CN111808249A - 汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法，属于有机化学技术领域。该汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法包括以下过程：取一定量的苯酚、液体甲醛和碱性催化剂加入反应釜中，在100‑102℃下回流反应一段时间，降温至55℃以下，加入硼酸将pH控制在5.5‑6.0，然后真空脱水至水含量合格，接着在90℃下继续反应，至聚速符合标准，再降温至40℃，之后加入甲醇和甲酸调整黏度，最后投入反应型疏水剂，得到汽车滤纸用酚醛树脂材料。本发明制得的酚醛树脂能够使汽车滤纸具有更好的油水分离性能，并且能够延长滤芯的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种有机化学领域的技术，具体是一种汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法。
背景技术
酚醛树脂是一种高分子有机化合物，由酚类化合物与醛类化合物缩聚而成，其原料成本低，生产工艺成熟，在各项领域中应用十分广泛，酚醛树脂改性汽车滤纸就是其一项重要分支。
汽车滤纸用酚醛树脂一般选用苯酚甲醛树脂，包括机油滤纸以及燃油滤纸，主要用途是过滤机油和燃油中的颗粒物杂质，减少颗粒物杂质对发动机关键部件的磨损。采用酚醛树脂制备得到的汽车滤纸具有较好的韧性和硬挺度。由于机油和燃油中含有的水分及油循环和燃烧过程中也能产生水分，使机油和燃油的水分越来越高。水分的存在能使机油和燃油乳化，粘度变大，对油路和发动机内壁产生磨损和腐蚀；燃油中水分含量增加还能使油品燃烧性能降低，导致熄火和动力下降，具有油水分离功能的汽车滤纸可以将油品中的水分滤除，但常用车用滤纸是通过涂布石蜡类材料达到油水分离的目的，存在油水分离能力一般，而且石蜡类疏水剂与机油、柴油及汽油等能互溶，随着使用时间的增加而逐渐溶蚀，疏水效率逐渐降低，进而会使得发动机逐渐受到腐蚀。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法，能够使汽车滤纸具有更好的油水分离性能，并且能够延长滤芯的使用寿命。
本发明包括以下过程：
取一定量的苯酚、液体甲醛和碱性催化剂加入反应釜中，在100-102℃下回流反应一段时间，降温至55℃以下，加入硼酸将pH控制在5.5-6.0，然后真空脱水至水含量合格，接着在90℃下继续反应，至聚速符合标准，再降温至40℃，之后加入甲醇和甲酸调整黏度，最后投入反应型疏水剂，得到汽车滤纸用酚醛树脂材料。
优选地，液体甲醛中甲醛对苯酚的摩尔比为1.3～1.5。
优选地，碱性催化剂为氢氧化钠，加入量为苯酚重量的2％～5％。
优选地，回流反应时间为0.5～2.5小时。
优选地，水含量合格的标准为小于5wt％。
优选地，聚速的标准：在150℃下，经凝胶时间测试仪测得的凝胶时间为80～100秒。
优选地，反应型疏水剂为带疏水长链的疏水硅油，加入量为树脂重量的1‰～5‰。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1)在酚醛树脂合成过程中添加反应型疏水剂，通过反应型疏水剂与酚醛树脂的亲水基团如酚羟基、亚甲基羟基等反应，避免酚醛树脂中亲水基团与机油、柴油及汽油相溶，因而具有更好的油水分离性能，工作中不易流失，能保持长效的油水分离效率；
2)酚醛树脂与汽车滤纸结合后没有降低滤纸韧性和硬挺度，解决了现有技术中滤纸经过长时间使用后滤纸强度下降及疏水效率逐渐降低的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件进行。
实施例1
取1000g苯酚和40g浓度为48％的NaOH溶液，加入3000ml的反应瓶中，加热到95℃后以滴加方式加入1200g浓度为37％的甲醛，在102℃下回流反应1.5小时后降温至55℃，加入硼酸20g调节pH至5.84，之后真空脱水至水分含量达到2.2wt％；立即升温至90℃，再反应至聚速92秒；降温至40℃，再加入550g甲醇、2g甲酸以及2g疏水硅油，得到酚醛树脂成品；测得树脂粘度为79cps，降温至30℃后，装瓶备用。
取合成的酚醛树脂180g，再加入60g甲醇，在250mL烧杯中用以浸泡滤纸，待滤纸与树脂完全结合后放入180℃烘箱，10分钟后取出，得到油水分离用汽车滤纸。
实施例2
取1000g苯酚和40g浓度为48％的NaOH溶液，加入3000ml的反应瓶中，加热到95℃后以滴加方式加入1200g浓度为37％的甲醛，在102℃下回流反应1.5小时后降温至55℃，加入硼酸20g调节pH至5.80，之后真空脱水至水分含量达到2.4wt％；立即升温至90℃，再反应至聚速95秒；降温至40℃，再加入550g甲醇、2g甲酸以及2g疏水硅油，得到酚醛树脂成品；测得树脂粘度为73cps，降温至30℃后，装瓶备用。
取合成的酚醛树脂180g，再加入60g甲醇，在250mL烧杯中用以浸泡滤纸，待滤纸与树脂完全结合后放入180℃烘箱，10分钟后取出，得到油水分离用汽车滤纸。
对比例1
取市售酚醛树脂180g，再加入60g甲醇，在250mL烧杯中用以浸泡滤纸，待滤纸与树脂完全结合后放入180℃烘箱，10分钟后取出，得到汽车滤纸。
对比例2
取市售酚醛树脂180g，再加入60g甲醇，3.6g石蜡基乳液疏水剂，在250mL烧杯中用以浸泡滤纸，待滤纸与树脂完全结合后放入180℃烘箱，10分钟后取出，得到石蜡基疏水汽车滤纸。
对实施例1、实施例2、对比例1和对比例2制得的油水分离用汽车滤纸的性能进行测试，测试油水分离性能和滤纸强度，以滤纸滴水无水痕最大周数和耐破度为指标，结果如下表1所示。
表1性能对比表
| 最大无水痕残留周数 | 耐破度(KPA) | |
| 实施例1 | 12 | 382.7 |
| 实施例2 | 12 | 379.4 |
| 对比例1 | 0 | 385.8 |
| 对比例2 | 4 | 383.8 |
根据表1可知，本发明制备的用于汽车滤纸的酚醛树脂，能够较好的解决传统滤纸长期使用条件下疏水效率降低问题，且滤纸强度大致能保持在水准以上。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下过程：
取一定量的苯酚、液体甲醛和碱性催化剂加入反应釜中，在100-102℃下回流反应一段时间，降温至55℃以下，加入硼酸将pH控制在5.5-6.0，然后真空脱水至水含量合格，接着在90℃下继续反应，至聚速符合标准，再降温至40℃，之后加入甲醇和甲酸调整黏度，最后投入反应型疏水剂，得到汽车滤纸用酚醛树脂材料。
2.根据权利要求1所述汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法，其特征是，所述液体甲醛中甲醛对苯酚的摩尔比为1.3～1.5。
3.根据权利要求1所述汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法，其特征是，所述碱性催化剂为氢氧化钠，加入量为苯酚重量的2％～5％。
4.根据权利要求1所述汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法，其特征是，将苯酚与碱性催化剂加热至95℃后，以滴加的形式加入甲醛，再在100-102℃条件下回流反应。
5.根据权利要求1所述汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法，其特征是，所述回流反应时间为0.5～2.5小时。
6.根据权利要求1所述汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法，其特征是，所述水含量合格的标准为小于5wt％。
7.根据权利要求1所述汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法，其特征是，所述聚速的标准：在150℃下，经凝胶时间测试仪测得的凝胶时间为80～100秒。
8.根据权利要求1所述汽车滤纸用酚醛树脂的制备方法，其特征是，所述反应型疏水剂为带疏水长链的疏水硅油，加入量为树脂重量的1‰～5‰。
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