CN112481005A - 一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制动液生产技术领域，且公开了一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，包括以下生产步骤：(1)合成酯化液：(2)调配基础液：(3)配置高效硼酸酯型制动液。该高效硼酸酯型制动液及其制备方法，生产的高效硼酸酯型制动液以聚醇醚作稀释剂，硼酸酯和聚醇醚的组合，采用合理的质量百分比，减少硼酸酯的用量降低成本，通过硼酸酯因分子结构中引入了氮原子并形成了稳定的六元环内配体，在提高其抗磨减摩性能的基础上，分子中引入了长碳链，并形成三酯，空间位阻增大，有利于阻碍水分子的进攻，从而更加提高了其抗水解性，在克服其含量过高硼酸易水解析出的问题，同时也保证制动液有良好的高温抗气阻性能。

Description

一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法
技术领域
本发明涉及制动液生产技术领域，具体为一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法。
背景技术
制动液有三种类型。在选购时要选择可靠的厂家，并且级别越高越好。它的制动工作压力一般为2MPa高的可达4～5MPa。所有液体都有不可压缩特性，在密封的容器中或充满液体的管路中，当液体受到压力时，便会很快地、均匀地把压力传导液体的各个部分。液压制动便是利用这个原理来进行工作的。
汽车市场上使用的制动液多是醇醚合成型和硼酸酯型，一般中、高档汽车大都使用硼酸酯型制动液，硼酸酯制动液技术已经成为高性能制动液的必须技术。因此，研究合成高沸点且水解稳定性好、工艺简单、原料价格低，适用性强的高性能硼酸酯制动液仍然受到人们青睐。
2002年中国专利CN1355279A，是将硼酐、多乙二醇甲醚、二甘醇和添加剂一次投入，在2-3个大气压下反应3-4个小时，冷却过滤所得到制动液成品，该专利报道由于使用了二甘醇，也很难得到具有高的干湿沸点和较低的低温运动粘度的超级DOT4、DOT5.1级别以上的高级制动液。
2003的中国专利CN200310112132.5一种硼酸酯制动液及制备方法，阐述了硼酸酯型制动液的生产和制造方法。
上述的方法在生产时，存在含量过高硼酸易水解析出，导致装置抗水及稳定性较差，进而造成使用寿命短，使用成本高的问题，故而提出了一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法来解决上述问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，具备了硼酸酯制动液的抗水解稳定性等优点，解决了其含量过高硼酸易水解析的问题。
(二)技术方案
为实现上述了硼酸酯制动液的抗水解稳定性目的，本发明提供如下技术方案：一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，包括以下生产步骤：
(1)合成酯化液：
S1、将乙二醇单醚20-30份、硼酸10-20份、含单端羟基的脂肪族醇胺3-7份和亚磷酸15-25份的重量份数配比的原料，按比例投入反应釜中，开启真空泵使反应釜压力控制在5.0×10-4MPa～1.5×10-3MPa之间，同时开启加热装置使反应釜逐渐升温，在60℃～100℃温度段保温1h，反应生成的水由真空泵抽，控制升温速度≤5℃/h，反应时间≥24h，当反应温度达到160℃～165℃时，缓慢加热接着在165℃保温1h，再逐滴加入甲苯，冷凝回流，待反应出水量不再增加，降温至常温；
S2、在真空度≥0.096Mpa、温度为160-200℃的条件下进行微量脱水反应，控制反应时间≥24h，应结束后冷却至室温，过滤，得到一种亮黄色液体，即为含氮结构的硼酸酯，得到酯化液；
(2)调配基础液：将二乙二醇单甲醚和聚醇醚加入步骤(1)得到的酯化液中，二乙二醇单甲醚、聚醇醚质量酯化液百分比为0.5∶3.5：1，配制成基础液。
(3)配置高效硼酸酯型制动液：
将70-90％的基础液加入调和釜中，乙二醇10-25％；抗氧化剂：1-3％；金属防腐剂：0.1-0.5％；甲基二乙醇胺或甲级三乙醇胺0.3-0.7％；抗水解稳定剂：1.5-3.5％；防老化剂：0.01-0.03％；磷酸三丁酯0.3-0.8％；阻燃剂0.01-0.3％；金属缓蚀剂1-3％；控制温度为80-120℃，搅拌1-3小时，冷却到室温，调节pH至7.5-9.5，过滤即得高效硼酸酯型制动液。
优选的，所述的含单端羟基的脂肪族醇胺是N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、N，N-二异丙基乙醇胺、N-苄基乙醇胺、N-苯基乙醇胺中的任一种或几种。
优选的，所述抗氧化剂为质量比为1∶1～5的2，6-二叔丁基-4-仲丁基苯酚与双酚A组合。
优选的，所述防老化剂为4.4-双(2.2-二甲基苄基)二苯胺；所述水解稳定剂为3-(缩水甘油醚基)丙基三甲氧基硅烷。
优选的，，所述金属缓蚀剂为质量比为1∶1～3∶2～6的1，2，4-三唑、二烷基化二苯胺、苯并三氮唑组合。
优选的，所述阻燃剂为三(2-氯丙基)磷酸酯)。
优选的，所述制动液通过添加十二氢二苯胺、二正丁胺和三正丁胺中的至少一种调节PH值。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该高效硼酸酯型制动液及其制备方法，通过将含氮结构脂肪族醇胺引入到硼酸酯分子结构中，使得分子中含富余电子的氮和贫电子的硼形成内配位键，再与抗水解稳定剂和硼原子形成的外配位键协同作用，有效阻止制动液中水分对硼原子的进攻，与3-(缩水甘油醚基)丙基三甲氧基硅烷组成的水解稳定剂相互配合使用，提高了硼酸酯制动液的抗水解稳定性，硼酸酯因分子结构中引入了氮原子并形成了稳定的六元环内配体，在提高其抗磨减摩性能的基础上，分子中引入了长碳链，并形成三酯，空间位阻增大，有利于阻碍水分子的进攻，从而更加提高了其抗水解性，由其制备的制动液具有较高的干、湿沸点和合适的低温粘度把乙二醇单醚也加入酯化反应原料中，使反应物中的羟基过量，同时通过真空泵把反应生成的水不断带出，保证了硼酸全部参加酯化反应，使酯化反应进行彻底。
2、该高效硼酸酯型制动液及其制备方法，在制作酯化液时，采用甲苯及时移除酯化产生的水分有利于酯化的完全，克服了负压脱水带出原料使产率降低及负压条件对设备要求高，操作难度大的问题，甲苯能与水形成低的共沸物，带出水分，甲苯与其它带水剂(如苯)相比沸点高，带水量较多，能够保证酯化反应在较高的温度下进行，另外，甲苯与水不互溶，可以实现带水剂的重复利用，节省材料方便反复利用。
3、该高效硼酸酯型制动液及其制备方法，生产的高效硼酸酯型制动液以聚醇醚作稀释剂，硼酸酯和聚醇醚的组合，采用合理的质量百分比，减少硼酸酯的用量降低成本，通过硼酸酯因分子结构中引入了氮原子并形成了稳定的六元环内配体，在提高其抗磨减摩性能的基础上，分子中引入了长碳链，并形成三酯，空间位阻增大，有利于阻碍水分子的进攻，从而更加提高了其抗水解性，在克服其含量过高硼酸易水解析出的问题，同时也保证制动液有良好的高温抗气阻性能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，包括以下生产步骤：
(1)合成酯化液：
S1、将乙二醇单醚20份、硼酸10份、含单端羟基的脂肪族醇胺3份和亚磷酸15份的重量份数配比的原料，按比例投入反应釜中，开启真空泵使反应釜压力控制在5.0×10-4MPa之间，同时开启加热装置使反应釜逐渐升温，在60℃温度段保温1h，反应生成的水由真空泵抽，控制升温速度≤5℃/h，反应时间≥24h，当反应温度达到160℃时，缓慢加热接着在165℃保温1h，再逐滴加入甲苯，冷凝回流，待反应出水量不再增加，降温至常温；
S2、在真空度≥0.096Mpa、温度为160℃的条件下进行微量脱水反应，控制反应时间≥24h，应结束后冷却至室温，过滤，得到一种亮黄色液体，即为含氮结构的硼酸酯，得到酯化液；
(2)、调配基础液：将二乙二醇单甲醚和聚醇醚加入步骤(1)得到的酯化液中，二乙二醇单甲醚、聚醇醚质量酯化液百分比为0.5∶3.5：1，配制成基础液。
(3)配置高效硼酸酯型制动液：
将乙二醇10％；抗氧化剂：1％；金属防腐剂：0.1％；甲基二乙醇胺或甲级三乙醇胺0.3％；抗水解稳定剂：1.5％；防老化剂：0.01％；磷酸三丁酯0.3％；阻燃剂0.1％；金属缓蚀剂1％，其余为基础液加入至反应釜内；控制温度为80℃，搅拌1小时，冷却到室温，调节pH至7.5，过滤即得高效硼酸酯型制动液。
进一步的，所述的含单端羟基的脂肪族醇胺是N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、N，N-二异丙基乙醇胺、N-苄基乙醇胺、N-苯基乙醇胺中的任一种或几种。
进一步的，所述抗氧化剂为质量比为1∶1～5的2，6-二叔丁基-4-仲丁基苯酚与双酚A组合。
进一步的，所述防老化剂为4.4-双(2.2-二甲基苄基)二苯胺；所述水解稳定剂为3-(缩水甘油醚基)丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，所述金属缓蚀剂为质量比为1∶1∶2的1，2，4-三唑、二烷基化二苯胺、苯并三氮唑组合。
进一步的，所述阻燃剂为三(2-氯丙基)磷酸酯)。
进一步的，所述制动液通过添加十二氢二苯胺、二正丁胺和三正丁胺中的至少一种调节PH值。
实施例二：一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，包括以下生产步骤：
(1)合成酯化液：
S1、将乙二醇单醚25份、硼酸15份、含单端羟基的脂肪族醇胺5份和亚磷酸20份的重量份数配比的原料，按比例投入反应釜中，开启真空泵使反应釜压力控制在5.0×10-4MPa之间，同时开启加热装置使反应釜逐渐升温，在80℃温度段保温2h，反应生成的水由真空泵抽出，控制升温速度≤5℃/h，反应时间≥24h，当反应温度达到162.5℃时，缓慢加热接着在165℃保温1h，再逐滴加入甲苯，冷凝回流，待反应出水量不再增加，降温至常温；
S2、在真空度≥0.096Mpa、温度为180℃的条件下进行微量脱水反应，控制反应时间≥24h，应结束后冷却至室温，过滤，得到一种亮黄色液体，即为含氮结构的硼酸酯，得到酯化液；
(2)、调配基础液：将二乙二醇单甲醚和聚醇醚加入步骤(1)得到的酯化液中，二乙二醇单甲醚、聚醇醚质量酯化液百分比为0.5∶3.5：1，配制成基础液。
(3)、配置高效硼酸酯型制动液：
将乙二醇17.5％；抗氧化剂：2％；金属防腐剂：0.3％；甲基二乙醇胺或甲级三乙醇胺0.5％；抗水解稳定剂：2.5％；防老化剂：0.02％；磷酸三丁酯0.55％；阻燃剂0.2％；金属缓蚀剂2％，其余为基础液加入至反应釜内；控制温度为00℃，搅拌1小时，冷却到室温，调节pH至7.5，过滤即得高效硼酸酯型制动液。
进一步的，所述的含单端羟基的脂肪族醇胺是N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、N，N-二异丙基乙醇胺、N-苄基乙醇胺、N-苯基乙醇胺中的任一种或几种。
进一步的，所述抗氧化剂为质量比为1∶1～5的2，6-二叔丁基-4-仲丁基苯酚与双酚A组合。
进一步的，所述防老化剂为4.4-双(2.2-二甲基苄基)二苯胺；所述水解稳定剂为3-(缩水甘油醚基)丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，所述金属缓蚀剂为质量比为1∶2∶4的1，2，4-三唑、二烷基化二苯胺、苯并三氮唑组合。
进一步的，所述阻燃剂为三(2-氯丙基)磷酸酯)。
进一步的，所述制动液通过添加十二氢二苯胺、二正丁胺和三正丁胺中的至少一种调节PH值。
实施例三：一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，包括以下生产步骤：
(1)合成酯化液：
S1、将乙二醇单醚30份、硼酸20份、含单端羟基的脂肪族醇胺7份和亚磷酸25份的重量份数配比的原料，按比例投入反应釜中，开启真空泵使反应釜压力控制在5.0×10-4MPa，同时开启加热装置使反应釜逐渐升温，在100℃温度段保温3h，反应生成的水由真空泵抽出，控制升温速度≤5℃/h，反应时间≥24h，当反应温度达到165℃时，缓慢加热接着在165℃保温1h，再逐滴加入甲苯，冷凝回流，待反应出水量不再增加，降温至常温；
S2、在真空度≥0.096Mpa、温度为200℃的条件下进行微量脱水反应，控制反应时间≥24h，应结束后冷却至室温，过滤，得到一种亮黄色液体，即为含氮结构的硼酸酯，得到酯化液；
(2)、调配基础液：将二乙二醇单甲醚和聚醇醚加入步骤(1)得到的酯化液中，二乙二醇单甲醚、聚醇醚质量酯化液百分比为0.5∶3.5：1，配制成基础液。
(3)、配置高效硼酸酯型制动液：
将乙二醇25％；抗氧化剂：3％；金属防腐剂：0.5％；甲基二乙醇胺或甲级三乙醇胺00.7％；抗水解稳定剂：3.5％；防老化剂：0.03％；磷酸三丁酯0.8％；阻燃剂0.3％；金属缓蚀剂3％；其余为基础液加入至反应釜内，控制温度为120℃，搅拌3小时，冷却到室温，调节pH至9.5，过滤即得高效硼酸酯型制动液。
进一步的，所述的含单端羟基的脂肪族醇胺是N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、N，N-二异丙基乙醇胺、N-苄基乙醇胺、N-苯基乙醇胺中的任一种或几种。
进一步的，所述抗氧化剂为质量比为1∶5的2，6-二叔丁基-4-仲丁基苯酚与双酚A组合。
进一步的，所述防老化剂为4.4-双(2.2-二甲基苄基)二苯胺；所述水解稳定剂为3-(缩水甘油醚基)丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，所述金属缓蚀剂为质量比为1∶3∶6的1，2，4-三唑、二烷基化二苯胺、苯并三氮唑组合。
进一步的，所述阻燃剂为三(2-氯丙基)磷酸酯)。
进一步的，所述制动液通过添加十二氢二苯胺、二正丁胺和三正丁胺中的至少一种调节PH值。
本发明的有益效果是：通过将含氮结构脂肪族醇胺引入到硼酸酯分子结构中，使得分子中含富余电子的氮和贫电子的硼形成内配位键，再与抗水解稳定剂和硼原子形成的外配位键协同作用，有效阻止制动液中水分对硼原子的进攻，与3-(缩水甘油醚基)丙基三甲氧基硅烷组成的水解稳定剂相互配合使用，提高了硼酸酯制动液的抗水解稳定性，硼酸酯因分子结构中引入了氮原子并形成了稳定的六元环内配体，在提高其抗磨减摩性能的基础上，分子中引入了长碳链，并形成三酯，空间位阻增大，有利于阻碍水分子的进攻，从而更加提高了其抗水解性，由其制备的制动液具有较高的干、湿沸点和合适的低温粘度把乙二醇单醚也加入酯化反应原料中，使反应物中的羟基过量，同时通过真空泵把反应生成的水不断带出，保证了硼酸全部参加酯化反应，使酯化反应进行彻底。
2、该高效硼酸酯型制动液及其制备方法，在制作酯化液时，采用甲苯及时移除酯化产生的水分有利于酯化的完全，克服了负压脱水带出原料使产率降低及负压条件对设备要求高，操作难度大的问题，甲苯能与水形成低的共沸物，带出水分，甲苯与其它带水剂(如苯)相比沸点高，带水量较多，能够保证酯化反应在较高的温度下进行，另外，甲苯与水不互溶，可以实现带水剂的重复利用，节省材料方便反复利用。
3、该高效硼酸酯型制动液及其制备方法，生产的高效硼酸酯型制动液以聚醇醚作稀释剂，硼酸酯和聚醇醚的组合，采用合理的质量百分比，减少硼酸酯的用量降低成本，通过硼酸酯因分子结构中引入了氮原子并形成了稳定的六元环内配体，在提高其抗磨减摩性能的基础上，分子中引入了长碳链，并形成三酯，空间位阻增大，有利于阻碍水分子的进攻，从而更加提高了其抗水解性，在克服其含量过高硼酸易水解析出的问题，同时也保证制动液有良好的高温抗气阻性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，其特征在于，包括以下生产步骤：
(1)合成酯化液：
S1、将乙二醇单醚20-30份、硼酸10-20份、含单端羟基的脂肪族醇胺3-7份和亚磷酸15-25份的重量份数配比的原料，按比例投入反应釜中，开启真空泵使反应釜压力控制在5.0×10-4MPa，同时开启加热装置使反应釜逐渐升温，在60℃～100℃温度段保温1-3h，反应生成的水由真空泵抽出，控制升温速度≤5℃/h，反应时间≥24h，当反应温度达到160℃～165℃时，缓慢加热接着在165℃保温1h，再逐滴加入甲苯，冷凝回流，待反应出水量不再增加，降温至常温；
S2、在真空度≥0.096Mpa、温度为160-200℃的条件下进行微量脱水反应，控制反应时间≥24h，应结束后冷却至室温，过滤，得到一种亮黄色液体，即为含氮结构的硼酸酯，得到酯化液；
(2)、调配基础液：将二乙二醇单甲醚和聚醇醚加入步骤(1)得到的酯化液中，二乙二醇单甲醚、聚醇醚质量酯化液百分比为0.5∶3.5：1，配制成基础液。
(3)、配置高效硼酸酯型制动液：
将乙二醇10-25％；抗氧化剂：1-3％；金属防腐剂：0.1-0.5％；甲基二乙醇胺或甲级三乙醇胺0.3-0.7％；抗水解稳定剂：1.5-3.5％；防老化剂：0.01-0.03％；磷酸三丁酯0.3-0.8％；阻燃剂0.1-0.3％；金属缓蚀剂1-3％；其余为基础液加入至反应釜内，控制温度为80-120℃，搅拌1-3小时，冷却到室温，调节pH至7.5-9.5，过滤即得高效硼酸酯型制动液。
2.根据权利要求1所述的一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，其特征在于，所述的含单端羟基的脂肪族醇胺是N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、N，N-二异丙基乙醇胺、N-苄基乙醇胺、N-苯基乙醇胺中的任一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为质量比为1∶1～5的2，6-二叔丁基-4-仲丁基苯酚与双酚A组合。
4.根据权利要求1所述的一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，其特征在于，所述防老化剂为4.4-双(2.2-二甲基苄基)二苯胺；所述水解稳定剂为3-(缩水甘油醚基)丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，其特征在于，所述金属缓蚀剂为质量比为1∶1～3∶2～6的1，2，4-三唑、二烷基化二苯胺、苯并三氮唑组合。
6.根据权利要求1所述的一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为三(2-氯丙基)磷酸酯)。
7.根据权利要求1所述的一种高效硼酸酯型制动液及其制备方法，其特征在于，所述制动液通过添加十二氢二苯胺、二正丁胺和三正丁胺中的至少一种调节PH值。
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