CN113502128B - 原位形成微纳气泡抛光液、其制备方法及其应用 - Google Patents

原位形成微纳气泡抛光液、其制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位形成微纳气泡抛光液、其制备方法及其应用。本发明的原位形成微纳气泡的抛光液，是将硼氢化钠引入碱性硅溶胶抛光液中，形成新型的碱性抛光液。利用抛光区域的摩擦热来催化硼氢化钠的水解反应。并因晶片与抛光垫之间极小的间隙以及气泡极短的生存时间，从而在抛光区域形成分布不一的微米级以及纳米级氢气气泡。与常规硅溶胶相比，本发明原位形成微纳气泡的抛光液对二氧化硅晶片的材料去除率提高了400％，并可有效降低二氧化硅晶片的表面粗糙度。

Description

原位形成微纳气泡抛光液、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种微米级粉体的精确分级方法及其应用，特别是涉及一种研磨抛光用磨料的制备方法及其应用，应用于制备特殊晶片研磨抛光工艺技术领域。
背景技术
二氧化硅作为集成电路晶体管中最重要的栅极氧化物介质材料，被广泛的应用于半导体制造业中。为了遵循摩尔定律，元件的尺寸进一步缩小，层数不断增多。但是在逐渐缩小的尺度下，粗糙氧化硅的表面会导致后续光刻胶涂层厚度不均匀以及在刻蚀时发生图案偏移，导致很多的缺陷。而通过表面平坦化技术能够减少这样的缺陷，同时降低了后续金属化层的厚度和堆叠高度。化学机械抛光(CMP)作为目前半导体加工中最常用的技术，通过化学腐蚀与机械磨削的协同作用能够实现晶片的全局平坦化。
抛光液作为CMP的关键的耗材之一，主要由氧化硅，氧化铈，氧化铝等磨粒和表面活性剂，络合剂，缓蚀剂，氧化剂等化学试剂构成。硅溶胶稳定性高、成本低、无污染，是众多工件常选用的抛光液。但是因为在二氧化硅膜中的抛光速率低而无法满足日益增长的抛光生产要求。直径小于50μm微纳气泡具有比表面积大，存在时间长等优点。另外，微纳气泡破裂能够产生的极高的能量。但是其在抛光领域的应用还非常少。
发明内容
为了解决现有技术中使用硅溶胶抛光二氧化硅膜时抛光速率低下的问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种原位形成微纳气泡抛光液、其制备方法及其应用，采用以上含有硼氢化钠的碱性硅溶胶，应用于氧化硅晶片的抛光中，可显著提高抛光速率，并降低了晶片的表面粗糙度，达到了“高效率、高精度”的抛光效果。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种原位形成微纳气泡的抛光液，是在抛光过程中在抛光区域形成纳米～微米级气泡的抛光液。
优选地，本发明原位形成微纳气泡的抛光液，原位形成的微纳气泡的直径尺寸为0.1μm～100μm。进一步优选原位形成的微纳气泡的直径尺寸为0.2μm～100μm。
优选地，本发明通过向碱性硅溶胶中添加硼氢化钠，搅拌均匀，得到含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液；在抛光过程中，抛光垫-磨粒-被抛光材料表面三体摩擦所产生的摩擦热，促进了硼氢化钠的水解反应，在抛光区域聚集形成微纳氢气气泡，同时形成的微纳气泡在剪切力作用下发生爆破，释放出能量，辅助增强抛光过程。在抛光过程中，使用含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液，促进了硼氢化钠的水解反应，在抛光区域聚集形成微纳气泡，因为抛光垫与晶片之间的间隙极小以及极短的生存时间，限制了气泡的尺寸在微米级和纳米级，同时形成的微纳气泡在强大的剪切力作用下发生爆破。
优选地，按照质量百分计算，本发明原位形成微纳气泡的抛光液中的硼氢化钠固体质量分数为0.1～0.7wt.％，抛光液pH为10±0.5。进一步优选原位形成微纳气泡的抛光液中的硼氢化钠固体质量分数为0.2～0.7wt.％。
优选地，本发明原位形成微纳气泡的抛光液中的二氧化硅磨粒固体质量分数不高于5wt.％，二氧化硅磨粒粒径不大于110nm。
一种本发明原位形成微纳气泡抛光液的制备方法，通过向碱性硅溶胶中添加硼氢化钠制备抛光液，其方法步骤如下：
(1)向硅溶胶中加入去离子水，并采用质量百分比浓度不低于3wt.％的NaOH溶液调节混合溶液pH为10±0.5，得到稀释后的碱性硅溶胶；
(2)将硼氢化钠、质量百分比浓度不低于1.0wt.％的聚乙二醇醚，在搅拌下依次加入到在所述步骤(1)中得到的碱性硅溶胶中，搅拌均匀，得到含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液。
优选地，在所述步骤(1)中，硅溶胶中的磨粒质量百分比含量不低于20wt.％，磨粒粒径不大于110nm。
优选地，在所述步骤(1)中，将硅溶胶与去离子水按照质量比为1:3进行混合。
优选地，在所述步骤(2)中，按照质量百分计算，硼氢化钠的添加量为碱性硅溶胶的0.1～0.7wt.％。
一种本发明原位形成微纳气泡的抛光液的应用，其特征在于：原位形成微纳气泡的抛光液为含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液，采用含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液，应用于二氧化硅晶片元件表面的抛光过程，利用抛光过程中的摩擦诱导使硼氢化钠分解产生微纳气泡，微纳气泡破裂产生释放能量，辅助增强抛光过程。可显著提高抛光速率，并保持了常规硅溶胶的抛光精度，达到了“高效率、高精度”的抛光效果。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明的原位形成微纳气泡的抛光液在进行氧化硅晶片抛光时，能够在降低晶片表面粗糙度的同时，极大地提高材料去除率，其相比于常规硅溶胶，其去除速率提升了约400％；
2.本发明的能够原位形成微纳气泡的抛光液，与常规硅溶胶抛光二氧化硅晶片相比，在抛光区域形成的微纳气泡在剪切力的作用下发生爆破，释放出能量，从而提高去除速率；
3.本发明的原位形成微纳气泡抛光液的制备方法简单，可重复性高。
附图说明
图1为本发明实施例1抛光液中微纳气泡的显微镜图。
图2为本发明实施例1中微纳气泡的尺寸分布图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，的实施例子仅为本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域技术人员凡依据本发明技术方案的实质和原理，在没有做出创造性劳动前提下所做出的所以其他实施例，均属于本发明保护范围。
下述实施例原位形成微纳气泡的抛光液，是在抛光过程中在抛光区域形成微米级以及纳米级气泡的抛光液。原位形成的微纳气泡的直径尺寸为0.2μm～100μm。微纳气泡破裂能够产生的极高的能量，其在抛光领域具有应用价值。
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例1
在本实施例中，一种原位形成微纳气泡的抛光液，通过向碱性硅溶胶中添加硼氢化钠，搅拌均匀，得到含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液；在抛光过程中，抛光垫-磨粒-被抛光材料表面三体摩擦所产生的摩擦热，促进了硼氢化钠的水解反应，在抛光区域聚集形成微纳氢气气泡，同时形成的微纳气泡在剪切力作用下发生爆破，释放出能量，辅助增强抛光过程。
本实施例原位形成微纳气泡的抛光液的制备方法，通过向碱性硅溶胶中添加硼氢化钠制备抛光液，其方法步骤如下：
(1)在250g含磨粒质量百分比含量为20wt.％的常规硅溶胶中加入750g的去离子水，所含磨粒粒径为50nm；并通过质量百分比浓度为3wt.％的NaOH溶液调节pH为10，得到稀释至磨粒质量百分比含量为5wt.％的碱性硅溶胶；
(2)将1g的硼氢化钠和10克聚乙二醇醚，搅拌下依次加入到在所述步骤(1)得到的碱性硅溶胶中，搅拌均匀，得到含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液。
在本实施例中，最终得到硼氢化钠固体质量分数为0.1wt.％，二氧化硅磨粒固体质量分数为5wt.％的碱性抛光液。
采用本实施例抛光液对二氧化硅晶片的抛光效果见表1。参见图1和图2，图1为本实施例抛光液中微纳气泡的显微镜图。图2为本实施例中微纳气泡的尺寸分布图。在抛光区域聚集形成微纳氢气气泡，气泡的尺寸主要为1000纳米以上的微纳氢气气泡。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，原位形成微纳气泡的抛光液的制备方法，通过向碱性硅溶胶中添加硼氢化钠制备抛光液，其方法步骤如下：
(1)本步骤与实施例1相同；
(2)将2g的硼氢化钠和10克聚乙二醇醚，搅拌下依次加入到在所述步骤(1)得到的碱性硅溶胶中，搅拌均匀，得到含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液。
在本实施例中，最终得到硼氢化钠固体质量分数为0.2wt.％，二氧化硅磨粒固体质量分数为5wt.％的碱性抛光液。采用本实施例抛光液对二氧化硅晶片的抛光效果见表1。
实施例3
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，原位形成微纳气泡的抛光液的制备方法，通过向碱性硅溶胶中添加硼氢化钠制备抛光液，其方法步骤如下：
(1)本步骤与实施例1相同；
(2)将3g的硼氢化钠和10克聚乙二醇醚，搅拌下依次加入到在所述步骤(1)得到的碱性硅溶胶中，搅拌均匀，得到含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液。
在本实施例中，最终得到硼氢化钠固体质量分数为0.3wt.％，二氧化硅磨粒固体质量分数为5wt.％的碱性抛光液。采用本实施例抛光液对二氧化硅晶片的抛光效果见表1。
实施例4
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，原位形成微纳气泡的抛光液的制备方法，通过向碱性硅溶胶中添加硼氢化钠制备抛光液，其方法步骤如下：
(1)本步骤与实施例1相同；
(2)将4g的硼氢化钠和10克聚乙二醇醚，搅拌下依次加入到在所述步骤(1)得到的碱性硅溶胶中，搅拌均匀，得到含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液。
在本实施例中，最终得到硼氢化钠固体质量分数为0.4wt.％，二氧化硅磨粒固体质量分数为5wt.％的碱性抛光液。采用本实施例抛光液对二氧化硅晶片的抛光效果见表1。
实施例5
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，原位形成微纳气泡的抛光液的制备方法，通过向碱性硅溶胶中添加硼氢化钠制备抛光液，其方法步骤如下：
(1)本步骤与实施例1相同；
(2)将5g的硼氢化钠和10克聚乙二醇醚，搅拌下依次加入到在所述步骤(1)得到的碱性硅溶胶中，搅拌均匀，得到含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液。
在本实施例中，最终得到硼氢化钠固体质量分数为0.5wt.％，二氧化硅磨粒固体质量分数为5wt.％的碱性抛光液。采用本实施例抛光液对二氧化硅晶片的抛光效果见表1。
实施例6
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，原位形成微纳气泡的抛光液的制备方法，通过向碱性硅溶胶中添加硼氢化钠制备抛光液，其方法步骤如下：
(1)本步骤与实施例1相同；
(2)将6g的硼氢化钠和10克聚乙二醇醚，搅拌下依次加入到在所述步骤(1)得到的碱性硅溶胶中，搅拌均匀，得到含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液。
在本实施例中，最终得到硼氢化钠固体质量分数为0.6wt.％，二氧化硅磨粒固体质量分数为5wt.％的碱性抛光液。采用本实施例抛光液对二氧化硅晶片的抛光效果见表1。
实施例7
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，原位形成微纳气泡的抛光液的制备方法，通过向碱性硅溶胶中添加硼氢化钠制备抛光液，其方法步骤如下：
(1)本步骤与实施例1相同；
(2)将7g的硼氢化钠和10克聚乙二醇醚，搅拌下依次加入到在所述步骤(1)得到的碱性硅溶胶中，搅拌均匀，得到含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液。
在本实施例中，最终得到硼氢化钠固体质量分数为0.7wt.％，二氧化硅磨粒固体质量分数为5wt.％的碱性抛光液。采用本实施例抛光液对二氧化硅晶片的抛光效果见表1。
对比例
本比较例采用实施例1中的常规氧化硅磨粒，在250g含磨粒质量百分比含量为20wt.％的常规硅溶胶中加入750g的去离子水，所含磨粒粒径为50nm；并通过质量百分比浓度为3wt.％的NaOH溶液调节pH为10，得到稀释至磨粒质量百分比含量为5wt.％的碱性硅溶胶；然后将10克聚乙二醇醚在搅拌下依次加入到在所述步骤(1)得到的碱性硅溶胶中，搅拌均匀，得到碱性硅溶胶抛光液，二氧化硅磨粒固体质量分数为5wt.％。
采用本对比例抛光液对二氧化硅晶片的抛光效果见表1。
使用上述实施例1-7和对比例的抛光液在一定抛光条件下对二氧化硅晶片进行抛光试验。
抛光试验的抛光条件如下：
抛光机：G&P Poli-400抛光机；
工件：3.9cm*3.9cm的二氧化硅晶片；
抛光垫：聚氨酯抛光垫；
修整盘转速：87rpm；
修整盘压力：3psi；
上下盘转速：87/93rpm；
晶片压力：210g/cm2；
卡槽压力：280g/cm2；
抛光液流速：100ml/min
抛光时间：1min；
抛光后，二氧化硅晶片用去离子水冲洗，并用氮气气流干燥，随后通过厚度分析仪(ST5030-SL；K-MAC Co.)测量抛光前后相同位置处的厚度，计算材料去除率MRR；另外，通过原子力显微镜测量的二氧化硅晶片抛光前后的表面粗糙度Ra，频率0.5Hz，测量面积是10μm×10μm。
各实施例和对比例抛光液对二氧化硅晶片的抛光效果分别见表1。从表1可知，相比于传统硅溶胶抛光液比较例，添加硼氢化钠后原位形成微纳气泡的新型碱性抛光液的材料去除速率均高于比较例抛光液。
实施例7中的原位形成微纳气泡的抛光的材料去除率相对提高了400％；另外，新型抛光液能够保证抛光后的二氧化硅晶片的表面粗糙度维持在0.2nm左右。
表1.本发明各实施例和比较例抛光液对二氧化硅晶片的抛光效果对比表
Figure BDA0003094206550000061
本发明上述实施例原位形成微纳气泡的抛光液，是将硼氢化钠引入碱性硅溶胶抛光液中，形成新型的碱性抛光液。利用抛光区域的摩擦热来催化硼氢化钠的水解反应。并因晶片与抛光垫之间极小的间隙以及气泡极短的生存时间，从而在抛光区域形成分布不一的微米级以及纳米级氢气气泡。与常规硅溶胶相比，本发明上述实施例原位形成微纳气泡的抛光液对二氧化硅晶片的材料去除率提高了400％，并可有效降低二氧化硅晶片的表面粗糙度。
总之，与常规硅溶胶抛光液相比，本发明上述实施例的原位形成微纳气泡的抛光液对二氧化硅抛光时，保持了硅溶胶抛光液的低表面粗糙度，且能够显著地提高材料去除率。本发明上述实施例含有硼氢化钠的新型抛光液，与常规硅溶胶抛光液相比，其在抛光区域能够形成众多的微纳气泡。原位微纳气泡在剪切力的作用下，发生爆破释放大量的能量，从而提高抛光速率。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种原位形成微纳气泡的抛光液，其特征在于，是在抛光过程中在抛光区域形成纳米～微米级气泡的抛光液；通过向碱性硅溶胶中添加硼氢化钠，搅拌均匀，得到含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液；在抛光过程中，抛光垫-磨粒-被抛光材料表面三体摩擦所产生的摩擦热，促进了硼氢化钠的水解反应，在抛光区域聚集形成微纳氢气气泡，同时形成的微纳气泡在剪切力作用下发生爆破，释放出能量，辅助增强抛光过程；按照质量百分计算，其中的硼氢化钠固体质量分数为0.1～0.7wt.％，抛光液pH为10±0.5；二氧化硅磨粒固体质量分数不高于5wt.％，二氧化硅磨粒粒径不大于110nm。
2.根据权利要求1所述原位形成微纳气泡的抛光液，其特征在于：原位形成的微纳气泡的直径尺寸为0.1μm～100μm。
3.一种权利要求1所述原位形成微纳气泡抛光液的制备方法，其特征在于，通过向碱性硅溶胶中添加硼氢化钠制备抛光液，其方法步骤如下：
(1)向硅溶胶中加入去离子水，并采用质量百分比浓度不低于3wt.％的NaOH溶液调节混合溶液pH为10±0.5，得到稀释后的碱性硅溶胶；
(2)将硼氢化钠、质量百分比浓度不低于1.0wt.％的聚乙二醇醚，在搅拌下依次加入到在所述步骤(1)中得到的碱性硅溶胶中，搅拌均匀，得到含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液。
4.根据权利要求3所述原位形成微纳气泡的抛光液的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，硅溶胶中的磨粒质量百分比含量不低于20wt.％，磨粒粒径不大于110nm。
5.根据权利要求3所述原位形成微纳气泡的抛光液的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，将硅溶胶与去离子水按照质量比为1:3进行混合。
6.根据权利要求3所述原位形成微纳气泡的抛光液的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，按照质量百分计算，硼氢化钠的添加量为碱性硅溶胶的0.1～0.7wt.％。
7.一种权利要求1所述原位形成微纳气泡的抛光液的应用，其特征在于：原位形成微纳气泡的抛光液为含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液，采用含有硼氢化钠的碱性硅溶胶抛光液，应用于二氧化硅晶片元件表面的抛光过程，利用抛光过程中的摩擦诱导使硼氢化钠分解产生微纳气泡，微纳气泡破裂产生释放能量，辅助增强抛光过程。
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