CN103613906B - 覆铜板用耐燃性三聚氰胺-多聚甲醛改性桐油树脂 - Google Patents
覆铜板用耐燃性三聚氰胺-多聚甲醛改性桐油树脂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种覆铜板用耐燃性三聚氰胺-多聚甲醛改性桐油树脂，其特征在于：所述方法包括如下步骤：一、制备三聚氰胺-多聚甲醛树脂：先将甲醇投入反应釜中，然后加入三聚氰胺和多聚甲醛成分搅拌后，再投入有机酸催化剂，逐步升温，在20-30min升温到100℃，保温回流1-1.5h，待釜内液体澄清透明，降温至40-50℃，出釜待用；二、制备桐油酚醛树脂：三、混合，将步骤一制备的三聚氰胺-多聚甲醛树脂、步骤二制备的桐油酚醛树脂和环氧大豆油按1.1~1.3:1:0.3的质量比混合均匀，即得成品。本发明树脂阻燃性好、不易分层，且制得的覆铜板的柔韧性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种覆铜板用耐燃性三聚氰胺-多聚甲醛改性桐油树脂，主要用于覆铜板生产领域。
背景技术
覆铜箔板是将电子玻纤布或其它增强材料浸以树脂，一面或双面覆以铜箔并经热压而制成的一种板状材料，被称为覆铜箔层压板(Copper Clad Laminate，CCL)，简称为覆铜板。
覆铜板作为印制电路板制造中的基板材料，对印制电路板主要起互连导通、绝缘和支撑的作用，对电路中信号的传输速度、能量损失和特性阻抗等有很大的影响，因此，印制电路板的性能、品质、制造中的加工性、制造水平、制造成本以及长期的可靠性及稳定性在很大程度上取决于覆铜板。
随着人类生活要求的改善和电子市场发展的需求，要求日常生活类电子用覆铜板需要具有耐燃性，如遥控器内用的层压板。传统的电子用覆铜板采用桐油酚醛树脂体系，若添加三聚氰胺-苯酚甲醛树脂体系，催化剂采用强碱做催化剂，三聚氰胺-苯酚甲醛树脂体系与桐油酚醛树脂体系的相容性不好，当该树脂占6%以上时，二者不共溶，会出现分层现象，但是添加量少时，又达不到的耐燃效果。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种阻燃性好、相容性好、不易分层，且制得的覆铜板的柔韧性好的覆铜板用耐燃性三聚氰胺-多聚甲醛改性桐油树脂。
本发明的目的是这样实现的：一种覆铜板用耐燃性三聚氰胺-多聚甲醛改性桐油树脂，其制备方法包括如下步骤：
其制备方法包括如下步骤：
一、制备三聚氰胺-多聚甲醛树脂：
所述三聚氰胺-多聚甲醛的原料质量份配比如下：
三聚氰胺 100份；
多聚甲醛 85-95份；
有机酸催化剂 0.01-0.05份；
甲醇 150-160份；
制备时，先将甲醇投入反应釜中，然后加入三聚氰胺和多聚甲醛成分搅拌后，再投入有机酸催化剂，逐步升温，在20-30min升温到100℃，保温回流1-1.5h，待釜内液体澄清透明，降温至40-50℃，出釜待用；
二、制备桐油酚醛树脂
向反应釜中加入桐油55-65份、苯酚100份、磺酸催化剂0.2-0.8份、甲醇5-6.3份作为缓蚀剂，升温至80-85℃，保温90分钟，然后加入醇胺0.2-0.5份作为终止剂，降温至70℃以下；
继续向反应釜中加入甲醛70-80份、氨水2-5份、三乙胺1-3份，加热升温至95-98℃，保温55-65分钟，在160℃热盘条件下测固化时间，当固化时间达到240s以内时，真空脱水，待釜内树脂透明，脱水结束，保温熟化30min，再在160℃热盘条件下测固化时间，当固化时间达到120s以内时，再投入甲醇100-120份；
三、混合
将步骤一制备的三聚氰胺-多聚甲醛树脂、步骤二制备的桐油酚醛树脂和环氧大豆油按1.1~1.3:1:0.3的质量比混合均匀，即得成品。
作为优选方案：
一、制备三聚氰胺-多聚甲醛树脂：
所述三聚氰胺-多聚甲醛的原料质量份配比如下：
三聚氰胺 100份；
多聚甲醛 88份；
有机酸催化剂 0.02份；
甲醇 155份；
制备时，先将甲醇投入反应釜中，然后加入三聚氰胺和多聚甲醛成分搅拌后，再投入有机酸催化剂，逐步升温，在20-30min升温到100℃，保温回流1-1.5h，待釜内液体澄清透明，降温至40-50℃，出釜待用；
二、制备桐油酚醛树脂
向反应釜中加入桐油60份、苯酚100份、磺酸催化剂0.4份，甲醇5.3份作为缓蚀剂，升温至80-85℃，保温90分钟，然后加入醇胺0.3份作为终止剂，降温至70℃以下；
继续向反应釜中加入甲醛77份、氨水3份、三乙胺1.5份，加热升温至95-98℃，保温55-65分钟，在160℃热盘条件下测固化时间，当固化时间达到240s以内时，真空脱水，待釜内树脂透明，脱水结束，保温熟化30min，再在160℃热盘条件下测固化时间，当固化时间达到120s以内时，再投入甲醇110份；
三、混合
将步骤一制备的三聚氰胺-多聚甲醛树脂、步骤二制备的桐油酚醛树脂和环氧大豆油按1.1~1.3:1:0.3的质量比混合均匀，即得成品。
步骤一中所述的有机酸类催化剂优选为甲酸。
本发明的有益效果是：
本发明采用三聚氰胺和多聚甲醛反应，阻燃性好，采用有机酸作为催化剂，反应温和，易控制，不会出现因反应过于剧烈而产生的冒釜现象；同时相容性好，不易分层；在步骤二制备的桐油酚醛树脂过程中，加入甲醇作为缓释剂，也使得反应温和，易于控制；加入环氧大豆油，提高了最终制得的覆铜板的柔韧性，结合力强；将三者混合后制得的树脂体系，相容性好，不易分层。
具体实施方式
实施例1：
一、制备三聚氰胺-多聚甲醛树脂：
所述三聚氰胺-多聚甲醛的原料质量份配比如下：
三聚氰胺 100份；
多聚甲醛 88份；
有机酸催化剂 0.02份；
甲醇 155份；
制备时，先将甲醇投入反应釜中，然后加入三聚氰胺和多聚甲醛成分搅拌后，再投入有机酸催化剂，逐步升温，在20-30min升温到100℃，保温回流1-1.5h，待釜内液体澄清透明，降温至40-50℃，出釜待用；
二、制备桐油酚醛树脂
向反应釜中加入桐油60份、苯酚100份、磺酸催化剂0.4份、甲醇5.3份作为缓蚀剂，升温至80-85℃，保温90分钟，然后加入醇胺0.3份作为终止剂，降温至70℃以下；
继续向反应釜中加入甲醛77份、氨水3份、三乙胺1.5份，加热升温至95-98℃，保温55-65分钟，在160℃热盘条件下测固化时间，当固化时间达到240s以内时，真空脱水，待釜内树脂透明，脱水结束，保温熟化30min，再在160℃热盘条件下测固化时间，当固化时间达到120s以内时，再投入甲醇100份；
三、混合
将步骤一制备的三聚氰胺-多聚甲醛树脂、步骤二制备的桐油酚醛树脂和环氧大豆油按1.1~1.3:1:0.3的质量比混合均匀，即得成品。
反应过程中不出现冒釜现象，20℃条件下，成品静置24h，不分层。
实施例2：
本实施例与实施例1中的制备方法相同，其区别仅在于：
第一步中的原料质量份配比如下：：
三聚氰胺 100份；
多聚甲醛 90份；
有机酸催化剂 0.01份；
甲醇 160份；
第二步中的原料质量份配比如下：桐油58份、苯酚100份、磺酸催化剂0.6份、作为缓释剂的甲醇6份；醇胺0.2份；甲醛80份、氨水4份、三乙胺2份。
反应过程中不出现冒釜现象，20℃条件下，成品静置24h，不分层。
实施例3：
本实施例与实施例1中的制备方法相同，其区别仅在于：
第一步中的原料质量份配比如下：：
三聚氰胺 100份；
多聚甲醛 85份；
有机酸催化剂 0.05份；
甲醇 150份；
第二步中的原料质量份配比如下：桐油65份、苯酚100份、磺酸催化剂0.2份、作为缓释剂的甲醇5份；醇胺0.5份；甲醛75份、氨水2份、三乙胺1份；稀释过程中甲醇120份。
反应过程中不出现冒釜现象，20℃条件下，成品静置24h，不分层。
实施例4：
本实施例与实施例1中的制备方法相同，其区别仅在于：
第一步中的原料质量份配比如下：：
三聚氰胺 100份；
多聚甲醛 90份；
有机酸催化剂 0.04份；
甲醇 158份；
第二步中的原料质量份配比如下：桐油62份、苯酚100份、磺酸催化剂0.8份、作为缓释剂的甲醇6份；醇胺0.4份；甲醛70份、氨水5份、三乙胺3份。
反应过程中不出现冒釜现象，20℃条件下，成品静置24h，不分层。
使用上述四个实施例制备的改性酚醛树脂组合物制得的覆铜板，与全部采用桐油的酚醛树脂，按相同的方法制备的覆铜板，性能对比见下表：
| 项目 | 阻燃性能 | 硬度值（bar） | 冲孔性 |
| 检测标准 | GB 4722-1992 | GB 4722-1992 | GB 4722-1992 |
| 实施例1 | V1级 | 57 | 孔壁光滑，无开裂 |
| 实施例2 | V1级 | 57 | 孔壁光滑，无开裂 |
| 实施例3 | V1级 | 58 | 孔壁光滑，无开裂 |
| 实施例4 | V1级 | 57 | 孔壁光滑，无开裂 |
| 对比例 | 不阻燃 | 55 | 孔壁毛刺，无开裂 |
可见，本发明制备的覆铜板用耐燃性三聚氰胺-多聚甲醛改性桐油树脂，阻燃性能好，良好的冲孔性，孔壁光滑，其它性能完全达到桐油树脂的性能要求。
Claims (4)
1.一种覆铜板用耐燃性三聚氰胺-多聚甲醛改性桐油树脂，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
一、制备三聚氰胺-多聚甲醛树脂：
所述三聚氰胺-多聚甲醛的原料质量份配比如下：
三聚氰胺 100份；
多聚甲醛 85-95份；
有机酸催化剂 0.01-0.05份；
甲醇 150-160份；
制备时，先将甲醇投入反应釜中，然后加入三聚氰胺和多聚甲醛成分搅拌后，再投入有机酸催化剂，逐步升温，在20-30min升温到100℃，保温回流1-1.5h，待釜内液体澄清透明，降温至40-50℃，出釜待用；
二、制备桐油酚醛树脂
向反应釜中加入桐油55-65份、苯酚100份、磺酸催化剂0.2-0.8份、甲醇4-6份作为缓蚀剂，升温至80-85℃，保温90分钟，然后加入醇胺0.2-0.5份作为终止剂，降温至70℃以下；
继续向反应釜中加入甲醛70-80份、氨水2-5份、三乙胺1-3份，加热升温至95-98℃，保温55-65分钟，在160℃热盘条件下测固化时间，当固化时间达到240s以内时，真空脱水，待釜内树脂透明，脱水结束，保温熟化30min，再在160℃热盘条件下测固化时间，当固化时间达到120s以内时，再投入甲醇100-120份；
三、混合
将步骤一制备的三聚氰胺-多聚甲醛树脂、步骤二制备的桐油酚醛树脂和环氧大豆油按1.1~1.3:1:0.3的质量比混合均匀，即得成品。
2.根据权利要求1所述的覆铜板用耐燃性三聚氰胺-多聚甲醛改性桐油树脂，其特征在于：步骤一中原料质量份配比如下：
三聚氰胺 100份；
多聚甲醛 88份；
有机酸催化剂 0.02份；
甲醇 155份。
3.根据权利要求1或2所述的覆铜板用耐燃性三聚氰胺-多聚甲醛改性桐油树脂，其特征在于：所述有机酸催化剂为甲酸。
4.根据权利要求1所述的覆铜板用耐燃性三聚氰胺-多聚甲醛改性桐油树脂，其特征在于：
步骤二中的原料质量份配比如下：桐油60份、苯酚100份、磺酸催化剂0.4份、作为缓释剂的甲醇5.3份；醇胺0.3份；甲醛77份、氨水3份、三乙胺1.5份。
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