CN107353869A - 一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，原料包括α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、酸性交联剂、增塑剂、气相白炭黑、硅烷偶联剂、催化剂、白炭黑处理剂、羟基清除剂；本发明还公开了一种用于仿真恐龙等工艺品的酸性硅酮胶的制备方法，对气相白炭黑进行预处理，采用含有可水解基团的有机酰氧基硅烷及其部分水解物作为交联剂，对体系中多余的羟基采用羟基清除剂进行清除。本发明制得的用于仿真恐龙等工艺品的酸性硅酮胶保留了酸性硅酮胶的特点，而且具有良好的粘结性、抗撕裂性、耐水性、耐候性，满足仿真恐龙等工艺品中对硅酮胶耐候性、耐水性、粘接性和挤出性的要求。

Description

一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅酮胶技术领域，具体的说，是一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是有机硅产品中应用比较广泛的一种。硅橡胶在硫化前是具有较高摩尔质量的聚硅氧烷，硫化后为弹性网状结构。硅橡胶的优异性能在于线性硅氧烷的化学结构，即Si-O-Si具有耐温性、耐臭氧层氧化、耐高电压、耐候性、耐透气性、耐溶剂性等性能，被广泛应用于电子电器、石油化工、航天航空、医疗卫生等国民经济的各个领域。
硅橡胶按硫化温度可以分为室温硫化硅橡胶(RTV)和高温硫化硅橡胶(HTV)。硅橡胶按其硫化机理可以分为过氧化物引发型、缩合型及加成型，其中缩合型硅橡胶是以二羟基聚二甲基硅氧烷作基础聚合物与交联剂、催化剂、填料及其他特性的添加剂在室温或湿气条件下形成的弹性胶体。根据包装的不同，硅橡胶又可以分为单组份和双组份两种类型的产品。
单组份室温硫化橡胶(RTV-1)是以端羟基聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，三官能团硅烷为交联剂，辅以填料、增塑剂和催化剂等组成的混合物，一般采用密封包装筒或软管包装，在绝对干燥密闭条件下保持流动或可塑状态，当暴露于空气时，与空气中的水分反应，缩合出低分子，固化形成弹性体。根据固化缩合放出低分子物质的不同，RTV-1可分为脱酸型、脱胺型、脱酮肟和脱醇型等。脱酸型RTV-1是最早被开发出的品种，固化速度快、粘接性好、储存稳定，因而发展很快，但由于酸的刺激气味以及对金属的腐蚀性，所以在许多方面的应用受到限制。
随着世界各地修建大型的游乐园(如迪士尼)和大型主题儿童乐园，在园区里有供人们参观的各种仿真动物(如恐龙、大象、马等)和工艺品等，目前这些产品大多用海绵做成模型，然后在海绵上粘尼龙布，最后在上面染色做成这些工艺品，这些产品有的在室外放很长时间，有的还需要转动，所以对胶的耐候性、耐水性、防霉性、抗拉性、抗剪切性、粘结等要求很高，对胶的挤出性要求特别高，目前常规的酸性硅酮胶很难达到要求，市场特别需要这样一种胶，以前全世界只有美国道康宁公司能生产，现在中国的工艺品市场很大，用胶多，为了满足市场需求和胶国产化，降低胶的成本，这就是我们开发仿真恐龙胶的目的。
发明内容
为解决目前硅酮胶耐候性、耐水性、防霉性、抗拉性、抗剪切性、粘结性不够理想，以及硅酮胶成本高居不下、大量依靠国外产品的问题，本发明公开了一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶及其制备方法，通过下述技术方案实现：
一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，其原料按质量份数包括如下组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷55～70份；
酸性交联剂3～6份；
增塑剂15～40份；
气相白炭黑4～7份；
硅烷偶联剂0.1～0.8份；
有机锡类催化剂0.02～0.05份；
白炭黑处理剂0.1～0.5份；
羟基清除剂0.5～1份；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷结构式为
其中，n＝50～1000，25℃时粘度范围为70000～120000mPa﹒s；
所述酸性交联剂采用含有至少2个可水解基团的有机酰氧基硅烷或其部分水解物；
所述增塑剂为二甲基硅油、MDT硅油、白油中的一种；
所述白炭黑处理剂为六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氮烷、氯硅烷中的一种。
上述酸性交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷及其部分水解物中的任一种或两种以上按任意配比混合的混合物。
上述增塑剂优选为二甲基硅油，25℃时粘度范围为100～1000mPa﹒s。增塑剂的主要作用是改善胶料的使用性能，并提高固化后的伸长率，降低模量。
上述气相白炭黑气比表面积为100～250m2/g，游离水分含量不高于0.5％。由于无论是室温硫化硅橡胶还是高温硫化硅橡胶，其主链都是聚硅氧烷，而聚硅氧烷的极性很低，分子间的作用力很小，最终使得单独的树脂的强度都很低，很难满足实际使用的需求，这时就需要用大量的填料来进行补强，同时由于填料的价格也是偏低的，也可以降低材料的综合成本。
上述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。缩合硅胶使用的增粘助剂，主要以硅烷偶联剂为主，其主要的增粘机理是它本身有两种基团，一种基团可以水解形成硅醇键并与被粘材料结合，而另一种基团则可以与粘接剂结合，从而在粘接面上形成化学键，极大程度的提高了粘接强度。
上述有机锡类催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二醋酸锡、辛酸锡、醋酸锡中的任一种或两种以上按任意配比混合的混合物。
上述白炭黑处理剂优选为六甲基二硅氮烷。由于二氧化硅的表面存在着大量的羟基，使它和聚硅氧烷的浸润性不好，同时在高温时过多的羟基会影响材料的耐高温性能，所以需要对其的表面进行改性处理。处理后表面的羟基变成了烷氧基或有机硅氧烷使得二氧化硅由亲水性变成了疏水性，提高了气硅的加入量，从而使得胶体得到了极大地补强。
上述羟基清除剂为氨官能基硅烷、硅氮烷、三烷氧基硅丙酸酯、三烷基硅乙酸酯中的任一种或两种以上按任意配比混合的混合物。
本发明还提供了一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶的制备方法，包括如下步骤：
S1.将气相白炭黑和白炭黑处理剂在高速分散搅拌机内于温度100～110℃下搅拌反应2.5～3小时，然后在110～120℃下脱水烘干1.5～2.5小时备用；
S2.室温下按质量配比将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、气相白炭黑加入行星搅拌器，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌1～1.5小时；
S3.加入交联剂、硅烷偶联剂和羟基清除剂，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌20～30分钟至均匀无气泡；
S4.加入催化剂，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌10～20分钟至均匀无气泡，压出灌装。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用含有可水解基团的有机酰氧基硅烷及其部分水解物作为交联剂，在保留了酸性硅酮胶特点的同时，提高了硅酮胶的粘接强度。
(2)本发明采用气相白炭黑为填料，并加入相应的白炭黑处理剂，处理后表面的羟基变成了烷氧基或有机硅氧烷，使得二氧化硅由亲水性变成了疏水性，提高了气硅的加入量，从而使得胶体得到了极大地补强。
(3)采用羟基清除剂，能显著改善单组份室温硫化脱醇型硅橡胶的储存性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，按如下方法制备：
S1.将5份气相白炭黑和0.1份六甲基二硅氮烷在高速分散搅拌机内于温度100～110℃下搅拌反应2.5～3小时，然后在110～120℃下脱水烘干1.5～2.5小时备用；
S2.室温下将60份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份二甲基硅油、经处理后的气相白炭黑加入行星搅拌器，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌1～1.5小时；
S3.加入3份甲基三乙酰氧基硅烷、0.2份γ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.5份氨官能基硅烷，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌20～30分钟至均匀无气泡；
S4.加入0.03份醋酸锡，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌10～20分钟至均匀无气泡，压出灌装。
实施例2：
本实施例的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，按如下方法制备：
S1.将4份气相白炭黑和0.2份八甲基环四硅氮烷在高速分散搅拌机内于温度100～110℃下搅拌反应2.5～3小时，然后在110～120℃下脱水烘干1.5～2.5小时备用；
S2.室温下将63份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、26份二甲基硅油、经处理后的气相白炭黑加入行星搅拌器，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌1～1.5小时；
S3.加入5份乙基三乙酰氧基硅烷、0.3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.6份硅氮烷，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌20～30分钟至均匀无气泡；
S4.加入0.01份二丁基二月桂酸锡，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌10～20分钟至均匀无气泡，压出灌装。
实施例3：
本实施例的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，按如下方法制备：
S1.将6份气相白炭黑和0.3份六甲基二硅氮烷在高速分散搅拌机内于温度100～110℃下搅拌反应2.5～3小时，然后在110～120℃下脱水烘干1.5～2.5小时备用；
S2.室温下将55份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、15份MDT硅油、经处理后的气相白炭黑加入行星搅拌器，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌1～1.5小时；
S3.加入4份丙基三乙酰氧基硅烷、0.6份γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.7份三烷基硅乙酸酯，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌20～30分钟至均匀无气泡；
S4.加入0.04份二丁基二醋酸锡，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌10～20分钟至均匀无气泡，压出灌装。
实施例4：
本实施例的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，按如下方法制备：
S1.将7份气相白炭黑和0.5份六甲基二硅氮烷在高速分散搅拌机内于温度100～110℃下搅拌反应2.5～3小时，然后在110～120℃下脱水烘干1.5～2.5小时备用；
S2.室温下将70份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份白油、经处理后的气相白炭黑加入行星搅拌器，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌1～1.5小时；
S3.加入5份甲基三乙酰氧基硅烷及其部分水解物、0.2份γ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.8份三烷氧基硅丙酸酯，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌20～30分钟至均匀无气泡；
S4.加入0.04份辛酸锡，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌10～20分钟至均匀无气泡，压出灌装。
实施例5：
本实施例的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，按如下方法制备：
S1.将6份气相白炭黑和0.4份六甲基二硅氮烷在高速分散搅拌机内于温度100～110℃下搅拌反应2.5～3小时，然后在110～120℃下脱水烘干1.5～2.5小时备用；
S2.室温下将65份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、25份二甲基硅油、经处理后的气相白炭黑加入行星搅拌器，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌1～1.5小时；
S3.加入4份丙基三乙酰氧基硅烷及其部分水解物、0.8份γ-氨丙基三甲氧基硅烷和1份三烷氧基硅丙酸酯，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌20～30分钟至均匀无气泡；
S4.加入0.05份醋酸锡，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌10～20分钟至均匀无气泡，压出灌装。
实施例6：
本实施例的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，按如下方法制备：
S1.将7份气相白炭黑和0.5份六甲基二硅氮烷在高速分散搅拌机内于温度100～110℃下搅拌反应2.5～3小时，然后在110～120℃下脱水烘干1.5～2.5小时备用；
S2.室温下将65份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、35份二甲基硅油、经处理后的气相白炭黑加入行星搅拌器，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌1～1.5小时；
S3.加入5份甲基三乙酰氧基硅烷及其部分水解物、0.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.6份氨官能基硅烷，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌20～30分钟至均匀无气泡；
S4.加入0.02份醋酸锡，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌10～20分钟至均匀无气泡，压出灌装。
实施例7：
实施例1～6制得的用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶的性能测试结果如表1所示，从表1可以看出，本发明制得的用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶满足GB16776-2005《建筑用硅酮结构密封胶》的标准要求，完全可以满足仿真恐龙等工艺品中对硅酮胶耐候性、耐水性、粘接性和挤出性的要求，而且70℃/7d加速老化后，硅酮胶的表干时间变化不大，说明硅酮胶的储存性较好。
表1
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制。上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (9)

1.一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，其特征在于，其原料按质量份数包括如下组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 55～70份；
酸性交联剂 3～6份；
增塑剂 15～40份；
气相白炭黑 4～7份；
硅烷偶联剂 0.1～0.8份；
有机锡类催化剂 0.02～0.05份；
白炭黑处理剂 0.1～0.5份；
羟基清除剂 0.5～1份；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷结构式为
其中n＝50～1000，25℃时粘度范围为80000～120000mPa﹒s；
所述酸性交联剂采用含有至少2个可水解基团的有机酰氧基硅烷或其部分水解物；
所述增塑剂为二甲基硅油、MDT硅油、白油中的一种；
所述白炭黑处理剂为六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氮烷、氯硅烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，其特征在于：所述酸性交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷及其部分水解物中的任一种或两种以上按任意配比混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，其特征在于：所述增塑剂为二甲基硅油，25℃时粘度范围为100～1000mPa﹒s。
4.根据权利要求1所述的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，其特征在于：所述气相白炭黑比表面积为100～250m2/g，游离水分含量不高于0.5％。
5.根据权利要求1所述的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，其特征在于：所述有机锡类催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二醋酸锡、辛酸锡、醋酸锡中的任一种或两种以上按任意配比混合的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，其特征在于：所述白炭黑处理剂为六甲基二硅氮烷。
8.根据权利要求1所述的一种用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶，其特征在于：所述羟基清除剂为氨官能基硅烷、硅氮烷、三烷氧基硅丙酸酯、三烷基硅乙酸酯中的任一种或两种以上按任意配比混合的混合物。
9.制备如权利要求1～8任一项所述的用于仿真恐龙类工艺品的酸性硅酮胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1.将气相白炭黑和白炭黑处理剂在高速分散搅拌机内于温度100～110℃下搅拌反应2.5～3小时，然后在110～120℃下脱水烘干1.5～2.5小时备用；
S2.室温下按质量配比将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、气相白炭黑加入行星搅拌器，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌1～1.5小时；
S3.加入交联剂、硅烷偶联剂和羟基清除剂，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌20～30分钟至均匀无气泡；
S4.加入催化剂，开启真空，使物料在-0.08～-0.1Mpa条件下搅拌10～20分钟至均匀无气泡，压出灌装。
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