KR100599855B1 - 연마용 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연마용 조성물, 특히 탈이온수와 금속산화물을 주성분으로 하고, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 연마용 조성물은 연마후 웨이퍼 표면에 μ-스크래치를 거의 일으키지 않고 침강안정성 및 평탄성이 우수하므로 반도체 디바이스의 웨이퍼 표면 평탄화 가공에 유용하게 이용될 수 있다.
연마용 조성물, 반도체 디바이스, 표면평탄화, 금속산화물 미분말, 탈이온수, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르

Description

연마용 조성물{COMPOSITION FOR CMP POLISHING}
본 발명은 반도체 디바이스의 표면 평탄화용 연마용 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탈이온수와 금속산화물을 주성분으로 하고, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 μ-스크래치를 거의 일으키지 않고 침강안정성이 우수한 연마용 조성물에 관한 것이다.
오늘날 집적회로(IC)의 집적도가 증가함에 따라, 반도체 디바이스의 웨이퍼 (Wafer)의 글로벌(Global) 평탄화의 중요성이 증대되고 있는데, 이런 가운데 새로운 평탄화 기술로서 주목받기 시작한 것이 화학적 기계적 연마공정(Chemical Mechanical Polishing, 이하 CMP라 한다)이다. CMP라는 새로운 연마공정은 1980년대말 미국의 IBM에서 개발한 기계적 연마와 화학적 연마를 혼용하는 웨이퍼 연마 방법이다. CMP 공정은 PECVD와 RIE 공정과 함께 서브미크론 스케일(submicron scale)의 고집적화된 칩제조에 있어서 반드시 필요한 공정으로, ILD(Interlayer Dielectric ; 층간절연막) CMP와 금속 CMP는 디바이스의 고집적화 및 다층화를 위한 각 층의 광역적 평탄화에 이용된다.
CMP 공정에서 웨이퍼는 패드와 슬러리에 의해서 연마되며, 패드가 부착되어진 연마 테이블은 회전운동을 하고, 웨이퍼는 표면장력 또는 진공에 의해서 헤드부에 장착되어 회전운동과 요동운동을 동시에 진행하며 일정한 압력으로 가압하여 준다. 헤드부는 테이블에 일정 압력을 가하여 웨이퍼 표면과 패드를 접촉시키고 이 접촉면 사이의 미세한 틈(패드의 기공 부분) 사이로 연마액인 슬러리가 유동을 하여 슬러리 내부에 있는 연마입자와 패드의 표면돌기들에 의해 기계적인 연마작용이 이루어지고 슬러리의 화학성분에 의해서 화학적인 연마작용이 이루어진다. CMP 공정에서는 패드와 웨이퍼 사이에 가해진 압력에 의해 디바이스 돌출부의 상부에서부터 접촉이 이루어지고 이 부분에 압력이 집중되어 상대적으로 높은 표면제거 속도를 가지게 되며, 가공이 진행되어 갈수록 이러한 돌출부는 줄어들어 웨이퍼 전면적에 걸쳐 균일하게 돌출부가 제거되어 평탄화가 이루어진다.
앞서 언급한 바와 같이, 고집적화된 반도체 칩의 제조에 있어서 평탄화공정은 반드시 필요한 공정인데, 현재 개발되어 있는 평탄화 공정들(Resist Etch Back, SOG(Spin on Glass), BPSG Reflow)은 그 공정이 복잡하여 2∼5 단계(step)를 진행해야 하는데 반해 CMP 공정은 단 한번의 연마 및 세정에 의해 공정이 마무리될 수 있고, 다른 평탄화 공정에 비해 100∼1000배의 평탄화 범위를 갖기 때문에 새로운 평탄화 기술로서 각광을 받고 있다.
이러한 반도체 CMP 공정에 사용되는 연마용 조성물은 일반적으로 탈이온수, 금속산화물, 및 첨가제를 공통적으로 포함하고, 피연마 재질에 따라 단결정 실리콘 연마용, 절연층 연마용, 금속 배선 및 플러그(Plug) 연마용의 3종류로 나눌 수 있 다.
현재 피연마 재질 및 CMP 요구 공정에 따라 반도체 생산에 실제로 적용되고 있는 CMP용 연마용 조성물을 예로 들면, 절연층 연마용 슬러리로서 실리카/아민으로 구성된 슬러리(미국특허 제 4,169,337호), 실리카/4급암모늄염으로 구성된 슬러리(미국특허 제 5,139,571호)가 알려져 있고, 금속 배선 및 플러그 연마용 슬러리로서 알루미나/H202(미국특허 제 5,244,523호), 실리카/K3Fe(CN)6(미국특허 제 5,340,370호), 실리콘나이트라이드/디카르복실산(Siliconenitride/Dicarboxylic acid)(유럽특허 제 786,504호), 금속산화물/산화제/불소이온으로 구성된 슬러리(WO 9,743,070)등이 제안되어 있다.
그러나, 이러한 연마용 슬러리들은 연마성능 평가 항목중에서 연마속도, 평탄성, 선택도 등은 어느 정도 만족할 만한 수준에 이르렀지만 연마후의 웨이퍼 표면에 생성되는 μ-스크래치가 다량 발생되는 문제점을 가지고 있다. CMP 공정에 있어서 μ-스크래치 발생은 반도체 소자의 기능 및 수율면에서 치명적인 결과를 초래한다. 예를 들어, STI에서 트렌치(Trench)를 이루는 구조가 200nm 정도로 얇고 미세하여 μ-스크래치가 발생할 경우 절연 부분의 단전이 일어날 수 있고, 위층에 형성되는 TR이나 게이트 형성등에도 영향을 미치게 되어 디바이스 페일(Device Fail)을 초래하므로 CMP 공정에 사용되는 연마용 조성물은 연마후 웨이퍼(wafer) 표면에 μ-스크래치 등과 같은 결함을 일으키지 않는 것이 요구된다.
웨이퍼의 연마후의 웨이퍼 표면에 생기는 μ-스크래치는 연마기의 플레튼(Platen) 또는 퀼 스피드(Quill speed) 및 압력 등과 같은 연마공정에 의해서도 발생되지만, 대부분은 슬러리에 포함되어 있는 수 ㎛(1 ∼ 10㎛) 크기를 갖는 입자(이하 큰 입자들)에 의해 발생되는 것으로 알려져 있으며, 이들 큰 입자들의 발생은 슬러리의 침강을 증진하는 원인이 되기도 한다. 이러한 큰 입자들은 응집 또는 응결 (Aggregation 또는 Agglomerization), 온도 및 pH의 급격한 변화, 배송/파이핑 시스템 등에서의 클로깅 또는 크러스팅 등에 의해 발생한다. 이와 같이, 큰 입자들은 분산방법 및 분산정도와 관계없이 운송, 저장등의 취급과정 중에 환경변화 등으로 인해서도 생성되므로 CMP 슬러리를 취급함에 있어서 많은 애로 사항이 있어 왔다.
한편, CMP 공정에 사용되는 연마용 조성물의 유효기간은 침강안정성과 관련하여 약 6개월 내지 12개월 정도인데, 침강안정성이 좋지 않은 연마용 조성물은 μ-스크래치를 빨리 유발시키며, 연마속도의 재현성이 떨어지므로, 연마용 조성물의 장기 보관 및 장거리 운송시 슬러리의 성능이 시간의 경과에 따라 열화되는 문제점을 발생시킨다.
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점들을 극복하는 것으로, 탈이온수와 금속산화물을 주성분으로 하는 연마용 조성물에 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 화합물을 첨가함으로써 μ-스크래치가 생성되지 않거나 극소화되고 침강안정성 및 평탄성을 향상시킨 연마용 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 탈이온수 및 금속산화물 미분말을 포함하는 연마용 조성물로서, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물을 제공하는 것이다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 연마용 조성물은 탈이온수, 금속산화물 미분말, 및 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 연마용 조성물에서 연마제로 사용되는 금속산화물로는 발연법 또는 졸 겔(Sol-Gel)법에 의해 제조된 실리카(Si02), 알루미나(Al203), 세리아(Ce0 2), 지르코니아(Zr02), 티타니아(Ti02) 등과 같이, 현재 사용되고 있는 임의의 것을 사용할 수 있다. 본 발명에서 이들 금속산화물의 1차 입자 크기는 10∼100nm, 바람직하게 20∼60nm이다(BET 측정 결과). 1차 입자의 크기가 10nm 미만인 경우에는 연마속도(Removal Rate)가 떨어져 생산성(Throughput) 측면에서 바람직하지 못하고, 반대로 100nm를 초과하면 연마속도는 증가하나 분산이 곤란해지고 큰 입자들이 다량 존재하여 μ-스크래치를 다량 유발할 수 있다.
이들 금속산화물들의 수용성 분산 상태에서의 2차 평균 입자의 크기는 50∼250nm인 것이 바람직하며, 최대 입자는 500nm 미만인 것이 좋은데, 500nm 이상일 경우 μ-스크래치가 급격히 증가할 뿐만 아니라 침강이 잘 일어나는 등 많은 문제 점이 발생할 수 있다. 즉, 평균 입자 및 최대 입자가 크면 클수록 침강안정성이 떨어져 30일 이상 실온에서 방치할 경우 침강이 일어나 CMP 공정에 사용하기 전에 교반공정을 거쳐야 하므로 바람직하지 않다.
본 발명의 연마용 조성물중 이들 금속산화물의 함량은 일반적으로 조성물 전량에 대해 0.1∼50wt%, 바람직하게는 1∼25wt%이다. 구체적으로, 실리카를 연마제로 포함하는 연마용 조성물을 반도체 웨이퍼의 절연층 연마용으로 사용할 경우에는 9∼15wt%를, 금속배선 및 플러그 연마용으로 사용할 경우에는 3∼6wt%를 사용한다.
본 발명의 연마용 조성물 성분중에는 탈이온수 및 금속산화물 미분말 이외에 필수성분으로 하기 화학식 1의 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르가 포함된다.
Figure 111999016820456-pat00001
상기 식에서, R은 탄소수 1 내지 20의 알킬기이고,
n은 2 내지 100 사이의 정수이다.
이러한 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 화합물의 대표적인 예로는 폴리옥시에틸렌 옥틸 페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르 등을 들 수 있다. 본 발명에서 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 화합물은 상기 화학식 1로 표현되는 화합물들중 1종을 단독으로 사용하거나 2종 이상 혼합해서 사용할 수가 있다.
이러한 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 화합물의 함량은 연마용 조성물 전 량에 대해 0.001∼5wt%, 바람직하게는 0.01∼1wt%이다. 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르의 함량이 0.001wt% 미만이면 본 발명에서 의도하는 효과를 기대할 수 없게 되고, 반대로 5wt%를 초과하면 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 화합물 첨가 효과가 더 이상 향상되지 아니하므로 비경제적이다. 본 발명의 연마용 조성물에서 탈이온수의 함량은 30∼99wt%이다.
본 발명에서 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르에 의해 연마용 조성물의 μ-스크래치 특성과 평탄성이 현저하게 개선되는 메카니즘은 정확하게 밝혀진 것은 아니나, 대략적으로 다음과 같은 원인으로부터 기인되는 것으로 추측된다.
폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 화합물들은 보습성(Humectant)을 갖는데, 이들이 연마용 조성물 성분내에서 금속산화물의 응집 또는 응결을 방지하여 μ-스크래치를 일으키는 큰 입자의 생성을 억제하고 운송 및 저장, 배송/파이핑 시스템에서 발생되는 클로깅 또는 크러스팅 등을 방지해 주기 때문에 μ-스크래치의 감소가 나타나며, 연마시 슬러리의 유동성을 향상시켜 웨이퍼 표면에 균일하게 접촉하도록 함으로써 평탄성을 향상시킬 것으로 생각된다.
본 발명의 연마용 조성물 제조시 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 화합물의 첨가시점은 특별히 제한되지 않아, 금속산화물의 분산전 또는 분산후 어느 경우나 가능하며, 또한 상업적으로 시판중인 슬러리 조성물에 추가로 첨가해도 동일한 효과를 수득할 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물에는 피연마 물질의 종류에 따라 조성물의 물성을 해하지 않는 범위내에서 pH 조절을 위한 염기 또는 산, 연마속도 개선을 위한 산화 제, 슬러리의 안정성을 위한 안정제 등의 기타 첨가제가 추가로 첨가될 수 있다. 예를 들어, 웨이퍼의 절연층을 연마할 경우에는 KOH 또는 아민염과 같은 염기를, 금속배선 및 플러그 등을 연마할 경우에는 H2S04, HN03, CH3COOH과 같은 산 및 산화제를 함께 첨가하여 사용할 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물은 반도체, 포토마스크, 글래스디스크 및 합성 수지등 각종 공업 제품의 연마에 사용가능하며, 특히 반도체 산업에서 반도체 디바이스 웨이퍼의 표면 평탄화 가공에 이용될 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 연마용 조성물은 반도체 디바이스 제조시 단결정 실리콘 연마용, 층간 절연막 연마용, 금속 배선 및 플러그 연마용, 배리어 머트리얼 연마용으로 이용될 수 있다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하나, 하기 실시예들은 예시적 의미를 지니는 것일뿐, 본 발명의 보호 범위를 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
시판중인 실리카(Aerosil 200, Degussa사 제품) 130g, 20%-KOH 용액 18g, 탈이온수 860g의 혼합물을 2ℓ의 폴리에틸렌 플라스크에 넣어 1000rpm에서 2 시간 동안 프리믹싱시킨 혼합물에 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르 lg(0.1wt%)을 첨가한 후, 2mm 유리 비드 500g이 들어있는 배치 타입의 다이노밀을 이용하여 1500rpm에서 1 시간 동안 분산시켜 연마용 조성물을 제조하고 아래와 같이 연마 성능을 평가하 여 하기 표 1에 나타내었다. 수득된 연마용 조성물을 1㎛ Depth 필터를 사용하여 필터링한 후 아래와 같은 조건에서 2분간 연마하여 연마에 의해 제거된 두께변화로부터 연마속도 및 평탄성을 측정하고, KLA(TENCOR社) 기기를 이용하여 μ-스크래치 발생수를 측정하였다.
ο연마기 모델: 6EC(STRASBAUGH社)
ο연마조건:
- 패드 타입: IC1000/SubaⅣ Stacked(Rodel社)
- 플래튼 스피드(Platen Speed) : 120rpm
- 퀼 스피드(Quill Speed) : 120rpm
- 압 력 : 6psi
- 백 프레셔(Back Pressure) : 0psi
- 온 도 : 25℃
- 슬러리 플로우 : 150㎖/min
실시예 2∼3
폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르 대신 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 연마용 조성물을 제조한 후 연마성능을 평가하여 그 결과를 하기 표 1에 함께 나타내었다.
실시예 4∼7
발연 실리카 대신 표1에 기재된 바와 같이 다른 금속산화물을 사용하고, 분산후 pH를 달리한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 연마용 조성물을 제조한 후 연마성능을 평가하여 그 결과를 하기 표 1에 함께 나타내었다.
비교예 1
실시예 1에서 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 연마용 조성물을 제조한 후 연마성능을 평가하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 2
실시예 4에서 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 연마용 조성물을 제조한 후 연마성능을 평가하여 그 결과를 하기 표 2에 함께 나타내었다.
비교예 3
실시예 5에서 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 연마용 조성물을 제조한 후 연마성능을 평가하여 그 결과를 하기 표 2에 함께 나타내었다.
비교예 4
실시예 6에서 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르를 첨가하지 않는 것을 제외 하고는 실시예 1과 같은 방법으로 연마용 조성물을 제조한 후 연마성능을 평가하여 그 결과를 하기 표 2에 함께 나타내었다.
비교예 5
실시예 7에서 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 연마용 조성물을 제조한 후 연마성능을 평가하여 그 결과를 하기 표 2에 함께 나타내었다.
금속산화물 POE 알킬 페닐 에테르 화합물 pH 연마속도 (Å/min) μ- 스크래치 (個/웨이퍼) 연마균일도 (WIWNU, %)
실시예 1 실리카(Si02) POE 노닐 페닐 에테르 11 3,107 2 3.5
실시예 2 실리카(Si02) POE octyl 페닐 에테르 11 3,288 3 3.5
실시예 3 실리카(Si02) POE heptyl 페닐 에테르 11 3,251 6 3.8
실시예 4 알루미나(Al203) POE 노닐 페닐 에테르 9 3,895 5 4.1
실시예 5 세리아(Ce02) POE 노닐 페닐 에테르 4 4,958 8 4.8
실시예 6 지르코니아(Zr02) POE 노닐 페닐 에테르 7 4,695 11 5.2
실시예 7 티타니아(Ti02) POE 노닐 페닐 에테르 10 4,047 11 5.2
* POE : 폴리옥시에틸렌 * WIWNU(Within Wafer Non-Uniformity) : (표준편차/평균연마속도)x100
금속산화물 POE 알킬 페닐 에테르 화합물 pH 연마속도 (Å/min) μ- 스크래치 (個/웨이퍼) 연마균일도 (WIWNU, %)
비교예 1 실리카(Si02) 미첨가 11 3,295 73 6.4
비교예 2 알루미나(Al203) 미첨가 9 3,941 152 6.9
비교예 3 세리아(Ce02) 미첨가 4 5,005 173 7.8
비교예 4 지르코니아(Zr02) 미첨가 7 4,721 296 8.1
비교예 5 티타니아(Ti02) 미첨가 10 4,185 315 8.3
* WIWNU(Within Wafer Non-Uniformity) : (표준편차/평균연마속도)x100
실시예 8∼10
장기 저장후의 연마성능(μ-스크래치) 변화를 평가하기 위해, 실시예 1과 같은 방법에 의해 제조된 연마용 조성물을 1일(실시예 8), 60일(실시예 9), 120일(실시예 10) 보관한 후 각각의 연마성능을 평가하여 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
비교예 6∼8
실시예 7에서 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르를 첨가하지 않는 연마용 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 8과 같은 방법으로 각각의 연마성능을 평가하여 그 결과를 하기 표 3에 함께 나타내었다.
금속산화물 POE 알킬 페닐 에테르 화합물 pH 연마속도 (Å/min) μ- 스크래치 (個/웨이퍼) 연마균일도 (WIWNU, %)
실시예 8 실리카(Si02) POE 노닐 페닐 에테르 11 3,110 1 3.5
실시예 9 실리카(Si02) POE 노닐 페닐 에테르 11 3,121 3 3.4
실시예 10 실리카(Si02) POE 노닐 페닐 에테르 11 3,106 3 3.7
비교예 6 실리카(Si02) 미첨가 11 3,288 82 6.5
비교예 7 실리카(Si02) 미첨가 11 3,317 169 7.2
비교예 8 실리카(Si02) 미첨가 11 3,304 205 7.8
* WIWNU(Within Wafer Non-Uniformity) : (표준편차/평균연마속도)x100
상기 실시예의 결과를 통해서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 연마용 조성물에서는 연마후 μ-스크래치를 일으키는 큰 입자의 생성이 억제되어 μ-스크래치의 발생이 감소되거나 거의 발생하지 않게 된다. 더 나아가 반도체 웨이퍼 연마제용 슬러리는 장기 보관후 사용시 특히 μ-스크래치를 다량 유발시키는 경향이 있는데 반해, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르를 첨가한 본 발명의 연마용 조성물은 6개월 이상 보관하였다가 사용해도 μ-스크래치 발생수가 증가되지 않는 등 지정기간에 관계없이 일관성있는 연마성능을 나타낸다. 또한 본 발명의 연마용 조성물은 폴리옥시에텔린 알킬 페닐 에테르를 첨가하지 않은 연마용 조성물에 비해 분산 안정성이 증가되어 침강 안정성이 우수한 이점을 갖는다.

Claims (7)

  1. 탈이온수 및 금속산화물 미분말을 포함하는 연마용 조성물에 있어서, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 0.01~1wt%를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르가 하기 화학식 1로 표현되는 화합물들중 적어도 1종류 이상인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 111999016820456-pat00002
    상기 식에서, R은 탄소수 1 내지 20의 알킬기이고,
    n은 2 내지 100 사이의 정수이다.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 조성물이 금속산화물 0.1∼50wt%, 탈이온수 49∼99wt%, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 0.01∼1wt%를 함유하는 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 금속산화물이 실리카, 알루미나, 세리아, 지르코니아, 티타니아로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종류 이상인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 금속산화물이 실리카 또는 알루미나인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  6. 제 1항 내지 제 4항중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 금속산화물의 평균 1차 입자 크기가 10 ∼ 100nm인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  7. 제 1항 내지 제 4항중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 금속산화물의 분산액 중에서의 2차 평균 입자의 크기가 50∼250nm이고, 최대 입자크기가 500nm 미만인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
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