CN1544591A - 一种硼酸酯制动液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼酸酯制动液的制备方法,包括合成酯化液、调配基础液、调配制动液,得到制动液,克服现有制动液的因聚醚类和过量硼酸酯化带来的高成本问题及酯化水解不稳定的影响,并能对各种金属提供卓越的防蚀保护,解决制动液水解可能造成的不安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽车制动液技术,特别是硼酸酯型制动液。
背景技术
随着汽车工业的迅速发展,国家有关部门对确保汽车制动性能的汽车制动液给予了极大关注。90年代以前我国大多用醇型制动液,这种醇型制动液不到100℃就产生气阻,低温时粘稠,传动失灵,为此1989年交通部、公安部联合颁布了GB 10830-89《汽车制动液使用技术条件》,将制动液从JG0到JG5分为六级,使制动液市场逐步走向正规。1998年鉴于汽车行业的新发展和需求,国家又对老标准进行修订,颁布了GB 10830-1998《机动车制动液使用技术条件》的新标准。新标准的实施,使得制动液行业的许多厂家的产品不得不更新换代。然而缺乏合适的配方与生产技术,许多厂家仍以次品充斥市场,严重威胁着车辆安全,影响了我国汽车业的发展。1993、1995、1998、2000年,国家举行了四次抽查,制动液产品的抽出合格率最低为18.4%,最高仅45.9%。我国制动液的总体水平令人担忧。虽然在最近几年内发表了十几篇制动液方面的专利技术和学术论文,然而这些技术均存在着生产成本偏高、配方技术与生产方法上存在缺陷,使得许多制动液厂家难以实施。
汽车制动液必须具有良好的高温抗气阻性能(由平衡回流沸点和湿平衡回流沸点体现出来);良好的抗氧化能力和化学稳定性(由外观变色和水解稳定性体系出来);良好的润滑性能(由粘度指标体现出来);良好的密封性能(由橡胶皮碗的缩皮与溶胀体现出来);良好的抗蚀能力(由各种金属的腐蚀数据体系出来)。国家新标准除了未对化学稳定性作要求外,对其它指标均作了严格要求。然而水解稳定性导致硼酸析出,不仅腐蚀设备,而且会引起严重制动事故,是汽车用户较为关心的问题。现有技术一味迎合新标准,对此并未引起注意,同时也未考虑配方的市场适用性。
就现有技术而言,高性能的制动液大多为硼酸酯型,普通的醇醚型制动液难以达到国家新标准要求。具有世界先进水平的美国制动液标准DOT3、DOT4、DOT5-1就是硼酸酯型,DOT5为有机硅型。有机硅型制动液具有更好性能,但消化水能力弱,一旦混入水分易产生事故,且成本高,不适合我国国情。我国硼酸酯型制动液的开发也只有几年的时间,现有技术不是技术不成熟,就是脱离实际,缺乏适用性。
1995年公开的中国专利CN 1107506A,是一种关于硼酸酯型制动液的制备方法。该方法用带羟基的醚类作硼酸的酯化原料,大大增加了硼酸酯的制造成本。该方法使用带水剂回流移除酯化反应产生的水,但带水剂多为低沸点有机溶剂,不仅成本高,污染环境,而且易燃易爆;低沸点有机溶剂混入制动液中会导致不安全隐患。该方法更未考虑制动液的水解稳定问题。
2001年的中国专利CN 1315494A是采用将硼酐、三乙二醇单甲醚、二乙二醇、各种添加剂混合,一次投入反应锅,在150-160℃、2.5-4个大气压下反应4-6个小时,过滤分装即得产品。该方法未考虑如何处理反应产生的水分,未考虑高温反应对添加剂性能的影响,也未考虑硼酸酯水解稳定性问题。
2002年的中国专利CN 1355279A,是将硼酐、多乙二醇甲醚、二甘醇、各种添加剂一次投入反应器中在120-130℃、2-3个大气压下反应3-4个小时,冷却过滤即得产品。该方法同CN 1315494A一样具有同样的缺陷,而且所用硼酐含量过高,为20-30%,不仅增加了成本,而且硼酐过多易形成高聚物,硼酸酯含量高,更易水解。所用抗氧剂二乙二醇烷基醚缺乏足够的抗氧化能力。所用防腐剂环氧丙烷或磺酸铵,未充分考虑对各种金属的防蚀能力。同时该配方也未考虑硼酸酯的水解稳定性问题。
2002年的美国专利6339050提供了一种制动液配方。该专利仍以高比例的聚醚类(高达80%)作为基础液原料,成本过高,不适合我国国情。同时未涉及硼酸酯的合成问题,缺乏适用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硼酸酯制动液,克服现有制动液的因聚醚类和过量硼酸酯化带来的高成本问题及酯化水解不稳定的影响,并能对各种金属提供卓越的防蚀保护,解决制动液水解可能造成的不安全隐患。
本发明的目的还在于提供所述硼酸酯制动液的制备方法。
本发明的一种硼酸酯制动液的制备方法包括以下步骤:
(1)合成酯化液:将二乙二醇泵入反应蒸馏釜,按硼酸∶二乙二醇=1∶40-55的比例加入硼酸,并加入硅胶或沸石分子筛强化蒸馏剂;升温至128-138℃,同时启动真空泵,打开釜顶回流冷凝水;调节釜内残压和回流冷凝水量,控制酯化反应过程中冷却回流器的出口温度不高于120℃;随着反应进行,逐渐增大真空度,直至釜内残压维持在-0.085--0.095Mpa;反应釜内的抽出物不再增加时,关闭釜顶回流冷却水,待回流冷却器出口温度降至25-35℃时,即达反应终点;然后从釜底抽样检测含水量,当含水量<0.1%时,即得合格的酯化液;
(2)调配基础液:将稀释剂二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇单甲醚其中一种或一种以上混合物泵入调和罐,然后按(1)得到的酯化液∶稀释剂=1.2-1.5∶1的比例加入酯化液,启动夹套冷却水,待罐内温度降至50-60℃时,即得基础液;
(3)调配制动液:将各种添加剂按比例加入基础液中,维持搅拌30-45min,冷却到常温;所述各种添加剂占基础液的重量百分比:水解稳定剂:0.4-0.9%;防橡胶缩皮剂:0.3-0.8%;三乙醇胺:0.4-0.6%;二正丁胺或三正丁胺:0.2-0.4%;亚硝酸钠:0.01-0.025%;苯并三氮唑:0.15-0.25%;双酚A:0.5-0.8%;分子量为600-900的聚乙二醇:0.6-0.8%;所述水解稳定剂是硅烷;所述防橡胶缩皮剂是磷酸酯。
所述磷酸酯是磷酸三丁酯和/或磷酸异辛酯。
所述硅烷是3-二乙醇氨丙基硅烷和/或2-二乙醇氨丙基硅烷。
为实现本发明目的而实施本发明提出的方法,不仅可以生产出合格的制动液产品,而且处理流程简单,操作安全简便,并具有如下优点:
1.改进了硼酸酯化的生产方法;最优化地调整产品配方,大幅度降低了产品成本;改进了添加剂配方技术,克服了现有配方技术未涉及的硼酸酯水解不稳定及制动液可能引起的橡胶收缩密封不严的问题;提供了一种优良的协同防蚀配方,对各种金属具有良好的防蚀效果。
2.以市场最廉价的制动液原料二乙二醇(4500-5500元/吨)代替聚醚类原料(9500-12000元/吨)作为硼酸酯化原料,使酯化液吨成本降低5000-7000元/吨,大大提高了市场竞争力,解决了制动液行业许多厂家由于现有技术的高成本而难以实施的难题,可从整体上推动制动液行业的发展。
3.采用合适的硼含量生产酯化液,即能提供良好的高温抗气阻性能,又能降低生产成本。因为1Kg硼酸酯化后约产生0.8Kg的水而被浪费掉。同时还能克服硼含量过高,硼酸易水解析出的问题。合适的硼酸含量还能防止由于硼酸过多而在酯化过程中形成聚合硼酸酯胶状物的现象。
4.在酯化过程中,采用负压反应蒸馏技术及时移除酯化产生的水分有利于硼酸酯化完全。在反应蒸馏釜顶的回流冷凝器出口处设置一温度表,通过调节釜内残压和冷凝水回流量可直观方便地控制反应终点,确保酯化液质量。在酯化反应过程中添加强化蒸馏剂,代替有机溶剂带水剂,即安全节省成本,又能大大降低酯化液的含水量。
5.对制动液由于吸潮可能导致的硼酸析出问题,采用硅烷型稳定剂,大大抑制了硼酸酯水解析出硼酸的倾向。
6.制动液所含醇类对橡胶具有收缩作用,添加磷酸酯类添加剂可防止橡胶缩皮问题。
7.对新标准规定的镀锡钢片、钢片、铝片、铸铁片、黄铜片、铜片、锌片等多种金属,采用独特的协同防蚀配方,具有卓越的防蚀效果。
附图说明
图1是本发明方法所用的装置的结构框图。
具体实施方式
实施例1
用图1的设备,将二乙二醇由管线6泵入反应蒸馏釜1,再将硼酸按与二乙二醇1∶40的比例加入反应蒸馏釜1,启动搅拌,并加入硅胶或沸石分子筛强化蒸馏剂。逐渐升温至135℃维持不变,同时经管线11启动真空泵,打开回流冷凝器4的冷凝水;通过阀门调节釜内残压和回流冷凝水量,控制酯化反应过程中冷却回流器的出口温度不高于120℃。随着反应进行,逐渐增大真空度,直至反应蒸馏釜1内残压维持在-0.085MPa为止。最后当抽出物不再增加时,关闭釜顶回流冷凝器4的冷却水,待回流冷却器4的出口温度降至常温时,即达反应终点。将所得酯化液经管线7泵入调和罐2,由管线13按与酯化液1∶1.2的比例泵入二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚,其中二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚的比例为6∶4。同时启动调和罐2的搅拌装置,待温度降至45℃时,按比例加入添加剂,其中:3-二乙醇氨丙基硅烷0.9%,磷酸三丁酯0.3%,二正丁胺0.4%,亚硝酸钠0.01%,苯并三氮唑0.25%,双酚A0.5%,PEG 600为0.6%,三乙醇胺0.6%。加入完毕后搅拌45min,降至常温后,经过滤器3过滤后即得产品。所得产品外观清亮透明,100℃粘度为1.7mm2/s,-40℃粘度为1321mm2/s,平衡回流沸点为215℃,湿沸点为171℃,水含量0.06%。完全符合GB 10830-1998的新标准要求。
实施例2
用图1的设备,将二乙二醇由管线6泵入反应蒸馏釜1,再将硼酸按与二乙二醇1∶55的比例加入反应蒸馏釜1,启动搅拌,并加入硅胶或沸石分子筛强化蒸馏剂。逐渐升温至128℃维持不变,同时经管线11启动真空泵,打开回流冷凝器4的冷凝水;通过阀门调节釜内残压和回流冷凝水量,控制酯化反应过程中冷却回流器的出口温度不高于120℃。随着反应进行,逐渐增大真空度,直至反应蒸馏釜1内残压维持在-0.095MPa为止。最后当抽出物不再增加时,关闭釜顶回流冷凝器4的冷却水,待回流冷却器4的出口温度降至常温时,即达反应终点。将所得酯化液经管线7泵入调和罐2,由管线13按与酯化液1∶1.5的比例泵入二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚,其中二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚的比例为3∶7。同时启动调和罐2的搅拌装置,待温度降至45℃时,按比例加入添加剂,其中:3-二乙醇氨丙基硅烷0.4%,磷酸三丁酯0.8%,二正丁胺0.2%,亚硝酸钠0.025%,苯并三氮唑0.15%,双酚A0.8%,PEG 700为0.8%,三乙醇胺0.40%。加入完毕后搅拌40min,降至常温后,经过滤器3过滤后即得产品。所得产品外观清亮透明,100℃粘度为1.85mm2/s,-40℃粘度为1277mm2/s,平衡回流沸点为209℃,湿沸点为162℃,水含量0.09%。完全符合GB 10830-1998的新标准要求。
实施例3
用图1的设备,将二乙二醇由管线6泵入反应蒸馏釜1,再将硼酸按与二乙二醇1∶45的比例加入反应蒸馏釜1,启动搅拌,并加入硅胶或沸石分子筛强化蒸馏剂。逐渐升温至138℃维持不变,同时经管线11启动真空泵,打开回流冷凝器4的冷凝水;通过阀门调节釜内残压和回流冷凝水量,控制酯化反应过程中冷却回流器的出口温度不高于120℃。随着反应进行,逐渐增大真空度,直至反应蒸馏釜1内残压维持在-0.090MPa为止。最后当抽出物不再增加时,关闭釜顶回流冷凝器4的冷却水,待回流冷却器4的出口温度降至常温时,即达反应终点。将所得酯化液经管线7泵入调和罐2,由管线13按与酯化液45∶55的比例泵入二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚,其中二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚的比例为5∶4。同时启动调和罐2的搅拌装置,待温度降至45℃时,按比例加入添加剂,其中:3-二乙醇氨丙基硅烷0.8%,磷酸三丁酯0.45%,二正丁胺0.21%,亚硝酸钠0.016%,苯并三氮唑0.19%,双酚A0.7%,PEG 600为0.7%,三乙醇胺0.45%。加入完毕后搅拌30min,降至常温后,经过滤器3过滤后即得产品。所得产品外观清亮透明,100℃粘度为1.9mm2/s,-40℃粘度为1289mm2/s,平衡回流沸点为212℃,湿沸点为165℃,水含量0.08%。完全符合GB 10830-1998的新标准要求。该产品对各种金属的腐蚀测试数据对比如表1所示。
表1(120℃,120h.金属腐蚀试片质量变化mg/cm3)
检测项目 | GB10830-1998新标准 | 本发明检测结果 | 美国专利6339050结果 |
镀锡钢片 | ±0.2 | 0.00 | 0.01 |
钢片 | ±0.2 | 0.00 | 0.02 |
铝片 | ±0.1 | 0.00 | 0.02 |
铸铁片 | ±0.2 | 0.00 | 0.02 |
黄铜片 | ±0.4 | -0.03 | +0.06 |
铜片 | ±0.4 | -0.12 | +0.09 |
锌片 | ±0.4 | +0.06 | +0.06 |
PH | 7.0-11.5 | 7.7 | ~ |
由表1可看出,本发明防蚀配方的防蚀效果大大优于美国专利6339050的防蚀效果。
按照美国专利6339050提供的水解稳定性实验方法,将测试湿沸点后的制动液放入装有450ml水的干燥箱中,维持50℃,72h后观测,通过手指触摸或肉眼观察,判断是否有硼酸析出。按本发明的制动液水解稳定性测试数据对比如表2所示。
表2制动液水解稳定性对比
项目 | 本发明 | 中国专利CN1355279A | TCL牌DOT4 |
外观 | 透明 | 有白色结晶 | 浑浊 |
触摸 | 油滑 | - | 有砂砾感 |
从表2看出,本发明的制动液水解稳定性很好。
Claims (4)
1、一种硼酸酯制动液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)合成酯化液:将二乙二醇泵入反应蒸馏釜,按硼酸∶二乙二醇=1∶40-55的比例加入硼酸,并加入硅胶或沸石分子筛强化蒸馏剂;升温至128-138℃,同时启动真空泵,打开釜顶回流冷凝水;调节釜内残压和回流冷凝水量,控制酯化反应过程中冷却回流器的出口温度不高于120℃;随着反应进行,逐渐增大真空度,直至釜内残压维持在-0.085--0.095Mpa;反应釜内的抽出物不再增加时,关闭釜顶回流冷却水,待回流冷却器出口温度降至25-35℃时,即达反应终点;然后从釜底抽样检测含水量,当含水量<0.1%时,即得合格的酯化液;
(2)调配基础液:将稀释剂二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇单甲醚其中一种或一种以上混合物泵入调和罐,然后按(1)得到的酯化液∶稀释剂=1.2-1.5∶1的比例加入酯化液,启动夹套冷却水,待罐内温度降至50-60℃时,即得基础液;
(3)调配制动液:将各种添加剂按比例加入基础液中,维持搅拌30-45min,冷却到常温;所述各种添加剂占基础液的重量百分比:水解稳定剂:0.4-0.9%;防橡胶缩皮剂:0.3-0.8%;三乙醇胺:0.4-0.6%;二正丁胺或三正丁胺:0.2-0.4%;亚硝酸钠:0.01-0.025%;苯并三氮唑:0.15-0.25%;双酚A:0.5-0.8%;分子量为600-900的聚乙二醇:0.6-0.8%;所述水解稳定剂是硅烷;所述防橡胶缩皮剂是磷酸酯。
2、根据权利要求1所述的一种硼酸酯制动液的制备方法,其特征在于所述磷酸酯是磷酸三丁酯和/或磷酸异辛酯。
3、根据权利要求1或2所述的一种硼酸酯制动液的制备方法,其特征在于所述硅烷是3-二乙醇氨丙基硅烷和/或2-二乙醇氨丙基硅烷。
4、一种硼酸酯制动液,其特征在于由权利要求1所述的方法制备得到。
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