CN109762346B - 一种氟硅橡胶组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氟硅橡胶领域，具体涉及一种氟硅橡胶及制备方法。本发明的氟硅橡胶按质量份数计算：氟硅生胶100份，白炭黑30‑80份，硅烷低聚物5‑15份，高乙烯基氟硅油3‑10份，硫化剂0.5‑3份，颜料0.5‑5份。本发明采用硅烷低聚物，不但可以作为白炭黑的结构化控制剂，而且低聚物中的乙烯基可以参与硫化过程，形成局部的集中交联点，提高氟硅橡胶的力学性能。本发明的氟硅橡胶可以作为耐高温耐油材料运用于汽车、航空航天领域。
Description
技术领域
本发明涉及氟硅橡胶领域，具体涉及一种氟硅橡胶组合物并公开其制备方法。
背景技术
氟硅橡胶是以三氟丙基甲基硅氧烷为主链结构的高分子弹性体，具有很好的耐油性和耐高低温性能，并具有很好的柔软性和强度，是现代工业中一些复杂环境中不可缺少的橡胶材料。氟硅橡胶通常是以氟硅生胶为基胶，配合羟基氟硅油作为结构化控制剂和气相法白炭黑作为补强填料，并配合其他一些助剂通过混炼而成。
氟硅橡胶的强度不但影响氟硅橡胶的使用性能，而且也影响到氟硅橡胶的使用寿命。氟硅橡胶的强度越高，使用性能越广，使用寿命也会越长。反之亦然。因此，如何提高氟硅橡胶的强度一直备受关注。
公开号CN102220014B的中国发明授权专利(申请日2011年6月 1日)公开了一种高强度氟硅橡胶混炼胶的制备方法。该方法将高乙烯基含量的氟硅橡胶交联剂用于氟硅橡胶混炼胶中，硫化后体系内部形成集中交联，得到高强度的氟硅橡胶。
公开号CN103740116B的中国发明授权专利(申请日2013年12 月30日)公开了一种高强度氟硅混炼胶的制备方法。该混炼胶的原料配比为：氟硅生胶100份，白炭黑30-70份，羟基氟硅油3-16份，耐热添加剂1-8份，硫化剂0.5-1.5份，硬脂酸0.2-1份。
公开号CN106280495A的中国发明申请专利(申请日2016年8 月26日)公开了一种高强度氟硅橡胶组合物的制备方法。该方法使用乙烯基硅橡胶硫化剂和通用型硅橡胶类硫化剂并用的方式，提高了氟硅橡胶的硫化程度；并且加工过程中采用热处理和分段硫化的方式，减少了组合物中的小分子含量，提高了整个体系的交联程度，得到高强度的氟硅橡胶。
但是以上的方法在提高氟硅橡胶的强度，尤其是撕裂强度的同时，氟硅橡胶的压缩永久变形也变差。
发明内容
(一)所要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氟硅橡胶组合物，从根本上解决如何提高氟硅橡胶强度的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种氟硅橡胶组合物的制备方法。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明采用如下方案：
一种氟硅橡胶组合物，按重量份数计，由以下原料组成：氟硅生胶100份，白炭黑30-80份，硅烷低聚物5-15份，高乙烯基氟硅油 1-5份，硫化剂0.5-3份，颜料0.5-5份。
优选的，所述氟硅生胶的聚合度不低于1000，所述氟硅生胶分子中甲基乙烯基硅氧链节的摩尔百分比为0.01-1.0％，所述氟硅生胶分子中三氟丙基甲基硅氧链节的摩尔百分比为70-99.99％，所述氟硅生胶分子中其余链段为二甲基硅氧链节。
更优选的，所述氟硅生胶分子中甲基乙烯基硅氧链节的摩尔百分比为0.05-0.5％，所述氟硅生胶分子中三氟丙基甲基硅氧链节的摩尔百分比为99.5-99.95％。氟硅生胶可选购自深圳市冠恒新材料科技有限公司的氟硅弹性体
-R-H1000 H10X6或H10X7，或者威海新元化工有限公司的高温固化氟硅生胶。
其中，氟硅生胶可以采用以下的处理方式：将氟硅生胶加入到捏合机中，加入氟硅生胶质量0.3-1wt％的甲基乙烯基二氯硅烷或二甲基乙烯基氯硅烷，搅拌20-30分钟。测试未处理前氟硅生胶的的挥发份为1.2wt％(150℃×2h)和8.1％(180℃×2h)，处理后的氟硅生胶的挥发份为0.8％(150℃×2h)和2.3％(180℃×2h)。处理后的氟硅生胶具有更好的耐热性。
优选的，所述白炭黑为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑，BET比表面积不低于100m2/g。
优选的，所述的硅烷低聚物的聚合度为3-20，所述的硅烷低聚物分子中甲基乙烯基硅氧链节的摩尔百分比为3-10％，所述的硅烷低聚物分子中乙烯基硅氧链节的摩尔百分比为2-10％，所述的硅烷低聚物分子中三氟丙基硅氧链节的摩尔百分比为3-10％，所述的硅烷低聚物分子中三氟丙基甲基硅氧链节的摩尔百分比为70-92％。
硅烷低聚物的制备方法为：在烧瓶中加入含氟硅烷和乙烯基硅烷和溶剂，搅拌升温至40-45℃，将催化剂溶于去离子水中，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入上述溶液，保温反应0.5-1h后加入饱和碳酸氢钠水溶液搅拌，去离子水洗三次，在负压下加热到100-120℃除去低沸物，得到硅烷低聚物。
其中，含氟硅烷为三氟丙基三甲氧基硅烷和三氟丙基甲基二甲氧基硅烷，乙烯基硅烷为乙烯基三甲氧硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷；溶剂为丙酮、异丙醇、丁醇中的一种，溶剂的质量为含氟硅烷和乙烯基硅烷质量总和的三分之一到三分之二。；催化剂为硼酸、硝酸、硫酸、盐酸、磷酸中的一种，催化剂的质量为去离子水质量的0.5-5％；去离子水的量按摩尔数算，为含氟硅烷和乙烯基硅烷总摩尔数的 30-70％。
优选的，所述高乙烯基氟硅油的粘度(25℃)为50-1000mPa·s ，所述高乙烯基氟硅油的乙烯基含量为5-15wt％。
优选的，所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷 (双2,5)或2,4-二氯过氧化苯甲酰(双2,4)。
优选的，所述颜料为市面上硅橡胶上常用的颜料，选自炭黑、铁红、酞青蓝、群青蓝、铬黄中的一种或几种。
上述任一实施方案中氟硅橡胶组合物的制备方法为，按配方精确称取各原料质量，在捏合机中加入氟硅生胶，将白炭黑和硅烷低聚物加入捏合机中进行搅拌混合均匀；继续搅拌下升温至150-170℃，并保持捏合机中真空度在-0.09MPa以下，继续搅拌0.5-1.5小时。停止搅拌，降温，得到氟硅基胶；在三辊机上放氟硅基胶，加入高乙烯基氟硅油、硫化剂和颜料，薄通三次后得到氟硅橡胶组合物。
(三)有益效果
和现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明中的硅烷低聚物由于原料中采用了一部分的乙烯基三甲氧基硅烷和三幅丙基三甲氧基硅烷，因此得到的硅烷低聚物不但端基上具有高活性的硅羟基，而且分子链上具有支链结构，分子侧链上还具有乙烯基。本发明的氟硅橡胶组合物中加入该硅烷低聚物不但可以作为白炭黑的结构化控制剂，而且其支链结构可以在白炭黑的表面形成乙烯基的集中区域，在氟硅橡胶硫化时，乙烯基参与硫化交联反应，提高氟硅橡胶的交联度，提高拉伸强度，降低压缩永久变形，而且形成集中交联区域，提高抗撕裂强度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。
如无特别指明，以下各实施方案中的份数都是质量份数。
硅烷低聚物1的制备：在带有搅拌和温度计的容器中加入100份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、6份三氟丙基三甲氧基硅烷、4份甲基乙烯基二甲氧基硅烷、4.5份乙烯基三甲氧基硅烷和55份丙酮，搅拌升温至40-45℃，将0.1份浓盐酸溶于5.2份去离子水中，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入上述溶液，保温反应1h后加入2份饱和碳酸氢钠水溶液搅拌20分钟，去离子水洗三次，在-0.09MPa负压下加热到110℃除去低沸物2小时，得到硅烷低聚物1。采用NDJ-1旋转粘度计25℃测得该硅烷低聚物1的粘度为120mPa·s 。FT-IR分析，在1050-1105cm-1出现分裂的尖锐强峰，为Si-O-Si的特征吸收峰，在1415cm-1出现中等强度的尖锐吸收峰，为乙烯基的特征吸收峰，在1331cm-1的弱峰为 C-F的伸缩振动峰。
硅烷低聚物2的制备：在带有搅拌和温度计的容器中加入100份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、9份三氟丙基三甲氧基硅烷、5份甲基乙烯基二甲氧基硅烷、7份乙烯基三甲氧基硅烷和65份丙酮，搅拌升温至40-45℃，将0.15份浓盐酸溶于6.2份去离子水中，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入上述溶液，保温反应1h后加入3份饱和碳酸氢钠水溶液搅拌20分钟，去离子水洗三次，在-0.09MPa负压下加热到 110℃除去低沸物2小时，得到硅烷低聚物2。采用NDJ-1旋转粘度计25℃测得该硅烷低聚物2的粘度为90mPa·s 。FT-IR分析， 1050-1105cm-1出现分裂的尖锐强峰，为Si-O-Si的特征吸收峰，在 1415cm-1出现中等强度的尖锐吸收峰，为乙烯基的特征吸收峰，在 1332cm-1的弱峰为C-F的伸缩振动峰。
实施例1
在捏合机中加入分子量为60万，甲基乙烯基硅氧链节摩尔百分含量为0.3％的氟硅生胶100份，分四批次将30份BET比表面积为 250m2/g的亲水型气相法白炭黑和5份的硅烷低聚物1加入捏合机中，每次都将白炭黑混合进氟硅生胶中后再加入下一份的白炭黑和硅烷低聚物1。加完白炭黑和硅烷低聚物1后，在搅拌下升温至160℃，并保持捏合机中真空度在-0.09MPa以下，继续搅拌1小时。停止搅拌，降温，得到氟硅基胶1。
在三辊机上放100份氟硅基胶1，加入3份高乙烯基氟硅油、3 份铁红和1.5份双2,5催化剂，薄通三次后得到氟硅橡胶组合物1。
将氟硅橡胶组合物1在170℃，250Kgf/cm2的压力下硫化10分钟，再在200℃烘箱中二次硫化4小时，得到氟硅橡胶1。
实施例2
在捏合机中加入分子量为60万，甲基乙烯基硅氧链节摩尔百分含量为0.5％的氟硅生胶100份，分四批次将80份BET比表面积为 250m2/g的亲水型气相法白炭黑和15份的硅烷低聚物1加入捏合机中，每次都将白炭黑混合进氟硅生胶中后再加入下一份的白炭黑和硅烷低聚物1。加完白炭黑和硅烷低聚物1后，在搅拌下升温至160℃，并保持捏合机中真空度在-0.09MPa以下，继续搅拌1小时。停止搅拌，降温，得到氟硅基胶2。
在三辊机上放100份氟硅基胶2，加入5份高乙烯基氟硅油、3 份铁红和1.5份双2,5催化剂，薄通三次后得到氟硅橡胶组合物2。
将氟硅橡胶组合物2在170℃，250Kgf/cm2的压力下硫化10分钟，再在200℃烘箱中二次硫化4小时，得到氟硅橡胶2。
实施例3
在捏合机中加入分子量为60万，甲基乙烯基硅氧链节摩尔百分含量为0.1％的氟硅生胶100份，加入0.5份甲基乙烯基二氯硅烷，搅拌20分钟，分四批次将50份BET比表面积为250m2/g的亲水型气相法白炭黑和10份的硅烷低聚物1加入捏合机中，每次都将白炭黑混合进氟硅生胶中后再加入下一份的白炭黑和硅烷低聚物1。加完白炭黑和硅烷低聚物1后，在搅拌下升温至160℃，并保持捏合机中真空度在-0.09MPa以下，继续搅拌1小时。停止搅拌，降温，得到氟硅基胶3。
在三辊机上放100份氟硅基胶3，加入1份高乙烯基氟硅油、3 份铁红和1.5份双2,5催化剂，薄通三次后得到氟硅橡胶组合物3。
将氟硅橡胶组合物3在170℃，250Kgf/cm2的压力下硫化10分钟，再在200℃烘箱中二次硫化4小时，得到氟硅橡胶3。
实施例4
在捏合机中加入分子量为80万，甲基乙烯基硅氧链节摩尔百分含量为0.01％的氟硅生胶100份，加入1份的二甲基乙烯基氯硅烷，搅拌20分钟，分四批次将50份BET比表面积为250m2/g的亲水型气相法白炭黑和10份的硅烷低聚物2加入捏合机中，每次都将白炭黑混合进氟硅生胶中后再加入下一份的白炭黑和硅烷低聚物2。加完白炭黑和硅烷低聚物2后，在搅拌下升温至160℃，并保持捏合机中真空度在-0.09MPa以下，继续搅拌1小时。停止搅拌，降温，得到氟硅基胶4。
在三辊机上放100份氟硅基胶4，加入3份高乙烯基氟硅油、5 份铁红和1.5份双2,5催化剂，薄通三次后得到氟硅橡胶组合物4。
将氟硅橡胶组合物4在170℃，250Kgf/cm2的压力下硫化10分钟，再在200℃烘箱中二次硫化4小时，得到氟硅橡胶4。
实施例5
在捏合机中加入分子量为80万，甲基乙烯基硅氧链节摩尔百分含量为1.0％、三氟丙基甲基硅氧链节80％，二甲基硅氧链节19％的氟硅生胶100份，分四批次将50份BET比表面积为250m2/g的亲水型气相法白炭黑和10份的硅烷低聚物2加入捏合机中，每次都将白炭黑混合进氟硅生胶中后再加入下一份的白炭黑和硅烷低聚物2。加完白炭黑和硅烷低聚物2后，在搅拌下升温至160℃，并保持捏合机中真空度在-0.09MPa以下，继续搅拌1小时。停止搅拌，降温，得到氟硅基胶5。
在三辊机上放100份氟硅基胶5，加入3份高乙烯基氟硅油、2 份铁红和2.0份双2,5催化剂，薄通三次后得到氟硅橡胶组合物5。
将氟硅橡胶组合物5在170℃，250Kgf/cm2的压力下硫化10分钟，再在200℃烘箱中二次硫化4小时，得到氟硅橡胶5。
对比例1
在捏合机中加入分子量为60万，甲基乙烯基硅氧链节摩尔百分含量为0.3％的氟硅生胶100份，分四批次将50份BET比表面积为 250m2/g的亲水型气相法白炭黑和10份的粘度为100mPa·s 的羟基氟硅油加入捏合机中，每次都将白炭黑混合进氟硅生胶中后再加入下一份的白炭黑和羟基氟硅油。加完白炭黑和羟基氟硅油后，在搅拌下升温至160℃，并保持捏合机中真空度在-0.09MPa以下，继续搅拌1小时。停止搅拌，降温，得到氟硅基胶6。
在三辊机上放100份氟硅基胶6，加入3份高乙烯基氟硅油、3 份铁红和1.5份双2,5催化剂，薄通三次后得到氟硅橡胶组合物6。
将氟硅橡胶组合物6在170℃，250Kgf/cm2的压力下硫化10分钟，再在200℃烘箱中二次硫化4小时，得到氟硅橡胶6。
对比例2
在捏合机中加入分子量为60万，甲基乙烯基硅氧链节摩尔百分含量为0.5％的氟硅生胶100份，分四批次将80份BET比表面积为 250m2/g的亲水型气相法白炭黑和15份的粘度为100 mPa·s 的羟基氟硅油加入捏合机中，每次都将白炭黑混合进氟硅生胶中后再加入下一份的白炭黑和羟基氟硅油。加完白炭黑和羟基氟硅油后，在搅拌下升温至160℃，并保持捏合机中真空度在-0.09MPa以下，继续搅拌1小时。停止搅拌，降温，得到氟硅基胶7。
在三辊机上放100份氟硅基胶7，加入3份高乙烯基氟硅油、3 份铁红和1.5份双2,5催化剂，薄通三次后得到氟硅橡胶组合物7。
将氟硅橡胶组合物7在170℃，250Kgf/cm2的压力下硫化10分钟，再在200℃烘箱中二次硫化4小时，得到氟硅橡胶7。
性能测试：
拉伸强度和断裂伸长率按GB/T 528-1998测试；撕裂强度按GB/T 529-1999测试；硬度按GB/T 531-1999测试；压缩永久变形按GB/T 7759-1996测试，测试结果见表1。
表1氟硅橡胶性能数据
从上述的结果可以看出，本发明的氟硅橡胶组合物与采用羟基氟硅油作为结构化控制剂的氟硅橡胶相比，具有更高的力学强度和更低的压缩永久变形。
应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种氟硅橡胶组合物，其特征在于：按重量份数计，由以下原料组成：氟硅生胶100份，白炭黑30-80份，硅烷低聚物5-15份，高乙烯基氟硅油1-5份，硫化剂0.5-3份，颜料0.5-5份；
所述硅烷低聚物的聚合度为3-20，所述硅烷低聚物分子中甲基乙烯基硅氧链节的摩尔百分比为3-10％，所述硅烷低聚物分子中乙烯基硅氧链节的摩尔百分比为2-10％，所述硅烷低聚物分子中三氟丙基硅氧链节的摩尔百分比为3-10％，所述硅烷低聚物分子中三氟丙基甲基硅氧链节的摩尔百分比为70-92％;
硅烷低聚物的制备：在带有搅拌和温度计的容器中加入100份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、6份三氟丙基三甲氧基硅烷、4份甲基乙烯基二甲氧基硅烷、4.5份乙烯基三甲氧基硅烷和55份丙酮，搅拌升温至40-45℃，将0.1份浓盐酸溶于5.2份去离子水中，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入上述溶液，保温反应1h后加入2份饱和碳酸氢钠水溶液搅拌20分钟，去离子水洗三次，在-0.09MPa负压下加热到110℃除去低沸物2小时，得到硅烷低聚物；采用NDJ-1旋转粘度计25℃测得该硅烷低聚物1的粘度为120mPa · s；FT-IR分析，在1050-1105cm-1 出现分裂的尖锐强峰，为Si-O-Si的特征吸收峰，在1415cm-1 出现中等强度的尖锐吸收峰，为乙烯基的特征吸收峰，在1331cm-1的弱峰为C-F的伸缩振动峰。
2.根据权利要求1所述的氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述氟硅生胶的聚合度不低于1000，所述氟硅生胶分子中甲基乙烯基硅氧链节的摩尔百分比为0.01-1.0％，所述氟硅生胶分子中三氟丙基甲基硅氧链节的摩尔百分比为70-99.99％，所述氟硅生胶分子中其余链段为二甲基硅氧链节。
3.根据权利要求2所述的氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述氟硅生胶分子中甲基乙烯基硅氧链节的摩尔百分比为0.05-0.5％，所述氟硅生胶分子中三氟丙基甲基硅氧链节的摩尔百分比为99.5-99.95％。
4.根据权利要求1所述的氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述白炭黑为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑，BET比表面积不低于100m2/g。
5.根据权利要求1所述的氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述高乙烯基氟硅油的粘度(25℃)为50-1000mPa · s ，所述高乙烯基氟硅油的乙烯基含量为5-15wt％。
6.根据权利要求1所述的氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷或2,4-二氯过氧化苯甲酰。
7.根据权利要求1所述的氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述颜料为市面上硅橡胶上常用的颜料，选自炭黑、铁红、酞青蓝、群青蓝、铬黄中的一种或几种。
8.一种权利要求1-7中任一项所述的氟硅橡胶组合物的制备方法，其特征在于：按配方精确称取各原料质量，在捏合机中加入氟硅生胶，将白炭黑和硅烷低聚物加入捏合机中进行搅拌混合均匀；继续搅拌下升温至150-170℃，并保持捏合机中真空度在-0.09MPa以下，继续搅拌0.5-1.5小时，停止搅拌，降温，得到氟硅基胶；在三辊机上放氟硅基胶，加入高乙烯基氟硅油、硫化剂和颜料，薄通三次后得到氟硅橡胶组合物。
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