CN112852294A - 一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂,包括如下重量份原料:3‑5份熟桐油,8‑10份海带提取物,0.2‑0.5份聚乙二醇,4‑6份平平加,1‑3份氨三乙酸钠,0.1‑0.3份明胶,35‑50份水溶性聚合物;将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇预热,之后依次将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇加入反应釜中,升温,之后加入平平加和水,继续搅拌15mi n,制得水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂;制备出水溶性聚合物,该水溶性聚合物为一种流变液,在外加电场的作用下会转变成固态,将沥青与器械分离,防止其粘接。
Description
技术领域
本发明属于道路材料技术领域,具体为一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂。
背景技术
在沥青路面施工中,由于沥青混合料(沥青加矿料高温拌合而成)在摊铺时必须是在110-130度的高温下才能进行,对摊铺设备的摊铺接触部位、碾压设备、运输工具、辅助小型工具等直接接触的部位,由温度变化附着于表面,不利于操作、不利于清理问题。
目前采用的有汽柴油处理,成本高,使用不安全,对沥青混合料不利,造成污染、毁坏路面;采用植物油(地沟油)不利于环保,浪费资源。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明提供一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂,包括如下重量份原料:3-5份熟桐油,8-10份海带提取物,0.2-0.5份聚乙二醇,4-6份平平加,1-3份氨三乙酸钠,0.1-0.3份明胶,35-50份水溶性聚合物;
该水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂由如下方法制成:
将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇预热至60-75℃,之后依次将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇加入反应釜中,升温至80-90℃,之后加入平平加和水,继续搅拌15min,制得水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂。
进一步地,所述水溶性聚合物由如下方法制成:
步骤S1、将β-环糊精和去离子水加入三口烧瓶中,以150-200r/min的转速匀速搅拌30min,之后分三次等量加入氢氧化钠,在25-35℃下匀速搅拌并反应20h,反应结束后加入环氧氯丙烷,升温至30-35℃,继续搅拌并反应20h,之后终止反应,制得初生胶,将初生胶通过乙醇进行分离提纯,直至用硝酸银检测体系中无氯离子且溶液呈中性,抽滤,在70-90℃下真空干燥3天,控制真空度为-0.10MPa,制得第一聚合物;
步骤S2、将步骤S1制得的第一聚合物加入去离子水中,以150-250r/min的转速匀速搅拌2h,之后滴入3-羟基-2-苯甲酸的乙醇饱和溶液,控制滴加时间为30min,滴加结束后磁力搅拌12h,之后用乙醇沉淀、洗涤、真空干燥10h,制得第二聚合物;
步骤S3、将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性硅油中,在25-30℃下匀速搅拌并超声分散4h,分散结束后转移至烘箱中,在150℃下干燥2h,制得水溶性聚合物。
步骤S1中β-环糊精在25-35℃下在去离子水中与氢氧化钠反应20h,β-环糊精上活性较强的羟基转化为醇钠盐,之后加入环氧氯丙烷,环氧氯丙烷作为交联剂,经过一系列开环和闭环反应,环氧氯丙烷上的氯被取代,制备出第一聚合物,该第一聚合物为β-环糊精交联聚合物,步骤S2中将第一聚合物与3-羟基-2-苯甲酸混合,环糊精C-6位被取代,3-羟基-2-苯甲酸能够进入环糊精内腔,制备出第二聚合物,第二聚合物为一种超分子配合物,在内腔的屏蔽作用使得3-羟基-2-苯甲酸分子间相互碰撞引起自猝灭降低,使得其发射强度增大,步骤S3中将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性甲基硅油,制备出水溶性聚合物,该水溶性聚合物为一种流变液,在外加电场的作用下会转变成固态,将沥青与器械分离,防止其粘接。
进一步地,步骤S1中控制β-环糊精、去离子水和氢氧化钠的用量比为50g∶100mL∶25g,β-环糊精和环氧氯丙烷的摩尔比为1∶5,步骤S2中控制第一聚合物和3-羟基-2-苯甲酸的重量比为1∶1,步骤S3中控制第二聚合物和水溶性硅油的体积比为3-5∶10。
进一步地,所述水溶性硅油由如下方法制成:
步骤S11、将八甲基环四硅氧烷和封端剂加入四口烧瓶中,以150-200r/min的转速匀速搅拌并升温至65-80℃,抽15min真空,在此温度下干燥30min,之后恢复常压,通入氮气并加入催化剂,升温至100-120℃,在此温度下匀速搅拌并反应4h,反应过程中每隔30min监测体系的粘度,之后升温至150℃,在此温度下保温1h,之后降温至30-45℃,制得硅油初料,八甲基环四硅氧烷、封端剂和催化剂的重量比为1∶2∶0.03-0.05;
步骤S12、将氨基聚醚和异丙醇依次加入三口烧瓶中,以150-200r/min的转速匀速搅拌并升温至70-90℃,加入步骤S11制得的硅油初料,匀速搅拌并反应4h,之后降温至35℃,制得共聚硅油,控制氨基聚醚、异丙醇和硅油初料的重量比为5∶10∶3;
步骤S13、将环氧聚醚和共聚硅油按照3∶1的重量比混合均匀,升温至65-90℃,在此温度下匀速搅拌并反应4h,制得水溶性硅油。
步骤S11中将八甲基环四硅氧烷和封头剂混合,在碱性催化剂的作用下制备出硅油初料,该硅油初料为双端环氧硅油,之后步骤S12中将氨基聚醚与硅油初料在异丙醇中混合,硅油初料两侧的环氧基具有较大的张力,在氨基聚醚的攻击下开环,氨基上的氮原子与开环后环氧基上的碳原子形成共价键,氨基上的氢原子离开氮原子与开环后环氧基上的氧原子结合生成羟基,控制氨基聚醚过量,使得共聚硅油两侧为伯胺基,之后步骤S13中与环氧聚醚混合,环氧基与两侧的伯胺基进行开环加成反应,引入亲水基团,进而制备出水溶性硅油。
进一步地,所述封端剂为四甲基二硅氧烷,所述催化剂为四甲基氢氧化铵。
本发明的有益效果:
(1)本发明一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂由水溶性聚合物等原料制成,水溶性聚合物在制备过程中步骤S1中β-环糊精在25-35℃下在去离子水中与氢氧化钠反应20h,β-环糊精上活性较强的羟基转化为醇钠盐,之后加入环氧氯丙烷,环氧氯丙烷作为交联剂,经过一系列开环和闭环反应,环氧氯丙烷上的氯被取代,制备出第一聚合物,该第一聚合物为β-环糊精交联聚合物,步骤S2中将第一聚合物与3-羟基-2-苯甲酸混合,环糊精C-6位被取代,3-羟基-2-苯甲酸能够进入环糊精内腔,制备出第二聚合物,第二聚合物为一种超分子配合物,在内腔的屏蔽作用使得3-羟基-2-苯甲酸分子间相互碰撞引起自猝灭降低,使得其发射强度增大,步骤S3中将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性甲基硅油,制备出水溶性聚合物,该水溶性聚合物为一种流变液,在外加电场的作用下会转变成固态,将沥青与器械分离,防止其粘接,而且该聚合物为水溶性,用于路面后能够及时被水冲走不会造成沥青路面造成损坏。
(2)本发明在制备水溶性聚合物过程中制备出一种水溶性硅油,制备过程中步骤S11中将八甲基环四硅氧烷和封头剂混合,在碱性催化剂的作用下制备出硅油初料,该硅油初料为双端环氧硅油,之后步骤S12中将氨基聚醚与硅油初料在异丙醇中混合,硅油初料两侧的环氧基具有较大的张力,在氨基聚醚的攻击下开环,氨基上的氮原子与开环后环氧基上的碳原子形成共价键,氨基上的氢原子离开氮原子与开环后环氧基上的氧原子结合生成羟基,控制氨基聚醚过量,使得共聚硅油两侧为伯胺基,之后步骤S13中与环氧聚醚混合,环氧基与两侧的伯胺基进行开环加成反应,引入亲水基团,进而制备出水溶性硅油。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂,包括如下重量份原料:3份熟桐油,8份海带提取物,0.2份聚乙二醇,4份平平加,1份氨三乙酸钠,0.1份明胶,35份水溶性聚合物;
该水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂由如下方法制成:
将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇预热至60℃,之后依次将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇加入反应釜中,升温至80℃,之后加入平平加和水,继续搅拌15min,制得水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂。
水溶性聚合物由如下方法制成:
步骤S1、将β-环糊精和去离子水加入三口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌30min,之后分三次等量加入氢氧化钠,在25℃下匀速搅拌并反应20h,反应结束后加入环氧氯丙烷,升温至30℃,继续搅拌并反应20h,之后终止反应,制得初生胶,将初生胶通过乙醇进行分离提纯,直至用硝酸银检测体系中无氯离子且溶液呈中性,抽滤,在70℃下真空干燥3天,控制真空度为-0.10MPa,制得第一聚合物;
步骤S2、将步骤S1制得的第一聚合物加入去离子水中,以150r/min的转速匀速搅拌2h,之后滴入3-羟基-2-苯甲酸的乙醇饱和溶液,控制滴加时间为30min,滴加结束后磁力搅拌12h,之后用乙醇沉淀、洗涤、真空干燥10h,制得第二聚合物;
步骤S3、将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性硅油中,在25℃下匀速搅拌并超声分散4h,分散结束后转移至烘箱中,在150℃下干燥2h,制得水溶性聚合物。
水溶性聚合物由如下方法制成:
步骤S1、将β-环糊精和去离子水加入三口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌30min,之后分三次等量加入氢氧化钠,在25℃下匀速搅拌并反应20h,反应结束后加入环氧氯丙烷,升温至30℃,继续搅拌并反应20h,之后终止反应,制得初生胶,将初生胶通过乙醇进行分离提纯,直至用硝酸银检测体系中无氯离子且溶液呈中性,抽滤,在70℃下真空干燥3天,控制真空度为-0.10MPa,制得第一聚合物;
步骤S2、将步骤S1制得的第一聚合物加入去离子水中,以150r/min的转速匀速搅拌2h,之后滴入3-羟基-2-苯甲酸的乙醇饱和溶液,控制滴加时间为30min,滴加结束后磁力搅拌12h,之后用乙醇沉淀、洗涤、真空干燥10h,制得第二聚合物;
步骤S3、将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性硅油中,在25℃下匀速搅拌并超声分散4h,分散结束后转移至烘箱中,在150℃下干燥2h,制得水溶性聚合物。
步骤S1中控制β-环糊精、去离子水和氢氧化钠的用量比为50g∶100mL∶25g,β-环糊精和环氧氯丙烷的摩尔比为1∶5,步骤S2中控制第一聚合物和3-羟基-2-苯甲酸的重量比为1∶1,步骤S3中控制第二聚合物和水溶性硅油的体积比为3-5∶10。
水溶性硅油由如下方法制成:
步骤S11、将八甲基环四硅氧烷和封端剂加入四口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌并升温至65℃,抽15min真空,在此温度下干燥30min,之后恢复常压,通入氮气并加入催化剂,升温至100℃,在此温度下匀速搅拌并反应4h,反应过程中每隔30min监测体系的粘度,之后升温至150℃,在此温度下保温1h,之后降温至30℃,制得硅油初料,八甲基环四硅氧烷、封端剂和催化剂的重量比为1∶2∶0.03;
步骤S12、将氨基聚醚和异丙醇依次加入三口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌并升温至70℃,加入步骤S11制得的硅油初料,匀速搅拌并反应4h,之后降温至35℃,制得共聚硅油,控制氨基聚醚、异丙醇和硅油初料的重量比为5∶10∶3;
步骤S13、将环氧聚醚和共聚硅油按照3∶1的重量比混合均匀,升温至65℃,在此温度下匀速搅拌并反应4h,制得水溶性硅油。
实施例2
一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂,包括如下重量份原料:4份熟桐油,9份海带提取物,0.3份聚乙二醇,4份平平加,2份氨三乙酸钠,0.2份明胶,40份水溶性聚合物;
该水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂由如下方法制成:
将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇预热至60℃,之后依次将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇加入反应釜中,升温至80℃,之后加入平平加和水,继续搅拌15min,制得水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂。
水溶性聚合物由如下方法制成:
步骤S1、将β-环糊精和去离子水加入三口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌30min,之后分三次等量加入氢氧化钠,在25℃下匀速搅拌并反应20h,反应结束后加入环氧氯丙烷,升温至30℃,继续搅拌并反应20h,之后终止反应,制得初生胶,将初生胶通过乙醇进行分离提纯,直至用硝酸银检测体系中无氯离子且溶液呈中性,抽滤,在70℃下真空干燥3天,控制真空度为-0.10MPa,制得第一聚合物;
步骤S2、将步骤S1制得的第一聚合物加入去离子水中,以150r/min的转速匀速搅拌2h,之后滴入3-羟基-2-苯甲酸的乙醇饱和溶液,控制滴加时间为30min,滴加结束后磁力搅拌12h,之后用乙醇沉淀、洗涤、真空干燥10h,制得第二聚合物;
步骤S3、将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性硅油中,在25℃下匀速搅拌并超声分散4h,分散结束后转移至烘箱中,在150℃下干燥2h,制得水溶性聚合物。
水溶性聚合物由如下方法制成:
步骤S1、将β-环糊精和去离子水加入三口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌30min,之后分三次等量加入氢氧化钠,在25℃下匀速搅拌并反应20h,反应结束后加入环氧氯丙烷,升温至30℃,继续搅拌并反应20h,之后终止反应,制得初生胶,将初生胶通过乙醇进行分离提纯,直至用硝酸银检测体系中无氯离子且溶液呈中性,抽滤,在70℃下真空干燥3天,控制真空度为-0.10MPa,制得第一聚合物;
步骤S2、将步骤S1制得的第一聚合物加入去离子水中,以150r/min的转速匀速搅拌2h,之后滴入3-羟基-2-苯甲酸的乙醇饱和溶液,控制滴加时间为30min,滴加结束后磁力搅拌12h,之后用乙醇沉淀、洗涤、真空干燥10h,制得第二聚合物;
步骤S3、将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性硅油中,在25℃下匀速搅拌并超声分散4h,分散结束后转移至烘箱中,在150℃下干燥2h,制得水溶性聚合物。
步骤S1中控制β-环糊精、去离子水和氢氧化钠的用量比为50g∶100mL∶25g,β-环糊精和环氧氯丙烷的摩尔比为1∶5,步骤S2中控制第一聚合物和3-羟基-2-苯甲酸的重量比为1∶1,步骤S3中控制第二聚合物和水溶性硅油的体积比为3-5∶10。
水溶性硅油由如下方法制成:
步骤S11、将八甲基环四硅氧烷和封端剂加入四口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌并升温至65℃,抽15min真空,在此温度下干燥30min,之后恢复常压,通入氮气并加入催化剂,升温至100℃,在此温度下匀速搅拌并反应4h,反应过程中每隔30min监测体系的粘度,之后升温至150℃,在此温度下保温1h,之后降温至30℃,制得硅油初料,八甲基环四硅氧烷、封端剂和催化剂的重量比为1∶2∶0.03;
步骤S12、将氨基聚醚和异丙醇依次加入三口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌并升温至70℃,加入步骤S11制得的硅油初料,匀速搅拌并反应4h,之后降温至35℃,制得共聚硅油,控制氨基聚醚、异丙醇和硅油初料的重量比为5∶10∶3;
步骤S13、将环氧聚醚和共聚硅油按照3∶1的重量比混合均匀,升温至65℃,在此温度下匀速搅拌并反应4h,制得水溶性硅油。
实施例3
一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂,包括如下重量份原料:4份熟桐油,10份海带提取物,0.4份聚乙二醇,5份平平加,2份氨三乙酸钠,0.2份明胶,45份水溶性聚合物;
该水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂由如下方法制成:
将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇预热至60℃,之后依次将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇加入反应釜中,升温至80℃,之后加入平平加和水,继续搅拌15min,制得水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂。
水溶性聚合物由如下方法制成:
步骤S1、将β-环糊精和去离子水加入三口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌30min,之后分三次等量加入氢氧化钠,在25℃下匀速搅拌并反应20h,反应结束后加入环氧氯丙烷,升温至30℃,继续搅拌并反应20h,之后终止反应,制得初生胶,将初生胶通过乙醇进行分离提纯,直至用硝酸银检测体系中无氯离子且溶液呈中性,抽滤,在70℃下真空干燥3天,控制真空度为-0.10MPa,制得第一聚合物;
步骤S2、将步骤S1制得的第一聚合物加入去离子水中,以150r/min的转速匀速搅拌2h,之后滴入3-羟基-2-苯甲酸的乙醇饱和溶液,控制滴加时间为30min,滴加结束后磁力搅拌12h,之后用乙醇沉淀、洗涤、真空干燥10h,制得第二聚合物;
步骤S3、将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性硅油中,在25℃下匀速搅拌并超声分散4h,分散结束后转移至烘箱中,在150℃下干燥2h,制得水溶性聚合物。
水溶性聚合物由如下方法制成:
步骤S1、将β-环糊精和去离子水加入三口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌30min,之后分三次等量加入氢氧化钠,在25℃下匀速搅拌并反应20h,反应结束后加入环氧氯丙烷,升温至30℃,继续搅拌并反应20h,之后终止反应,制得初生胶,将初生胶通过乙醇进行分离提纯,直至用硝酸银检测体系中无氯离子且溶液呈中性,抽滤,在70℃下真空干燥3天,控制真空度为-0.10MPa,制得第一聚合物;
步骤S2、将步骤S1制得的第一聚合物加入去离子水中,以150r/min的转速匀速搅拌2h,之后滴入3-羟基-2-苯甲酸的乙醇饱和溶液,控制滴加时间为30min,滴加结束后磁力搅拌12h,之后用乙醇沉淀、洗涤、真空干燥10h,制得第二聚合物;
步骤S3、将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性硅油中,在25℃下匀速搅拌并超声分散4h,分散结束后转移至烘箱中,在150℃下干燥2h,制得水溶性聚合物。
步骤S1中控制β-环糊精、去离子水和氢氧化钠的用量比为50g∶100mL∶25g,β-环糊精和环氧氯丙烷的摩尔比为1∶5,步骤S2中控制第一聚合物和3-羟基-2-苯甲酸的重量比为1∶1,步骤S3中控制第二聚合物和水溶性硅油的体积比为3-5∶10。
水溶性硅油由如下方法制成:
步骤S11、将八甲基环四硅氧烷和封端剂加入四口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌并升温至65℃,抽15min真空,在此温度下干燥30min,之后恢复常压,通入氮气并加入催化剂,升温至100℃,在此温度下匀速搅拌并反应4h,反应过程中每隔30min监测体系的粘度,之后升温至150℃,在此温度下保温1h,之后降温至30℃,制得硅油初料,八甲基环四硅氧烷、封端剂和催化剂的重量比为1∶2∶0.03;
步骤S12、将氨基聚醚和异丙醇依次加入三口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌并升温至70℃,加入步骤S11制得的硅油初料,匀速搅拌并反应4h,之后降温至35℃,制得共聚硅油,控制氨基聚醚、异丙醇和硅油初料的重量比为5∶10∶3;
步骤S13、将环氧聚醚和共聚硅油按照3∶1的重量比混合均匀,升温至65℃,在此温度下匀速搅拌并反应4h,制得水溶性硅油。
实施例4
一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂,包括如下重量份原料:5份熟桐油,10份海带提取物,0.5份聚乙二醇,6份平平加,3份氨三乙酸钠,0.3份明胶,50份水溶性聚合物;
该水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂由如下方法制成:
将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇预热至60℃,之后依次将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇加入反应釜中,升温至80℃,之后加入平平加和水,继续搅拌15min,制得水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂。
水溶性聚合物由如下方法制成:
步骤S1、将β-环糊精和去离子水加入三口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌30min,之后分三次等量加入氢氧化钠,在25℃下匀速搅拌并反应20h,反应结束后加入环氧氯丙烷,升温至30℃,继续搅拌并反应20h,之后终止反应,制得初生胶,将初生胶通过乙醇进行分离提纯,直至用硝酸银检测体系中无氯离子且溶液呈中性,抽滤,在70℃下真空干燥3天,控制真空度为-0.10MPa,制得第一聚合物;
步骤S2、将步骤S1制得的第一聚合物加入去离子水中,以150r/min的转速匀速搅拌2h,之后滴入3-羟基-2-苯甲酸的乙醇饱和溶液,控制滴加时间为30min,滴加结束后磁力搅拌12h,之后用乙醇沉淀、洗涤、真空干燥10h,制得第二聚合物;
步骤S3、将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性硅油中,在25℃下匀速搅拌并超声分散4h,分散结束后转移至烘箱中,在150℃下干燥2h,制得水溶性聚合物。
水溶性聚合物由如下方法制成:
步骤S1、将β-环糊精和去离子水加入三口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌30min,之后分三次等量加入氢氧化钠,在25℃下匀速搅拌并反应20h,反应结束后加入环氧氯丙烷,升温至30℃,继续搅拌并反应20h,之后终止反应,制得初生胶,将初生胶通过乙醇进行分离提纯,直至用硝酸银检测体系中无氯离子且溶液呈中性,抽滤,在70℃下真空干燥3天,控制真空度为-0.10MPa,制得第一聚合物;
步骤S2、将步骤S1制得的第一聚合物加入去离子水中,以150r/min的转速匀速搅拌2h,之后滴入3-羟基-2-苯甲酸的乙醇饱和溶液,控制滴加时间为30min,滴加结束后磁力搅拌12h,之后用乙醇沉淀、洗涤、真空干燥10h,制得第二聚合物;
步骤S3、将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性硅油中,在25℃下匀速搅拌并超声分散4h,分散结束后转移至烘箱中,在150℃下干燥2h,制得水溶性聚合物。
步骤S1中控制β-环糊精、去离子水和氢氧化钠的用量比为50g∶100mL∶25g,β-环糊精和环氧氯丙烷的摩尔比为1∶5,步骤S2中控制第一聚合物和3-羟基-2-苯甲酸的重量比为1∶1,步骤S3中控制第二聚合物和水溶性硅油的体积比为3-5∶10。
水溶性硅油由如下方法制成:
步骤S11、将八甲基环四硅氧烷和封端剂加入四口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌并升温至65℃,抽15min真空,在此温度下干燥30min,之后恢复常压,通入氮气并加入催化剂,升温至100℃,在此温度下匀速搅拌并反应4h,反应过程中每隔30min监测体系的粘度,之后升温至150℃,在此温度下保温1h,之后降温至30℃,制得硅油初料,八甲基环四硅氧烷、封端剂和催化剂的重量比为1∶2∶0.03;
步骤S12、将氨基聚醚和异丙醇依次加入三口烧瓶中,以150r/min的转速匀速搅拌并升温至70℃,加入步骤S11制得的硅油初料,匀速搅拌并反应4h,之后降温至35℃,制得共聚硅油,控制氨基聚醚、异丙醇和硅油初料的重量比为5∶10∶3;
步骤S13、将环氧聚醚和共聚硅油按照3∶1的重量比混合均匀,升温至65℃,在此温度下匀速搅拌并反应4h,制得水溶性硅油。
对比例1
本对比例与实施例1相比,未加入水溶性聚合物。
对比例2
本对比例为市场中一种隔离剂。
对实施例1-4和对比例1-2的隔离剂进行性能测试,在橡胶板上涂抹隔离剂后热沥青的剥离情况,评价标准为:
差:超过3/4的沥青粘在橡胶板上;中:不超过1/2的沥青粘在橡胶板上;
良:不超过1/4的沥青粘在橡胶板上;优:基本没有沥青粘在橡胶板上。测试结果如下表1所示:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | |
剥离情况 | 优 | 优 | 优 | 优 | 良 | 中 |
从上表中能够看出实施例1-4的剥离情况为优,对比例1的剥离情况为良,对比例2的剥离情况为中;本发明步骤S3中将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性甲基硅油,制备出水溶性聚合物,该水溶性聚合物为一种流变液,在外加电场的作用下会转变成固态,将沥青与器械分离,防止其粘接,而且该聚合物为水溶性,用于路面后能够及时被水冲走不会造成沥青路面造成损坏。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂,其特征在于,包括如下重量份原料:3-5份熟桐油,8-10份海带提取物,0.2-0.5份聚乙二醇,4-6份平平加,1-3份氨三乙酸钠,0.1-0.3份明胶,35-50份水溶性聚合物;
该水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂由如下方法制成:
将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇预热至60-75℃,之后依次将海带提取物、氨三乙酸钠、明胶、水溶性聚合物和聚乙二醇加入反应釜中,升温至80-90℃,之后加入平平加和水,继续搅拌15min,制得水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂,其特征在于,所述水溶性聚合物由如下方法制成:
步骤S1、将β-环糊精和去离子水加入三口烧瓶中,以150-200r/min的转速匀速搅拌30min,之后分三次等量加入氢氧化钠,在25-35℃下匀速搅拌并反应20h,反应结束后加入环氧氯丙烷,升温至30-35℃,继续搅拌并反应20h,之后终止反应,制得初生胶,将初生胶通过乙醇进行分离提纯,直至用硝酸银检测体系中无氯离子且溶液呈中性,抽滤,在70-90℃下真空干燥3天,控制真空度为-0.10MPa,制得第一聚合物;
步骤S2、将步骤S1制得的第一聚合物加入去离子水中,以150-250r/min的转速匀速搅拌2h,之后滴入3-羟基-2-苯甲酸的乙醇饱和溶液,控制滴加时间为30min,滴加结束后磁力搅拌12h,之后用乙醇沉淀、洗涤、真空干燥10h,制得第二聚合物;
步骤S3、将第二聚合物研磨,之后分散在水溶性硅油中,在25-30℃下匀速搅拌并超声分散4h,分散结束后转移至烘箱中,在150℃下干燥2h,制得水溶性聚合物。
3.根据权利要求2所述的一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂,其特征在于,步骤S1中控制β-环糊精、去离子水和氢氧化钠的用量比为50g∶100mL∶25g,β-环糊精和环氧氯丙烷的摩尔比为1∶5,步骤S2中控制第一聚合物和3-羟基-2-苯甲酸的重量比为1∶1,步骤S3中控制第二聚合物和水溶性硅油的体积比为3-5∶10。
4.根据权利要求2所述的一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂,其特征在于,所述水溶性硅油由如下方法制成:
步骤S11、将八甲基环四硅氧烷和封端剂加入四口烧瓶中,以150-200r/min的转速匀速搅拌并升温至65-80℃,抽15min真空,在此温度下干燥30min,之后恢复常压,通入氮气并加入催化剂,升温至100-120℃,在此温度下匀速搅拌并反应4h,反应过程中每隔30min监测体系的粘度,之后升温至150℃,在此温度下保温1h,之后降温至30-45℃,制得硅油初料,八甲基环四硅氧烷、封端剂和催化剂的重量比为1∶2∶0.03-0.05;
步骤S12、将氨基聚醚和异丙醇依次加入三口烧瓶中,以150-200r/min的转速匀速搅拌并升温至70-90℃,加入步骤S11制得的硅油初料,匀速搅拌并反应4h,之后降温至35℃,制得共聚硅油,控制氨基聚醚、异丙醇和硅油初料的重量比为5∶10∶3;
步骤S13、将环氧聚醚和共聚硅油按照3∶1的重量比混合均匀,升温至65-90℃,在此温度下匀速搅拌并反应4h,制得水溶性硅油。
5.根据权利要求4所述的一种水溶性硅油、熟桐油环保沥青隔离剂,其特征在于,所述封端剂为四甲基二硅氧烷,所述催化剂为四甲基氢氧化铵。
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