CN106750061B - 一种高抗水性酚醛树脂及其制备工艺 - Google Patents

一种高抗水性酚醛树脂及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于酚醛树脂的合成技术领域，公开了一种高抗水性热固性酚醛树脂及其制备工艺。即启动搅拌机构，然后在真空状态下将预热好的苯酚抽入到反应釜中，接着按比例：将水抽入到反应釜中，加入复合催化剂，加热升温，待温度达到85℃时，分批加入纯度为96%的固体甲醛；注意控制反应釜内的温度，加完甲醛后，使其缓慢升温至90℃，90‑95℃保温反应60分钟，真空脱水，真空度为0.08 MPa，至水分达到6‑7%，粘度达到800‑1000 cP/mPa.s，然后加入硅烷偶联剂0.2%~1%，放料得酚醛树脂。

Description

一种高抗水性酚醛树脂及其制备工艺
技术领域
本发明属于酚醛树脂的合成的技术领域，公开了一种高抗水性酚醛树脂及其制备工艺。
背景技术
砂轮基体是用来支撑磨削层和在机床主轴上装卡固定，它决定了磨具动态和静态强度，经过长期的试验和试用，现在一般采用阻震性能优越、散热性能好，机械强度高的玻纤增强砂轮基体，这种基体的生产一般是先相互交织成网状的网格布，在再网格布上涂一层酚醛树脂，经过加热，烘烤，冷却而制的。使用传统碱性催化剂氢氧化钡、氢氧化钠催化合成的超薄片砂轮网格布用热固性酚醛树脂由于自身的缺陷，其制品存在抗水性差和强度低的问题。
发明内容
本发明第一目的就是提供一种高抗水性酚醛树脂。
本发明第二目的就是提供上述高抗水性酚醛树脂的制备工艺。
本发明上述第一目的所采用的技术方案为：
一种高抗水性热固性酚醛树脂，由以下重量份的原料制得：
苯酚：100份
固体甲醛：35份~40份
二乙醇胺与氨水（含量27%）、三乙胺与氨水（含量27%）或乙二胺与氨水（含量27%）构成的复合催化剂：1.5份~6份
硅烷偶联剂：0.2份~1份
水：15份~40份。
其中，在上述一种高抗水性酚醛树脂中：
——所述的水为pH值在1~2的酸性含酚水；
——所述固体甲醛的纯度在96%以上。
实现本发明第二目的所采用的技术方案为：
一种高抗水性酚醛树脂的制备工艺：
打开搅拌，然后在真空状态下将预热好的苯酚抽入到反应釜中，接着按比例：将水抽入到反应釜中，加入 二乙醇胺与氨水（含量27%）、三乙胺与氨水（含量27%）或乙二胺与氨水（含量27%）构成的复合催化剂，加热升温，待温度达到85℃时，分批加入纯度为96%的固体甲醛；注意控制反应釜内的温度，加完甲醛后，使其缓慢升温至90℃，90-95℃保温反应60分钟，真空脱水，真空度为0.08 MPa，至水分达到6-7%，粘度达到800-1000 cP/mPa.s，然后加入硅烷偶联剂0.2%~1%，放料得酚醛树脂。
其中，向所述反应釜中加入固体甲醛时分三到六个批次分别加入。
本发明所提供的一种高抗水性酚醛树脂及其制备工艺与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）将现有的网格布用的热固性酚醛树脂抗水性进行了改进，采取复合催化剂，改善了原来采用碱催化剂造成的制品抗水性差的问题。树脂合成后期加入硅烷偶联剂，可以大大增加树脂与无机物的粘结性。通过这两种改进，其制作出来的超薄片砂轮抗水性有明显的提高。
（2）酚醛树脂的生产工艺也做了调整，采用固体甲醛进行生产，产生的pH值在1~2的酸性含酚废水可以循环利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所提供的高抗水性酚醛树脂及其制备工艺作进一步的详细说明。
实施例1
打开搅拌，然后在负0.08 MPa真空状态下将预热好的苯酚100Kg抽入到反应釜中，接着将15Kg水抽入到反应釜中，然后将反应釜改为常压状态，加入5.5Kg二乙醇胺，0.5kg氨水（含量27%），加热升温，待温度达到85℃时，分三次加入35Kg固体甲醛（含量96%），90分钟加完，注意控制反应釜内的温度。加完固体甲醛后，使其缓慢升温至90℃，90~95℃保温反应60分钟，真空脱水，真空度为负0.08 MPa，至水分达到6-7%，粘度达到800-1000 cP/mPa.s，固体含量达到74-76%，然后加入KH550 4Kg，搅拌30分钟，放料即可得到高抗水性酚醛树脂。
实施例2
打开搅拌，然后在负0.07MPa真空状态下将预热好的苯酚100Kg抽入到反应釜中，接着将20Kg回收的无碱含酚废水（酚含量6~7%）抽入到反应釜中，然后将反应釜改为常压状态，加入5Kg三乙胺，0.6kg氨水（含量27%），加热升温，待温度达到85℃时，分六次加入36Kg固体甲醛（含量96%），90分钟加完，注意控制反应釜内的温度。加完固体甲醛后，使其缓慢升温至90℃，90~95℃保温反应60分钟，真空脱水，真空度为负0.08 MPa，至水分达到6-7%，粘度达到800-1000 cP/mPa.s，固体含量达到74-76%，然后加入KH550 4Kg，搅拌30分钟，放料即可得到高抗水性酚醛树脂。
实施例3
打开搅拌，然后在负0.09MPa真空状态下将预热好的苯酚100Kg抽入到反应釜中，接着将25Kg水抽入到反应釜中，然后将反应釜改为常压状态，加入4Kg乙二胺，1kg氨水（含量27%），加热升温，待温度达到85℃时，分四次加入37Kg固体甲醛（含量96%），90分钟加完，注意控制反应釜内的温度。加完固体甲醛后，使其缓慢升温至90℃，90~95℃保温反应60分钟，真空脱水，真空度为负0.08 MPa，至水分达到6-7%，粘度达到800-1000 cP/mPa.s，固体含量达到74-76%，然后加入KH550 4Kg，搅拌30分钟，放料即可得到高抗水性酚醛树脂。
实施例4
打开搅拌，然后在负0.08MPa真空状态下将预热好的苯酚100Kg抽入到反应釜中，接着将30KgPH值为2的酸性含酚水抽入到反应釜中，然后将反应釜改为常压状态，加入3.5Kg二乙醇胺，1.2kg氨水（含量27%），加热升温，待温度达到85℃时，分五次加入38Kg固体甲醛（含量96%），90分钟加完，注意控制反应釜内的温度。加完固体甲醛后，使其缓慢升温至90℃，90~95℃保温反应60分钟，真空脱水，真空度为负0.08 MPa，至水分达到6-7%，粘度达到800-1000 cP/mPa.s，固体含量达到74-76%，然后加入KH550 4Kg，搅拌30分钟，放料即可得到高抗水性酚醛树脂。
实施例5
打开搅拌，然后在负0.06MPa真空状态下将预热好的苯酚100Kg抽入到反应釜中，接着将35Kg水抽入到反应釜中，然后将反应釜改为常压状态，加入3Kg二乙醇胺，1.5kg氨水（含量27%），加热升温，待温度达到85℃时，分两次加入39Kg固体甲醛（含量96%），90分钟加完，注意控制反应釜内的温度。加完固体甲醛后，使其缓慢升温至90℃，90~95℃保温反应60分钟，真空脱水，真空度为负0.08 MPa，至水分达到6-7%，粘度达到800-1000 cP/mPa.s，固体含量达到74-76%，然后加入KH550 4Kg，搅拌30分钟，放料即可得到高抗水性酚醛树脂。
实施例6
打开搅拌，然后在负0.08MPa真空状态下将预热好的苯酚100Kg抽入到反应釜中，接着将40KgPH值为1.5的酸性含酚废水抽入到反应釜中，然后将反应釜改为常压状态，加入2.5Kg二乙醇胺，1.6kg氨水（含量27%），加热升温，待温度达到85℃时，分三次加入40Kg固体甲醛（含量96%），90分钟加完，注意控制反应釜内的温度。加完固体甲醛后，使其缓慢升温至90℃，90~95℃保温反应60分钟，真空脱水，真空度为负0.08 MPa，至水分达到6-7%，粘度达到800-1000 cP/mPa.s，固体含量达到74-76%，然后加入KH550 4Kg，搅拌30分钟，放料即可得到高抗水性酚醛树脂。
本发明解决的技术问题是通过改变合成酚醛树脂催化剂，由原来的氢氧化钡、氢氧化钠等碱催化改为 二乙醇胺与氨水（含量27%）、三乙胺与氨水（含量27%）或乙二胺与氨水（含量27%）构成的复合催化剂来提高酚醛树脂的抗水性。酚醛树脂树脂合成后期添加部分硅烷偶联剂，可以大大提高酚醛树脂和无机物的粘接性，从而达到酚醛树脂用在网格布中增强的效果。
由本发明提供的制备方法生产的超薄片砂轮网格布用热固性酚醛树脂做出的成品性能与普通树脂性能对比为：高抗水性超薄片砂轮网格布用热固性酚醛树脂做出的成品性能，切16不锈钢的切割强度大于45刀、抗水性能30天衰减小于10%。而普通超薄片砂轮网格布用热固性酚醛树脂做出的成品性能，切16不锈钢的切割强度小于38刀、抗水性能30天衰减不小于20%。

Claims (5)

1.一种高抗水性热固性酚醛树脂，由以下重量份的原料制得：
苯酚：100份
固体甲醛：35份~40份
二乙醇胺与含量27%的氨水、三乙胺与含量27%的氨水或乙二胺与含量27%的氨水构成的复合催化剂：1.5份~6份
硅烷偶联剂：0.2份~1份
水：15份~40份。
2.如权利要求1所述的一种高抗水性热固性酚醛树脂，其特征在于：所述的水为pH值在1~2的酸性含酚水。
3.如权利要求1所述的一种高抗水性热固性酚醛树脂，其特征在于：所述固体甲醛的纯度在96%以上。
4.一种高抗水性热固性酚醛树脂的制备工艺，包括以下步骤：
打开搅拌，然后在真空状态下将预热好的苯酚抽入到反应釜中，接着按比例将水抽入到反应釜中，加入二乙醇胺与含量27%的氨水、三乙胺与含量27%的氨水或乙二胺与含量27%的氨水构成的催化剂，加热升温，待温度达到85℃时，分批加入纯度为96%的固体甲醛；注意控制反应釜内的温度，加完甲醛后，使其缓慢升温至90℃，90-95℃保温反应60分钟，真空脱水，真空度为0.08 MPa，至水分达到6-7%，粘度达到800-1000 cP/mPa· s，然后加入硅烷偶联剂0.2%~1%，放料得酚醛树脂。
5.如权利要求4所述的一种高抗水性热固性酚醛树脂的制备工艺，其特征在于：向所述反应釜中加入固体甲醛时分三到六个批次分别加入。
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