TW201632605A - Cmp研磨液、基板的研磨方法及電子零件 - Google Patents

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篠田隆
榎本和宏
阿久津利明
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Abstract

本發明提供一種相對於多晶矽膜的研磨速度而使氧化矽膜及氮化矽膜的研磨速度提昇、可應用於將多晶矽膜作為擋止膜而對氧化矽膜及氮化矽膜進行研磨的研磨步驟的CMP研磨液。本發明的CMP研磨液是將第1液與第2液混合而使用。第1液含有鈰系研磨粒、分散劑及水。第2液含有聚丙烯酸化合物、界面活性劑、pH調整劑、磷酸化合物及水。第2液的pH值為6.5以上。以磷酸化合物的含量達到特定範圍而將第1液與第2液混合。

Description

CMP研磨液、基板的研磨方法及電子零件
本發明是有關於一種化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing,CMP)研磨液、基板的研磨方法及電子零件。
目前的超大規模積體電路有進一步提高安裝密度的傾向,正在研究、開發各種微細加工技術,其設計規則(design rule)已達到次半微米(sub halfmicron)的級別(order)。為了滿足此種嚴格的微細化的要求而開發出的技術之一有CMP(化學機械研磨)技術。
該CMP技術可於半導體裝置的製造步驟中,藉由使實施曝光的層幾乎完全變平坦而減輕曝光技術的負擔,使良率穩定地處於高水平。因此,CMP技術例如於進行層間絕緣膜或硼磷矽酸玻璃(boro-phospho-silicate-glass,BPSG)膜的平坦化、淺溝槽分離(shallow trench isohtion)等時為必需技術。
目前,通常所用的CMP研磨液是以氧化矽膜作為主要的研磨對象的CMP研磨液,通常具有對氧化矽膜或多晶矽膜以較氮化矽膜快5倍以上的速度加以研磨的特性。
另一方面,對於氮化矽膜,並沒有以實用的速度進行研磨的研磨液。因此,如專利文獻1般,有藉由添加1.0 質量%以上的磷酸而使氮化矽膜的研磨速度增加、可實現氮化矽膜的研磨步驟的實際應用的技術。
[先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]日本專利第3190742號公報
近年來,提出了各種使用CMP技術的電路形成製程,作為其中之一,有對氧化矽膜及氮化矽膜進行研磨,於作為擋止膜的多晶矽膜露出時結束研磨的製程。更具體而言,例如,有設想45 nm節點(node)以下的邏輯(Logic)元件中的應用的High-k/metal Gate製程(對氧化矽膜、氮化矽膜進行研磨,於多晶矽膜露出時結束研磨的製程)。
上述專利文獻1所揭示的技術無法實際應用於此種以實用的研磨速度對氧化矽膜及氮化矽膜進行研磨、將多晶矽膜作為擋止膜而進行研磨的研磨步驟。而且,專利文獻1所揭示的技術無法應用於相對於多晶矽膜而對氧化矽膜及氮化矽膜兩種膜選擇性地進行研磨的研磨步驟。
本發明是有關於一種相對於多晶矽膜的研磨速度而使氧化矽膜及氮化矽膜的研磨速度提昇、可應用於將多晶矽膜作為擋止膜而對氧化矽膜及氮化矽膜進行研磨的研磨步驟的CMP研磨液,使用該CMP研磨液的基板的研磨方法及具備藉由該研磨方法加以研磨的基板的電子零件。
即,本發明提供一種CMP研磨液,其是將第1液與第2液混合而使用的CMP研磨液,並且第1液含有鈰系研磨粒、分散劑及水,第2液含有聚丙烯酸化合物、界面活性劑、pH調整劑、磷酸或磷酸衍生物中的至少一種磷酸化合物及水,第2液的pH值為6.5以上,以將CMP研磨液總質量作為基準而磷酸化合物的含量成為0.01 質量%~1.0 質量%的方式將第1液與第2液混合。
此種本發明的CMP研磨液可相對於多晶矽膜的研磨速度而使氧化矽膜及氮化矽膜的研磨速度提昇,可應用於將多晶矽膜作為擋止膜而對氧化矽膜、氮化矽膜進行研磨的研磨步驟。
第2液可含有pKa為8以上的鹼性化合物作為pH調整劑。
第2液較佳為含有非離子性界面活性劑作為界面活性劑。此時,可相對於多晶矽膜的研磨速度而使氧化矽膜及氮化矽膜的研磨速度進一步提昇。
第1液的pH值較佳為7.0以上。
第1液較佳為含有氧化鈰粒子作為鈰系研磨粒。另外,更佳為第1液含有氧化鈰粒子作為鈰系研磨粒,且鈰系研磨粒的平均粒徑為0.01 μm~2.0 μm。
第1液較佳為含有聚丙烯酸系分散劑作為分散劑。此時,可相對於多晶矽膜的研磨速度而使氧化矽膜及氮化矽膜的研磨速度進一步提昇。
另外,本發明提供一種CMP研磨液,該CMP研磨液含有鈰系研磨粒、分散劑、聚丙烯酸化合物、界面活性劑、pH調整劑、磷酸或磷酸衍生物中的至少一種磷酸化合物及水,且以CMP研磨液總質量為基準,磷酸化合物的含量為0.01 質量%~1.0 質量%。
此種本發明的CMP研磨液可相對於多晶矽膜的研磨速度而使氧化矽膜及氮化矽膜的研磨速度提昇,可應用於將多晶矽膜作為擋止膜而對氧化矽膜、氮化矽膜進行研磨的研磨步驟。
本發明的CMP研磨液可含有pKa為8以上的鹼性化合物作為pH調整劑。
本發明的CMP研磨液較佳為含有非離子性界面活性劑作為界面活性劑。此時,可相對於多晶矽膜的研磨速度而使氧化矽膜及氮化矽膜的研磨速度進一步提昇。
本發明的CMP研磨液較佳為含有氧化鈰粒子作為鈰系研磨粒。另外,本發明的CMP研磨液更佳為含有氧化鈰粒子作為鈰系研磨粒,且鈰系研磨粒的平均粒徑為0.01 μm~2.0 μm。
本發明的CMP研磨液較佳為含有聚丙烯酸系分散劑作為分散劑。此時,可相對於多晶矽膜的研磨速度而使氧化矽膜及氮化矽膜的研磨速度進一步提昇。
本發明提供一種基板的研磨方法,該基板的研磨方法包括以下的研磨步驟:於將在至少一個面上形成有被研磨膜的基板的該被研磨膜按壓於研磨定盤的研磨布的狀態下,一邊將上述CMP研磨液供給於被研磨膜與研磨布之間,一邊使基板與研磨定盤相對地移動而對被研磨膜進行研磨。
另外,本發明提供一種基板的研磨方法,該基板的研磨方法包括:研磨液製備步驟,將含有鈰系研磨粒、分散劑及水的第1液與含有聚丙烯酸化合物、界面活性劑、pH調整劑、磷酸或磷酸衍生物中的至少一種磷酸化合物及水且pH值為6.5以上的第2液混合,獲得以CMP研磨液總質量為基準而磷酸化合物的含量為0.01 質量%~1.0 質量%的CMP研磨液;以及研磨步驟,使用CMP研磨液,對在至少一個面上形成有被研磨膜的基板的該被研磨膜進行研磨。
本發明的基板的研磨方法可相對於多晶矽膜的研磨速度而使氧化矽膜及氮化矽膜的研磨速度提昇,可應用於將多晶矽膜作為擋止膜而對氧化矽膜、氮化矽膜進行研磨的研磨步驟。
本發明的基板的研磨方法中,較佳為第1液的pH值為7.0以上。本發明的基板的研磨方法中,基板的上述一個面亦可具有階差。本發明的基板的研磨方法中,亦可於基板與被研磨膜之間形成多晶矽膜,於研磨步驟中將多晶矽膜作為擋止膜而對被研磨膜進行研磨。進而,本發明的基板的研磨方法中,亦可於基板上形成氧化矽膜或氮化矽膜中的至少一種作為被研磨膜。
本發明提供一種具備藉由上述基板的研磨方法加以研磨的基板的電子零件。此種本發明的電子零件具備可相對於多晶矽膜的研磨速度而使氧化矽膜及氮化矽膜的研磨速度提昇的基板,藉此具有應對加工的微細化的優異品質。 [發明效果]
本發明的CMP研磨液及使用該CMP研磨液的基板的研磨方法可抑制多晶矽膜的研磨速度,並且以充分實用的速度對氧化矽膜及氮化矽膜進行研磨,因而可應用於將多晶矽膜作為擋止膜而對氧化矽膜、氮化矽膜進行研磨的研磨步驟。另外,具備藉由本發明的研磨方法加以研磨的基板的電子零件具有應對加工的微細化的優異品質。
(CMP研磨液) 本實施形態的CMP研磨液含有鈰系研磨粒、分散劑、聚丙烯酸化合物、界面活性劑、pH調整劑、磷酸或磷酸衍生物中的至少一種磷酸化合物及水。本實施形態的CMP研磨液可將漿料(第1液)與添加液(第2液)混合而獲得。
{漿料} 首先,對漿料加以說明。漿料含有鈰系研磨粒、分散劑及水。漿料較佳為鈰系研磨粒粒子藉由分散劑而分散於水中。
〈鈰系研磨粒〉 所謂鈰系研磨粒,是定義為含有鈰作為構成元素的研磨粒。本實施形態的CMP研磨液較佳為含有選自氧化鈰、氫氧化鈰、硝酸鈰銨、乙酸鈰、硫酸鈰水合物、溴酸鈰、溴化鈰、氯化鈰、草酸鈰、硝酸鈰及碳酸鈰中的至少一種研磨粒作為鈰系研磨粒,更佳為氧化鈰粒子,進而佳為由氧化鈰粒子形成。製作氧化鈰粒子的方法並無特別限制,例如可使用煅燒或利用過氧化氫等的氧化法。氧化鈰粒子例如可藉由將碳酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、草酸鹽等鈰化合物氧化而獲得。上述煅燒的溫度較佳為350℃~900℃。
鈰系研磨粒較佳為包含具有晶界(grain boundary)的多晶體的鈰系研磨粒。此種多晶體的鈰系研磨粒會在研磨過程中變細且同時不斷出現活性面,故可高度地維持對氧化矽膜的高研磨速度。
鈰系研磨粒的微晶直徑較佳為1 nm~400 nm。微晶直徑可藉由穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy,TEM)照片圖像或掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)圖像來測定。於藉由正矽酸四乙酯-化學氣相沈積(Tetra Ethyl Ortho Silicate-Chemical Vapor Deposition,TEOS-CVD)法等而形成的氧化矽膜的研磨所使用的氧化鈰漿料(以下亦簡稱為「漿料」)中,氧化鈰粒子的微晶直徑越大、結晶應變越少,即結晶性越良好,越可進行高速研磨。再者,微晶直徑是指鈰系研磨粒的單晶的一粒的大小,於具有晶界的多晶體的情況下,是指構成多晶體的一個粒子的大小。
於鈰系研磨粒凝聚的情形時,較佳為進行機械粉碎。粉碎方法例如較佳為利用噴射磨機(jet mill)等的乾式粉碎、或利用行星式珠磨機等的濕式粉碎。噴射磨機例如可使用「化學工學論文集」第6卷第5號(1980)527頁~532頁中說明的噴射磨機。
使此種鈰系研磨粒分散於作為分散介質的水中而獲得漿料。分散方法可使用後述的分散劑,例如除了利用通常的攪拌機進行分散處理以外,可使用均質器、超音波分散機、濕式球磨機等。
使藉由上述方法而分散的鈰系研磨粒進一步微粒子化的方法例如可使用藉由以下操作而進行的沈降分級法:對漿料利用小型離心分離機進行離心分離後強制沈降,僅取出上清液。此外,作為微粒子化的方法,亦可使用藉由高壓使分散介質中的鈰系研磨粒彼此撞擊的高壓均質器。
漿料中的鈰系研磨粒的平均粒徑較佳為0.01 μm~2.0 μm,更佳為0.08 μm~0.5 μm,進而佳為0.08 μm~0.4 μm。另外,較佳為本實施形態的CMP研磨液含有氧化鈰粒子,且鈰系研磨粒的平均粒徑為0.01 μm~2.0 μm。若平均粒徑為0.01 μm以上,則可使氧化矽膜及氮化矽膜的研磨速度進一步提昇。若平均粒徑為2.0 μm以下,則可抑制對被研磨膜賦予研磨損傷的情況。
鈰系研磨粒的平均粒徑是指利用雷射繞射式粒度分布計測定的體積分布的中值徑。此種平均粒徑具體而言可使用崛場製作所股份有限公司製造的LA-920(商品名)等而獲得。首先,對含有鈰系研磨粒的樣品(亦可為漿料或CMP研磨液)以對He-Ne雷射的測定時透射率(H)成為60%~70%的方式稀釋或濃縮,獲得測定用樣品。繼而,將該測定樣品投入至LA-920中進行測定,將所得的算術平均徑(平均(mean)尺寸)作為中值徑。
以CMP研磨液總質量為基準,鈰系研磨粒的含量較佳為0.2 質量%~3.0 質量%,更佳為0.3 質量%~2.0 質量%,進而佳為0.5 質量%~1.5 質量%。若鈰系研磨粒的含量為3.0 質量%以下,則由添加液所得的研磨速度調整的效果進一步提昇。另外,若鈰系研磨粒的含量為0.2 質量%以上,則氧化矽膜的研磨速度進一步提昇,可容易地獲得所需的研磨速度。
〈分散劑〉 本實施形態的CMP研磨液所使用的分散劑只要是可溶解於水中、可使上述鈰系研磨粒分散的化合物,則並無其他限制。分散劑通常較佳為對水的溶解度為0.1 質量%~99.9 質量%的化合物,例如可列舉水溶性陰離子性分散劑、水溶性非離子性分散劑、水溶性陽離子性分散劑、水溶性兩性分散劑等,較佳為後述的聚羧酸型高分子分散劑。
上述水溶性陰離子性分散劑例如可列舉:月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸銨、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺、聚羧酸型高分子分散劑等。
上述聚羧酸型高分子分散劑例如可列舉:丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、依康酸等具有不飽和雙鍵的羧酸單體的聚合物,具有不飽和雙鍵的羧酸單體與其他具有不飽和雙鍵的單體的共聚物及該些化合物的銨鹽或胺鹽等。聚羧酸型高分子分散劑較佳為聚丙烯酸系分散劑,更佳為將作為共聚合成分的丙烯酸銨鹽作為結構單元的高分子分散劑。
上述將作為共聚合成分的丙烯酸銨鹽作為結構單元的高分子分散劑例如可較佳地使用聚丙烯酸銨鹽、丙烯酸烷基酯與丙烯酸的共聚物的銨鹽等。另外,亦可使用包含將作為共聚合成分的丙烯酸銨鹽作為結構單元的高分子分散劑的至少一種、與選自其他分散劑中的至少一種的兩種以上的分散劑。
聚羧酸型高分子分散劑的重量平均分子量較佳為100000以下。另外,重量平均分子量例如可於以下的條件下使用凝膠滲透層析儀(Gel Permeation Chromatography,GPC)進行測定。 (條件) 試樣:10 μL 標準聚苯乙烯:東曹股份有限公司製造的標準聚苯乙烯(分子量:190000、17900、9100、2980、578、474、370、266) 檢測器:日立製作所股份有限公司製造,RI-監測器,商品名「L-3000」 積分器:日立製作所股份有限公司製造,GPC積分器,商品名「D-2200」 泵:日立製作所股份有限公司製造,商品名「L-6000」 脫氣裝置:昭和電工股份有限公司製造,商品名「Shodex DEGAS」 管柱:日立化成工業股份有限公司製造,將商品名「GL-R440」、「GL-R430」、「GL-R420」依序連結而使用 溶離液:四氫呋喃(THF) 測定溫度:23℃ 流速:1.75 mL/min 測定時間:45 min
上述水溶性非離子性分散劑例如可列舉:聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯鯨蠟基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯高級醇醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧化烯烷基醚、聚氧乙烯衍生物、聚氧乙烯山梨糖醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐單棕櫚酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、四油酸聚氧乙烯山梨糖醇、聚乙二醇單月桂酸酯、聚乙二醇單硬脂酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、聚乙二醇單油酸酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯硬化蓖麻油、甲基丙烯酸-2-羥基乙酯、烷基烷醇醯胺等。
上述水溶性陽離子性分散劑例如可列舉:聚乙烯吡咯烷酮、椰子胺乙酸酯、硬脂基胺乙酸酯等。
水溶性兩性分散劑例如可列舉:月桂基甜菜鹼、硬脂基甜菜鹼、月桂基二甲基氧化胺、2-烷基-N-羧基甲基-N-羥基乙基咪唑鎓甜菜鹼等。
上述各種分散劑可單獨使用或組合使用兩種以上。另外,將漿料與添加液混合而獲得的CMP研磨液可使用與後述的聚丙烯酸化合物或界面活性劑相同的物質作為分散劑。此時,將漿料與添加液混合而獲得的CMP研磨液含有來源於漿料的物質及來源於添加液的物質。
漿料中的分散劑的含量就可使研磨粒充分地分散、且可抑制保管時的凝聚沈降的觀點而言,以漿料中的研磨粒的總質量為基準,較佳為1.0 質量%~5.0 質量%,更佳為1.0 質量%~4.0 質量%。
於在半導體元件的製造的研磨中使用CMP研磨液的情況時,例如較佳為將所有分散劑中的雜質離子(鈉離子、鉀離子等鹼金屬、鹵素原子及硫原子等)的含有率抑制為以CMP研磨液整體為基準而質量比為10 ppm以下。
〈漿料的pH值〉 漿料的pH值較佳為7.0以上,更佳為7.0~12.0,進而佳為7.0~11.0。若pH值為7.0以上,則可抑制粒子凝聚。若pH值為12.0以下,則可獲得良好的平坦性。
〈水〉 本實施形態的CMP研磨液中,作為漿料、添加液或該等的濃縮液的稀釋所用的介質的水並無特別限制,較佳為去離子水、超純水。水的含量只要為其他含有成分的含量的剩餘部分即可,並無特別限定。
{添加液} 繼而,對添加液加以說明。添加液含有聚丙烯酸化合物、界面活性劑、pH調整劑、磷酸或磷酸衍生物中的至少一種磷酸化合物及水。
〈聚丙烯酸化合物〉 添加液含有聚丙烯酸化合物作為添加液成分之一。聚丙烯酸化合物可列舉由丙烯酸單獨的聚合物形成的聚丙烯酸、或丙烯酸與水溶性的丙烯酸烷基酯的共聚物。聚丙烯酸化合物例如可使用聚丙烯酸、丙烯酸與丙烯酸甲酯的共聚物、丙烯酸與甲基丙烯酸的共聚物、丙烯酸與丙烯酸乙酯的共聚物等,其中較佳為使用聚丙烯酸。該些聚丙烯酸化合物可單獨使用或組合使用兩種以上。
聚丙烯酸化合物的重量平均分子量較佳為500000以下,更佳為50000以下。若重量平均分子量為500000以下,則例如使用聚丙烯酸時,聚丙烯酸容易均勻吸附於被研磨膜。另外,重量平均分子量可於與聚羧酸型高分子分散劑相同的條件下使用GPC進行測定。
以CMP研磨液總質量為基準,聚丙烯酸化合物的含量較佳為0.05 質量%~2.0 質量%,更佳為0.08 質量%~1.8 質量%,進而佳為0.10 質量%~1.5 質量%。若聚丙烯酸化合物的含量為2.0 質量%以下,則可使氧化矽膜的研磨速度進一步提昇。若聚丙烯酸化合物的含量為0.05 質量%以上,則可使平坦性提昇。另外,於使用聚丙烯酸化合物作為上述分散劑時,較佳為作為分散劑的聚丙烯酸化合物與添加液中的聚丙烯酸化合物的合計量滿足上述範圍。
〈界面活性劑〉 添加液含有界面活性劑作為添加液成分之一。界面活性劑可列舉陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、兩性離子性界面活性劑。該些界面活性劑可單獨使用或組合使用兩種以上。上述界面活性劑中,特佳為非離子性界面活性劑。
上述非離子性界面活性劑例如可列舉:聚氧丙烯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基烯丙基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚衍生物、聚氧丙烯甘油醚、聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇、乙炔系二醇的氧化乙烯加成物等的醚型界面活性劑,山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油硼酸酯脂肪酸酯等的酯型界面活性劑,聚氧乙烯烷基胺等的胺基醚型界面活性劑,聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油硼酸酯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基酯等的醚酯型界面活性劑,脂肪酸烷醇醯胺、聚氧乙烯脂肪酸烷醇醯胺等的烷醇醯胺型界面活性劑,乙炔系二醇的氧化乙烯加成物、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯醯胺、聚二甲基丙烯醯胺等。
以CMP研磨液總質量為基準,界面活性劑的含量較佳為0.01 質量%~1.0 質量%,更佳為0.02 質量%~0.7 質量%,進而佳為0.03 質量%~0.5 質量%。若界面活性劑的含量為1.0 質量%以下,則氧化矽膜的研磨速度進一步提昇。若界面活性劑的含量為0.01 質量%以上,則可進一步抑制多晶矽膜的研磨速度的增加。另外,於使用界面活性劑作為上述分散劑時,較佳為作為分散劑的界面活性劑與添加液中的界面活性劑的合計量滿足上述範圍。
〈添加液的pH值〉 添加液的pH值必須為6.5以上,較佳為6.7~12.0,更佳為6.8~11.0。若pH值為6.5以上,則可抑制將添加液與漿料混合時漿料所含有的粒子凝聚。若pH值為12.0以下,則將添加液與漿料混合時可獲得良好的平坦性。
添加液的pH值可藉由通常的使用玻璃電極的pH計來測定。pH值的測定具體而言例如可使用崛場製作所股份有限公司的商品名:Model(F-51)。添加液的pH值可藉由以下方式獲得:使用鄰苯二甲酸鹽pH標準液(pH值:4.01)、中性磷酸鹽pH標準液(pH值:6.86)、硼酸鹽pH標準液(pH值:9.18)作為pH標準液,對pH計進行3點校正後,將pH計的電極放入至添加液中,對經過2分鐘以上而穩定後的值進行測定。此時,標準緩衝液與添加液的液溫例如均是設定為25℃。再者,漿料的pH值亦可藉由相同的方法來測定。
〈pH調整劑〉 本實施形態的CMP研磨液含有pH調整劑作為添加液成分之一。pH調整劑可列舉水溶性的鹼化合物或水溶性的酸化合物。鹼化合物可列舉pKa為8以上的鹼性化合物。此處,「pKa」是指第1可解離酸性基的酸解離常數,為該基的平衡常數Ka的負的常用對數。上述鹼性化合物具體而言可較佳地使用水溶性的有機胺、氨水等。另外,添加液的pH值可根據上述聚丙烯酸化合物等其他含有成分而調整。
水溶性的有機胺例如可列舉:乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、二苯基胍、哌啶、丁基胺、二丁基胺、異丙基胺、氧化四甲基銨、氯化四甲基銨、溴化四甲基銨、氟化四甲基銨、氫氧化四丁基銨、氯化四丁基銨、溴化四丁基銨、氟化四丁基銨、四甲基銨硝酸鹽、四甲基銨乙酸鹽、四甲基銨丙酸鹽、四甲基銨順丁烯二酸鹽、四甲基銨硫酸鹽等。
關於pH調整劑的含量,例如於使用鹼性化合物時,以CMP研磨液總質量為基準較佳為0.01 質量%~10.0 質量%,更佳為0.05 質量%~5.0 質量%,進而佳為0.1 質量%~3.0 質量%。然而,pH調整劑的含量受到要調整的pH值的限制,故是根據其他含有成分(強酸、聚丙烯酸化合物等)的含量而決定,並無特別限制。
〈磷酸化合物〉 添加液含有磷酸或磷酸衍生物中的至少一種磷酸化合物作為添加液成分之一。另外,「磷酸化合物」包含磷酸、磷酸衍生物。磷酸衍生物例如可列舉二聚物、三聚物等磷酸的聚合物(例如焦磷酸、焦亞磷酸、三偏磷酸)或含有磷酸基的化合物(例如磷酸氫鈉、磷酸鈉、磷酸銨、磷酸鉀、磷酸鈣、焦磷酸鈉、聚磷酸、聚磷酸鈉、偏磷酸、偏磷酸鈉、磷酸銨等)。
以CMP研磨液總質量為基準,磷酸化合物的含量為0.01 質量%~1.0 質量%,較佳為0.02 質量%~0.7 質量%,更佳為0.03 質量%~0.5 質量%。若磷酸化合物的含量為1.0 質量%以下,則可使氮化矽膜的研磨速度進一步提昇。同樣,若磷酸化合物的含量為0.01 質量%以上,則可使氮化矽膜的研磨速度進一步提昇。另外,於同時使用磷酸與磷酸衍生物作為磷酸化合物時,較佳為該些化合物的合計量滿足上述範圍。
(CMP研磨液的保存方法) 本實施形態的CMP研磨液例如較佳為以分開為利用分散劑使鈰系研磨粒分散於水中的漿料與添加液的二液式研磨液的形式而保存。若將漿料與添加液不混合而以二液式研磨液的形式保管,則可抑制鈰系研磨粒凝聚,獲得研磨損傷的抑制效果或抑制研磨速度變動。
漿料與添加液可事先混合,亦可於即將使用前混合。使用二液式研磨液時,例如可使用:以不同的配管將漿料與添加液送液,使該些配管合流並於供給配管出口的近前混合而供給於研磨定盤上的A方法;於即將研磨前將漿料與添加液混合的B方法;於研磨定盤上分別供給漿料與添加液,於研磨定盤上將兩液混合的C方法;以及利用供給配管來供給預先將漿料與添加液混合而成的混合物的D方法等。藉由任意改變該等二液的調配,可調整平坦化特性及研磨速度。漿料與添加液的調配比較佳為質量比為1:10~10:1(漿料:添加液)左右。A方法或B方法的情況下,亦可將漿料或添加液製成一開始水的含量少的濃縮液,視需要於混合時利用去離子水進行稀釋。
(基板的研磨方法) 本實施形態的基板的研磨方法包括以下的研磨步驟:於將在至少一個面上形成有被研磨膜的基板的該被研磨膜按壓於研磨定盤的研磨布上的狀態下,一邊將上述CMP研磨液供給於被研磨膜與研磨布之間,一邊使基板與研磨定盤相對地移動而對被研磨膜進行研磨。另外,本實施形態的基板的研磨方法亦可具有將漿料與添加液混合而獲得上述CMP研磨液的研磨液製備步驟、以及使用所得的CMP研磨液對在至少一個面上形成有被研磨膜的基板的該被研磨膜進行研磨的研磨步驟。
本實施形態的基板的研磨方法特別適合於在基板的形成有被研磨膜的上述一個面具有階差時,對基板的該一個面進行研磨而使階差平坦化的研磨步驟。
本實施形態的基板的研磨方法中,於在基板與被研磨膜之間形成有多晶矽膜時,可於研磨步驟中將多晶矽膜作為擋止膜而對被研磨膜進行研磨。例如,可於形成有分離槽的基板上沿著該分離槽而形成擋止膜,於擋止膜上形成被研磨膜後,將被研磨膜去除直至擋止膜露出為止。
更具體而言,可列舉對具有如圖1(a)所示的構造的基板100進行研磨的研磨方法。圖1(a)所示的基板100中,在形成於矽1的槽中埋入二氧化矽等絕緣物2而形成淺溝槽隔離結構(STI)。具有高的介電率的絕緣膜(High-k絕緣膜)3積層於矽1上。於絕緣膜3上的特定位置形成有多晶矽膜的虛設閘4,於該虛設閘4的側部形成有氮化矽膜的側壁5。進而,為了對擴散層施加應力(stress)而使電晶體性能提昇,以覆蓋表面的方式積層氮化矽膜的應力襯層6,最後積層氧化矽膜7。使用本實施形態的CMP研磨液對此種基板的上述氧化矽膜7、與上述氮化矽的應力襯層6的一部分進行研磨,直至上述多晶矽的虛設閘4露出為止,藉此可獲得圖1(b)所示般的構造的基板200。該步驟中,作為上述虛設閘4的多晶矽膜作為用以抑制過剩的研磨的擋止膜而發揮作用。
以下,舉出形成有氧化矽膜或氮化矽膜中的至少一種無機絕緣層作為被研磨膜的半導體基板為例,對研磨方法加以進一步說明。
本實施形態的研磨方法中使用的研磨裝置例如可使用具有固持器(holder)及研磨定盤的通常的研磨裝置等,上述固持器保持具有被研磨膜的基板,上述研磨定盤可貼附研磨布(墊),且安裝有轉速可變的馬達(motor)等。
上述研磨裝置例如可列舉:荏原製作所股份有限公司製造的研磨裝置,型號:EPO-111;AMAT(Applied Materials)公司製造的研磨裝置,商品名:Mirra 3400;Reflection研磨機等。
研磨布並無特別限制,例如可使用通常的不織布、發泡聚胺酯、多孔質氟樹脂等。另外,較佳為對上述研磨布實施使研磨液蓄留的槽加工。
研磨條件並無特別限制,就抑制半導體基板飛出的觀點而言,研磨定盤的轉速較佳為200 rpm以下的低速旋轉。半導體基板的壓力(加工負載)就抑制研磨後產生損傷的觀點而言,較佳為100 kPa以下。
研磨期間,較佳為對研磨布的表面利用泵等連續地供給研磨液。其供給量並無限制,較佳為研磨布的表面一直被研磨液所覆蓋。
研磨液的供給方法如上所述,可列舉:以不同的配管將二液送液,使該些配管合流並於供給配管出口的近前混合而供給於研磨定盤上的A方法;將二液於即將研磨之前混合的B方法;將二液分別供給於研磨定盤上的C方法;及利用供給配管供給預先將漿料與添加液混合而成的混合液的D方法等。
研磨結束後的半導體基板較佳為於流水中充分清洗後,使用旋轉乾燥器等將附著於半導體基板上的水滴撣落,然後加以乾燥。如此,藉由利用上述研磨液對作為被研磨膜的無機絕緣層進行研磨,可消除表面的凹凸,遍及半導體基板的整個面而獲得平滑的面。藉由將該步驟反覆進行特定次數,可製造具有所需的層數的半導體基板。
作為被研磨膜的氧化矽膜及氮化矽膜的製作方法可列舉低壓CVD法、電漿CVD法等。於藉由低壓CVD法形成氧化矽膜時,可使用單矽烷SiH4 作為Si源,使用氧(O2 )作為氧源。氧化矽膜是藉由在400℃以下的低溫下進行該SiH4 -O2 系氧化反應而獲得。氧化矽膜亦可於藉由CVD法進行製膜後,視需要而於1000℃或其以下的溫度下進行熱處理。
亦可於氧化矽膜中摻雜有磷、硼等元素。於為了藉由高溫回焊來實現表面平坦化而於氧化矽膜中摻雜磷(P)時,較佳為使用SiH4 -O2 -PH3 系反應氣體。
電漿CVD法具有可於低溫下進行在通常的熱平衡下需要高溫的化學反應的優點。電漿產生法可列舉電容耦合型與感應耦合型兩種。反應氣體可列舉:使用SiH4 作為Si源、使用N2 O作為氧源的SiH4 -N2 O系氣體;將四乙氧基矽烷(TEOS)用作Si源的TEOS-O2 系氣體(TEOS-電漿CVD法)。基板溫度為250℃~400℃,反應壓力較佳為67 Pa~400 Pa的範圍。
於藉由低壓CVD法形成氮化矽膜時,可使用二氯矽烷(SiH2 Cl2 )作為Si源,使用氨(NH3 )作為氮源。氮化矽膜可藉由在900℃的高溫下進行SiH2 Cl2 -NH3 系氧化反應而獲得。
電漿CVD法的反應氣體可列舉:使用SiH4 作為Si源、使用NH3 作為氮源的SiH4 -NH3 系氣體。基板溫度較佳為300℃~400℃。
本實施形態中使用的基板可列舉具有以下元件的基板:二極體、電晶體、化合物半導體、熱敏電阻(thermistor)、變阻器(varistor)、閘流體(thyristor)等單個半導體,動態隨機存取記憶體(Dynamic Random Access Memory,DRAM)、靜態隨機存取記憶體(Static Random Access Memory,SRAM)、可抹除可編程唯讀記憶體(Erasable Programmable Read Only Memory,EPROM)、光罩式唯讀記憶體(Mask Read Only Memory,Mask ROM)、電子式可抹除可編程唯讀記憶體(Electrically Erasable Programmable Read Only Memory,EEPROM)、閃存記憶體(flash memory)等記憶元件,微處理器(microprocessor)、數位訊號處理(Digital Signal Processor,DSP)、特殊應用積體電路(Application-Specific Integrated Circuit,ASIC)等邏輯電路元件,單晶微波積體電路(Monolithic Microwave Integrated Circuit,MMIC)所代表的化合物半導體等積體電路元件,混合積體電路(Hybrid IC)、發光二極體、電荷耦合元件等的光電轉換元件等。
本實施形態的CMP研磨液不僅可對形成於半導體基板上的氮化矽膜、氧化矽膜進行研磨,亦可對形成於具有特定的配線的配線板上氧化矽膜、玻璃、氮化矽等無機絕緣膜,主要含有多晶矽、Al、Cu、Ti、TiN、W、Ta、TaN等的膜進行研磨。
(電子零件) 本實施形態的電子零件使用藉由上述研磨方法加以研磨的基板。所謂電子零件,不僅包括半導體元件,而且包括光罩、透鏡、稜鏡等的光學玻璃,ITO等無機導電膜,由玻璃及結晶質材料構成的光積體電路、光開關元件、光波導,光纖的端面,閃爍體(scintillator)等光學用單晶,固體雷射單晶,藍色雷射LED用藍寶石基板,SiC、GaP、GaAs等半導體單晶,磁碟用玻璃基板,磁頭等。 [實例]
以下,藉由實例對本發明加以說明,但本發明不限於該些實例。
(氧化鈰粉碎粉的製作) 將碳酸鈰水合物40 kg放入至氧化鋁製容器中,於830℃下於空氣中煅燒2小時,獲得黃白色的粉末20 kg。利用X射線繞射法對該粉末進行相鑑定,結果確認為氧化鈰。另外,藉由雷射繞射式粒度分布計對煅燒粉末的粒徑進行測定,結果煅燒粉末的粒徑的95%以上分布於1 μm~100 μm之間。
繼而,使用噴射磨機對上述氧化鈰粉末20 kg進行乾式粉碎。藉由布厄特(Brunauer-Emmett-Teller,BET)法對多晶體的比表面積進行測定,結果為9.4 m2 /g。
(氧化鈰漿料的製作) 將氧化鈰粉末10.0 kg及去離子水116.65 kg混合,添加作為分散劑的市售的聚丙烯酸銨鹽水溶液(重量平均分子量:8000,40質量%)228 g而獲得氧化鈰分散液。將氧化鈰分散液攪拌10分鐘後,一邊朝其他容器送液,一邊於進行送液的配管內進行超音波照射。超音波頻率為400 kHz,氧化鈰分散液是用30分鐘送液。
於4個500 mL燒杯中分別放入500 g±20 g的所送液的氧化鈰分散液,進行離心分離。於以對外周施加的離心力為500 G的方式設定的條件下離心分離2分鐘,去除沈降至燒杯底部的氧化鈰。
對所得的氧化鈰分散液(氧化鈰漿料)的固體成分濃度進行測定,結果為4.0 質量%。對該漿料的pH值進行測定,結果為9.0。
進而,使用雷射繞射式粒度分布計[崛場製作所股份有限公司製造,商品名:LA-920],於折射率為1.93、透射度為68%的條件下對漿料中的氧化鈰粒子的平均粒徑進行測定,結果為0.11 μm。
另外,使用原子吸光光度計[島津製作所股份有限公司製造,商品名:AA-6650]測定的氧化鈰漿料中的雜質離子(Na、K、Fe、Al、Zr、Cu、Si、Ti)以質量比計為1 ppm以下。
(添加液的製作) 〈實例1〉 藉由以下步驟製作添加液。 將超純水900 g稱量至1000 mL容器a中。 將聚丙烯酸40 質量%水溶液(重量平均分子量:3000)10.0 g放入至容器a中。 將界面活性劑2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的聚乙氧化物15.0 g放入至容器a中。 以磷酸成為8.5 g的方式將85 質量%的磷酸水溶液放入至容器a中。 以添加液的pH值成為7.0的方式調整添加量,將氨水(25 質量%水溶液)放入至容器a中。 以合計量成為1000 g的方式適量放入超純水,製作添加液。
〈實例2~實例11〉 與實例1同樣地按表1所示的配方製作添加液。
〈比較例1~比較例7〉 與實例1同樣地按表2所示的配方製作添加液。
(研磨液的製作) 將上述氧化鈰漿料500 g、上述實例1~實例11或比較例1~比較例7中製作的添加液500 g、及純水1500 g混合,分別製作合計量為2500 g的CMP研磨液。
[表1] *1:2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的聚乙氧化物 *2:聚氧乙烯山梨糖醇酐單棕櫚酸酯 *3:聚氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯 *4:聚乙二醇(重量平均分子量:4000)
[表2] *1:2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的聚乙氧化物 *5:多晶矽膜經過剩地研磨,超出評價對象的範圍
(研磨評價) 關於絕緣膜CMP評價用試驗晶圓,作為未形成有圖案的空白(Blanket)晶圓,使用於Si基板上以1000 nm的膜厚成膜的氧化矽膜、於Si基板上以200 nm的膜厚成膜的氮化矽膜、於Si基板上以100 nm的膜厚成膜的多晶矽膜。
另外,作為形成有模擬圖案的圖案晶圓,使用SEMATECH公司製造的864晶圓(商品名,直徑:200 mm)。圖案晶圓如圖2所示,具備於表面具有溝槽的矽基板8、以避開溝槽的方式積層於矽基板8上的氮化矽膜9、及以填埋溝槽的方式積層於矽基板8及氮化矽膜9上的氧化矽(SiO2 )膜(絕緣膜)10。氧化矽膜10是藉由高密度電漿(High Density Plasma,HDP)法成膜,於矽基板8及氮化矽膜9上的膜厚均為600 nm。具體而言,氮化矽膜9的膜厚為150 nm,氧化矽膜10的凸部的膜厚為600 nm,氧化矽膜10的凹部的膜厚為600 nm,氧化矽膜10的凹部深度為500 nm(溝槽深度350 nm+氮化矽膜厚150 nm)。研磨評價時,使用相對於氮化矽膜可充分選擇性地研磨氧化矽膜的公知的CMP研磨液對上述晶圓進行研磨,利用使氮化矽膜露出的狀態的晶圓(圖案晶圓A)。 另外,使用具有與圖案晶圓A相同的構造、且代替氮化矽膜而以150 nm的膜厚形成有多晶矽膜的晶圓(圖案晶圓B)。
圖案晶圓評價中,使用線(凸部)與間隙(凹部)寬為200 μm間距、凸部圖案密度為50%的晶圓。所謂線與間隙,是模擬的圖案,且是作為凸部的經Si3 N4 遮蓋的Active(主動)部與作為凹部的形成有槽的Trench(溝槽)部交替排列的圖案。例如,所謂「線與間隙為100 μm間距」,是指線部與間隙部的合計寬度為100 μm。另外,例如,所謂「凸部圖案密度為10%」,是指凸部寬10 μm與凹部寬90 μm交替排列的圖案,所謂凸部圖案密度90%,是指凸部寬90 μm與凹部寬10 μm交替排列的圖案。
於研磨裝置(Applied Materials公司製造,商品名:MIRRA3400)的貼附有基板安裝用的吸附墊的固持器上設置上述試驗晶圓。另外,於200 mm晶圓用的研磨定盤上貼附多孔質胺酯樹脂製的研磨墊(Rodale公司製造,型號:IC-1010)。
於上述研磨墊上載置使絕緣膜面朝下的固持器,將膜片壓力設定為31 kPa。
於研磨定盤上,以160 mL/min的速度滴加上述氧化鈰漿料,同時以40 mL/min的速度滴加實例1~實例11、比較例1~比較例7的添加液,並且使研磨定盤與晶圓分別以123 rpm、113 rpm動作,對氧化矽膜(P-TEOS膜)、氮化矽膜、多晶矽膜的Blanket晶圓分別研磨1分鐘。 另外,對圖案晶圓A、B分別研磨100秒鐘。 將研磨後的晶圓用純水充分清洗後,進行乾燥。
其後,對於氧化矽膜、氮化矽膜、及多晶矽膜的Blanket晶圓,使用光干涉式膜厚裝置(大日本網屏製造股份有限公司製造,商品名:RE-3000),測定晶圓面內55點的殘膜厚,根據與研磨前相比的膜厚減少量計算出每1分鐘的研磨速度。關於圖案晶圓,使用光干涉式膜厚裝置(大日本網屏製造股份有限公司製造,商品名:RE-3000),對圖案晶圓A的氮化矽膜的殘膜厚、及圖案晶圓B的凹部的絕緣膜的殘膜厚、凸部的絕緣膜的殘膜厚進行測定。繼而,將圖案晶圓B的凸部的絕緣膜與凹部的絕緣膜的殘膜厚的差作為平坦性。 將所得的各測定結果示於上述表1及表2中。
如表1及表2所示,實例1~實例11中,若著眼於研磨速度比,則可知,氧化矽膜/多晶矽膜為64~110,氮化矽膜/多晶矽膜為18以上,多晶矽膜的研磨速度被抑制在40 Å/min以下,抑制多晶矽膜的研磨速度並且氧化矽膜及氮化矽膜的研磨速度提昇。
若對實例1~實例11與比較例1~比較例7進行比較,則表明實例1~實例11中特別是氮化矽膜的研磨速度提昇。另外,根據圖案晶圓A的評價結果,表明實例1~實例11中可充分研磨氮化矽膜。 進而,根據圖案晶圓B的評價結果可知,實例1~實例11均是平坦性的值小,平坦性良好。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何熟習此技藝者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作些許之更動與潤飾,因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
1‧‧‧矽
2‧‧‧絕緣物
3‧‧‧絕緣膜
4‧‧‧虛設閘
5‧‧‧側壁
6‧‧‧應力襯層
7‧‧‧氧化矽膜
8‧‧‧矽基板
9‧‧‧氮化矽膜
10‧‧‧氧化矽膜
100、200‧‧‧基板
圖1(a)~圖1(b)是表示有關本發明的一實施形態的研磨方法的示意剖面圖。 圖2是表示實例中所用的圖案晶圓的示意剖面圖。 為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯易懂,下文特舉較佳實施例,並配合所附圖式,作詳細說明如下。
1‧‧‧矽
2‧‧‧絕緣物
3‧‧‧絕緣膜
4‧‧‧虛設閘
5‧‧‧側壁
6‧‧‧應力襯層
7‧‧‧氧化矽膜
200‧‧‧基板

Claims (16)

  1. 一種CMP研磨液,其是將第1液與第2液混合而使用,並且 上述第1液含有鈰系研磨粒、分散劑及水, 上述第2液含有聚丙烯酸化合物、界面活性劑、磷酸或磷酸衍生物中的至少一種磷酸化合物及水, 上述第1液的pH值為7.0以上, 上述第2液的pH值為6.5以上, 以將CMP研磨液總質量作為基準而上述磷酸化合物的含量成為0.01 質量%~1.0 質量%的方式將上述第1液與上述第2液混合。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之CMP研磨液,其中上述第2液含有非離子性界面活性劑作為上述界面活性劑。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之CMP研磨液,其中上述第1液含有氧化鈰粒子作為上述鈰系研磨粒。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之CMP研磨液,其中上述第1液含有氧化鈰粒子作為上述鈰系研磨粒,且上述鈰系研磨粒的平均粒徑為0.01 μm~2.0 μm。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之CMP研磨液,其中上述第1液含有聚丙烯酸系分散劑作為上述分散劑。
  6. 一種CMP研磨液,其是將第1液與第2液混合而得, 上述第1液的pH值為7.0以上, 上述第2液的pH值為6.5以上, 含有鈰系研磨粒、分散劑、聚丙烯酸化合物、界面活性劑、磷酸或磷酸衍生物中的至少一種磷酸化合物及水,並且 以CMP研磨液總質量為基準,上述磷酸化合物的含量為0.01 質量%~1.0 質量%。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之CMP研磨液,含有非離子性界面活性劑作為上述界面活性劑。
  8. 如申請專利範圍第6項或第7項所述之CMP研磨液,含有氧化鈰粒子作為上述鈰系研磨粒。
  9. 如申請專利範圍第6項或第7項所述之CMP研磨液,其含有氧化鈰粒子作為上述鈰系研磨粒,且上述鈰系研磨粒的平均粒徑為0.01 μm~2.0 μm。
  10. 如申請專利範圍第6項或第7項所述之CMP研磨液,其含有聚丙烯酸系分散劑作為上述分散劑。
  11. 一種基板的研磨方法,包括以下的研磨步驟: 於將在至少一個面上形成有被研磨膜的基板的該被研磨膜按壓於研磨定盤的研磨布的狀態下,一邊將如申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述之CMP研磨液供給於上述被研磨膜與上述研磨布之間,一邊使上述基板與上述研磨定盤相對地移動而對上述被研磨膜進行研磨。
  12. 一種基板的研磨方法,包括: 研磨液製備步驟,將含有鈰系研磨粒、分散劑及水,且pH值為7.0以上的第1液與含有聚丙烯酸化合物、界面活性劑、磷酸或磷酸衍生物中的至少一種磷酸化合物及水且pH值為6.5以上的第2液混合,獲得以CMP研磨液總質量為基準而上述磷酸化合物的含量為0.01 質量%~1.0 質量%的CMP研磨液;以及 研磨步驟,使用上述CMP研磨液,對在至少一個面上形成有被研磨膜的基板的該被研磨膜進行研磨。
  13. 如申請專利範圍第11項或第12項所述之基板的研磨方法,其中上述基板的上述一個面具有階差。
  14. 如申請專利範圍第11項或第12項所述之基板的研磨方法,其中於上述基板與上述被研磨膜之間形成有多晶矽膜, 於上述研磨步驟中,將上述多晶矽膜作為擋止膜而對上述被研磨膜進行研磨。
  15. 如申請專利範圍第11項或第12項所述之基板的研磨方法,其中於上述基板上形成有氧化矽膜或氮化矽膜中的至少一種作為上述被研磨膜。
  16. 一種電子零件,具備藉由如申請專利範圍第11項至第15項中任一項所述之基板的研磨方法加以研磨的基板。
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