JP2009527444A - 酸化アルミニウム含有分散液 - Google Patents
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Abstract
Description
−BET表面積20〜200m2/g、有利には50〜150m2/gを有し、かつ平均の、体積に基づく分散液中での凝集物直径100nm未満、有利には40〜90nmを有する、凝集させた一次粒子の形状で存在し、
−有機ホスホン酸及び/又はその塩で表面改質され、その際
−表面は、完全に又は部分的に改質されてよく、及び
−有機ホスホン酸は、少なくとも1つのアミノ及び/又はヒドロキシ基を有し、並びに
−分散液の合計質量に対して、含有率20〜70質量%、有利には30〜60質量%で存在する。
Xは、C1〜C10のアルキル残基(直鎖又は分枝鎖状)であり、かつ
a及びbは、それぞれ互いに独立して、0〜2500である]で示される化合物による有機ホスホン酸を含有しうる。
R2は、1〜4個のC原子を有するアルキル基、もしくは6〜10個のC原子を有するアリール基であり、
R3は、1〜6個のC原子を有するアルキレン基であり、又は
R1及びR3は、芳香環の形で結合させたC原子を共に有し、この場合R2は、不在である]で示される化合物による構造を有しうる。
− (RO)3Si(CH2)m−R’[式中、Rは、C1〜C4−のアルキルであり、mは、1〜20であり、かつR’は、−NH2又はNH(CH2)mNH2である]で示される形のオルガノシラン、例えば、H2N(CH2)3Si(OMe)4、H2N(CH2)3Si(OEt)4又はH2N(CH2)2HN(CH2)3Si(OMe)4、
− (RO)3Si(CH2)m−NH2[式中、Rは、アルキル、例えばメチル、エチル又はプロピルであり、mは、1〜20である]で示される形のオルガノシラン、
− Rx(RO)ySi(CH2)m−NH2[式中、Rはアルキルであり、x+yは2であり、xは1,2であり、yは1,2である]で示される形のオルガノシラン、
−式、
R’は、アルキル、アリール又は(CH2)n−NH2、Hであり、
R"は、アルキル、アリール又は(CH2)n−NH2、Hであり、
R’’’は、アルキル、アリール又は(CH2)n−NH2、Hであり、
Yは、CH3、H、1〜20のzを有するCzH2z+1、Si(CH3)3、Si(CH3)2H、Si(CH3)2OH、Si(CH3)2(OCH3)、又はSi(CH3)2(CzH2z+1)であり、
R’又はR"又はR’’’は、(CH2)z−NH2であり、
Zは、1〜20であり、
mは、0、1、2、3、・・・∞であり、
nは、0、1、2、3、・・・∞であり、
uは、0、1、2、3、・・・∞である]で示される形のポリシロキサン又はシリコーン油を含む。
−酸化アルミニウム及び水と同様に、
−少なくとも1つの遊離アミノ基を有する少なくとも1つの有機ホスホン酸、及び
−少なくとも1つのヒドロキシカルボン酸、特にクエン酸
を含有する、本発明による分散液である。
−BET表面積50〜150m2/g、及び分散液中の酸化アルミニウム粒子の質量に基づく凝集物直径40〜90nmを有する、熱分解法で製造された酸化アルミニウム30〜60質量%、
−酸化アルミニウム表面積0.2〜7.5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つの遊離アミノ基を有する少なくとも1つの有機ホスホン酸、及び
−酸化アルミニウム表面積0.1〜5.5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つのヒドロキシカルボン酸、特にクエン酸、並びに
−残りの水
を含有する、本発明による分散液である。
−BET表面積50〜150m2/g、及び分散液中の酸化アルミニウム粒子の質量に基づく凝集物直径40〜90nmを有する、熱分解法で製造された酸化アルミニウム30〜60質量%、
−酸化アルミニウム表面積0.2〜7.5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つの遊離アミノ基を有する少なくとも1つの有機ホスホン酸、及び
−酸化アルミニウム表面積0.1〜5.5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つのヒドロキシカルボン酸、特にクエン酸、並びに
−残りの水
を含有する、pH値7〜10を有する本発明による分散液である。
−酸化アルミニウム及び水と同様に、
−少なくとも1つの遊離アミノ基を有する少なくとも1つの有機ホスホン酸、
−少なくとも1つのアミノシラン、及び
−少なくとも1つのヒドロキシカルボン酸、特にクエン酸
を含有する、本発明による分散液である。
−BET表面積50〜150m2/g、及び分散液中の酸化アルミニウム粒子の質量に基づく凝集物直径40〜90nmを有する、熱分解法で製造された酸化アルミニウム30〜60質量%、
−酸化アルミニウム表面積0.2〜7.5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つの遊離アミノ基を有する少なくとも1つの有機ホスホン酸、
−酸化アルミニウム表面積0.2〜5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つのアミノシラン、及び
−酸化アルミニウム表面積0.1〜5.5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つのヒドロキシカルボン酸、特にクエン酸、並びに
−残りの水
を含有する、本発明による分散液である。
−BET表面積50〜150m2/g、及び分散液中の酸化アルミニウム粒子の質量に基づく凝集物直径40〜90nmを有する、熱分解法で製造された酸化アルミニウム30〜60質量%、
−酸化アルミニウム表面積0.2〜7.5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つの遊離アミノ基を有する少なくとも1つの有機ホスホン酸、
−酸化アルミニウム表面積0.2〜5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つのアミノシラン、及び
−酸化アルミニウム表面積0.1〜5.5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つのヒドロキシカルボン酸、特にクエン酸、並びに
−残りの水
を含有する、pH値7〜10を有する本発明による分散液である。
−BET表面積50〜150m2/g、及び分散液中の酸化アルミニウム粒子の質量に基づく凝集物直径40〜90nmを有する、熱分解法で製造された酸化アルミニウム30〜60質量%、
−硬質物質10〜40質量%、
−酸化アルミニウム表面積0.2〜7.5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つの遊離アミノ基を有する少なくとも1つの有機ホスホン酸、
−酸化アルミニウム表面積0.2〜5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つのアミノシラン、及び
−酸化アルミニウム表面積0.1〜5.5μmol/m2の含量を有する少なくとも1つのヒドロキシカルボン酸、特にクエン酸、並びに
−残りの水
を含有する、pH値7〜10を有する本発明による分散液である。
−1つ又はいくつかの有機ホスホン酸及び/又はそれらの塩、
−場合により、1つもしくはいくつかのシラノール基を有する化合物、又は水性分散液中での加水分解によって1つもしくはいくつかのシラノール基を有する化合物を形成する化合物、
−場合により、1つ又はいくつかのヒドロキシカルボン酸及び/又はそれらの塩
が最初に水中で置かれ、
−酸化アルミニウムを、全て同時に、部分的に又は連続的に添加し、
−1000KJ/m3より大きいエネルギー入力によって分散させ、そして
−場合により、1つ又はいくつかの塩基として作用する物質を、pH値7〜10が確立されるまで添加し、かつ
−場合により、硬質物質を、撹拌しながら添加する。
分析法
粘度を、Parr−Physica Co.製のCC27測定システムを有するMCR300装置で測定し、その際、その測定は、0.01〜1000sec-1の剪断率及び23℃で行う。10sec-1及び100sec-1での粘度値が挙げられる。
脱イオン水36.6kg、2.25kgのCublen R 60(酸化アルミニウム表面積1.2μmol/m2に相当)、クエン酸一水和物0.875kg(酸化アルミニウム表面積に対応する0.9μmol/m2に相当)及び25%苛性ソーダ溶液2.25kgを、100Lのステンレス鋼のバッチ容器中で最初に設置する。次に、Ystral Conti−TDS3(固定子の溝:4mm環及び1mm環、回転子/固定子の差:約1mm)の吸込管によって、AEROXIDE(登録商標)Alu C 45kg(発熱的に製造された酸化アルミニウム、BET100m2/g、主成分シータ及びデルタの酸化アルミニウム;Degussa AG)を、剪断条件下で導入する。Al2O3の添加の完了後に、導入ノズルを閉じ、そしてその混合液を、さらに15分間3000rpmで剪断する。最終的に、予備分散液を、Al2O3含有率50質量%、かつpH値8.0に、25%苛性ソーダ溶液0.38kg及び脱イオン水2.64kgで調節し、そして再び、より均質化するために約5分間剪断する。この分散液を、2500barの圧力及び直径0.3mmのダイヤモンドノズルを有するSugino社製のアルティマイザー(Ultimaizer)HJP−25050高エネルギーミルを介して、2つの経路に通過し、そしてさらに激しく粉砕する。
磁気攪拌機によって、INEOS Melamines GmbH製のメラミン樹脂Madurit(登録商標)MW550の粉末600gを、脱イオン水266.7g中に、50℃で取り入れる。溶解機(1200rpm)によって、室温まで冷却したメラミン樹脂溶液780gを、15分以内に実施例1からの分散液720g中に取り入れる。その配合物は、固体濃度約60質量%を有する。105℃での乾燥後、該配合物は、酸化アルミニウム含有率40質量%、及びメラミン樹脂含有率60質量%を有する。
Claims (21)
- 酸化アルミニウム及び水を含有する分散液であって、その際、酸化アルミニウムが、
−BET表面積20〜200m2/gを有し、かつ平均の、体積に基づく分散液中での凝集物直径100nm未満を有する凝集させた一次粒子の形で存在し、
−有機ホスホン酸及び/又はその塩で表面改質され、その際
−その表面は、完全に又は部分的に改質され、
−有機ホスホン酸は、少なくとも1つのアミノ及び/又はヒドロキシ基を有し
−かつ、分散液の合計質量に対して、含有率20〜70質量%で存在することを特徴とする、酸化アルミニウム及び水を含有する分散液。 - 酸化アルミニウム粒子のBET表面積が、50〜150m2/gであることを特徴とする、請求項1に記載の分散液。
- 分散液中の酸化アルミニウム粒子の体積に基づく凝集物直径が、40〜90nmであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の分散液。
- 酸化アルミニウム粉末が、熱分解法に由来することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の酸化アルミニウム分散液。
- 該有機ホスホン酸が、HOCH2−CH(OH)PO(OH)2、(HO)2OP−CH(OH)−PO(OH)2、(HO)2OP−CH2−CH2−CH(OH)PO(OH)2、及び/又はRがMe、Et、Pr、もしくはBuであるHO2C−CR(OH)PO(OH)2を含有する群から選択されることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の分散液。
- 有機ホスホン酸又はその塩の含量が、酸化アルミニウム表面積0.2〜7.5μmol/m2であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の分散液。
- シラノール基を有する1つもしくはいくつかの化合物を含有するか、又は水性分散液中での加水分解によってシラノール基を有する1つもしくはいくつかの化合物を形成させたものであることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の分散液。
- シラノール基を有する化合物の含量が、酸化アルミニウム表面積0.2〜5μmol/m2であることを特徴とする、請求項9に記載の分散液。
- 少なくとも1つのヒドロキシカルボン酸及び/又はそれらの塩を含有することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の分散液。
- ヒドロキシカルボン酸及び/又はその塩の含量が、酸化アルミニウム表面積0.1〜5.5μmol/m2であることを特徴とする、請求項11に記載の分散液。
- pH値が、7〜10であることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の分散液。
- 硬質物質も含有することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項に記載の分散液。
- 請求項1から14までのいずれか1項に記載の分散液の製造方法であって、
−1つ又はいくつかの有機ホスホン酸及び/又はそれらの塩、
−場合により、1つもしくはいくつかのシラノール基を有する化合物、又は水性分散液中での加水分解によって1つもしくはいくつかのシラノール基を有する化合物を形成された化合物、並びに
−場合により、1つもしくはいくつかのヒドロキシカルボン酸及び/又はそれらの塩
が最初に水中で置かれ、
−酸化アルミニウムを、全て同時に、部分的に又は連続的に添加し、
−1000KJ/m3より大きいエネルギー入力によって分散し、及び
−場合により、1つ又はいくつかの塩基性作用を有する物質を、pH値7〜10が確立されるまで添加し、かつ
−場合により、硬質物質を、撹拌しながら添加することを特徴とする製造方法。 - 請求項1から14までのいずれか1項に記載の分散液、及び1つ又はいくつかのメラミン樹脂を含有する配合物。
- 該配合物中のメラミン樹脂の含有率が、該配合物の合計質量に対して、25〜75質量%であることを特徴とする、請求項16に記載の配合物。
- (酸化アルミニウム+硬質物質)/メラミン樹脂の質量比が、1:10〜3:1であることを特徴とする、請求項16又は17に記載の配合物。
- 請求項1から14までのいずれか1項に記載の分散液が、撹拌しながら、メラミン樹脂の水溶液中に添加されることを特徴とする、請求項16から18までのいずれか1項に記載の配合物の製造方法。
- 請求項16から18までのいずれか1項に記載の配合物の混合液、及び場合により、酸又は、基体上への熱処理、水の除去、及び続く熱処理による硬化の際に酸を形成する化合物の適用によって得られうる硬化生成物。
- 請求項1から14までのいずれか1項に記載の分散液、又は請求項16から18までのいずれか1項に記載の配合物、又は積層品の配合物のための請求項20に記載の硬化生成物の使用。
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