CN102408672B - 腰果酚改性酚醛树脂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种腰果酚改性酚醛树脂的生产方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：一、制备改性酚醛树脂溶液：所述制备改性酚醛树脂溶液的原料质量份配比如下：苯酚150-210份、腰果酚148-185份、甲醛230-260份、三乙胺0.1-2.3份、氨水2.0-4.2份和甲醇350-400份；制备时，将上述配比的苯酚、腰果酚、甲醛、三乙胺和氨水加入反应釜中反应，然后加入甲醇作为溶剂，制得酚醛树脂溶液；二、制备改性酚醛树脂组合物：取酚醛树脂溶液100份，加入11-18份的硅微粉和环氧大豆油10-15份，充分混合，制成成品。本发明工艺简单、生产成本低，且制得的覆铜板的柔韧性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种腰果酚改性酚醛树脂的生产方法，主要用于覆铜板生产领域。
背景技术
覆铜箔板是将电子玻纤布或其它增强材料浸以树脂，一面或双面覆以铜箔并经热压而制成的一种板状材料，被称为覆铜箔层压板(Copper Clad Laminate，CCL)，简称为覆铜板。
覆铜板是印制电路板极其重要的基础材料，各种不同形式、不同功能的印制电路板，都是在覆铜板上有选择地进行加工、蚀刻、钻孔及镀铜等工序，制成不同的印制电路(单面、双面、多层)。覆铜板作为印制电路板制造中的基板材料，对印制电路板主要起互连导通、绝缘和支撑的作用，对电路中信号的传输速度、能量损失和特性阻抗等有很大的影响，因此，印制电路板的性能、品质、制造中的加工性、制造水平、制造成本以及长期的可靠性及稳定性在很大程度上取决于覆铜板。
现有的覆铜板使用的改性酚醛树脂为桐油改性的酚醛树脂，其价格较高，为了降低成本，CN101265352B公开了一种“腰果酚改性酚醛树脂及生产环保型阻燃纸基覆铜板的方法”，其中用腰果酚代替了部分桐油，其制备酚醛树脂的方法经过两步反应过程：先是苯酚、桐油在酸触媒的作用下进行第一步反应，反应时间为1-2小时；然后加入碱触媒和甲醛进行第二步反应，反应时间为1-2小时，然后在脱水。其工艺复杂，反应时间长，效率低，且腰果酚仅代替了部分桐油，成本降低有限。
另外，由于桐油为长链结构，其分子式中含有两个双键，而腰果酚分子结构一边为苯环，仅有一个双键，故腰果酚反应后形成的网状结构比桐油反应后形成的网状结构少，从而降低了产品的硬度和柔韧性，造成值得的覆铜板冲孔时易开裂，严重影响产品质量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种工艺简单、生产成本低，且制得的覆铜板的柔韧性好的腰果酚改性酚醛树脂的生产方法。
本发明的目的是这样实现的：一种腰果酚改性酚醛树脂的生产方法，所述方法包括如下步骤：
一、制备改性酚醛树脂溶液：
所述制备改性酚醛树脂溶液的原料质量份配比如下：
苯酚 150-210份；
腰果酚 148-185份；
甲醛 230-260份；
三乙胺 0.1-2.3份；
氨水 2.0-4.2份；
甲醇 350-400份；
制备时，将苯酚、腰果酚、甲醛、三乙胺和氨水加入反应釜中反应，然后加入甲醇作为溶剂，制得酚醛树脂溶液；
二、制备改性酚醛树脂组合物
取酚醛树脂溶液100份，加入11-18份的硅微粉和环氧大豆油10-15份，充分混合，制成成品。
第一步中，制备改性酚醛树脂溶液的具体方法为：制备时，将苯酚、腰果酚、甲醛、三乙胺和氨水加入反应釜中，搅拌，25分钟内升温至95-98℃，然后恒温120-130分钟，测胶化值（测定方法：IPC-TM-650）为240-250秒，真空脱水，温度回升至80℃以上，停止真空，测胶化值为80-90秒，然后加入甲醇作为溶剂，制得酚醛树脂溶液。
所述硅微粉D50为2-5μm。
所述制备改性酚醛树脂溶液的原料质量份配比优选方案如下：
苯酚 201份；
腰果酚 150.8份；
甲醛 241.2份；
三乙胺 2.0份；
氨水 3.0份；
甲醇 380份。
本发明的有益效果是：
本发明采用腰果酚完全替代桐油，反应过程中采用三乙胺做触媒、氨水做催化剂，在其共同作用下，通过一步反应即可制得酚醛树脂溶液，方法简单，成本低；再加入环氧大豆油，提高了最终制得的覆铜板的柔韧性，然是柔韧性提高的同时，会降低覆铜板的平整性和耐热性能，加入硅微粉，解决了这一问题，使得制得的覆铜板具有很好的柔韧性，冲孔不开裂的同时，具有较好的平整性和耐热性能。
具体实施方式
实施例1：
一、制备改性酚醛树脂溶液：
所述制备改性酚醛树脂溶液的原料质量份配比如下：
苯酚 150份；
腰果酚 14份；
甲醛 230份；
三乙胺 0.1份；
氨水 2.0份；
甲醇 350份；
制备时，将上述配比的苯酚、腰果酚、甲醛、三乙胺和氨水加入反应釜中，搅拌，25分钟内升温至95-98℃，然后恒温120-130分钟，测胶化值为240-250秒，真空脱水，温度回升至80℃以上，停止真空，测胶化值为80-90秒，然后加入甲醇作为溶剂，制得酚醛树脂溶液；
二、制备改性酚醛树脂组合物
取酚醛树脂溶液100份，加入11份的硅微粉（D50为2-5μm），然后加入环氧大豆油（供应商：浙江省桐乡市化工有限公司，型号：ESO）10份，充分混合，制成成品。
实施例2：
本实施例与实施例1中的制备方法相同，其区别仅在于：
第一步中：
苯酚 201份；
腰果酚 150.8份；
甲醛 241.2份；
三乙胺 2.0份；
氨水 3.0份；
甲醇 380份；
第二步中：
酚醛树脂溶液100份、硅微粉15、环氧大豆油（供应商：浙江省桐乡市化工有限公司，型号：ESO）12份。
实施例3：
本实施例与实施例1中的制备方法相同，其区别仅在于：
第一步中：
苯酚 210份；
腰果酚 185份；
甲醛 260份；
三乙胺 2.3份；
氨水 4.2份；
甲醇 400份；
第二步中：
酚醛树脂溶液100份、硅微粉18、环氧大豆油（供应商：浙江省桐乡市化工有限公司，型号：ESO）15份。
实施例4：
本实施例与实施例1中的制备方法相同，其区别仅在于：
第一步中：
苯酚 205份；
腰果酚 172份；
甲醛 245份；
三乙胺 2.2份；
氨水 3.8份；
甲醇 375份；
第二步中：
酚醛树脂溶液100份、硅微粉14、环氧大豆油13份。
使用上述四个实施例制备的改性酚醛树脂组合物制得的覆铜板，与全部采用桐油的酚醛树脂，按相同的方法制备的覆铜板（对比例）性能对比见下表：
| 项目 | 硬度值（bar） | 冲孔性能 |
| 检测标准 | IEC标准 | GB4722-1992 |
| 实施例1 | 55 | 无开裂 |
| 实施例2 | 57 | 无开裂 |
| 实施例3 | 56 | 无开裂 |
| 实施例4 | 58 | 无开裂 |
| 对比例 | 56 | 无开裂 |
可见，本发明制备的腰果酚改性酚醛树脂组合物，其性能完全达到使用桐油的制备的酚醛树脂的性能。
Claims (4)
1.一种腰果酚改性酚醛树脂的生产方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
一、制备改性酚醛树脂溶液：
所述制备改性酚醛树脂溶液的原料质量份配比如下：
苯酚 150-210份；
腰果酚 148-185份；
甲醛 230-260份；
三乙胺 0.1-2.3份；
氨水 2.0-4.2份；
甲醇 350-400份；
制备时，将上述配比的苯酚、腰果酚、甲醛、三乙胺和氨水加入反应釜中反应，然后加入甲醇作为溶剂，制得酚醛树脂溶液；
二、制备改性酚醛树脂组合物
取酚醛树脂溶液100份，加入11-18份的硅微粉和环氧大豆油10-15份，充分混合，制成成品；
第一步中，制备改性酚醛树脂溶液的具体方法为：制备时，将苯酚、腰果酚、甲醛、三乙胺和氨水加入反应釜中，搅拌，25分钟内升温至95-98℃，然后恒温120-130分钟，测胶化值为240-250秒，真空脱水，温度回升至80℃以上，停止真空，测胶化值为80-90秒，然后加入甲醇作为溶剂，制得酚醛树脂溶液。
2.根据权利要求1所述的一种腰果酚改性酚醛树脂的生产方法，其特征在于：所述硅微粉D50为2-5μm。
3.根据权利要求1所述的一种腰果酚改性酚醛树脂的生产方法，其特征在于：
所述制备改性酚醛树脂溶液的原料质量份配比如下：
苯酚 201份；
腰果酚 150.8份；
甲醛 241.2份；
三乙胺 2.0份；
氨水 3.0份；
甲醇 380份。
4.根据权利要求2所述的一种腰果酚改性酚醛树脂的生产方法，其特征在于：
所述制备改性酚醛树脂溶液的原料质量份配比如下：
苯酚 201份；
腰果酚 150.8份；
甲醛 241.2份；
三乙胺 2.0份；
氨水 3.0份；
甲醇 380份。
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| CN102408672A (zh) | 2012-04-11 |
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