CN106883537A - 高减摩抗磨车用密封件的制备方法 - Google Patents

高减摩抗磨车用密封件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了高减摩抗磨车用密封件的制备方法，该工艺通过利用乙烯基三甲氧基硅烷、炭黑、二硫化钼、N‑环己基对甲苯磺酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇进行恒温回流反应合成特异性的改性活化剂，对聚四氟乙烯、丁晴橡胶、聚氨酯、玻璃纤维、碳纤维等混合物进行改性辊炼、高温高压反应、模胚浸泡固化、高温高压烧结、脱模硫化、烧结定型、常温静置、车床加工等一系列操作后得到密封件成品。制备而成的高减摩抗磨车用密封件，其耐磨抗磨性能好、减磨力度大、强度高使用寿命长，具有较好的应用前景。同时还公开了该密封件在汽车行业的压缩机、气压机等的活塞环、导向环、组合密封环配件中的应用。

Description

高减摩抗磨车用密封件的制备方法
技术领域
本发明涉及密封件材料这一技术领域，特别涉及到高减摩抗磨车用密封件的制备方法。
背景技术
密封件，是一种精密机械零件，通过它与旋转轴的接触可避免润滑油或其他介质泄漏。几乎所有机械传动部分都需要不同的油来润滑或传递动力，有油就需要密封。因此，密封件在航空航天，航海，汽车工业，石油化工，冶金，建筑，轻工等领域得到了广泛应用。车用动密封件，即油封，主要用于汽车动态条件下密封，如发动机、变速箱的密封等。随着现代工业的发展，对油封的需求越来越大，特别是能够满足高温、高压、高速环境的油封，故新型油封不断被开发出来，如：迷宫式油封、新型唇型油封、螺旋式油封等。但这类新型油封是从结构设计、密封形式等方面改变的。而油封密封件端面的耐磨性能直接影响着它的使用寿命，因此，如何采用不同的配方工艺来提高油封的耐磨性是一个值得不断研究的问题。油封对弹性体材料的要求是，具备良好的耐油性(根据油封工作环境选择材料，如接触极性油，则选择非极性材料；若为非极性油则选择极性材料，两者的极性相差越大，则油封耐油性越好)、耐磨性、耐热性、耐压缩永久变形及一定的耐撕裂性、抗张强度，与骨架材料要有好的粘合性。弹性体材料直接决定着油封的各种性能，是影响油封密封性能和耐久性能的重要因素。在油封配方设计中，除了考虑使用性能外，还须考虑材料的加工性能和较低的成本。所以本发明致力于研究车用高减摩抗磨密封件材料，在降低成本的前体下，提高密封件的耐磨抗磨性能，提高使用寿命。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供高减摩抗磨车用密封件的制备方法，该工艺通过利用乙烯基三甲氧基硅烷、炭黑、二硫化钼、N-环己基对甲苯磺酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇进行恒温回流反应合成特异性的改性活化剂，对聚四氟乙烯、丁晴橡胶、聚氨酯、玻璃纤维、碳纤维、石墨、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷混合物进行改性辊炼、高温高压反应、模胚浸泡固化、高温高压烧结、脱模硫化、烧结定型、常温静置、车床加工等一系列操作后得到密封件成品。制备而成的高减摩抗磨车用密封件，其耐磨抗磨性能好、减磨力度大、强度高使用寿命长，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的高减摩抗磨车用密封件在汽车行业的压缩机、气压机等的活塞环、导向环、组合密封环配件中的应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
高减摩抗磨车用密封件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将20g乙烯基三甲氧基硅烷、5g炭黑、3g二硫化钼、2g N-环己基对甲苯磺酰胺加入到1L 50mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌混匀后，加入100ml无水乙醇混匀，将其置于85℃的恒温水浴回流冷凝装置，反应完全后，将反应液倒入三角瓶中，缓慢滴入5ml1.5mol/L的盐酸胍溶液，恒速搅拌3-5h,反应物静置12-18h，倒去上清液，抽滤，所得的沉淀物用10％的NaOH冲洗3遍，45℃真空干燥后，放于超市粉碎机中粉碎至粉末，得到改性活化剂；
(2)将步骤(1)得到的改性活化剂1-3份溶于50ml 5％的醋酸钠溶液中，搅拌均匀后同聚四氟乙烯15-22份、丁晴橡胶3-7份、聚氨酯1-3份、玻璃纤维2-3份、碳纤维1-3份、石墨1-4份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷1-2份混合，加入双辊开炼机中，搅拌加热至420-460℃，搅拌速度为1000-1200转/分钟，反应30-60分钟以后，缓慢降温至85-100℃，混合物过筛分选，得到过筛产物；
(3)将步骤(2)的过筛产物注入适当的密封件模具中，压制密封件型胚，密封件型胚浸没在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中进行固化反应，反应时间1-2h；
(4)将步骤(3)的密封件固化型胚放入高压高温烧结炉中进行模压反应，反应炉设置温度为580-660℃，压强为85MPa,缓慢加压，保持高压高温反应20-40分钟后关闭温和压强，进行自然降温和降压直至与外界环境一致；
(5)将步骤(4)的密封件烧结件放在惰性气体反应炉中加热至65-70℃，保温时间15-20分钟，向烧结件喷洒7.5％的碳酸氢二钠溶液，进行脱模具工序，得到密封件中间品；
(6)将步骤(5)的密封件中间品在平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料，其中硫化的条件为：165℃，20MPa,25sec；
(7)将步骤(6)的密封件硫化复合材料放入高温烧结炉内，在循环热风、自由状态下烧结，升温速度为1.5℃/min，均匀升温至660-720℃，保温1h，然后继续升温至760-800℃，保温2-3h，反应完全后降温至450℃，保温1-2h，降温速率设置为5℃/min，继续降温至185℃后自然降温至60℃以下，烧结完成得到密封件成品材料；
(8)将步骤(7)得到的密封件成品材料在室温放置24-48h后，可在室温条件下，按照需要的尺寸在专业的车床上加工制成成品即可。
优选地，所述步骤(1)中恒速搅拌的速率为400转/分钟。
优选地，所述步骤(1)中超声粉碎机的功率设置为220KW，粉碎时间为20-40分钟。
优选地，所述步骤(2)中的缓慢降温速率为4℃/min。
优选地，所述步骤(2)中的过筛孔径为2-10μm。
优选地，所述步骤(3)中4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例为5:3。
优选地，所述步骤(4)中加压速率为10mm/min。
优选地，所述步骤(5)中惰性气体为氮气。
本发明还提供了由上述制备工艺得到的高减摩抗磨车用密封件在汽车行业的压缩机、气压机等的活塞环、导向环、组合密封环配件中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的高减摩抗磨车用密封件的制备方法通过利用乙烯基三甲氧基硅烷、炭黑、二硫化钼、N-环己基对甲苯磺酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇进行恒温回流反应合成特异性的改性活化剂，对聚四氟乙烯、丁晴橡胶、聚氨酯、玻璃纤维、碳纤维、石墨、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷混合物进行改性辊炼、高温高压反应、模胚浸泡固化、高温高压烧结、脱模硫化、烧结定型、常温静置、车床加工等一系列操作后得到密封件成品。制备而成的高减摩抗磨车用密封件，其耐磨抗磨性能好、减磨力度大、强度高使用寿命长，具有较好的应用前景。
(2)本发明的高减摩抗磨车用密封件原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将20g乙烯基三甲氧基硅烷、5g炭黑、3g二硫化钼、2g N-环己基对甲苯磺酰胺加入到1L 50mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌混匀后，加入100ml无水乙醇混匀，将其置于85℃的恒温水浴回流冷凝装置，，反应完全后，将反应液倒入三角瓶中，缓慢滴入5ml1.5mol/L的盐酸胍溶液，恒速搅拌3h,恒速搅拌的速率为400转/分钟，反应物静置12h，倒去上清液，抽滤，所得的沉淀物用10％的NaOH冲洗3遍，45℃真空干燥后，放于超市粉碎机中粉碎至粉末，超声粉碎机的功率设置为220KW，粉碎时间为20分钟，得到改性活化剂；
(2)将步骤(1)得到的改性活化剂1份溶于50ml 5％的醋酸钠溶液中，搅拌均匀后同聚四氟乙烯15份、丁晴橡胶3份、聚氨酯1份、玻璃纤维2份、碳纤维1份、石墨1份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷1份混合，加入双辊开炼机中，搅拌加热至420℃，搅拌速度为1000转/分钟，反应30分钟以后，缓慢降温至85℃，缓慢降温速率为4℃/min，混合物过筛分选，过筛孔径为2μm，得到过筛产物；
(3)将步骤(2)的过筛产物注入适当的密封件模具中，压制密封件型胚，密封件型胚浸没在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中进行固化反应，反应时间1h，4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例为5:3；
(4)将步骤(3)的密封件固化型胚放入高压高温烧结炉中进行模压反应，反应炉设置温度为580℃，压强为85MPa,缓慢加压，加压速率为10mm/min，保持高压高温反应20分钟后关闭温和压强，进行自然降温和降压直至与外界环境一致；
(5)将步骤(4)的密封件烧结件放在氮气反应炉中加热至65℃，保温时间15分钟，向烧结件喷洒7.5％的碳酸氢二钠溶液，进行脱模具工序，得到密封件中间品；
(6)将步骤(5)的密封件中间品在平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料，其中硫化的条件为：165℃，20MPa,25sec；
(7)将步骤(6)的密封件硫化复合材料放入高温烧结炉内，在循环热风、自由状态下烧结，升温速度为1.5℃/min，均匀升温至660℃，保温1h，然后继续升温至760℃，保温2h，反应完全后降温至450℃，保温1h，降温速率设置为5℃/min，继续降温至185℃后自然降温至60℃以下，烧结完成得到密封件成品材料；
(8)将步骤(7)得到的密封件成品材料在室温放置24h后，可在室温条件下，按照需要的尺寸在专业的车床上加工制成成品即可。
制得的高减摩抗磨车用密封件的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将20g乙烯基三甲氧基硅烷、5g炭黑、3g二硫化钼、2g N-环己基对甲苯磺酰胺加入到1L 50mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌混匀后，加入100ml无水乙醇混匀，将其置于85℃的恒温水浴回流冷凝装置，，反应完全后，将反应液倒入三角瓶中，缓慢滴入5ml1.5mol/L的盐酸胍溶液，恒速搅拌4h,恒速搅拌的速率为400转/分钟，反应物静置14h，倒去上清液，抽滤，所得的沉淀物用10％的NaOH冲洗3遍，45℃真空干燥后，放于超市粉碎机中粉碎至粉末，超声粉碎机的功率设置为220KW，粉碎时间为30分钟，得到改性活化剂；
(2)将步骤(1)得到的改性活化剂2份溶于50ml 5％的醋酸钠溶液中，搅拌均匀后同聚四氟乙烯18份、丁晴橡胶4份、聚氨酯2份、玻璃纤维2份、碳纤维1份、石墨2份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷2份混合，加入双辊开炼机中，搅拌加热至440℃，搅拌速度为1100转/分钟，反应40分钟以后，缓慢降温至90℃，缓慢降温速率为4℃/min，混合物过筛分选，过筛孔径为5μm，得到过筛产物；
(3)将步骤(2)的过筛产物注入适当的密封件模具中，压制密封件型胚，密封件型胚浸没在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中进行固化反应，反应时间1.2h，4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例为5:3；
(4)将步骤(3)的密封件固化型胚放入高压高温烧结炉中进行模压反应，反应炉设置温度为600℃，压强为85MPa,缓慢加压，加压速率为10mm/min，保持高压高温反应30分钟后关闭温和压强，进行自然降温和降压直至与外界环境一致；
(5)将步骤(4)的密封件烧结件放在氮气反应炉中加热至67℃，保温时间17分钟，向烧结件喷洒7.5％的碳酸氢二钠溶液，进行脱模具工序，得到密封件中间品；
(6)将步骤(5)的密封件中间品在平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料，其中硫化的条件为：165℃，20MPa,25sec；
(7)将步骤(6)的密封件硫化复合材料放入高温烧结炉内，在循环热风、自由状态下烧结，升温速度为1.5℃/min，均匀升温至680℃，保温1h，然后继续升温至780℃，保温2.2h，反应完全后降温至450℃，保温1.2h，降温速率设置为5℃/min，继续降温至185℃后自然降温至60℃以下，烧结完成得到密封件成品材料；
(8)将步骤(7)得到的密封件成品材料在室温放置36h后，可在室温条件下，按照需要的尺寸在专业的车床上加工制成成品即可。
制得的高减摩抗磨车用密封件的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将20g乙烯基三甲氧基硅烷、5g炭黑、3g二硫化钼、2g N-环己基对甲苯磺酰胺加入到1L 50mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌混匀后，加入100ml无水乙醇混匀，将其置于85℃的恒温水浴回流冷凝装置，，反应完全后，将反应液倒入三角瓶中，缓慢滴入5ml1.5mol/L的盐酸胍溶液，恒速搅拌4.5h,恒速搅拌的速率为400转/分钟，反应物静置16h，倒去上清液，抽滤，所得的沉淀物用10％的NaOH冲洗3遍，45℃真空干燥后，放于超市粉碎机中粉碎至粉末，超声粉碎机的功率设置为220KW，粉碎时间为35分钟，得到改性活化剂；
(2)将步骤(1)得到的改性活化剂2份溶于50ml 5％的醋酸钠溶液中，搅拌均匀后同聚四氟乙烯20份、丁晴橡胶5份、聚氨酯2份、玻璃纤维3份、碳纤维2份、石墨3份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷1份混合，加入双辊开炼机中，搅拌加热至450℃，搅拌速度为1150转/分钟，反应50分钟以后，缓慢降温至95℃，缓慢降温速率为4℃/min，混合物过筛分选，过筛孔径为5μm，得到过筛产物；
(3)将步骤(2)的过筛产物注入适当的密封件模具中，压制密封件型胚，密封件型胚浸没在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中进行固化反应，反应时间1.5h，4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例为5:3；
(4)将步骤(3)的密封件固化型胚放入高压高温烧结炉中进行模压反应，反应炉设置温度为630℃，压强为85MPa,缓慢加压，加压速率为10mm/min，保持高压高温反应35分钟后关闭温和压强，进行自然降温和降压直至与外界环境一致；
(5)将步骤(4)的密封件烧结件放在氮气反应炉中加热至69℃，保温时间19分钟，向烧结件喷洒7.5％的碳酸氢二钠溶液，进行脱模具工序，得到密封件中间品；
(6)将步骤(5)的密封件中间品在平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料，其中硫化的条件为：165℃，20MPa,25sec；
(7)将步骤(6)的密封件硫化复合材料放入高温烧结炉内，在循环热风、自由状态下烧结，升温速度为1.5℃/min，均匀升温至700℃，保温1h，然后继续升温至790℃，保温2.5h，反应完全后降温至450℃，保温1.5h，降温速率设置为5℃/min，继续降温至185℃后自然降温至60℃以下，烧结完成得到密封件成品材料；
(8)将步骤(7)得到的密封件成品材料在室温放置40h后，可在室温条件下，按照需要的尺寸在专业的车床上加工制成成品即可。
制得的高减摩抗磨车用密封件的性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)将20g乙烯基三甲氧基硅烷、5g炭黑、3g二硫化钼、2g N-环己基对甲苯磺酰胺加入到1L 50mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌混匀后，加入100ml无水乙醇混匀，将其置于85℃的恒温水浴回流冷凝装置，，反应完全后，将反应液倒入三角瓶中，缓慢滴入5ml1.5mol/L的盐酸胍溶液，恒速搅拌5h,恒速搅拌的速率为400转/分钟，反应物静置18h，倒去上清液，抽滤，所得的沉淀物用10％的NaOH冲洗3遍，45℃真空干燥后，放于超市粉碎机中粉碎至粉末，超声粉碎机的功率设置为220KW，粉碎时间为40分钟，得到改性活化剂；
(2)将步骤(1)得到的改性活化剂3份溶于50ml 5％的醋酸钠溶液中，搅拌均匀后同聚四氟乙烯22份、丁晴橡胶7份、聚氨酯3份、玻璃纤维3份、碳纤维3份、石墨4份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷2份混合，加入双辊开炼机中，搅拌加热至460℃，搅拌速度为1200转/分钟，反应60分钟以后，缓慢降温至100℃，缓慢降温速率为4℃/min，混合物过筛分选，过筛孔径为10μm，得到过筛产物；
(3)将步骤(2)的过筛产物注入适当的密封件模具中，压制密封件型胚，密封件型胚浸没在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中进行固化反应，反应时间2h，4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例为5:3；
(4)将步骤(3)的密封件固化型胚放入高压高温烧结炉中进行模压反应，反应炉设置温度为660℃，压强为85MPa,缓慢加压，加压速率为10mm/min，保持高压高温反应40分钟后关闭温和压强，进行自然降温和降压直至与外界环境一致；
(5)将步骤(4)的密封件烧结件放在氮气反应炉中加热至70℃，保温时间20分钟，向烧结件喷洒7.5％的碳酸氢二钠溶液，进行脱模具工序，得到密封件中间品；
(6)将步骤(5)的密封件中间品在平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料，其中硫化的条件为：165℃，20MPa,25sec；
(7)将步骤(6)的密封件硫化复合材料放入高温烧结炉内，在循环热风、自由状态下烧结，升温速度为1.5℃/min，均匀升温至720℃，保温1h，然后继续升温至800℃，保温3h，反应完全后降温至450℃，保温2h，降温速率设置为5℃/min，继续降温至185℃后自然降温至60℃以下，烧结完成得到密封件成品材料；
(8)将步骤(7)得到的密封件成品材料在室温放置48h后，可在室温条件下，按照需要的尺寸在专业的车床上加工制成成品即可。
制得的高减摩抗磨车用密封件的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将20g乙烯基三甲氧基硅烷、2g N-环己基对甲苯磺酰胺加入到1L 50mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌混匀后，加入100ml无水乙醇混匀，将其置于85℃的恒温水浴回流冷凝装置，，反应完全后，将反应液倒入三角瓶中，缓慢滴入5ml1.5mol/L的盐酸胍溶液，恒速搅拌3h,恒速搅拌的速率为400转/分钟，反应物静置12h，倒去上清液，抽滤，所得的沉淀物用10％的NaOH冲洗3遍，45℃真空干燥后，放于超市粉碎机中粉碎至粉末，超声粉碎机的功率设置为220KW，粉碎时间为20分钟，得到改性活化剂；
(2)将步骤(1)得到的改性活化剂1份溶于50ml 5％的醋酸钠溶液中，搅拌均匀后同聚四氟乙烯15份、丁晴橡胶3份、玻璃纤维2份、碳纤维1份、石墨1份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷1份混合，加入双辊开炼机中，搅拌加热至420℃，搅拌速度为1000转/分钟，反应30分钟以后，缓慢降温至85℃，缓慢降温速率为4℃/min，混合物过筛分选，过筛孔径为2μm，得到过筛产物；
(3)将步骤(2)的过筛产物注入适当的密封件模具中，压制密封件型胚，密封件型胚浸没在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中进行固化反应，反应时间1h，4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例为5:3；
(4)将步骤(3)的密封件固化型胚放入高压高温烧结炉中进行模压反应，反应炉设置温度为580℃，压强为85MPa,缓慢加压，加压速率为10mm/min，保持高压高温反应20分钟后关闭温和压强，进行自然降温和降压直至与外界环境一致；
(5)将步骤(4)的密封件烧结件放在氮气反应炉中加热至65℃，保温时间15分钟，向烧结件喷洒7.5％的碳酸氢二钠溶液，进行脱模具工序，得到密封件中间品；
(6)将步骤(5)的密封件中间品在平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料，其中硫化的条件为：165℃，20MPa,25sec；
(7)将步骤(6)的密封件硫化复合材料放入高温烧结炉内，在循环热风、自由状态下烧结，升温速度为1.5℃/min，均匀升温至660℃，保温1h，然后继续升温至760℃，保温2h，反应完全后降温至450℃，保温1h，降温速率设置为5℃/min，继续降温至185℃后自然降温至60℃以下，烧结完成得到密封件成品材料；
(8)将步骤(7)得到的密封件成品材料在室温放置24h后，可在室温条件下，按照需要的尺寸在专业的车床上加工制成成品即可。
制得的高减摩抗磨车用密封件的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将20g乙烯基三甲氧基硅烷、5g炭黑、3g二硫化钼加入到1L 50mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌混匀后，加入100ml无水乙醇混匀，将其置于85℃的恒温水浴回流冷凝装置，，反应完全后，将反应液倒入三角瓶中，缓慢滴入5ml1.5mol/L的盐酸胍溶液，恒速搅拌5h,恒速搅拌的速率为400转/分钟，反应物静置18h，倒去上清液，抽滤，所得的沉淀物用10％的NaOH冲洗3遍，45℃真空干燥后，放于超市粉碎机中粉碎至粉末，超声粉碎机的功率设置为220KW，粉碎时间为40分钟，得到改性活化剂；
(2)将步骤(1)得到的改性活化剂3份溶于50ml 5％的醋酸钠溶液中，搅拌均匀后同聚四氟乙烯22份、丁晴橡胶7份、聚氨酯3份、碳纤维3份混合，加入双辊开炼机中，搅拌加热至460℃，搅拌速度为1200转/分钟，反应60分钟以后，缓慢降温至100℃，缓慢降温速率为4℃/min，混合物过筛分选，过筛孔径为10μm，得到过筛产物；
(3)将步骤(2)的过筛产物注入适当的密封件模具中，压制密封件型胚，密封件型胚浸没在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中进行固化反应，反应时间2h，4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例为5:3；
(4)将步骤(3)的密封件固化型胚放入高压高温烧结炉中进行模压反应，反应炉设置温度为660℃，压强为85MPa,缓慢加压，加压速率为10mm/min，保持高压高温反应40分钟后关闭温和压强，进行自然降温和降压直至与外界环境一致；
(5)将步骤(4)的密封件烧结件放在氮气反应炉中加热至70℃，保温时间20分钟，向烧结件喷洒7.5％的碳酸氢二钠溶液，进行脱模具工序，得到密封件中间品；
(6)将步骤(5)的密封件中间品在平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料，其中硫化的条件为：165℃，20MPa,25sec；
(7)将步骤(6)的密封件硫化复合材料放入高温烧结炉内，在循环热风、自由状态下烧结，升温速度为1.5℃/min，均匀升温至720℃，保温1h，然后继续升温至800℃，保温3h，反应完全后降温至450℃，保温2h，降温速率设置为5℃/min，继续降温至185℃后自然降温至60℃以下，烧结完成得到密封件成品材料；
(8)将步骤(7)得到的密封件成品材料在室温放置48h后，可在室温条件下，按照需要的尺寸在专业的车床上加工制成成品即可。
制得的高减摩抗磨车用密封件的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的高减摩抗磨车用密封件分别进行摩擦系数、磨损率、拉伸强度这几项性能测试。
表1
摩擦系数 拉伸强度Mpa
实施例1 0.175 10.37 27.45
实施例2 0.178 11.02 28.32
实施例3 0.181 10.48 27.63
实施例4 0.179 10.68 26.85
对比例1 0.273 17.93 20.77
对比例2 0.259 18.34 21.89
本发明的高减摩抗磨车用密封件的制备方法通过利用乙烯基三甲氧基硅烷、炭黑、二硫化钼、N-环己基对甲苯磺酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇进行恒温回流反应合成特异性的改性活化剂，对聚四氟乙烯、丁晴橡胶、聚氨酯、玻璃纤维、碳纤维、石墨、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷混合物进行改性辊炼、高温高压反应、模胚浸泡固化、高温高压烧结、脱模硫化、烧结定型、常温静置、车床加工等一系列操作后得到密封件成品。制备而成的高减摩抗磨车用密封件，其耐磨抗磨性能好、减磨力度大、强度高使用寿命长，具有较好的应用前景。本发明的高减摩抗磨车用密封件原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.高减摩抗磨车用密封件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将20g乙烯基三甲氧基硅烷、5g炭黑、3g二硫化钼、2g N-环己基对甲苯磺酰胺加入到1L 50mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌混匀后，加入100ml无水乙醇混匀，将其置于85℃的恒温水浴回流冷凝装置，反应完全后，将反应液倒入三角瓶中，缓慢滴入5ml1.5mol/L的盐酸胍溶液，恒速搅拌3-5h,反应物静置12-18h，倒去上清液，抽滤，所得的沉淀物用10％的NaOH冲洗3遍，45℃真空干燥后，放于超市粉碎机中粉碎至粉末，得到改性活化剂；
(2)将步骤(1)得到的改性活化剂1-3份溶于50ml 5％的醋酸钠溶液中，搅拌均匀后同聚四氟乙烯15-22份、丁晴橡胶3-7份、聚氨酯1-3份、玻璃纤维2-3份、碳纤维1-3份、石墨1-4份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷1-2份混合，加入双辊开炼机中，搅拌加热至420-460℃，搅拌速度为1000-1200转/分钟，反应30-60分钟以后，缓慢降温至85-100℃，混合物过筛分选，得到过筛产物；
(3)将步骤(2)的过筛产物注入适当的密封件模具中，压制密封件型胚，密封件型胚浸没在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中进行固化反应，反应时间1-2h；
(4)将步骤(3)的密封件固化型胚放入高压高温烧结炉中进行模压反应，反应炉设置温度为580-660℃，压强为85MPa,缓慢加压，保持高压高温反应20-40分钟后关闭温和压强，进行自然降温和降压直至与外界环境一致；
(5)将步骤(4)的密封件烧结件放在惰性气体反应炉中加热至65-70℃，保温时间15-20分钟，向烧结件喷洒7.5％的碳酸氢二钠溶液，进行脱模具工序，得到密封件中间品；
(6)将步骤(5)的密封件中间品在平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料，其中硫化的条件为：165℃，20MPa,25sec；
(7)将步骤(6)的密封件硫化复合材料放入高温烧结炉内，在循环热风、自由状态下烧结，升温速度为1.5℃/min，均匀升温至660-720℃，保温1h，然后继续升温至760-800℃，保温2-3h，反应完全后降温至450℃，保温1-2h，降温速率设置为5℃/min，继续降温至185℃后自然降温至60℃以下，烧结完成得到密封件成品材料；
(8)将步骤(7)得到的密封件成品材料在室温放置24-48h后，可在室温条件下，按照需要的尺寸在专业的车床上加工制成成品即可。
2.根据权利要求1所述的高减摩抗磨车用密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中恒速搅拌的速率为400转/分钟。
3.根据权利要求1所述的高减摩抗磨车用密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声粉碎机的功率设置为220KW，粉碎时间为20-40分钟。
4.根据权利要求1所述的高减摩抗磨车用密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的缓慢降温速率为4℃/min。
5.根据权利要求1所述的高减摩抗磨车用密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的过筛孔径为2-10μm。
6.根据权利要求1所述的高减摩抗磨车用密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例为5:3。
7.根据权利要求1所述的高减摩抗磨车用密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中加压速率为10mm/min。
8.根据权利要求1所述的高减摩抗磨车用密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中惰性气体为氮气。
9.根据权利要求1-8任一项所述制备工艺得到的高减摩抗磨车用密封件在汽车行业的压缩机、气压机等的活塞环、导向环、组合密封环配件中的应用。
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