CN113773500B - 抗黄变剂、加成型有机硅光学胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗黄变剂、加成型有机硅光学胶及其制备方法，其中，所述抗黄变剂由三(3‑三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰基尿酸酯与端含氢硅油反应制得，具有优异的粘接性能和抗黄变性能，还具有优异的硅油相容性，可应用于加成型有机硅光学胶中，增强加成型有机硅光学胶的粘接性能和抗黄变性能。所述加成型有机硅光学胶包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油20～60份、支链乙烯基硅油30～70份、端含氢硅油1～8.5份、侧链含氢硅油0.1～2份、所述抗黄变剂0.1～2份、3000ppm铂金催化剂0.01～0.2份和抑制剂0.005～0.1份。该加成型有机硅光学胶的脱泡性好、透光率高、出油率低、粘接性强、固化后收缩率低、抗黄变性能和老化稳定性能优异，固化过程无副产物，可室温固化，节能环保，适合在‑40～200℃下使用。

Description

抗黄变剂、加成型有机硅光学胶及其制备方法
技术领域
本发明属于光学贴合胶技术领域，具体涉及一种抗黄变剂、加成型有机硅 光学胶及其制备方法。
背景技术
光学胶是用于胶接透明光学元件的特种粘胶剂，已被广泛应用在触摸屏的 生产中。基于其特殊的应用领域，对光学胶的透明度和雾度要求较高，还要求 光学胶的粘结性能优良，脱泡性好，收缩率低，抗黄变性能和老化稳定性能优 异；在液晶显示、电子元件及组合件中能起到防尘、防潮、防震及绝缘保护的 作用，且能大幅提升屏幕亮度，改善屏幕显示效果。
然而，目前市场上的液体光学胶主要为有机硅体系、亚克力体系和有机橡 胶体系。其中，亚克力体系存在着收缩率大、有气味、贴合后稳定性差、储存 稳定性差、容易溢胶、局部固化不充分等问题；有机橡胶体系则同样存在着收 缩率大、有气味、局部固化不充分的缺点。采用加成型有机硅体系则可以避免 上述大部分情况，但固化后的加成型有机硅光学胶仍存在粘接强度略有不足， 且使用一段时间后会黄变的缺陷。
发明内容
为克服上述现有技术中存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种抗 黄变剂及其制备方法，该抗黄变剂具有优异的粘接性能和抗黄变性能，还具有 优异的硅油相容性，可应用于加成型有机硅光学胶中，增强加成型有机硅光学 胶的粘接性能和抗黄变性能。本发明的第二个目的在于提供一种通过加入所述 抗黄变剂制备的所述加成型有机硅光学胶及其制备方法。
为实现其目的，本发明所采用的技术方案为：
一种抗黄变剂，其化学结构如下式所示：
Figure BDA0003221793420000021
式中，a为10～50；b为10～50；d为10～50。
由于所述抗黄变剂中含有异氰基，因此可赋予加成型有机硅光学胶优异的 粘接性能和抗黄变性能。同时，由于所述抗黄变剂经过了含氢硅油改性，因此 具有优异的硅油相容性，加入加成型有机硅光学胶后不会出现浑浊、分层的现 象，与硅油具有极佳的相容性，并可与乙烯基发生反应，使光学胶固化后不会 发生渗油和透明度降低等问题。
本发明还提供了一种所述抗黄变剂的制备方法，其由三(3-三甲氧基甲硅烷 基丙基)异氰基尿酸酯与端含氢硅油反应制得。
优选地，所述抗黄变剂的制备方法中，三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰基 尿酸酯与端含氢硅油的反应在铂金催化剂的催化下进行。
优选地，所述抗黄变剂的制备方法中，三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰基 尿酸酯与端含氢硅油的反应条件为60～100℃反应3～8h。
优选地，所述抗黄变剂的制备方法中，三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰基 尿酸酯与端含氢硅油的质量比为1:5～1:50。本发明的三(3-三甲氧基甲硅烷基丙 基)异氰基尿酸酯与端含氢硅油的质量比若小于1:50，会导致端含氢硅油过量， 部分不参与合成反应；若三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰基尿酸酯与端含氢硅 油的质量比若大于1:5，会导致合成的抗黄变剂中接枝含氢硅油的链段占比较少， 从而导致所述抗黄变剂应用于加成型有机硅光学胶时，与其它组分(例如乙烯 基硅油、含氢硅油)的相容性差，固化后抗黄变剂容易析出。
优选地，所述抗黄变剂的制备方法中，所述端含氢硅油的含氢质量分数为 0.05％～0.5％。若该端含氢硅油的含氢质量分数小于0.05％，会导致所述抗黄变 剂的合成效率和收率均较低；若该端含氢硅油的含氢质量分数大于0.5％，会导 致原料成本过高且生产厂家过少，不易获得，不利于工业批量生产。
本发明还提供了所述抗黄变剂在制备加成型有机硅光学胶中的应用。
本发明还提供了一种加成型有机硅光学胶，其包括所述抗黄变剂。
优选地，所述加成型有机硅光学胶包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油 20～60份、支链乙烯基硅油30～70份、端含氢硅油1～8.5份、侧链含氢硅油0.1～2 份、所述抗黄变剂0.1～2份、3000ppm铂金催化剂0.01～0.2份和抑制剂0.005～0.1 份。
优选地，所述端乙烯基硅油、支链乙烯基硅油、端含氢硅油和侧链含氢硅 油中的D3～D20均小于200ppm。如此，配方的端乙烯基硅油、支链乙烯基硅油、 端含氢硅油和侧链含氢硅油物料中的小分子含量低，可以明显改善固化后加成 型有机硅光学胶的出油率，避免对接触的元器件造成污染和短路；对减小固化 前后的体积变化率也有一定的改善效果。
优选地，所述端乙烯基硅油的粘度为300cps～2000cps。本发明中的端乙烯 基硅油的粘度若小于300cps，会导致加成型有机硅光学胶固化后的粘结强度偏 小；而端乙烯基硅油的粘度若大于2000cps，则导致体系粘度偏大，胶料中的气 泡需要较长时间来排出或甚至无法排出，影响胶料的使用效率和使用良品率。
优选地，所述支链乙烯基硅油的粘度为300cps～5000cps，乙烯基含量为 0.3％～1.2％。本发明中的支链乙烯基硅油的乙烯基含量若小于0.3％，会导致体 系的粘度过大，提高光学胶使用时的操作施工难度。而支链乙烯基硅油的乙烯 基含量若大于1.2％，则会导致光学胶固化后的交联密度过大，粘结强度偏小。
优选地，所述端含氢硅油的含氢质量分数为0.08％～0.3％；更优选地，所述 端含氢硅油的含氢质量分数为0.1％～0.2％。
优选地，所述侧链含氢硅油的含氢质量分数为0.18％～0.5％。本发明中的侧 链含氢硅油的含氢质量分数若小于0.18％，会导致光学胶的固化速度较慢，固化 不完全。而侧链含氢硅油的含氢质量分数若大于0.5％，由于含氢分布过于集中， 彼此容易互为位阻，不易完全反应，因此会造成光学胶固化后有较大的出油率。
优选地，所述抑制剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷。
本发明还提供了一种所述加成型有机硅光学胶的使用方法，其包括：
(1)将部分端乙烯基硅油、部分支链乙烯基硅油、端含氢硅油、侧链含氢 硅油和抑制剂混合均匀，得到A组分；
(2)将余量端乙烯基硅油、余量支链乙烯基硅油、铂金催化剂和抗黄变剂 混合均匀，得到B组分；
(3)将A组分和B组分混合均匀，脱泡，固化。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过三(3-三甲氧基甲硅烷 基丙基)异氰基尿酸酯与端含氢硅油在特定条件下合成抗黄变剂，该抗黄变剂不 仅具有优异的粘接性能和抗黄变性能，还具有优异的硅油相容性，可应用于加 成型有机硅光学胶中，增强加成型有机硅光学胶的粘接性能和抗黄变性能。在 加入所述抗黄变剂的同时，本发明还对加成型有机硅光学胶的其它原料组分进 行了优化筛选。通过本发明优化后的配方可得到脱泡性好、透光率高、出油率 低、粘接性强、固化后收缩率低、以及抗黄变性能和老化稳定性能优异的加成 型有机硅光学贴合胶，将其应用在液晶显示、电子元件及组合件的贴合中，可 起到防尘、防潮、防震及绝缘保护的作用，并能大幅提升屏幕亮度，改善屏幕 显示效果，且在固化反应中不产生任何副产物，可加热固化也可室温固化，节 能环保，适合在-40～200℃环境下使用。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面通过具体实 施例做详细的说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全 部的实施例。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于 限制本发明的保护范围。除非特别指明，否则本发明实施例中采用的方法均为 本领域的常规方法，所使用的设备、试剂、原料均可通过商业途径获得。其中， 实施例4～6中使用的端乙烯基硅油、支链乙烯基硅油、端含氢硅油和侧链含氢 硅油中的D3～D20均小于200ppm，其购买来源如下：(1)端乙烯基硅油，粘 度500cps，购自兆舜科技(广东)有限公司，型号C-1(500)；(2)支链乙烯基 硅油，粘度2000cps，乙烯基含量为0.4％，购自东莞市宗昌新材料有限公司，型 号F606；(3)侧链含氢硅油，含氢质量分数为0.2％，购自兆舜科技(广东) 有限公司；(4)端含氢硅油，含氢质量分数为0.18％，购自江西海多化工有限 公司；(5)抑制剂，四甲基二乙烯基二硅氧烷，购自安徽艾约塔硅油有限公司， 型号为IOTA 1002；(6)铂金催化剂，3000ppm，购自深圳市科骏驰科技有限公 司。
实施例1
一种抗黄变剂，其化学结构如下式所示：
Figure BDA0003221793420000051
式中，a＝50；b＝50；d＝50。
该抗黄变剂的制备方法为：将1g三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰基尿酸 酯与0.124g 3000ppm铂金催化剂混合均匀，得到混合液；将50g含氢质量分数 为0.05％的端含氢硅油加入三口烧瓶中，80℃加热搅拌(1000r/min)，逐滴加 入上述得到的混合液；加完后，300r/min搅拌反应6h，冷却，得到所述抗黄变 剂。
实施例2
一种抗黄变剂，其化学结构如下式所示：
式中，a＝20；b＝20；d＝20。
该抗黄变剂的制备方法为：将1g三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰基尿酸 酯与0.062g 3000ppm铂金催化剂混合均匀，得到混合液；将30g含氢质量分数 为0.18％的端含氢硅油加入三口烧瓶中，80℃加热搅拌(1000r/min)，逐滴加 入上述得到的混合液；加完后，300r/min搅拌反应6h，冷却，得到所述抗黄变 剂。
实施例3
一种抗黄变剂，其化学结构如下式所示：
Figure BDA0003221793420000062
式中，a＝10；b＝10；d＝10。
该抗黄变剂的制备方法为：将1g三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰基尿酸 酯与0.062g 3000ppm铂金催化剂混合均匀，得到混合液；将5g含氢质量分数为 0.5％的端含氢硅油加入三口烧瓶中，80℃加热搅拌(1000r/min)，逐滴加入上 述得到的混合液；加完后，300r/min搅拌反应6h，冷却，得到所述抗黄变剂。
实施例4
一种加成型有机硅光学胶，其含有如下重量份的原料组分：端乙烯基硅油 33份、支链乙烯基硅油63份、端含氢硅油2.77份、侧链含氢硅油1份、实施 例2的抗黄变剂0.1份、3000ppm铂金催化剂0.12份和抑制剂0.01份。
该加成型有机硅光学胶的制备方法如下：将11份端乙烯基硅油、35.22份 支链乙烯基硅油、2.77份端含氢硅油、1份侧链含氢硅油和0.01份抑制剂加入 反应容器中，1000r/min搅拌30min，制备成A组分；将22份端乙烯基硅油、 27.78份支链乙烯基硅油、0.1份抗黄变剂和0.12份铂金催化剂加入反应容器中， 1000r/min搅拌30min，制备成B组分。
实施例5
一种加成型有机硅光学胶，其含有如下重量份的原料组分：端乙烯基硅油 40份、支链乙烯基硅油53份、端含氢硅油5.29份、侧链含氢硅油1份、实施 例2的抗黄变剂0.5份、3000ppm铂金催化剂0.2份和抑制剂0.01份。
该加成型有机硅光学胶的制备方法如下：将13.7份端乙烯基硅油、30份支 链乙烯基硅油、5.29份端含氢硅油、1份侧链含氢硅油和0.01份抑制剂加入反 应容器中，1000r/min搅拌30min，制备成A组分；将26.3份端乙烯基硅油、23 份支链乙烯基硅油、0.5份抗黄变剂和0.2份铂金催化剂加入反应容器中， 1000r/min搅拌30min，制备成B组分。
实施例6
一种加成型有机硅光学胶，其含有如下重量份的原料组分：端乙烯基硅油 60份、支链乙烯基硅油30份、端含氢硅油8.25份、侧链含氢硅油0.5份、实施 例2的抗黄变剂1份、3000ppm铂金催化剂0.2份和抑制剂0.05份。
该加成型有机硅光学胶的制备方法如下：将26.8份端乙烯基硅油、14.4份 支链乙烯基硅油、8.25份端含氢硅油、0.5份侧链含氢硅油和0.05份抑制剂加入 反应容器中，1000r/min搅拌30min，制备成A组分；将33.2份端乙烯基硅油、 15.6份支链乙烯基硅油、1份抗黄变剂和0.2份铂金催化剂加入反应容器中，1000r/min搅拌30min，制备成B组分。
实施例7
一种加成型有机硅光学胶，其与实施例6的区别仅在于使用的抗黄变剂是 实施例1的抗黄变剂，其余相同。
实施例8
一种加成型有机硅光学胶，其与实施例6的区别仅在于使用的抗黄变剂是 实施例3的抗黄变剂，其余相同。
对比例1
一种加成型有机硅光学胶，其与实施例4的区别仅在于不含抗黄变剂，具 体的原料组分如下(重量份)：端乙烯基硅油33份、支链乙烯基硅油63份、 端含氢硅油2.77份、侧链含氢硅油1份、3000ppm铂金催化剂0.12份和抑制剂 0.01份。
制备方法同实施例4。
对比例2
一种加成型有机硅光学胶，其与实施例4的区别仅在于所使用的支链乙烯 基硅油不同。对比例2使用的支链乙烯基硅油的粘度为400cps，乙烯基含量为 1.5％，购自兆舜科技(广东)有限公司。
将实施例4～8和对比例1～2制备的加成型有机硅光学胶进行性能测试，具 体为：将A组分和B组分混合均匀，抽真空除泡，然后室温固化72h后测试性 能，测试条件如下：
透明度和雾度按照GB/T 2410进行测试；
粘结强度按照GB/T 7124进行测试；
黄变指数按照GB/T 7921进行测试；
锥入度按照GB/T 269进行测试。
测试结果如下表所示。
Figure BDA0003221793420000091
结果分析：从实施例4～8和对比例1的性能数据可看出，加入本发明的抗 黄变剂后，光学胶的透光率、粘结强度和耐黄变性能均得到了显著提升。而且， 相比于实施例4和实施例6，实施例5的粘结强度更大，85℃、1000h后的黄变 指数更小，且锥入度值更大，胶体更软，而且其它性能也较好；说明组分含量 的改变也会对光学胶的性能产生应力，而以实施例5配方制备的光学胶的性能 较优。从实施例4和对比例2的性能数据可看出，对比例2由于加入了乙烯基 含量过高的支链乙烯基硅油，导致光学胶固化后的粘结强度变小。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发 明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普 通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不 脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种加成型有机硅光学胶，其特征在于，包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油20～60份、支链乙烯基硅油30～70份、端含氢硅油1～8.5份、侧链含氢硅油0.1～2份、抗黄变剂0.1～2份、3000ppm铂金催化剂0.01～0.2份和抑制剂0.005～0.1份；
所述抗黄变剂的化学结构如下式所示：
Figure FDA0004047005710000011
式中，a为10～50；b为10～50；d为10～50；
所述抗黄变剂由三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰基尿酸酯与端含氢硅油反应制得；
三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰基尿酸酯与端含氢硅油的反应在铂金催化剂的催化下进行；
所述支链乙烯基硅油的粘度为300cps～5000cps，乙烯基含量为0.3％～1.2％。
2.如权利要求1所述的加成型有机硅光学胶，其特征在于，所述端乙烯基硅油、支链乙烯基硅油、端含氢硅油和侧链含氢硅油中的D3～D20均小于200ppm。
3.如权利要求1所述的加成型有机硅光学胶，其特征在于，所述端乙烯基硅油的粘度为300cps～2000cps。
4.如权利要求1所述的加成型有机硅光学胶，其特征在于，所述端含氢硅油的含氢质量分数为0.08％～0.3％。
5.如权利要求1所述的加成型有机硅光学胶，其特征在于，所述侧链含氢硅油的含氢质量分数为0.18％～0.5％。
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