CN108004840A - 一种快速固化的汽车滤纸 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种汽车滤纸，由滤纸浸渍热固型酚醛树脂制成，所述热固型酚醛树脂包括以下原料：酚类、醛类、碱性催化剂、固化剂、固化促进剂。所述酚类与所述固化促进剂以及固化剂质量比为1:（0.05‑0.15）:（0.05‑0.15）。本发明的滤纸用快固化的热固型酚醛树脂，胶合时间短、固化速度快，固化温度低，能够节约能耗；采用该树脂生产出的滤纸颜色深、挺度好。

Description

一种快速固化的汽车滤纸
技术领域
本发明涉及汽车滤纸领域，特别涉及一种能够快速固化的汽车滤纸。
背景技术
汽车滤纸浸渍树脂一般选用苯酚甲醛树脂，苯丙乳液、三聚氰胺甲醛树脂。浸渍基材一般选用纸张、布料、人造纤维、无纺布等。苯酚甲醛树脂浸渍固化滤纸具有较好的耐破度以及高硬挺性能，同时具有一定的防水性和耐溶剂性等。现使用的苯酚甲醛树脂浸渍滤纸，经过初步烘干，然后需要在180度固化10-30min成型。
中国专利《一种汽车机油过滤纸用的改性水性酚醛树脂及其制备方法》（申请号201410196466.3），是从环保角度提出了水溶性酚醛树脂用于汽车滤纸。中国专利《用于汽车工业滤纸的酚醛树脂的制备方法》（申请号201110213947.7），是从阻燃性方面提出了酚醛树脂的合成制备。另有很多专利提到了水溶性酚醛树脂和其他还有溶剂的酚醛树脂用于汽车滤纸，但是均未涉及到汽车滤纸在固化成型时的工艺内容。目前，相比于热塑性酚醛树脂，采用热固型酚醛树脂生产的汽车滤纸，工艺步骤少，但是固化效果较差，且需要较高的温度才能完成固化，能耗高。
发明内容
针对现有滤纸用酚醛树脂固化度差、固化温度高等问题，本发明提供一种胶合时间短、较低温度下固化度高的热固型酚醛树脂制备的汽车滤纸。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种汽车滤纸，由滤纸浸渍热固型酚醛树脂制成，所述热固型酚醛树脂包括以下原料：酚类、醛类、碱性催化剂、固化剂、固化促进剂。
所述酚类与所述醛类的摩尔比为1:（1.5-2.5）；优选为1:（1.8-2.2）。
所述酚类与所述碱性催化剂的质量比为1:（0.01-0.09）；优选为1:（0.02-0.05）。
所述酚类与所述固化促进剂以及固化剂质量比为1:（0.05-0.15）:（0.05-0.15）；优选为1:（0.08-0.12）:（0.08-0.12）。
所述固化剂优选自六次甲基四胺、多聚甲醛、多羟甲基酚和三羟甲基氨基甲烷中的一种或几种，最优选六次甲基四胺。
所述固化促进剂优选自水杨酸、氨基水杨酸、苯甲酸和柠檬酸中的一种或几种，最优选氨基水杨酸。
所述酚类与醛类为制备酚醛树脂常用酚类与醛类，酚类如苯酚、双酚A、腰果酚、萘酚，优选为苯酚；醛类如甲醛、乙二醛、丁醛、戊二醛、多聚甲醛、糠醛；优选为甲醛或乙二醛。
所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氧化镁、氧化钙、氨水、乌洛托品、三乙胺、三乙醇胺和二乙胺中的一种或几种；优选为氢氧化钠或三乙胺。
所述热固型酚醛树脂，采用以下方法制备获得：酚类与醛类在碱性条件下反应后，加入固化剂与固化促进剂继续反应，调节水分含量后得到成品。
所述调节水分含量的方法为负压蒸馏；所述负压优选为-0.07MPa~-0.1.0MPa；更优选为-0.08MPa~-0.095MPa。所述水分含量为4-8%。
上述汽车滤纸，由滤纸浸渍热固型酚醛树脂的有机溶剂溶液制成。
所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇、糠醇、丙酮、丁醇、丁酮和乙酸乙酯中的一种或几种；优选为甲醇。
所述溶剂的加入量为热固型酚醛树脂的0.4-0.7质量倍；优选为0.5-0.65质量倍。
本发明具有以下优点：
本发明的滤纸用快固化的热固型酚醛树脂，胶合时间短、固化速度快，固化温度低，能够节约能耗；采用该树脂生产出的滤纸颜色深、挺度好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。
实施例1
将100g苯酚、155g甲醛（37%水溶液）进行混合，加入3g氢氧化钠，70℃恒温反应2小时，然后升温至90℃恒温反应2小时，加入氨基水杨酸8g，六次甲基四胺8g，90℃反应30分钟，缓慢提真空蒸馏，保持真空压力为-0.09Mpa，真空蒸馏至水分5%，加入甲醇50g，搅匀得到酚醛树脂。
实施例2
将100g苯酚、155g甲醛（37%水溶液）进行混合，加入3g氢氧化钠，70℃恒温反应2小时，然后升温至90℃恒温反应2小时，加入氨基水杨酸12g，六次甲基四胺12g，90℃反应30分钟，缓慢提真空蒸馏，保持真空压力为-0.09Mpa，真空蒸馏至水分6%，加入甲醇50g，搅匀得到酚醛树脂。
实施例3
将100g苯酚、189g甲醛（37%水溶液）进行混合，加入3g氢氧化钠，70℃恒温反应2小时，然后升温至90℃恒温反应2小时，加入氨基水杨酸8g，六次甲基四胺8g，90℃反应30分钟，缓慢提真空蒸馏，保持真空压力为-0.09Mpa，真空蒸馏至水分4%，加入甲醇50g，搅匀得到酚醛树脂。
实施例4
将200g腰果酚、155g甲醛（37%水溶液）进行混合，加入3g氢氧化钠，70℃恒温反应2小时，然后升温至90℃恒温反应2小时，加入氨基水杨酸12g，六次甲基四胺12g，90℃反应30分钟，缓慢提真空蒸馏，保持真空压力为-0.09Mpa，真空蒸馏至水分8%，加入甲醇50g，搅匀得到酚醛树脂。
实施例5
将100g苯酚、191g乙醛（45%水溶液）进行混合，加入3g氢氧化钠，70℃恒温反应2小时，然后升温至90℃恒温反应2小时，加入氨基水杨酸8g，六次甲基四胺8g，90℃反应30分钟，缓慢提真空蒸馏，保持真空压力为-0.09Mpa，真空蒸馏至水分8%，加入甲醇50g，搅匀得到酚醛树脂。
对比例1
将100g苯酚、155g甲醛（37%水溶液）进行混合，加入3g氢氧化钠，70℃恒温反应2小时，然后升温至90℃恒温反应2.5小时，缓慢提真空蒸馏，保持真空压力为-0.09Mpa，真空蒸馏至水分8%，加入甲醇50g，搅匀得到酚醛树脂。
对比例2
将100g苯酚、189g甲醛（37%水溶液）进行混合，加入3g氢氧化钠，70℃恒温反应2小时，然后升温至90℃恒温反应2.5小时，缓慢提真空蒸馏，保持真空压力为-0.09Mpa，真空蒸馏至水分8%，加入甲醇50g，搅匀得到酚醛树脂。
实施例6酚醛树脂的胶合时间测定
按照下述方法测定以上各例中酚醛树脂的胶合时间：称取1.20-1.50g酚醛树脂，放于胶合时间金属片上，然后在一定温度的胶合时间测定板上旋转并计时，直至金属片旋转不再出现拔丝为终点并停止计时，该时间为胶合时间。实施例1-5及对比例1-2中所得样品的胶合时间如表1所示。
表 1 酚醛树脂胶合时间
由表1可知，在相同温度下，采用本发明中的配方制备的酚醛树脂胶合时间短，尤其在较低温度下优势更为明显。
实施例7汽车滤纸固化度测定
按照下述方法测定以上各例中酚醛树脂制备的汽车滤纸的固化度：准确称取2.5000-3.000g原纸，用相同浓度的酚醛树脂甲醇溶液浸胶后180℃固化3分钟，称重为（W1）。按照丙酮萃取试验法得到滤纸有机物含量（W2），根据下式计算固化度：固化度%=[1-(W2/W1)]×100%，结果如表2所示。
表2 汽车滤纸固化度
由表2数据可知，采用本发明配方制备的酚醛树脂制备的汽车滤纸酚醛树脂结合度高，固化度高；本发明酚醛树脂制备的汽车滤纸颜色深，呈深褐色，对比例1制备的酚醛树脂制备的汽车滤纸浅黄色。

Claims (10)

1.一种汽车滤纸，由滤纸浸渍热固型酚醛树脂制成，其特征在于，所述热固型酚醛树脂包括以下原料：酚类、醛类、碱性催化剂、固化剂、固化促进剂。
2.根据权利要求1所述的汽车滤纸，其特征在于，所述酚类与所述固化促进剂以及固化剂质量比为1:（0.05-0.15）:（0.05-0.15）。
3.根据权利要求1或2所述的汽车滤纸，其特征在于，所述固化剂选自六次甲基四胺、多聚甲醛、多羟甲基酚和三羟甲基氨基甲烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的汽车滤纸，其特征在于，所述固化促进剂选自水杨酸、氨基水杨酸、苯甲酸和柠檬酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的汽车滤纸，其特征在于，所述酚类与所述醛类的摩尔比为1:（1.5-2.5）；所述酚类与所述碱性催化剂的质量比为1:（0.01-0.09）。
6.根据权利要求1所述的汽车滤纸，其特征在于，所述酚类与醛类为制备酚醛树脂常用酚类与醛类；酚类如苯酚、双酚A、腰果酚、萘酚；醛类如甲醛、乙二醛、丁醛、戊二醛、多聚甲醛、糠醛；
所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氧化镁、氧化钙、氨水、乌洛托品、三乙胺、三乙醇胺和二乙胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的汽车滤纸，其特征在于，所述热固型酚醛树脂采用以下方法制备获得：酚类与醛类在碱性条件下反应后，加入固化剂与固化促进剂继续反应，调节水分含量后，得到成品。
8.根据权利要求7所述的汽车滤纸，其特征在于，所述水分含量为4-8%。
9.根据权利要求1所述的汽车滤纸，其特征在于，由滤纸浸渍热固型酚醛树脂的有机溶剂溶液制成。
10.根据权利要求9所述的汽车滤纸，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇、糠醇、丙酮、丁醇、丁酮和乙酸乙酯中的一种或几种。
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