CN104086925A - 一种航天超低温用密封件的制备方法 - Google Patents

一种航天超低温用密封件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种航天超低温用密封件的制备方法，其采用聚四氟乙烯分散液和石墨经湿法混合制得石墨填充聚四氟乙烯粉末，再经预成型、烧结、机械加工，制得含量在20～40%石墨的聚四氟乙烯V型密封件，能够满足航天中在-256℃条件下的密封效果。

Description

一种航天超低温用密封件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种航天超低温用密封件的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯（Teflon或PTFE），俗称“塑料王”，是由四氟乙烯经聚合而成的高聚四氟乙烯分子化合物，具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力。但聚四氟乙烯也有其致命的缺陷，比如耐磨性差，力学性能差，压缩蠕变大，尺寸稳定性和导热性差。
填充改性是在PTFE中加入填充剂，从而改善和克服PTFE的缺陷，在保持其原有优点的基础上，利用复合效应，改善其综合性能。在PTFE中加入不同的填料，可以显著提高其机械强度、硬度以及耐磨性等性能。填充改性是聚四氟乙烯改性方法中最常用的方法，目前常用的填料有无机填料、金属氧化物及硫化五填料、纳米填料以及有机填料等。常用的无机填充材料主要有玻璃纤维(GF)、二氧化硅、石墨、陶瓷颗粒和碳纤维（CF）等。
在发明专利航空发动机用云母填充聚四氟乙烯制品材料的制备方法(CN200310108131.3)中，通过云母改性，制得机械强度、韧性、耐磨性好，长期浸泡在航空煤油中能够保持良好的尺寸稳定性，如按照上述方法制备石墨填充改性的聚四氟乙烯密封件在超低温，如液氢（-256℃）下，基本无韧性。在发明专利航空设备用石墨、聚苯酯填充聚四氟乙烯阻尼器材料及制备方法（CN200710036812.1 ）中制得耐磨，耐变形，耐冲击，低摩擦系数的阻尼器，如按照上述方法制备石墨填充改性的聚四氟乙烯密封件在超低温，如液氦（-256℃）下，仍是基本无韧性。因此对于航天系统使用的环境，液氢液氮等超低温环境下，既要保持良好的摩擦性，同时还需具备较好的韧性，所以必须研制开发新的改性聚四氟乙烯密封件，以满足现代航天设备的需求。
发明内容
 本发明的目的在于提供一种航天超低温用密封件的制备方法。
 本发明采用聚四氟乙烯分散液和石墨经湿法混合制得石墨填充聚四氟乙烯粉末，再经预成型、烧结、机械加工，制得含量在20～40%石墨的聚四氟乙烯V型密封件，能够满足航天中在-256℃条件下的密封效果。
本发明提出的一种航天超低温用密封件的制备方法，具体步骤如下：
（1）湿法混合
（1.1）将水放入250L反应釜中，把石墨用水调成浆糊状，倒入反应釜中，开动搅拌，每分钟350转，石墨加入量为20～40%；
（1.2）搅拌4.5-5.5分钟后，分批加入聚四氟乙烯分散液，继续搅拌得到均匀的混合液；
（1.3）加入稍过量的丙酮至步骤（1.2）所得混合液中，并均匀的搅拌使之沉淀逐渐凝聚；
（1.4）除去澄清的清液，沉淀物用蒸馏水清洗过滤，洗至无丙酮气味止；
（1.5）已滤后的沉淀物平铺在不锈钢板上，于烘箱内80℃干燥3小时，然后在300℃干燥8小时；
（1.6）干燥冷却后在捣碎机中捣碎成粉末，经30目筛过筛，过筛后的混合粉末即可备用；
（2）预成型
（2.1）采用模压成型，使用移动式模具时，先在模套下填入填块，再取混合料，均匀地倒入预先用酒精擦净的整个模腔内，然后以工具铺平，使混合料均匀地分布于整个模腔内，加料必须均匀；
（2.2）加料完毕，盖上上压模，然后缓慢加压；升压速度每秒钟小于2公斤/cm2,，升压过程中进行3次放气或分段保压，升到2/3单压时。除去填块，使得制品二面受压；升压到35MPa后，保压10分钟，然后松压，将预成型品从模腔中顶出；
（3）烧结
将预成型品放入烧结炉加热至385℃，保温时间4小时，升温速率300℃以下50～60℃/小时，300℃以上30～40℃/小时；
（4）机加工成所需的V型密封件。
利用本发明制备方法所获得的密封件用于航天超低温下的应用。
本发明中，可以发现采用该方法生产的石墨填充聚四氟乙烯V型密封件，具有很好的机械强度、韧性和耐磨性，尤其在航天系统中-256℃的液氢中，5只密封件叠加使用，并施加28000N的压紧力F，内部通液氢介质，5小时后，把内部管路排空后，撤销压紧力F，保持低温状态进行密封件内部零件的往复运动，密封件处于不动作状态，动作次数不大于2次，时间小于30分钟，能保持密封效果。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
（1）湿法混
a)         将一定量的水放入250L反应釜中，把石墨用水调成浆糊状，倒入反应釜中，开动搅拌，每分钟350转，石墨加入量为20%。
b)        搅拌5分钟后，分批加入聚四氟乙烯分散液，继续搅拌得到均匀的混合液；
c)        加入稍过量的丙酮至混合液中，并均匀的搅拌使之沉淀逐渐凝聚；
d)        除去澄清的清液，沉淀物用蒸馏水清洗过滤，洗至无丙酮气味止；
e)         已滤后的沉淀物平铺在不锈钢板上，于烘箱内80℃干燥3小时，然后在300℃干燥8小时；
f)         干燥冷却后在捣碎机中捣碎成粉末，经32目筛过筛，过筛后的混合粉末即可备用。
（2）预成型
a)         采用模压成型，使用移动式模具时，先在模套下填入填块，再取一定量的混合料，均匀地倒入预先用酒精擦净的整个模腔内，然后以工具铺平，使混合料均匀地分布于整个模腔内，加料必须均匀；
b)        加料完毕，盖上上压模，然后缓慢加压。升压速度每秒钟小于2公斤/cm2,升压过程中进行3次放气或分段保压，升到2/3单压时。除去填块，使得制品二面受压。升压到35MPa后，保压10分钟，然后松压，将预成型品从模腔中顶出。
（3）烧结
将预成型品放入烧结炉加热至385℃，保温时间4小时。
（4）机加工成所需的V型密封件。
测试了该石墨填充聚四氟乙烯密封材料的物理性质，并列于表1中。
实施例2
(1)湿法混合
a)         将一定量的水放入250L反应釜中，把石墨用水调成浆糊状，倒入反应釜中，开动搅拌，每分钟350转，石墨加入量为40%。
b)        搅拌5分钟后，分批加入聚四氟乙烯分散液，继续搅拌得到均匀的混合液；
c)        加入稍过量的丙酮至混合液中，并均匀的搅拌使之沉淀逐渐凝聚；
d)        除去澄清的清液，沉淀物用蒸馏水清洗过滤，洗至无丙酮气味止；
e)         已滤后的沉淀物平铺在不锈钢板上，于烘箱内80℃干燥3小时，然后在300℃干燥8小时；
f)         干燥冷却后在捣碎机中捣碎成粉末，经30目筛过筛，过筛后的混合粉末即可备用
（2）预成型
a)         采用模压成型，使用移动式模具时，先在模套下填入填块，再取一定量的混合料，均匀地倒入预先用酒精擦净的整个模腔内，然后以工具铺平，使混合料均匀地分布于整个模腔内，加料必须均匀；
b)        加料完毕，盖上上压模，然后缓慢加压。升压速度每秒钟小于2公斤/cm2,，升压过程中进行3次放气或分段保压，升到2/3单压时。除去填块，使得制品二面受压。升压到35MPa后，保压10分钟，然后松压，将预成型品从模腔中顶出。
（3）烧结
    将预成型品放入烧结炉加热至385℃，保温时间4小时。
（4）机加工成所需的V型密封件。
测试了该石墨填充聚四氟乙烯密封材料的物理性质，并列于表1中。
对比实施例3
（1）干法混合
将聚四氟乙烯树脂采用30目筛过筛，将已过筛的树脂和20%的石墨直接初混，然后在搅拌机内进行低塑（2秒）和高速（3秒）各混合3次。然后再用30目筛过筛，备用。
（2）预成型
a)         采用模压成型，使用移动式模具时，先在模套下填入填块，再取一定量的混合料，均匀地倒入预先用酒精擦净的整个模腔内，然后以工具铺平，使混合料均匀地分布于整个模腔内，加料必须均匀；
b)        加料完毕，盖上上压模，然后缓慢加压。升压速度每秒钟小于2公斤/cm2,，升压过程中进行2次放气或分段保压，升到2/3单压时。除去填块，使得制品二面受压。升压到22MPa后，保压6分钟，然后松压，将预成型品从模腔中顶出。
（3）烧结
    将预成型品放入烧结炉加热至370℃，保温时间5小时。
（4）机加工成所需的V型密封件。
测试了该石墨填充聚四氟乙烯密封材料的物理性质，并列于表1中。
表1 石墨填充聚四氟乙烯密封材料性能
项目 单位 实施例1 实施例2 对比实施例3
密度 g/cm3 2.18 2.18 2.17
拉伸强度 MPa 20.8 14.5 17.4
断裂伸长率 % 315 320 227
压缩强度 MPa 34.5 35.7 29.9
硬度(邵氏D) \ 55 56 53
摩擦系数 \ 0.14 0.13 0.16
磨损量 mg 18 16 26.1
从上表可以看出，采用本发明所述的方法生产的该湿法混合方法生产的石墨填充聚四氟乙烯V型密封件，具有很好的机械强度、韧性和耐磨性，与干法混合方法生产的密封材料相比，具有更佳的力学性能和摩擦性能。
由于如此相当详细地描述了本发明，所以应理解没必要严格坚持这样的细节，而可以认为进一步的变化和修改对本领域技术人员而言都是其自身已有的，因此都落在所附权利要求书所限定的本发明保护范围内。

Claims (2)

1.一种航天超低温用密封件的制备方法，其特征在于具体步骤如下:
（1）湿法混合
（1.1）将水放入250L反应釜中，把石墨用水调成浆糊状，倒入反应釜中，开动搅拌，每分钟350转，石墨加入量为20～40%；
（1.2）搅拌4.5-5.5分钟后，分批加入聚四氟乙烯分散液，继续搅拌得到均匀的混合液；
（1.3）加入稍过量的丙酮至步骤（1.2）所得混合液中，并均匀的搅拌使之沉淀逐渐凝聚；
（1.4）除去澄清的清液，沉淀物用蒸馏水清洗过滤，洗至无丙酮气味止；
（1.5）已滤后的沉淀物平铺在不锈钢板上，于烘箱内80℃干燥3小时，然后在300℃干燥8小时；
（1.6）干燥冷却后在捣碎机中捣碎成粉末，经30目筛过筛，过筛后的混合粉末即可备；
（2）预成型
（2.1）采用模压成型，使用移动式模具时，先在模套下填入填块，再取混合料，均匀地倒入预先用酒精擦净的整个模腔内，然后以工具铺平，使混合料均匀地分布于整个模腔内，加料必须均匀；
（2.2）加料完毕，盖上上压模，然后缓慢加压；升压速度每秒钟小于2公斤/cm2,升压过程中进行3次放气或分段保压，升到2/3单压时；
除去填块，使得制品二面受压；升压到35MPa后，保压10分钟，然后松压，将预成型品从模腔中顶出；
（3）烧结
将预成型品放入烧结炉加热385℃，保温时间4小时，升温速率300℃以下50～60℃/小时，300℃以上30～40℃/小时；
（4）机加工成所需的V型密封件。
2.一种如权利要求1所述的航天用超低温用密封件的制备方法所获得的密封件用于航天超低下。
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