CN106866906A - 一种植物多烯双酚摩擦粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的植物多烯双酚摩擦粉的制备方法，其特征是在植物多烯双酚中加入酸以及乌洛托品、醛中的一种或任意两种混合后，在第一温度下进行聚合反应生成预聚物，测定聚合物粘度达到一定值后，再在预聚物中加入乌洛托品、醛中的一种或任意两种，在第二温度下进行第一次固化，然后在第三温度下进行第二次固化即得植物多烯双酚摩擦粉。本发明制备的植物多烯双酚摩擦粉性能明显优于腰果壳油摩擦粉热性能，从200℃开始，腰果壳油摩擦粉的热失重率明显高于植物多烯双酚摩擦粉热失重率。

Description

一种植物多烯双酚摩擦粉的制备方法
技术领域
本发明涉及摩擦粉及其制备技术领域，特别涉及一种植物多烯双酚摩擦粉及其制备方法。
背景技术
摩擦材料通常由增强纤维石棉、酚醛树脂粘接剂、腰果壳油摩擦粉以及无机填料等经混合热压成型制成的。它所要求的性能除机械强度外，还须具备以下四种特征：①摩擦系数在一定范围内稳定；②磨损率低，使用寿命长；③不刮伤对偶材料；④摩擦噪声小。影响这些特征的重要因素是摩擦材料的组份和配比，例如仅用石棉和酚醛树脂生产的摩擦材料不稳定且无实用价值。但若在配方中添加腰果壳油摩擦粉和硫酸钡等改良剂，则能提高摩擦材料的耐磨性和摩擦系数的稳定性。其中腰果壳油摩擦粉的作用尤为显著。
目前生产腰果壳油摩擦粉的方法很多，产品的物化性能也有较大差异，按生产方法分类，大致可分腰果壳油摩擦粉和改性腰果壳油摩擦粉两种，前者为单一腰果壳油摩擦粉，不添加补强材料。例如日本的RD-50即属于这一类，其反应催化剂为环烷酸铅，热分解温度368～378℃，物化性质介于交联固化酚醛树脂与橡胶之间。
据日本专利特开昭57-12379报道，腰果壳油摩擦粉在使用频率最高的200℃温度内，是提高摩擦材料使用寿命的有效组份，其化学结构具有高弹性，因此能够吸收摩擦振动，同时还可防止汽车行驶中的摩擦噪声。另有文献报道，在摩擦材料中添加腰果壳油摩擦粉，可提高摩擦系数30％左右，减少摩擦系数的分散，略微降低磨损，从而改善了材料的流动性，对材料工艺性能也有良好影响。
改性摩擦粉是在腰果壳油摩擦粉基础上发展起来的，能进一步改善腰果壳油摩擦粉的耐热性、降低磨损，同时耐抖动性和抗衰退性也较好。但其耐热性还是不够。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有腰果壳油摩擦粉所存在的耐热性不够的技术问题而提供一种植物多烯双酚摩擦粉的制备方法，其制备的植物多烯双酚摩擦粉相对于腰果壳油摩擦粉的耐性性得到显著提高。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
植物多烯双酚摩擦粉的制备方法，其特征是在植物多烯双酚中加入酸以及乌洛托品、醛中的一种或任意两种混合后，在第一温度下进行聚合反应生成预聚物，测定聚合物粘度达到一定值后，再在预聚物中加入乌洛托品、醛中的一种或任意两种以上在第二温度下进行第一次固化，然后在第三温度下进行第二次固化即得植物多烯双酚摩擦粉。
在本发明的一个优选实施中，所述第一温度为80℃～120℃
在本发明的一个优选实施中，所述聚合反应的时间为2～5h
在本发明的一个优选实施中，所述聚合物粘度为9000～42000mPa.s
在本发明的一个优选实施中，所述第二温度为118℃～138℃
在本发明的一个优选实施中，所述第一次固化时间为3～5h
在本发明的一个优选实施中，所述第三温度为150℃～200℃
在本发明的一个优选实施中，所述第二次固化时间为2～4h
在本发明的一个优选实施中，所述酸为硫酸、磷酸中的一种或两种的组合。
在本发明的一个优选实施中，所述醛为多聚甲醛、糠醛中的一种或两种的组合。
由于采用了如上的技术方案，本发明的植物多烯双酚摩擦粉性能明显优于腰果壳油摩擦粉热性能，从200℃开始，腰果壳油摩擦粉的热失重率明显低于植物多烯双酚摩擦粉热失重率。
附图说明
图1为腰果壳油摩擦粉的热失重率与本发明植物多烯双酚摩擦粉热失重率对比示意图。
具体实施方式
下面实施例所称的植物多烯双酚为由如下结构式的植物多烯双酚，
其中n＝0～3。
以下预聚物的粘度采用以下方法测定：
本试验采用NDJ-79型旋转粘度计测试粘度，具体步骤：将温度调至25℃的被测液体小心倒入测试容器，直至液面达到锥形面部边缘，再将转筒插入液体直到完全浸没为止，然后把测试容器安放在仪器托架上，并将转筒挂钩悬挂于仪器左旋滚花螺母的挂钩上。这时启动电机，转筒旋转并从开始晃动到对准中心，为加速对准中心可将测试器在托架上前后左右微量移动，当指针稳定后可读数。
实施例1
将植物多烯双酚加入反应釜中，加入占植物多烯双酚3％硫酸以及3％乌洛托品，100度下聚合4h，测试聚合后预聚物黏度，将8％的乌洛托品加入预聚物中，135度固化4h，175度固化3h，测试丙酮抽提率以及370度失重率指标，结果见表1。
表1
实施例2
将植物多烯双酚加入反应釜中，加入占植物多烯双酚3％硫酸以及3％乌洛托品，100度下聚合4h，测试聚合后预聚物黏度，将10.65％的多聚甲醛加入预聚物中，135度固化4h，175度固化3h，测试丙酮抽提率以及370度失重率指标，结果见表2。
表2
实施例3
将植物多烯双酚加入反应釜中，加入占植物多烯双酚3％硫酸以及3％乌洛托品，100度下聚合4h，测试聚合后预聚物黏度，将33％的糠醛加入预聚物中，135度固化4h，175度固化3h，测试丙酮抽提率以及370度失重率指标，结果见表3。
表3
实施例4
将植物多烯双酚加入反应釜中，加入占植物多烯双酚3％磷酸以及3％乌洛托品，100度下聚合4h，测试聚合后预聚物黏度，将8％的乌洛托品加入预聚物中，135度固化4h，175度固化3h，测试丙酮抽提率以及370度失重率指标，结果见表4。
表4
实施例5
将植物多烯双酚加入反应釜中，加入占植物多烯双酚3％磷酸以及3％乌洛托品，100度下聚合4h，测试聚合后预聚物黏度，将10.65％的多聚甲醛加入预聚物中，135度固化4h，175度固化3h，测试丙酮抽提率以及370度失重率指标，结果见表5。
表5
实施例6
将植物多烯双酚加入反应釜中，加入占植物多烯双酚3％磷酸以及3％乌洛托品，100度下聚合4h，测试聚合后预聚物黏度，将33％的糠醛加入预聚物中，135度固化4h，175度固化3h，测试丙酮抽提率以及370度失重率指标，结果见表6。
表6
实施例7
将植物多烯双酚加入反应釜中，加入占植物多烯双酚3％磷酸和1％硫酸以及3％乌洛托品，100度下聚合4h，测试聚合后预聚物黏度，将8％乌洛托品加入预聚物中，135度固化4h，175度固化3h，测试丙酮抽提率以及370度失重率指标，结果见表7。
表7
实施例8
将植物多烯双酚加入反应釜中，加入占植物多烯双酚3％硫酸以及3.85％多聚甲醛，100度下聚合4h，测试聚合后预聚物黏度，将8％乌洛托品加入预聚物中，135度固化4h，175度固化3h，测试丙酮抽提率以及370度失重率指标，结果见表8。
表8
实施例9
将植物多烯双酚加入反应釜中，加入占植物多烯双酚3％硫酸以及3.85％多聚甲醛，100度下聚合4h，测试聚合后预聚物黏度，将10.65％多聚甲醛加入预聚物中，135度固化4h，175度固化3h，测试丙酮抽提率以及370度失重率指标，结果见表9。
表9
实施例10
将植物多烯双酚加入反应釜中，加入占植物多烯双酚3％硫酸以及3.85％多聚甲醛，100度下聚合4h，测试聚合后预聚物黏度，将33％糠醛加入预聚物中，135度固化4h，175度固化3h，测试丙酮抽提率以及370度失重率指标，结果见表10。
表10

Claims (10)

1.植物多烯双酚摩擦粉的制备方法，其特征是在植物多烯双酚中加入酸以及乌洛托品、醛中的一种或任意两种以上的混合后，在第一温度下进行聚合反应生成预聚物，测定聚合物粘度达到一定值后，再在预聚物中加入乌洛托品、醛中的一种或任意两种，在第二温度下进行第一次固化，然后在第三温度下进行第二次固化即得植物多烯双酚摩擦粉。
2.如权利要求1所述的植物多烯双酚摩擦粉的制备方法，其特征在于，所述第一温度为80℃～120℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的时间为2～5h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物粘度为9000～42000mPa.s。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二温度为118℃～138℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次固化时间为3～5h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第三温度为150℃～200℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二次固化时间为2～4h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸为硫酸、磷酸中的一种或两种的组合。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醛为多聚甲醛、糠醛中的一种或两种的组合。
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