CN101143917A - 一种腰果壳油改性酚醛树脂及制造方法 - Google Patents

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陈永水
陈永生
牟晓伟
林进淼
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Abstract

一种腰果壳油改性酚醛树脂的制造方法，包括下述步骤：将苯酚与腰果壳油在酸性(或碱性)环境下充分混合，其中，所述腰果壳油的主要成分为C8－C27的多元酚，并且所述腰果壳油的质量占腰果壳油与苯酚质量之和的20－30％(重量百分比)，所述酸性环境通过使用催化剂而获得，催化剂加入量为1－3％(碱性为1－2％)；将上述混合物与甲醛混合，升温反应到酚醛树脂合成完毕，其中，甲醛的摩尔比为1∶0.72－0.78(碱性为1∶1.2－1.4。催化剂必须是氨水)本明所制备的热塑性酚醛树脂具有游离酚低，分子量大，不仅可以适用模塑料，也适用于摩擦材料；同时，这种改性酚醛模塑料制造工艺简单，苯酚和甲醛使用量减少，降低了废水浓度，较为环保；另外，本发明所要求保护的制备方法中所采用的植物油为可再生资源，有极强的经济价值。

Description

一种腰果壳油改性酚醛树脂及制造方法
技术领域
[0001]本发明涉及改性酚醛树脂的制造应用领域，具体涉及一种由腰果壳油改性的酚醛树脂及制造方法。
背景技术
[0002]酚醛树脂是最早使用树脂之一，改性也有很多种，其用途广泛，在涂料；摩擦材料；塑料等方面有着不可替代的功用。随着全球能源紧张及对环保的重视，普通酚醛树脂已很难适应市场的需要，加上传统的生产方法在生产中，控制品质的一致性很困难，尤其在改性的反应中，不仅需要特殊的催化剂，还需要特殊的原材料，生产过程也变得复杂，因此品质虽有很大提高，但造价也响应加大很多。
发明内容
[0003]本发明的目的是提供克服上述缺点的改性酚醛树脂及其相应的制造方法。
[0004]通过使用可再生资源的腰果壳油为替代物，替代20-30％(重量百分比，下同)的苯酚用量，在酸性催化剂作用下，经加热反应，减压脱水，生成暗红色固体松香状脆性热塑性改性树脂。
[0005]由于在上述改性树脂反应中，有20-30％的腰果壳油加入，反应比例不同于常规树脂的比例。现有技术中，热塑性酚醛树脂酚醛比例一般在1∶0.9之内，催化剂加入量在0.05-0.1％之间。但是，在本发明所述的改性树脂反应中，由于所加入的20-30％比例的腰果壳油的主要成分为C8-C27的多元酚，属植物果仁、果壳压榨而来，此时，催化剂的比例变为1-3％(重量百分比)，甲醛的摩尔比也变动为1：0.72-0.78，这种变化促使反应正常进行且能够保证树脂品质达到最佳效果。
[0006]在反应过程中，须先由腰果壳油同苯酚混合均匀，在酸性环境下，加入甲醛升温到树脂合成完毕。
[0007]调整酸的加入量是为了保证腰果壳油和苯酚的整合及腰果壳油分子结构重整杂质的去除。调整甲醛的比例是因为腰果壳油含有的杂酚及多元酚，对需求甲醛的量在减少。
[0008]本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
[0009]通过本发明所制备的热塑性酚醛树脂具有游离酚低，分子量大，不仅可以适用模塑料，在摩擦材料，砂轮上也可以使用；同时，这种改性酚醛模塑料制造工艺简单，苯酚和甲醛使用量减少，降低了废水浓度，较为环保；另外，本发明所要求保护的制备方法中所采用的腰果壳油为可再生资源，有极强的经济价值。
具体实施方式
[0010]下面将结合实施例对本发明作进一步地详细说明，本领域技术人员应当理解，下述实施例只是作为示意性的说明，而不够成对本发明所要求保护的范围的限制。
[0011]实例1、取苯酚400克，加入腰果壳油100g。在充分搅拌下加热到80℃，使用盐酸调整酸度PH值为3-4，反应两小时后降温。当温度在60℃左右时，加入350g(37％)甲醛溶液，继续调整PH值为2左右，在带有回流装置的反应器中，升温到97℃反应，保温反应50分钟，然后常压脱水40分钟，再减压脱水，经取样分析其滴点在100℃左右时，解除负压放料，所获得产品的主要指标如下：
粘度：40S(4#涂杯)
滴点：102℃
胶化时间：50S(150℃)
游离酚5
得率112％
[0012]实例2：其他条件同实例1、苯酚350g、腰果壳油150g、甲醛340g，催化剂为硫酸。反应中，不再常压脱水，保温反应后，直接减压脱水，由于后期起泡很大，需加消泡剂。并加入一定质量的氢氧化钡中和硫酸，使得树脂成中性。所获得产品主要指标如下：
粘度：48S(4#涂杯)
滴点：105℃
胶化时间：45S
游离酚：≤5
得率118％
[0013]实例3：苯酚400g腰果壳油100g、在酸性催化剂条件反应两个小时，水洗，然后加入甲醛450g(37％)，催化剂为氨水，PH值调整为11-12。当反应出现浊点后，再反应30分钟，加温，减压脱水，保持温度不超过100℃，取样检验，滴点大于100℃放料。
指标：粘度42S(4#涂杯)
滴点：101℃
胶化时间：42S(180℃)(不用加固化剂)
得率122％

Claims (7)

1.一种腰果壳油改性酚醛树脂的制造方法，包括下述步骤：
将苯酚与腰果壳油在酸性环境下充分混合，其中，所述腰果壳油的主要成分为C8-C27的多元酚，并且所述腰果壳油的质量占腰果壳油与苯酚质量之和的20-30％(重量百分比)，所述酸性环境通过使用催化剂而获得，催化剂加入量为1-3％(重量百分比)；
将上述混合物与甲醛混合，升温反应到酚醛树脂合成完毕，其中，甲醛的摩尔比为1∶0.72-0.78。
将上述混合物进行中和后，再加入碱性催化剂，加入量为1-2％(重量百分比)，升温反应到树脂合成，其中，甲醛的摩尔比为1∶1.2-1.4。催化剂必须是氨水。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述催化剂为盐酸、硫酸和氨水。
3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述腰果壳油由植物果仁、果壳压榨而得。
4.一种腰果壳油改性酚醛树脂的制造方法，包括下述步骤：
将苯酚与腰果壳油充分搅拌，加热到80℃，使用盐酸(或硫酸)作为催化剂，将PH值调整为3-4，其中，所述腰果壳油主要成分为C8-C27的多元酚，并且所述腰果壳油的质量占腰果壳油与苯酚质量之和的20-30％；
反应两小时然后降温，使温度在60℃左右时，加入甲醛溶液，调整PH值为2左右；
在带有回流装置的反应器中，升温到97℃反应，保温反应50分钟；
然后脱水；
经取样分析其滴点在100℃左右时，解除负压放料。
用硫酸做催化剂时必须用氢氧化钡进行中和，用量为硫酸的同等摩尔质量。
用氨水做催化剂时，反应温度不能超过90℃，不保温，出现浊点马上进行真空脱水，取样分析滴点在95℃时即可放料。
5.如权利要求4所述的制造方法，其特征在于：可以采用消泡剂。
6.一种腰果壳油改性酚醛树脂，其特征在于：采用权利要求1-5所述的制造方法所制造。
7.一种如权利要求6所述的酚醛树脂，其特征在于：其适用于模塑料或摩擦材料。
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