CN108822791A - 阻燃硅酮密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种阻燃硅酮密封材料及其制备方法，按照重量份数计算，包括以下组分：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷40～55份、增塑剂15～25份、填料30～50份、交联剂0.1～3份、偶联剂1～10份、纳米级镁铝水滑石0.6～1.2份及催化剂0.1～3份；所述增塑剂主要由三甲基氯硅烷和白油制备得到。制备方法：1)将α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷与填料进行脱水，冷却至室温后得到基料；2)向基料中加入增塑剂、交联剂、纳米级镁铝水滑石、偶联剂及催化剂，在真空条件下进行搅拌，即可获得阻燃硅酮密封材料。该阻燃硅酮密封材料不仅具有良好的阻燃性能，还具有很好的耐老化性能及粘结性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑用密封材料技术领域，具体涉及一种阻燃硅酮密封材料及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶具有优异的耐温、耐候、抗老化、不龟裂、抗震和防潮等特点，在建筑、电子电器、汽车、航天航空领域有广泛应用。硅酮密封材料广泛使用的建筑密封材料，然而一般低伸长率的阻燃硅酮密封材料不能满足混凝土接缝的高度位移能力的要求，其与混凝土本身的粘结性能不好，容易拉裂，从而使密封作用丧失，且重新维护成本过高。随着人们消防安全意识的增强，对密封胶的防火级别要求越来越高。虽然普通硅酮密封胶具有一定阻燃性能，但其阻燃性能仍不能达到行业要求。通过向硅酮密封胶中加入阻燃剂以提高产品阻燃性能，成为一种可行有效的方法。
另外，目前工业上由于白油的成本比较低，而使用其作为硅酮密封胶的增塑剂，其主要是在增粘剂和催化剂放在气相二氧化硅之前加入。这样虽然可以达到提高拉伸强度和断裂伸长率的效果，但是其使胶体模量降低，容易渗油，对某些粘结基材带来污染，更为关键的是降低了硅酮密封胶的粘结性。
发明内容
本发明提出一种阻燃硅酮密封材料，该阻燃硅酮密封材料不仅具有良好的阻燃性能，还具有很好的耐老化性能及粘结性能。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种阻燃硅酮密封材料，按照重量份数计算，包括以下组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷40～55份、增塑剂15～25份、填料30～50份、交联剂0.1～3份、偶联剂1～10份、纳米级镁铝水滑石0.6～1.2份及催化剂0.1～3份；所述增塑剂主要由三甲基氯硅烷和白油制备得到。
优选地，所述增塑剂的制备方法为：
称取60～70wt％的三甲基氯硅烷与30～40wt％白油混合得到混合单体，混合单体油浴升温至50～60℃，在惰性气体保护条件下，加入辛酸亚锡与乙二醇，反应1～2h，然后冷却至室温再用浓盐酸处理，再用碱中和至中性，过滤得到过滤液，将过滤液进行干燥即可。
优选地，所述辛酸亚锡的加入量为混合单体质量的1～3％，所述乙二醇的加入量为混合单体质量的4～8％。
优选地，所述填料为气相二氧化硅与纳米碳酸钙的混合物，所述气相二氧化硅与所述纳米碳酸钙的质量之比为8～12:1。
优选地，所述交联剂为正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷的混合物。
优选地，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅和双(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的至少一种。
优选地，所述催化剂为二月硅酸二丁基锡或者二丁基二醋酸锡。
本发明的另一个目的是提供一种阻燃硅酮密封材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照配比称取α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、填料、交联剂、纳米级镁铝水滑石、偶联剂及催化剂备用；
2)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与填料进行脱水，冷却至室温后得到基料；
3)向基料中加入增塑剂、交联剂、纳米级镁铝水滑石、偶联剂及催化剂，在真空条件下进行搅拌，即可获得阻燃硅酮密封材料。
优选地，所述步骤3)的真空条件为真空度为0.075～0.095MPa。
本发明的有益效果：
本发明的阻燃硅酮密封材料中的增塑剂主要由三甲基氯硅烷和白油制备得到，通过对传统的白油进行改性处理，获得的增塑剂避免了之前白油产品的渗油现象，同时使得阻燃硅酮密封材料断裂伸长率达到480～560％。组分中添加纳米级镁铝水滑石，能够及时将燃烧时产生的烟雾吸收，使得制备得的硅酮密封胶的各项性能符合GB/T23211-2119标准，阻燃性好。
本发明提供的阻燃硅酮密封材料与混凝土、石材等建筑材料具有优良的粘结性，耐气候老化性能好，防水效果好，可以应用在比较恶劣的环境中。
具体实施方式
实施例1
一种阻燃硅酮密封材料，按照重量份数计算，包括以下组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷45份、增塑剂21份、填料40份、交联剂2份、纳米级镁铝水滑石0.6份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷7份及二月硅酸二丁基锡1.6份。填料为气相二氧化硅与纳米碳酸钙的混合物，气相二氧化硅与纳米碳酸钙的质量之比为12:1。交联剂为正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷的混合物。
增塑剂的制备方法为：
称取65wt％的三甲基氯硅烷与35wt％白油混合得到混合单体，混合单体油浴升温至50℃，在惰性气体保护条件下，加入辛酸亚锡与乙二醇，反应2h，然后冷却至室温再用浓盐酸处理，再用碱中和至中性，过滤得到过滤液，将过滤液进行干燥即可。辛酸亚锡的加入量为混合单体质量的2％，乙二醇的加入量为混合单体质量的6％。
阻燃硅酮密封材料的制备方法：
1)按照配比称取α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、填料、交联剂、纳米级镁铝水滑石、γ-氨丙基三乙氧基硅烷及二月硅酸二丁基锡备用；
2)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与填料进行脱水，冷却至室温后得到基料；
3)向基料中加入增塑剂、交联剂、纳米级镁铝水滑石、γ-氨丙基三乙氧基硅烷及二月硅酸二丁基锡，在真空度为0.09MPa的条件下进行搅拌，即可获得阻燃硅酮密封材料。
实施例2
一种阻燃硅酮密封材料，按照重量份数计算，包括以下组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷40份、增塑剂15份、填料50份、交联剂0.1份、纳米级镁铝水滑石0.8份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份及二月硅酸二丁基锡0.1份。填料为气相二氧化硅与纳米碳酸钙的混合物，气相二氧化硅与纳米碳酸钙的质量之比为9:1。交联剂为正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷的混合物。
增塑剂的制备方法为：
称取60wt％的三甲基氯硅烷与40wt％白油混合得到混合单体，混合单体油浴升温至55℃，在惰性气体保护条件下，加入辛酸亚锡与乙二醇，反应1.6h，然后冷却至室温再用浓盐酸处理，再用碱中和至中性，过滤得到过滤液，将过滤液进行干燥即可。辛酸亚锡的加入量为混合单体质量的1％，乙二醇的加入量为混合单体质量的4％。
阻燃硅酮密封材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于各组分及含量。
实施例3
一种阻燃硅酮密封材料，按照重量份数计算，包括以下组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷55份、增塑剂25份、填料30份、交联剂1.7份、纳米级镁铝水滑石1份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅10份及二丁基二醋酸锡3份。填料为气相二氧化硅与纳米碳酸钙的混合物，气相二氧化硅与纳米碳酸钙的质量之比为10:1。交联剂为正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷的混合物。
增塑剂的制备方法为：
称取70wt％的三甲基氯硅烷与30wt％白油混合得到混合单体，混合单体油浴升温至60℃，在惰性气体保护条件下，加入辛酸亚锡与乙二醇，反应1h，然后冷却至室温再用浓盐酸处理，再用碱中和至中性，过滤得到过滤液，将过滤液进行干燥即可。辛酸亚锡的加入量为混合单体质量的3％，乙二醇的加入量为混合单体质量的5％。
阻燃硅酮密封材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于各组分及含量。
实施例4
一种阻燃硅酮密封材料，按照重量份数计算，包括以下组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷48份、增塑剂18份、填料35份、交联剂2.3份、纳米级镁铝水滑石1.2份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅4份及二丁基二醋酸锡2份。填料为气相二氧化硅与纳米碳酸钙的混合物，气相二氧化硅与纳米碳酸钙的质量之比为8:1。交联剂为正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷的混合物。
增塑剂的制备方法为：
称取68wt％的三甲基氯硅烷与32wt％白油混合得到混合单体，混合单体油浴升温至56℃，在惰性气体保护条件下，加入辛酸亚锡与乙二醇，反应1.2h，然后冷却至室温再用浓盐酸处理，再用碱中和至中性，过滤得到过滤液，将过滤液进行干燥即可。辛酸亚锡的加入量为混合单体质量的2％，乙二醇的加入量为混合单体质量的8％。
阻燃硅酮密封材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于各组分及含量。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种阻燃硅酮密封材料，其特征在于，按照重量份数计算，包括以下组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷40～55份、增塑剂15～25份、填料30～50份、交联剂0.1～3份、偶联剂1～10份、纳米级镁铝水滑石0.6～1.2份及催化剂0.1～3份；所述增塑剂主要由三甲基氯硅烷和白油制备得到。
2.根据权利要求1所述的阻燃硅酮密封材料，其特征在于，所述增塑剂的制备方法为：
称取60～70wt％的三甲基氯硅烷与30～40wt％白油混合得到混合单体，混合单体油浴升温至50～60℃，在惰性气体保护条件下，加入辛酸亚锡与乙二醇，反应1～2h，然后冷却至室温再用浓盐酸处理，再用碱中和至中性，过滤得到过滤液，将过滤液进行干燥即可。
3.根据权利要求2所述的阻燃硅酮密封材料，其特征在于，所述辛酸亚锡的加入量为混合单体质量的1～3％，所述乙二醇的加入量为混合单体质量的4～8％。
4.根据权利要求1所述的阻燃硅酮密封材料，其特征在于，所述填料为气相二氧化硅与纳米碳酸钙的混合物，所述气相二氧化硅与所述纳米碳酸钙的质量之比为8～12:1。
5.根据权利要求1所述的阻燃硅酮密封材料，其特征在于，所述交联剂为正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷的混合物。
6.根据权利要求1所述的阻燃硅酮密封材料，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅和双(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的阻燃硅酮密封材料，其特征在于，所述催化剂为二月硅酸二丁基锡或者二丁基二醋酸锡。
8.如权利要求1所述的阻燃硅酮密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照配比称取α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、填料、交联剂、纳米级镁铝水滑石、偶联剂及催化剂备用；
2)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与填料进行脱水，冷却至室温后得到基料；
3)向基料中加入增塑剂、交联剂、纳米级镁铝水滑石、偶联剂及催化剂，在真空条件下进行搅拌，即可获得阻燃硅酮密封材料。
9.根据权利要求8所述的阻燃硅酮密封材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的真空条件为真空度为0.075～0.095MPa。
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