CN112300577A - 一种热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法 - Google Patents

一种热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112300577A
CN112300577A CN202011315027.1A CN202011315027A CN112300577A CN 112300577 A CN112300577 A CN 112300577A CN 202011315027 A CN202011315027 A CN 202011315027A CN 112300577 A CN112300577 A CN 112300577A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicone rubber
hot
parts
rubber sheet
heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011315027.1A
Other languages
English (en)
Inventor
张国平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Yurong Electronic Materials Co ltd
Original Assignee
Suzhou Yurong Electronic Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Yurong Electronic Materials Co ltd filed Critical Suzhou Yurong Electronic Materials Co ltd
Priority to CN202011315027.1A priority Critical patent/CN112300577A/zh
Publication of CN112300577A publication Critical patent/CN112300577A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法，适用于液晶模组的电极连接中使用的异方性导电膜(ACF)的热压缓冲工艺，其中热压缓冲硅橡胶片材，其特征在于，由硅橡胶填充导热填料固化而成，硅橡胶按重量份包括以下原料：100份甲基乙烯硅橡胶生胶，20～60份补强填料，3～12份结构化控制剂，1～10份耐热助剂，1～400份其它填料，0.1～0.5份内脱模剂，0.5～4份硫化剂，聚四氟乙烯乳液0.5‑5份。通过鼓式硫化机固化制成的硅胶垫具有优秀的物理机械性能，具有反复多次使用的特点。

Description

一种热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法，适用于液晶模组的电极连接中使用的异方性导电膜(ACF)的热压缓冲工艺。
背景技术
在液晶面板生产当中，通过异方性导电膜(ACF)将液晶面板引线电极与柔性线路板热压合连接。为了获得稳定的连接，在加热加压时要用到热压缓冲硅橡胶片材。
硅橡胶具有突出的耐温性能，可以在-50～200℃长期使用，通过改性可以短期耐300℃以上高温，具有优异的电气绝缘性能，在高低温下有良好的物理机械性能，以及优良的耐候性和生理惰性等。尤其硅橡胶在高温下仍能保持柔韧性、回弹性，并且力学性能相对稳定，可以广泛应用于很多高温场合。
该硅橡胶片材通过添加导热粉体可以得到热传导性能。导热粉体有氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼等。另外也可以添加炭黑来得到热传导性及防静电性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法，同时其应用于液晶模组的电极连接中使用的异方性导电膜(ACF)的热压缓冲工艺，具有反复多次使用的特点。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
热压缓冲硅橡胶片材，其特征在于，由硅橡胶填充导热填料固化而成，硅橡胶按重量份包括以下原料：100份甲基乙烯硅橡胶生胶，20～60份补强填料，3～12份结构化控制剂，1～10份耐热助剂，1～400份其它填料，0.1～0.5份内脱模剂，0.5～4份硫化剂，聚四氟乙烯乳液0.5-5份；
优选的，所述补强填料选自比表面积为200～300㎡/g的气相法白炭黑﹑比表面积为150～200㎡/g的沉淀法白炭黑、比表面积为50～150㎡/g的炭黑中的一种或两种或三种任意比例的混合物。
优选的，所述结构化控制剂选自羟基硅油﹑含氢硅油﹑羟基乙烯基硅油﹑低粘度烷氧基硅油﹑二甲基二烷氧基硅烷﹑六甲基二硅氮烷﹑四甲基二乙烯基二硅氮烷中的一种或两种以上任意比例的混合物。
优选的，所述耐热助剂选自二苯基二烷氧基硅烷﹑甲基苯基烷氧基硅烷﹑二苯基二羟基硅烷﹑甲基苯基烷氧基硅油﹑甲基苯基硅油﹑甲基苯基乙烯基硅油﹑苯基硅树脂、MQ硅树脂、氧化铈、氢氧化铈中的一种或两种以上任意比例的混合物。
优选的，所述其它填料选自硅藻土﹑石英粉﹑氧化铝﹑氢氧化铝、碳酸钙﹑氧化铁﹑氧化铬﹑二氧化钛、氢氧化钙﹑碱金属硅酸盐中的一种或两种以上任意比例的混合物。
优选的，所述内脱模剂选自硬脂酸锌﹑硬脂酸镁﹑硬脂酸钙中的一种或两种以上任意比例的混合物。
优选的，硫化剂选自铂金催化剂(Karstedt)﹑2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化已烷(DBPMH)﹑过氧化二异丙苯(DCP)﹑双叔丁基过氧异丙基苯(BIPB)中的一种或两种以上任意比例的混合物。
上述热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法，包括以下步骤：
⑴将硅橡胶生胶﹑结构化控制剂和内脱模剂放入真空捏合机内,在常温下进行捏合搅拌，得到混炼物料；
⑵将聚四氟乙烯乳液、补强填料和耐热助剂分多次加入所述步骤⑴得到的混炼物料中，继续在真空捏合机内，在常温下进行捏合搅拌，得到混炼物料；
⑶将所述步骤⑵得到的混炼物料，继续在捏合机内，在真空状态下进行热处理，完成后冷却，再加入其它填料，捏合搅拌均匀后得到混炼胶料；
⑷将所述步骤⑶得到的混炼胶料，经过滤胶机去除杂质，最后得到硅橡胶的混炼胶料；
⑸将所述步骤⑷得到的硅橡胶的混炼胶料在开炼机上添加硫化剂，进行混炼﹑薄通﹑出片后待用；
⑹将所述步骤⑸得到的混炼胶通过五辊压延机出片，再通过鼓式硫化机复合压纹膜的同时进行固化，得到热压缓冲硅橡胶片材；
⑺通过热风循环烘箱进行二次硫化后完成。
进一步，在步骤⑵中，所述补强填料和耐热助剂分2～6次加入所述步骤⑴得到的混炼物料中，分次加入有利于物料的快速成团，减少捏合时间。
进一步，在步骤⑵中，所述捏合温度控制在80℃以内，捏合时间要大于2小时。
进一步，在步骤⑶中，所述捏合温度控制在150～170℃以内，真空度在-0.06～-0.1MPa，捏合时间大于1小时。
进一步，在步骤⑹中，所述硫化温度控制在120～170℃以内，固化时间5～10分钟。
进一步，在步骤⑺中，所述二次硫化温度控制在180～200℃以内，时间大于4小时。
进一步，在步骤(3)开始之前，将步骤(2)的混合物料中加入0.5-5份聚四氟乙烯乳液；
进一步的，所述聚四氟乙烯乳液制备方法包括以下步骤：
(1)向聚合槽中加入15-25g的含氟乳化剂、50-70g稳定剂、10-20L水，然后反复压入氮气再减压除去，使聚合槽中的氧气含量小于30ppm；
(2)将步骤(1)聚合槽以60-100转/分搅拌升温至60-80℃，接着压入四氟乙烯单体至内压达到0.6-1.0MPa，再加入400-600g质量分数为0.01-0.15％的过硫酸铵水溶液，反应过程补加四氟乙烯，使内压维持在0.6-1.0MPa；
(3)供给四氟乙烯单体使得到的水性分散液的固体质量分数为25-50％，停止搅拌，将聚合槽中的四氟乙烯排空，得到聚四氟乙烯水性乳液。
所述含氟乳化剂为通式具有下列通式(Ι)或(Ⅱ)的全氟聚醚氟乳化剂的一种或多种：
(Ι)CF3O(CF2O)mCF2CF2OCF2COOR1，
其中m为0-6的整数，R1为氢原子、碱金属或NH4；
(Ⅱ)CF3O(CF2O)pCF2CF2O(OCF(CF3)CF2)qCF(CF3)COOR2，
其中p为0-3的整数，q为0-1的整数，R2为氢原子、碱金属或NH4。
所述含氟乳化剂的用量相对聚四氟乙烯成品的质量浓度为1500-20000ppm。
所述含氟乳化剂的1-辛醇/水分配系数为1.5-3.4，优选为1.5-3.0。
优选地，所述含氟乳化剂为CF3OCF2OCF2CF2OCF2COONH4和/或CF3OCF2CF2OCF2COONH4。
所述聚四氟乙烯乳液的聚四氟乙烯的平均一次粒径为0.18-0.50μm。
优选地，所述稳定剂为80-90wt％的石蜡和10-20wt％的硬脂酸钠的混合物。
进一步优选地，所述稳定剂为85wt％的石蜡和15wt％的硬脂酸钠的混合物。
所述CF3OCF2OCF2CF2OCF2COONH4的制备方法包括以下步骤：
(1)向高压釜中加入0.1-1mol氟化钾、0.1-1mol的四乙二醇二甲醚，接着加入1-3mol CF3OCF2OCF2COF，通过干冰冷阱将高压釜内温降至-1～1℃，然后以0.5g/min的流速通入1-3mol六氟环氧丙烷，通料完毕后，继续以100-300转/分钟的转速搅拌20-40分钟进行加成反应，粗产物经精馏得到CF3OCF2OCF2CF2OCF(CF3)COF；
(2)将0.5-1.5mol CF3OCF2OCF2CF2OCF(CF3)COF滴入到装有1.0-1.5mol无水碳酸钠、1-3mol二乙醇二甲醚的带有回流冷凝器的三口烧瓶中，维持反应内温为40-60℃，保持2-4小时，接着以3℃/min的速度升温至130-150℃，在130-150℃保温20-40min进行脱羧反应，生成的产物进一步精馏得到含氟乙烯基醚CF3OCF2OCF2CF2OCF＝CF2；
(3)将160-170g的新制备的有效氯含量为10-20％的次氯酸钠溶液，加入15-25ml的乙腈，混合制成次氯酸钠乙腈溶液，90min内滴加0.2-0.4mol含氟乙烯基醚CF3OCF2OCF2CF2OCF＝CF2，控制温度为-12～-8℃，得到环氧化合物CF3OCF2OCF2CF2OCF(O)CF2；
(4)将0.25-0.35mol环氧化合物CF3OCF2OCF2CF2OCF(O)CF2，50-70g三乙胺，90-110g二乙二醇二甲醚依次加入到三口烧瓶中，加热升温至40-60℃，保温2-4小时，进行异构化反应，得到酰氟化合物CF3OCF2OCF2CF2OCF2COF；
(5)向烧瓶中加入100mL水，接着滴加100-120g酰氟化合物CF3OCF2OCF2CF2OCF2COF，水解反应自动放热，直到不再放热时，持续搅拌20-40min，通过分液漏斗分出下层氟碳层，即为全氟-3，6，8-三氧杂壬酸CF3OCF2OCF2CF2OCF2COOH；
(6)向三口烧瓶中加入上述0.05-0.15mol全氟-3，6，8-三氧杂壬酸CF3OCF2OCF2CF2OCF2COOH，接着，不断滴加入氨水，直至PH＝7停止滴加，向中和产物中加入水配成20％全氟-3，6，8-三氧杂壬酸铵溶液。
所述CF3OCF2CF2OCF2COONH4的制备方法包括以下步骤：
(1)向高压釜中加入0.1-1mol氟化钾、0.1-1mol的四乙二醇二甲醚，接着加入1-3mol CF3OCF2COF，通过干冰冷阱将高压釜内温降至-1～1℃，然后以0.5g/min的流速通入1-3mol六氟环氧丙烷，通料完毕后，继续以100-300转/分钟的转速搅拌20-40分钟进行加成反应，粗产物经精馏得到CF3OCF2CF2OCF(CF3)COF；
(2)将0.5-1.5mol CF3OCF2CF2OCF(CF3)COF滴入到装有1.0-1.5mol无水碳酸钠、1-3mol二乙醇二甲醚的带有回流冷凝器的三口烧瓶中，维持反应内温为40-60℃，保持2-4小时，接着以3℃/min的速度升温至130-150℃，在130-150℃保温20-40min进行脱羧反应，生成的产物进一步精馏得到含氟乙烯基醚CF3OCF2CF2OCF＝CF2；
(3)将160-170g的新制备的有效氯含量为10-20％的次氯酸钠溶液，加入15-25ml的乙腈，混合制成次氯酸钠乙腈溶液，90min内滴加0.2-0.4mol含氟乙烯基醚CF3OCF2CF2OCF＝CF2，控制温度为-12～-8℃，得到环氧化合物CF3OCF2CF2OCF(O)CF2；
(4)将0.25-0.35mol环氧化合物CF3OCF2CF2OCF(O)CF2，50-70g三乙胺，90-110g二乙二醇二甲醚依次加入到三口烧瓶中，加热升温至40-60℃，保温2-4小时，进行异构化反应，得到酰氟化合物CF3OCF2CF2OCF2COF；
(5)向烧瓶中加入100mL水，接着滴加80-100g酰氟化合物CF3OCF2CF2OCF2COF，水解反应自动放热，直到不再放热时，持续搅拌20-40min，通过分液漏斗分出下层氟碳层，即为全氟-3,6-二氧杂庚酸CF3OCF2CF2OCF2COOH；
(6)向三口烧瓶中加入上述0.05-0.15mol全氟-3,6-二氧杂庚酸CF3OCF2CF2OCF2COOH，接着，不断滴加入氨水，直至PH＝7停止滴加，向中和产物中加入水配成20％全氟-3,6-二氧杂庚酸铵溶液。
本发明的有益效果是：通过鼓式硫化机固化制成的硅胶垫具有优秀的物理机械性能，具有反复多次使用的特点；
聚四氟乙烯乳液的加入，显著提升硅橡胶的机械性能和热稳定性及耐压次数，有利于硅橡胶的加工及使用，具有优良的耐高温、防火、抗酸碱、耐腐蚀、耐油、抗撕裂性高、生产成本低等优点，有利于大范围推广应用。
具体实施方式
为了让本发明的目的﹑技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
下述各实施例中物料的计量单位“份”指重量份，实施例中的原料均为市售商品。
实施例1
⑴在真空捏合机中，加入60份由二甲基乙烯基硅烷氧基封端﹑分子量为60万﹑乙烯基含量为0.12mol％的甲基乙烯基聚硅氧烷，40份由二甲基乙烯基硅烷氧基封端﹑分子量为60万﹑乙烯基含量为0.23mol％的甲基乙烯基聚硅氧烷，4.0份粘度为35cs的羟基硅油,1份1.6wt％的含氢硅油，0.2份硬脂酸锌，在捏合机中混合均匀。
⑵在步骤⑴中加入40份比表面积为200㎡/g的气相法白炭黑，2.0份二苯基二甲氧基硅烷，聚四氟乙烯乳液2份，其中白炭黑﹑二苯基二甲氧基硅烷等分四次加入，捏合机在常压下搅拌，温度控制在60～80℃，捏合搅拌成团后再捏合15～30分钟。
⑶将步骤⑵的混合物料升温到150～160℃，真空度在-0.08～-0.09MPa，高温捏合搅拌1.5小时，冷却停放24小时后得到混炼胶料；再加入20份炭黑，250份氧化铝，5.0份硅酸钙，捏合搅拌均匀停放24小时后得到混炼胶料。
⑷将步骤⑶的混练胶料经过滤胶机去除杂质，不锈钢滤网目数在150～250目，最后得到硅橡胶的混练胶料。
⑸将步骤⑷得到的硅橡胶的混炼胶料称取100份，在开炼机上添加0.5份信越铂金催化剂C-25A，进行混炼，薄通10～15次，冷却后再添加2.0份信越铂金催化剂C-25B，进行混炼，薄通10～15次，出片后待用。
⑹将所述步骤⑸得到的混炼胶通过五辊压延机出片，通过鼓式硫化机复合压纹膜的同时进行固化，温度控制在120～170℃以内，固化时间5～10分钟，得到热压缓冲硅橡胶片材。
⑺通过热风循环烘箱进行二次硫化后完成，温度在180～200℃，时间4～8小时。
对实施例1中的硅橡胶组合物得到的固化物进行性能测试，结果见表1。
实施例2
在步骤(3)开始之前，将步骤(2)的混合物料中不加入2份聚四氟乙烯乳液，其它与实施例1相同，制造出热压缓冲硅橡胶片材；
对实施例2中的硅橡胶组合物得到的固化物进行性能测试，结果见表1。
实施例3
在步骤(3)开始之前，将步骤(2)的混合物料中不加入2份二苯基二甲氧基硅烷，其它与实施例1相同，制造出热压缓冲硅橡胶片材；
对实施例3中的硅橡胶组合物得到的固化物进行性能测试，结果见表1。
实施例4
在步骤(3)开始之前，将步骤(2)的混合物料中不加入2份二苯基二甲氧基硅烷，也不加入2份聚四氟乙烯乳液，其它与实施例1相同，制造出热压缓冲硅橡胶片材；
对实施例4中的硅橡胶组合物得到的固化物进行性能测试，结果见表1。
性能测试
将实施例得到的压合机用硅胶垫的硅橡胶组合物的固化物进行机械性能的测试。测试方法：按照标准号为GB/TB28-2009的国家标准对硅橡胶组合物的固化物的拉伸强度和扯断伸长率进行测试；按照标准号为GB/T529-2008的国家标准对硅橡胶组合物的固化物的撕裂强度进行测试；按照标准号为GB/T531.1-2008的国家标准对硅橡胶组合物的固化物的低压缩永久变形性能进行测试，条件为180℃×22h，B型试样，压缩率为25％。测试结果见表1。
备注：
下述表1中的一段物理性能指的硅橡胶组合物的固化物在160～180℃，压力10～15MPa，时间在10～20分钟的硫化条件下的物流性能；
下述表1中的二段物理性能指的硅橡胶组合物的固化物在一段硫化后，继续在温度180～220℃，时间在4～8小时的硫化条件下测试的物理性能。二次硫化可以改善硅橡胶组合物的固化物的物理机械性能。
表1测试结果
表1
Figure BDA0002791090680000081
压合次数测试
下述表2中的数据由安装有热压缓冲硅橡胶片材的压合机工作温度不超过350℃，压力1.5～3.0MPa，6～12秒时间的压合条件下得到的。
表2测试结果
表2
Figure BDA0002791090680000082
Figure BDA0002791090680000091
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种热压缓冲硅橡胶片材，其特征在于，由硅橡胶填充导热填料固化而成，硅橡胶按重量份包括以下原料：100份甲基乙烯硅橡胶生胶，20～60份补强填料，3～12份结构化控制剂，1～10份耐热助剂，1～400份其它填料，0.1～0.5份内脱模剂，0.5～4份硫化剂，聚四氟乙烯乳液0.5-5份。
2.根据权利要求1所述的热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法，其特征在于：所述甲基乙烯基硅橡胶生胶选自乙烯基含量为0.1～1.0mol％﹑分子量为50～80万的甲基乙烯基聚硅氧烷两种以上任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法，其特征在于：所述补强填料选自比表面积为200～300㎡/g的气相法白炭黑﹑比表面积为150～200㎡/g的沉淀法白炭黑、比表面积为50～150㎡/g的炭黑中的一种或两种或三种任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法，其特征在于：所述结构化控制剂选自羟基硅油﹑含氢硅油﹑羟基乙烯基硅油﹑低粘度烷氧基硅油﹑二甲基二烷氧基硅烷﹑六甲基二硅氮烷﹑四甲基二乙烯基二硅氮烷中的一种或两种以上任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法，其特征在于：所述耐热助剂选自二苯基二烷氧基硅烷﹑甲基苯基烷氧基硅烷﹑二苯基二羟基硅烷﹑甲基苯基烷氧基硅油﹑甲基苯基硅油﹑甲基苯基乙烯基硅油﹑苯基硅树脂、MQ硅树脂、氧化铈、氢氧化铈中的一种或两种以上任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法，其特征在于：所述其它填料选自硅藻土﹑石英粉﹑氧化铝﹑氢氧化铝、碳酸钙﹑氧化铁﹑氧化铬﹑二氧化钛、氢氧化钙﹑碱金属硅酸盐中的一种或两种以上任意比例的混合物。
7.根据权利要求1所述的热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法，其特征在于：所述内脱模剂选自硬脂酸锌﹑硬脂酸镁﹑硬脂酸钙中的一种或两种以上任意比例的混合物。
8.根据权利要求1所述的热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法，其特征在于：所述硫化剂选自铂金催化剂(Karstedt)﹑2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化已烷(DBPMH)﹑过氧化二异丙苯(DCP)﹑双叔丁基过氧异丙基苯(BIPB)中的一种或两种以上任意比例的混合物。
9.一种如权利要求1-9任一项所述的热压缓冲硅橡胶片材的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴将硅橡胶生胶﹑结构化控制剂和内脱模剂放入真空捏合机内,在常温下进行捏合搅拌，得到混炼物料；
⑵将聚四氟乙烯乳液、补强填料和耐热助剂分多次加入所述步骤⑴得到的混炼物料中，继续在真空捏合机内，在常温下进行捏合搅拌，得到混炼物料；
⑶将所述步骤⑵得到的混炼物料，继续在捏合机内，在真空状态下进行热处理，完成后冷却，再加入其它填料，捏合搅拌均匀后得到混炼胶料；
⑷将所述步骤⑶得到的混炼胶料，经过滤胶机去除杂质，最后得到硅橡胶的混炼胶料；
⑸将所述步骤⑷得到的硅橡胶的混炼胶料在开炼机上添加硫化剂，进行混炼﹑薄通﹑出片后待用；
⑹将所述步骤⑸得到的混炼胶通过五辊压延机出片，通过鼓式硫化机复合压纹膜的同时进行固化，得到热压缓冲硅橡胶片材；
⑺通过热风循环烘箱进行二次硫化后完成。
10.一种用于权利要求1所述热压缓冲硅橡胶片材的聚四氟乙烯乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)向聚合槽中加入15-25g的含氟乳化剂、50-70g稳定剂、10-20L水，然后反复压入氮气再减压除去，使聚合槽中的氧气含量小于30ppm；
(2)将步骤(1)聚合槽以60-100转/分搅拌升温至60-80℃，接着压入四氟乙烯单体至内压达到0.6-1.0MPa，再加入400-600g质量分数为0.01-0.15％的过硫酸铵水溶液，反应过程补加四氟乙烯，使内压维持在0.6-1.0MPa；
(3)供给四氟乙烯单体使得到的水性分散液的固体质量分数为25-50％，停止搅拌，将聚合槽中的四氟乙烯排空，得到聚四氟乙烯水性乳液。
所述含氟乳化剂为通式具有下列通式(Ι)或(Ⅱ)的全氟聚醚氟乳化剂的一种或多种：
(Ι)CF3O(CF2O)mCF2CF2OCF2COOR1，
其中m为0-6的整数，R1为氢原子、碱金属或NH4；
(Ⅱ)CF3O(CF2O)pCF2CF2O(OCF(CF3)CF2)qCF(CF3)COOR2，
其中，p为0-3的整数，q为0-1的整数，R2为氢原子、碱金属或NH4。
所述含氟乳化剂的用量相对聚四氟乙烯成品的质量浓度为1500-20000ppm。
CN202011315027.1A 2020-11-20 2020-11-20 一种热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法 Pending CN112300577A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011315027.1A CN112300577A (zh) 2020-11-20 2020-11-20 一种热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011315027.1A CN112300577A (zh) 2020-11-20 2020-11-20 一种热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112300577A true CN112300577A (zh) 2021-02-02

Family

ID=74335328

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011315027.1A Pending CN112300577A (zh) 2020-11-20 2020-11-20 一种热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112300577A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112774867A (zh) * 2021-02-22 2021-05-11 昆明理工大学 基于离子液体和微电场的过滤组件及应用
CN112980198A (zh) * 2021-02-22 2021-06-18 山东德海友利新能源股份有限公司 一种高强度氟硅材料
CN115160790A (zh) * 2022-07-12 2022-10-11 苏州昌和应用材料有限公司 压合机用烧付铁板及其制造方法
CN115197576A (zh) * 2022-07-12 2022-10-18 苏州昌和应用材料有限公司 压合机用硅胶垫及其制造方法、热风循环烘箱
CN116875060A (zh) * 2023-08-07 2023-10-13 广东硕成科技股份有限公司 一种与销钉软接触的高弹性耐撕裂孔胶及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103709763A (zh) * 2013-12-26 2014-04-09 浙江新安化工集团股份有限公司 一种低压缩永久变形硅橡胶组合物及其制备方法
CN106751889A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 东爵有机硅(南京)有限公司 一种耐高温高强度硅橡胶组合物及其制备方法
CN108239402A (zh) * 2018-01-11 2018-07-03 东爵有机硅(南京)有限公司 一种硅橡胶绝缘胶组合物及其制备方法
CN108383933A (zh) * 2018-03-05 2018-08-10 三明市海斯福化工有限责任公司 一种聚四氟乙烯水性乳液、聚四氟乙烯细粉及制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103709763A (zh) * 2013-12-26 2014-04-09 浙江新安化工集团股份有限公司 一种低压缩永久变形硅橡胶组合物及其制备方法
CN106751889A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 东爵有机硅(南京)有限公司 一种耐高温高强度硅橡胶组合物及其制备方法
CN108239402A (zh) * 2018-01-11 2018-07-03 东爵有机硅(南京)有限公司 一种硅橡胶绝缘胶组合物及其制备方法
CN108383933A (zh) * 2018-03-05 2018-08-10 三明市海斯福化工有限责任公司 一种聚四氟乙烯水性乳液、聚四氟乙烯细粉及制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112774867A (zh) * 2021-02-22 2021-05-11 昆明理工大学 基于离子液体和微电场的过滤组件及应用
CN112980198A (zh) * 2021-02-22 2021-06-18 山东德海友利新能源股份有限公司 一种高强度氟硅材料
CN115160790A (zh) * 2022-07-12 2022-10-11 苏州昌和应用材料有限公司 压合机用烧付铁板及其制造方法
CN115197576A (zh) * 2022-07-12 2022-10-18 苏州昌和应用材料有限公司 压合机用硅胶垫及其制造方法、热风循环烘箱
CN115197576B (zh) * 2022-07-12 2024-04-09 苏州昌和应用材料有限公司 压合机用硅胶垫及其制造方法、热风循环烘箱
CN116875060A (zh) * 2023-08-07 2023-10-13 广东硕成科技股份有限公司 一种与销钉软接触的高弹性耐撕裂孔胶及其制备方法和应用
CN116875060B (zh) * 2023-08-07 2024-03-15 广东硕成科技股份有限公司 一种与销钉软接触的高弹性耐撕裂孔胶及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112300577A (zh) 一种热压缓冲硅橡胶片材及其制造方法
CN1297578C (zh) 可用过氧化物固化的含氟弹性体
CN107760256A (zh) 一种低收缩导热阻燃双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用
JPS6150486B2 (zh)
CN109762346B (zh) 一种氟硅橡胶组合物及制备方法
CN103342897B (zh) 耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法
EP0826734B1 (en) Method for the preparation of silicone rubber
CN106753217B (zh) 一种新型热硫化液体硅橡胶的制备方法
CN114874745A (zh) 双组分高导热电绝缘丙烯酸酯结构胶组合物
CN114686001A (zh) 一种低吸水高透明沉淀硅橡胶及其制备方法
CN114621383B (zh) 一种全氟醚弹性体乳液、制备方法及全氟醚弹性体
CN117327233B (zh) 一种具有核壳结构的耐寒硅丙增韧剂及其制备方法
CN115368495B (zh) 全氟醚弹性体及其制备方法和应用
CN111057178B (zh) 低压变含氟弹性体的制备方法
CN110698613A (zh) 一种高交联有机硅橡胶的制备方法
CN108440965A (zh) 一种高透明硅橡胶管
TWI525154B (zh) 聚矽氧橡膠混配物之製造方法及聚矽氧橡膠組成物
CN102344519B (zh) 适用于加工毛细管的改性聚四氟乙烯分散树脂的生产方法
CN114874443B (zh) 一种低固化收缩率的硅橡胶及其制备方法
CN113896894B (zh) 一种支化型交联剂及其制备方法和应用
CN114133743B (zh) 一种加成型阻燃耐热性液体硅橡胶组合物及其制备方法
CN115340648A (zh) 含氟化二氧化硅纳米颗粒的含氟聚合物的制备方法和含氟橡胶的制备方法
CN111875852B (zh) 一种复合导热材料、硅橡胶及其制备方法和应用
CN111533953B (zh) 一种导热橡胶用高导热粉体的制备方法
WO2022052498A1 (zh) 一种全氟醚氟橡胶及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210202