폴리에틸렌(프로필렌)글리콜의 공중합체 및/또는 하기 화학식 2로 표시되는 폴리페닐렌 옥사이드
    (A)+(B) 100중량부에 대하여 0.001 - 5중량부,
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP용 조성물.
    [화학식 1]
    (상기 화학식중 m은 각각 2 - 100이다.)
    [화학식 2]
    (상기 화학식중 n은 2-100; R1및 R2는 각각 독립적으로 C1-20의 알킬기 또는 알릴기를 나타낸다.)
  2. 제 1항에 있어서, 상기 금속 산화물이 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화세륨(CeO2), 산화 지르코늄(ZrO2), 산화 티타늄(TiO2)으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 CMP용 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 금속 산화물의 1차 입자의 입도가 10 - 100㎚이며, 2차 입자의 입도가 50 - 250㎚인 것을 특징으로 하는 CMP용 조성물.
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