CN111394047A - 一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶及其制备方法，包括A组分和B组分，A组分按重量份数包括异氰酸酯100份、四氢呋喃共聚醚多元醇100份、环氧树脂5‑10份、硅烷偶联剂20‑40份、扩链剂3‑5份、A组分填料30‑60份、A组分除水剂0‑2份；B组分按重量份数包括固化剂50‑70份、环氧稀释剂8‑12份、B组分填料56‑74份、B组分除水剂3‑5份、催化剂2份、抗氧剂4份，本发明具有优异的抗腐蚀性、密封性、耐温性和强度，可用于机械、汽车、飞机、轮船、动车的密封及塑料的密封；可用于石油化工企业的管道带温带压的密封；可用于建筑、油池、水池等泄漏和嵌缝。

Description

一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶制备技术领域，尤其涉及一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶及其制备方法。
背景技术
现阶段，密封技术已经渗入到每个领域，各行各业都离不开密封技术。一个密封装置或部件，在使用一定时间之后，很有可能发生泄露，因密封失败而产生的跑、冒、滴、漏现象在生产和生活中屡见不鲜；而且人类长期遭受多种介质（酸、碱、蒸气、油、热及各种化学试剂等）因泄漏而带来的困扰，伴随着爆炸、火灾、污染、腐蚀等事故，时刻威胁着人类的生命财产安全和赖以生存的生态环境，为了解决这类问题，密封材料便起到了重大的作用。
当前密封材料从状态来分为固体、液体、固液混合体，在承受高压时（如15MPa左右），用金属材料铝、锡、铜、低碳铜做密封；低压时常用干型密封胶或液态密封胶，而在可承受15MPa左右的有混合型材料。现有的技术方案中普通的聚氨酯密封胶虽然性能优良，但是不能在带温带压的装置上进行密封，这就导致需要在停车时方可进行密封堵漏，也就造成了一定的经济损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶及其制备方法，该环氧聚氨酯粘接性密封胶既可以带温带压使用的，也可在常温常压下使用，同时抗腐蚀性强、耐温性好、强度高、密封效果好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶，包括A组分和B组分，所述A组分按重量份数包括如下组分，异氰酸酯100份、四氢呋喃共聚醚多元醇100份、环氧树脂5-10份、硅烷偶联剂20-40份、扩链剂3-5份、A组分填料30-60份、A组分除水剂0-2份；所述B组分按重量份数包括如下组分，固化剂50-70份、环氧稀释剂8-12份、B组分填料56-74份、B组分除水剂3-5份、催化剂2份、抗氧剂4份；所述A组分填料为聚四氟乙烯粉末与胶体石墨1#、Al2O3粉末或Al(OH)3的混合物；所述B组分填料由聚四氟乙烯粉末、胶体石墨1#和Al(OH) 3组成；所述A组分除水剂和B组分除水剂为CH-2、CH-3或CH-4除水剂；所述A组分的分子式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
，
其中，R4为不含-NCO基团。
本发明中除水剂CH-2、CH-3和CH-4为采购涔昊实业（上海）有限公司的潜固化剂，其兼具催化固化作用，其作用机理为：当遇到空气中的水分时，其可与水快速反应产生二官能度的活泼H 基团的化合物，该活泼H基团化合物与占据体系中的-NCO基团，阻止-NCO基团与水反应，从而阻止了CO2产生，即阻止了气泡的产生；同时，由于产生活泼H的速度加快，所以整个固化速度也会加快，从而可以加快固化速度，因此兼具催化固化作用。
作为进一步的优化，所述异氰酸酯为PAPI、MDI、IPDI或TDI。
作为进一步的优化，所述四氢呋喃共聚醚多元醇的分子量为1000或2000。
作为进一步的优化，所述环氧树脂为E44、E51或E20双酚A型环氧树脂。
作为进一步的优化，所述硅烷偶联剂为N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，即A9669。
作为进一步的优化，所述扩链剂为三羟甲基丙烷、1,4-丁二醇或ε-己内酯。
作为进一步的优化，所述环氧稀释剂为环氧稀释剂692或环氧稀释剂748A。
作为进一步的优化，固化剂优选蓖麻油；催化剂可选用有机锡类催化剂T12或有机铋类催化剂；抗氧剂选用抗氧剂1010。
本发明还提供了一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶的制备方法，包括如下步骤，
S1)制备 A组份：将四氢呋喃共聚醚多元醇、环氧树脂、扩链剂、异氰酸酯在120℃下脱水，将A组分填料进行干燥处理；在反应器中加入异氰酸酯，加热至50℃后加入环氧树脂，升温至80℃反应0.5h，加入四氢呋喃共聚醚多元醇反应2h，加入扩链剂反应0.5h，反应温度80℃，然后降温至70℃，加入硅烷偶联剂反应1h，反应温度70℃；加入A组分填料，抽真空搅拌0.5h，搅拌均匀，出料并充氮气保护，制得A组份；
S2)制备B组份：将固化剂、环氧稀释剂、B组分填料、B组分除水剂、催化剂、抗氧剂放入行星搅拌器中，抽真空后充氮气保护，搅拌均匀，出料并充氮气保护，制得B组份。
本发明中加入聚四氟乙烯粉末和胶体石墨1#，两者共混具有创新性，具有更好的耐热性和更好的粘附性；加入了除水剂，除水剂同时具有催化作用，比恶唑烷稳定性更好，并提高固化速度；聚醚多元醇采用四氢呋喃共聚醚多元醇，具有优良的耐介质性和耐水性，强度比普通聚醚更高。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1.抗腐蚀性强：因它属于有机硅封端的环氧树脂改性聚氨酯密封胶；密封胶耐温性好：一般的聚氨酯密封胶耐温约150℃左右，而此改性聚氨酯内含有聚四氟乙烯粉末及有机硅Q树脂，即SiO2树脂，大大提高了耐高温性能；强度高：一般聚氨酯密封胶拉伸强度约为5MPa，而此改性聚氨酯密封胶强度为10MPa左右；密封效果好：一般的聚氨酯密封胶填料采用CaSO4及气相SiO2，而此改性聚氨酯密封胶采用胶体石墨-聚四氟乙烯粉末为填料，增加了密封效果；
2.应用范围广：可用于机械、汽车、飞机、轮船、动车的密封及塑料的密封；可用于石油化工企业的管道带温带压的密封；可用于建筑、油池、水池等泄漏和嵌缝。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶，包括A组分和B组分，所述A组分按重量份数包括如下组分，异氰酸酯PAPI 100份、四氢呋喃共聚醚多元醇（分子量2000）100份、环氧树脂E51 10份、硅烷偶联剂A9669 30份、扩链剂三羟甲基丙烷4份、聚四氟乙烯粉末26份、Al2O3粉末（600目）20份；所述B组分按重量份数包括如下组分，蓖麻油60份、环氧稀释剂748A 10份、胶体石墨1# 15份、聚四氟乙烯粉末10份、Al(OH)3 40份、除水剂CH-2 4份、催化剂T12 2份、抗氧剂1010 4份。
其制备方法为：S1)制备 A组份，将四氢呋喃共聚醚多元醇、E51、三羟甲基丙烷、PAPI在120℃下脱水2h，将聚四氟乙烯粉末、Al2O3粉末进行干燥处理；在反应器中加入PAPI，加热至50℃后加入E51，升温至80℃反应0.5h，加入四氢呋喃共聚醚多元醇反应2h，加入三羟甲基丙烷反应0.5h，反应温度80℃，然后降温至70℃，加入硅烷偶联剂A9669反应1h，反应温度70℃反应1h；加入聚四氟乙烯粉末、Al2O3粉末，抽真空搅拌0.5h，搅拌均匀，出料并充氮气保护，制得A组份；S2)制备B组份：将蓖麻油、环氧稀释剂748A、胶体石墨1#、聚四氟乙烯粉末、Al(OH)3、除水剂CH-2、催化剂T12、抗氧剂1010放入行星搅拌器中，抽真空后充氮气保护，搅拌均匀，取样没有颗粒存在，出料并充氮气保护，制得B组份。
实施例2
一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶，包括A组分和B组分，所述A组分按重量份数包括如下组分，异氰酸酯MDI-50 100份、四氢呋喃共聚醚多元醇（分子量1000）100份、环氧树脂E44 10份、硅烷偶联剂A9669 28份、扩链剂1,4-丁二醇 4份、聚四氟乙烯粉末32份、Al2O3粉末（600目）24份；所述B组分按重量份数包括如下组分，蓖麻油55份、环氧稀释剂748A10份、胶体石墨1# 18份、聚四氟乙烯粉末12份、Al(OH)3 43份、除水剂CH-2 5份、催化剂T122份、抗氧剂1010 4份。
其制备方法为：S1)制备 A组份，将四氢呋喃共聚醚多元醇、E44、1,4-丁二醇、MDI-50在120℃下脱水2h，将聚四氟乙烯粉末、Al2O3粉末进行干燥处理；在反应器中加入MDI-50，加热至50℃后加入E44，升温至80℃反应0.5h，加入四氢呋喃共聚醚多元醇反应2h，加入1,4-丁二醇反应0.5h，反应温度80℃，然后降温至70℃，加入硅烷偶联剂A9669反应1h，反应温度70℃反应1h；加入聚四氟乙烯粉末、Al2O3粉末，抽真空搅拌0.5h，搅拌均匀，出料并充氮气保护，制得A组份；S2)制备B组份：将蓖麻油、环氧稀释剂748A、胶体石墨1#、聚四氟乙烯粉末、Al(OH)3、除水剂CH-2、催化剂T12、抗氧剂1010放入行星搅拌器中，抽真空后充氮气保护，搅拌均匀，取样没有颗粒存在，出料并充氮气保护，制得B组份。
实施例3
一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶，包括A组分和B组分，所述A组分按重量份数包括如下组分，异氰酸酯IPDI 100份、四氢呋喃共聚醚多元醇（分子量1000）100份、环氧树脂E51 8份、硅烷偶联剂A9669 32份、扩链剂ε-己内酯5份、除水剂CH-3 1份、聚四氟乙烯粉末30份、Al2O3粉末（600目）23份；所述B组分按重量份数包括如下组分，蓖麻油65份、环氧稀释剂692 8份、胶体石墨1# 16份、聚四氟乙烯粉末10份、Al(OH)3 43份、除水剂CH-3 4份、催化剂T12 2份、抗氧剂1010 4份。
其制备方法为：S1)制备 A组份，将四氢呋喃共聚醚多元醇、E51、ε-己内酯、IPDI在120℃下脱水2h，将聚四氟乙烯粉末、Al2O3粉末进行干燥处理；在反应器中加入IPDI，加热至50℃后加入E51，升温至80℃反应0.5h，加入四氢呋喃共聚醚多元醇反应2h，加入ε-己内酯反应0.5h，反应温度80℃，然后降温至70℃，加入硅烷偶联剂A9669反应1h，反应温度70℃反应1h；加入除水剂CH-3、聚四氟乙烯粉末、Al2O3粉末，抽真空搅拌0.5h，搅拌均匀，出料并充氮气保护，制得A组份；S2)制备B组份：将蓖麻油、环氧稀释剂692、胶体石墨1#、聚四氟乙烯粉末、Al(OH)3、除水剂CH-3、催化剂T12、抗氧剂1010放入行星搅拌器中，抽真空后充氮气保护，搅拌均匀，取样没有颗粒存在，出料并充氮气保护，制得B组份。
实施例4
一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶，包括A组分和B组分，所述A组分按重量份数包括如下组分，异氰酸酯TDI 100份、四氢呋喃共聚醚多元醇（分子量1000）100份、环氧树脂E44 8份、硅烷偶联剂A9669 40份、扩链剂三羟甲基丙烷3份、除水剂CH-4 1份、聚四氟乙烯粉40份、Al2O3粉末（600目）30份；所述B组分按重量份数包括如下组分，蓖麻油70份、环氧稀释剂692 12份、胶体石墨1# 13份、聚四氟乙烯粉末9份、Al(OH)3 36份、除水剂CH-4 5份、催化剂T12 2份、抗氧剂1010 4份。
其制备方法为：S1)制备 A组份，将四氢呋喃共聚醚多元醇、E44、三羟甲基丙烷、TDI在120℃下脱水2h，将聚四氟乙烯粉末、Al2O3粉末进行干燥处理；在反应器中加入TDI，加热至50℃后加入E44，升温至80℃反应0.5h，加入四氢呋喃共聚醚多元醇反应2h，加入三羟甲基丙烷反应0.5h，反应温度80℃，然后降温至70℃，加入硅烷偶联剂A9669反应1h，反应温度70℃反应1h；加入CH-4、聚四氟乙烯粉末、Al2O3粉末，抽真空搅拌0.5h，搅拌均匀，出料并充氮气保护，制得A组份；S2)制备B组份：将蓖麻油、环氧稀释剂692、胶体石墨1#、聚四氟乙烯粉末、Al(OH)3、除水剂CH-4、催化剂T12、抗氧剂1010放入行星搅拌器中，抽真空后充氮气保护，搅拌均匀，取样没有颗粒存在，出料并充氮气保护，制得B组份。
应用实施例
将实施例1至4制得的密封胶以A、B组份质量比为2:1的配比混合进行实验，来检测本发明的密封胶的各项技术指标，对堵漏密封剂的性能和指标要求，及本发明的耐温测试检测数据如下表所示，其中对比例1为普通双组份聚氨酯密封胶PU-88（自制），其制备方法为：在行星搅拌器中加入蓖麻油160份、一缩二乙二醇8份、KH550 3份、T12和重质碳酸钙270份，在氮气的保护下搅拌1h，温度控制在常温即可，搅拌均匀后制得A组分，B组分为异氰酸酯PAPI120份；对比例2与实施例1的不同之处在于，将实施例1中B组份中的15份胶体石墨1#替换成15份聚四氟乙烯粉末，即B组分填料为25份聚四氟乙烯粉末，其余条件不变，制得新的B组份，对比例2同样按A：B=2:1的配比配胶。
Figure 465466DEST_PATH_IMAGE004
由实验数据可知，本发明具有较好的耐腐蚀性，具有优良的耐酸性和耐碱性；具有较好的耐高温性能和较高的强度，相对一般聚氨酯密封胶拉伸强度约为5MPa，而此改性聚氨酯密封胶强度为10MPa左右；按GB/T 7124-2008测得拉伸与剪切强度，由实施例1和对比例2数据对比可知，用胶体石墨-聚四氟乙烯粉末为填料，具有更好的拉伸与剪切强度，从而提高了自身的黏附性能，进而可以增加密封效果。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (7)

1.一种有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分按重量份数包括如下组分，异氰酸酯100份、四氢呋喃共聚醚多元醇100份、环氧树脂5-10份、硅烷偶联剂20-40份、扩链剂3-5份、A组分填料30-60份、A组分除水剂0-2份；所述B组分按重量份数包括如下组分，固化剂50-70份、环氧稀释剂8-12份、B组分填料56-74份、B组分除水剂3-5份、催化剂2份、抗氧剂4份；所述A组分填料为聚四氟乙烯粉末与胶体石墨1#、Al2O3粉末或Al(OH)3的混合物；所述B组分填料由聚四氟乙烯粉末、胶体石墨1#和Al(OH) 3组成；所述A组分除水剂和B组分除水剂为CH-2、CH-3或CH-4除水剂；其中，所述A组分的分子式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，
其中，R4为不含-NCO基团。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶，其特征在于，所述异氰酸酯为PAPI、MDI、IPDI或TDI。
3.根据权利要求1所述的有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶，其特征在于，所述四氢呋喃共聚醚多元醇的分子量为1000或2000。
4.根据权利要求1所述的有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶，其特征在于，所述环氧树脂为E44、E51或E20。
5.根据权利要求1所述的有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶，其特征在于，所述扩链剂为三羟甲基丙烷、1,4-丁二醇或ε-己内酯。
6.根据权利要求1所述的有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶，其特征在于，所述环氧稀释剂为环氧稀释剂692或环氧稀释剂748A。
7.一种根据权利要求1至6任意一项所述的有机硅改性环氧聚氨酯粘接型密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
S1)制备 A组份：将四氢呋喃共聚醚多元醇、环氧树脂、扩链剂、异氰酸酯在120℃下脱水，将A组分填料进行干燥处理；在反应器中加入异氰酸酯，加热至50℃后加入环氧树脂，升温至80℃反应0.5h，加入四氢呋喃共聚醚多元醇反应2h，加入扩链剂反应0.5h，反应温度80℃，然后降温至70℃，加入硅烷偶联剂反应1h，反应温度70℃；加入A组分填料，抽真空搅拌0.5h，搅拌均匀，出料并充氮气保护，制得A组份；
S2)制备B组份：将固化剂、环氧稀释剂、B组分填料、B组分除水剂、催化剂、抗氧剂放入行星搅拌器中，抽真空后充氮气保护，搅拌均匀，出料并充氮气保护，制得B组份。
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