CN112322251B - 一种热固化耐黄变的全贴合专用材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种热固化耐黄变的全贴合专用材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明所提供的热固化耐黄变的全贴合专用材料，以重量份计包含下述组分：组份A：500‑1000mPa.s端乙烯基硅油50～100份；2000‑5000mPa.s端乙烯基硅油20～50份；铂催化剂0.001～0.05份；紫外光稳定剂1～2份；组份B：以重量份计计量：2000‑5000mPa.s端乙烯基硅油50～100份；含氢量为0.01～0.02％端含氢硅油10～30份；含氢量为0.1～0.2％端含氢硅油10～30份；含氢量为0.3～1.6％端含氢硅油1～6份；乙烯基MQ硅树脂10～20份。本发明所提供的热固化耐黄变得全贴合专用材料使用并添加了乙烯基MQ硅树脂能够明显抑制因催化剂被还原而引起的黄变问题，从而具有很好的耐黄斑性能。

Description

一种热固化耐黄变的全贴合专用材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是涉及一种热固化耐黄变的全贴合专用材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前显示器全贴合专用材料主要有OCA胶、UV光固胶和热固有机硅胶。传统的OCA胶中的酚类物质易发生氧化反应，形成醌类及醌的聚合物，使得OCA胶发黄，进而影响光学胶乃至光学胶膜的透光性；而在UV光固胶中，光引发剂共轭结构中如存在N-甲氨基这样的取代基，辐照黄变的倾向一般比较高，同样在活性胺结构中存在这种取代剂，也将导致黄变加重，在热固化的有机硅胶黏剂中，由于铂金属催化剂容易被还原生成零价铂，生成的铂黑也可能导致热固有机硅的黄变。
发明内容
本发明的目的就是为了解决热固有机硅黄变的问题而提供一种热固化耐黄变的全贴合专用材料及其制备方法和应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种热固化耐黄变的全贴合专用材料，由组份A及组份B组成，其中：
以重量份计，组份A包含下述组分：
500-1000mPa.s端乙烯基硅油50～100份；
2000-5000mPa.s端乙烯基硅油20～50份；
铂催化剂0.001～0.05份；
紫外光稳定剂1～2份；
以重量份计，组份B包含下述组分：
2000-5000mPa.s端乙烯基硅油50～100份；
含氢量为0.01～0.02％端含氢硅油10～30份；
含氢量为0.1～0.2％端含氢硅油10～30份；
含氢量为0.3～1.6％端含氢硅油1～6份；
乙烯基MQ硅树脂10～20份。
优选地，以重量份计，组份A包含下述组分：
500-1000mPa.s端乙烯基硅油50～100份；
2000-5000mPa.s端乙烯基硅油20～40份；
铂催化剂0.01～0.03份；
紫外光稳定剂1～2份；
以重量份计，组份B包含下述组分：
2000-5000mPa.s端乙烯基硅油65～80份；
含氢量为0.01～0.02％端含氢硅油22～25份；
含氢量为0.1～0.2％端含氢硅油23～30份；
含氢量为0.3～1.6％端含氢硅油3～4份；
乙烯基MQ硅树脂10～11份。
优选地，所述紫外光稳定剂选自二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯酮、2-羟基-4-甲氧基-2′-羧基二苯酮、2，4-二羟基二苯酮和2、2′-二羟基-4-甲氧基二苯酮、2-(2′-羟基-3′-三级丁基-5′-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2′-羟基-3′，5′-三级丁基苯基)-5-氯代苯并三唑(b)或2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑中的一种或多种混合。
优选地，所述铂催化剂为氯铂酸四甲基四乙烯基环四硅氧烷络合物，少量的铂催化剂能保证反应完全进行，而又不会出现因为未反应完全而导致的浮油现象。
优选地，所述乙烯基MQ硅树脂的结构式为：
Figure GDA0003196158590000031
优选地，所述端乙烯基硅油为乙烯基含量为0.2～0.6wt％端乙烯基甲基聚硅氧烷。
优选地，所述端乙烯基硅油的结构式为：
Figure GDA0003196158590000032
优选地，所述端含氢硅油的结构式为：
Figure GDA0003196158590000033
一种热固化耐黄变的全贴合专用材料的制备方法，包含下述步骤：
(1)按组份A配比备料，将各组分混合，搅拌20～30分钟，得到A组分无色透明液体；
(2)按组份B配比备料，将各组分加入到反应装置中继续搅拌20～30分钟，得到B组分无色透明液体。
将所述组份A和所述组份B按质量比100：100～100:90搅拌均匀后，减压脱泡，然后加热固化，在40～80℃下加热固化加热20～40分钟，即制得所述热固化的耐黄变的全贴合专用材料。
为了达到快速催化的效果，本发明稍微多加一些催化剂，以保证催化的快速与完全。如果催化剂少了，可能出现贴合后表面有浮油；而过量的催化剂也可以抑制含氢硅油自聚产生氢气，在贴合产品上的表现就为有气泡。因此，一般都会选择催化剂稍微过量一些。配位的催化剂铂，在加热的条件下会被还原成零价的铂，零价的铂黑在反应体系中会显示黄色，而加入乙烯基MQ硅树脂后，在加热过程中乙烯基MQ硅树脂与零价铂配位，从而不会有零价铂的生成，达到抑制黄变得效果。同时还能够不影响全贴合材料的其他性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明热固化耐黄变的全贴合专用材料添加了乙烯基MQ硅树脂以及紫外光稳定剂，能够明显抑制因催化剂被还原而引起的黄变问题，从而具有很好的耐黄斑性能。
具体实施方式
以下通过制备实施例来阐述本发明的热固化耐黄变的全贴合专用材料的制备方法(以下各实施例中，各种原料每质量份均为1克)。
实施例1
制备组份A：以重量份计计量：500-1000mPa.s端乙烯基硅油50份；2000-5000mPa.s端乙烯基硅油40份；铂催化剂0.011份；紫外光稳定剂1份。制备组份B：以重量份计计量：2000-5000mPa.s端乙烯基硅油65份；含氢量为0.01～0.02％端含氢硅油22份；含氢量为0.1～0.2％端含氢硅油23份；含氢量为0.3～1.6％端含氢硅油3份；乙烯基MQ硅树脂11份。
将所述组份A和所述组份B按质量比100：100搅拌均匀后，减压脱泡，然后平铺在玻璃盖板上，然后加热固化，在60℃下加热固化加热30分钟，然后将显示器平齐地盖在平面上，真空贴合。
实施例2
制备组份A：以重量份计计量：500-1000mPa.s端乙烯基硅油100份；2000-5000mPa.s端乙烯基硅油20份；铂催化剂0.022份；紫外光稳定剂2份。制备组份B：以重量份计计量：2000-5000mPa.s端乙烯基硅油80份；含氢量为0.01～0.02％端含氢硅油25份；含氢量为0.1～0.2％端含氢硅油25份；含氢量为0.3～1.6％端含氢硅油4份；乙烯基MQ硅树脂10份。
将所述组份A和所述组份B按质量比100：92搅拌均匀后，减压脱泡，然后平铺在玻璃盖板上，然后加热固化，在70℃下加热固化加热25分钟，然后将显示器平齐地盖在平面上，真空贴合。
实施例3
制备组份A：以重量份计计量：500-1000mPa.s端乙烯基硅油80份；2000-5000mPa.s端乙烯基硅油30份；铂催化剂0.031份；紫外光稳定剂2份。制备组份B：以重量份计计量：2000-5000mPa.s端乙烯基硅油80份；含氢量为0.01～0.02％端含氢硅油25份；含氢量为0.1～0.2％端含氢硅油30份；含氢量为0.3～1.6％端含氢硅油3份；乙烯基MQ硅树脂11份。
将所述组份A和所述组份B按质量比100：94搅拌均匀后，减压脱泡，然后平铺在玻璃盖板上，然后加热固化，在80℃下加热固化加热20分钟，然后将显示器平齐地盖在平面上，真空贴合。
对比例1(催化剂含量过高)
制备组份A：以重量份计计量：500-1000mPa.s端乙烯基硅油50份；2000-5000mPa.s端乙烯基硅油40份；铂催化剂0.08份；紫外光稳定剂1份。制备组份B：以重量份计计量：2000-5000mPa.s端乙烯基硅油65份；含氢量为0.01～0.02％端含氢硅油22份；含氢量为0.1～0.2％端含氢硅油23份；含氢量为0.3～1.6％端含氢硅油3份；乙烯基MQ硅树脂11份。
将所述组份A和所述组份B按质量比100：100搅拌均匀后，减压脱泡，然后平铺在玻璃盖板上，然后加热固化，在60℃下加热固化加热30分钟，然后将显示器平齐地盖在平面上，真空贴合。
对比例2(不加乙烯基MQ硅树脂)
制备组份A：以重量份计计量：500-1000mPa.s端乙烯基硅油100份；2000-5000mPa.s端乙烯基硅油20份；铂催化剂0.022份；紫外光稳定剂2份。制备组份B：以重量份计计量：2000-5000mPa.s端乙烯基硅油80份；含氢量为0.01～0.02％端含氢硅油25份；含氢量为0.1～0.2％端含氢硅油25份；含氢量为0.3～1.6％端含氢硅油4份。
将所述组份A和所述组份B按质量比100：92搅拌均匀后，减压脱泡，然后平铺在玻璃盖板上，然后加热固化，在70℃下加热固化加热25分钟，然后将显示器平齐地盖在平面上，真空贴合。
对比例3(不加紫外光稳定剂)
制备组份A：以重量份计计量：500-1000mPa.s端乙烯基硅油80份；2000-5000mPa.s端乙烯基硅油30份；铂催化剂0.031份。制备组份B：以重量份计计量：2000-5000mPa.s端乙烯基硅油80份；含氢量为0.01～0.02％端含氢硅油25份；含氢量为0.1～0.2％端含氢硅油30份；含氢量为0.3～1.6％端含氢硅油3份；乙烯基MQ硅树脂11份。
将所述组份A和所述组份B按质量比100：94搅拌均匀后，减压脱泡，然后平铺在玻璃盖板上，然后加热固化，在80℃下加热固化加热20分钟，然后将显示器平齐地盖在平面上，真空贴合。
实施例1-3及对比例1-3具体组分如表1、2所示。
表1实施例1-3及对比例1-3具体配比用量及制备条件
Figure GDA0003196158590000061
表2实施例1-3及对比例1-3组分具体规格
Figure GDA0003196158590000062
Figure GDA0003196158590000071
其中，铂催化剂为氯铂酸四甲基四乙烯基环四硅氧烷络合物；MQ硅树脂为乙烯基含量为1.0～1.5、M/Q值为0.6～1.0的乙烯基MQ硅树脂。
将上述实施案例进行测试，详见表3测试程序，测试结果如表4所示。
表3测试程序
Figure GDA0003196158590000072
表4测试结果
Figure GDA0003196158590000073
固化后全贴合产品的稳定性能测试，将产品平稳的放入高低温试验箱进行耐候性测试。
具体实验步骤：
1、确认试验箱能正常运行；
2、将样品固定在试验箱中；
3、设置好所需要的试验条件、试验程序；
4、开启试验箱运行试验，并做好实验记录；
5、试验结束后，停机，取出样品；
6、待样品恢复室温后进行观察。
结果如表5所示。
表5全贴合产品稳定性能测试结果
Figure GDA0003196158590000081
由以上结果可知，本发明所提供的热固化耐黄变得全贴合专用材料使用能够明显抑制因催化剂被还原而引起的黄变问题，从而具有很好的耐黄斑性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热固化耐黄变的全贴合专用材料，其特征在于，由组份A及组份B组成，其中：
以重量份计，组份A包含下述组分：
500-1000mPa.s端乙烯基硅油50～100份；
2000-5000mPa.s端乙烯基硅油20～50份；
铂催化剂0.001～0.05份；
紫外光稳定剂1～2份；
以重量份计，组份B包含下述组分：
2000-5000mPa.s端乙烯基硅油50～100份；
含氢量为0.01～0.02％端含氢硅油10～30份；
含氢量为0.1～0.2％端含氢硅油10～30份；
含氢量为0.3～1.6％端含氢硅油1～6份；
乙烯基MQ硅树脂10～20份。
2.根据权利要求1所述的一种热固化耐黄变的全贴合专用材料，其特征在于，以重量份计，组份A包含下述组分：
500-1000mPa.s端乙烯基硅油50～100份；
2000-5000mPa.s端乙烯基硅油20～40份；
铂催化剂0.01～0.03份；
紫外光稳定剂1～2份；
以重量份计，组份B包含下述组分：
2000-5000mPa.s端乙烯基硅油65～80份；
含氢量为0.01～0.02％端含氢硅油22～25份；
含氢量为0.1～0.2％端含氢硅油23～30份；
含氢量为0.3～1.6％端含氢硅油3～4份；
乙烯基MQ硅树脂10～11份。
3.根据权利要求1所述的一种热固化耐黄变的全贴合专用材料，其特征在于，所述紫外光稳定剂选自二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯酮、2-羟基-4-甲氧基-2′-羧基二苯酮、2，4-二羟基二苯酮、2、2′-二羟基-4-甲氧基二苯酮、2-(2′-羟基-3′-三级丁基-5′-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2′-羟基-3′，5′-三级丁基苯基)-5-氯代苯并三唑(d)或2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种热固化耐黄变的全贴合专用材料，其特征在于，所述铂催化剂为氯铂酸四甲基四乙烯基环四硅氧烷络合物。
5.根据权利要求1所述的一种热固化耐黄变的全贴合专用材料，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂的结构式为：
Figure FDA0003196158580000021
6.根据权利要求1所述的一种热固化耐黄变的全贴合专用材料，其特征在于，所述端乙烯基硅油为乙烯基含量为0.2～0.6wt％端乙烯基甲基聚硅氧烷。
7.根据权利要求6所述的一种热固化耐黄变的全贴合专用材料，其特征在于，所述端乙烯基硅油的结构式为：
Figure FDA0003196158580000022
8.根据权利要求1所述的一种热固化耐黄变的全贴合专用材料，其特征在于，所述端含氢硅油的结构式为：
Figure FDA0003196158580000023
9.如权利要求1-8任一项所述的一种热固化耐黄变的全贴合专用材料的制备方法，其特征在于，包含下述步骤：
(1)按组份A配比备料，将各组分混合，搅拌20～30分钟，得到A组分无色透明液体；
(2)按组份B配比备料，将各组分加入到反应装置中，继续搅拌20～30分钟，得到B组分无色透明液体。
10.如权利要求1所述的一种热固化耐黄变的全贴合专用材料的应用，其特征在于，将所述组份A和所述组份B按质量比100：100～100:90搅拌均匀后，减压脱泡，然后加热固化，在40～80℃下加热固化加热20～40分钟，即制得所述热固化的耐黄变的全贴合专用材料。
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