CN107384304A - 硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种硅酮密封胶，按照重量份数计算，包括以下原料：α，ω‑二羟基聚硅氧烷80～100份、增塑剂6～12份、补强填料30～50份、触变剂1～3份、交联剂2～5份、增粘剂2～5份及催化剂0.2～1份，所述补强填料主要由纳米氧化镁晶须、碳化硅晶须及碳纳米管制备得到。该密封胶具备良好的阻燃性能和优异的拉伸强度与断裂伸长率，增强了硅胶的安全性能。

Description

硅酮密封胶及其制备方法

技术领域

本发明属于密封材料技术领域，具体涉及一种硅酮密封胶及其制备方法。

背景技术

硅酮密封胶具有优异的耐气候、湿热、紫外线及其臭氧老化性能，是建筑密封胶首选材料之一。随着建筑幕墙的广泛应用，硅酮密封胶得到了迅猛的发展。干挂石材幕墙迅速兴起，石材已成为高档建筑的外墙装饰主流之一，因此硅酮石材密封胶的应用量逐年增加。为了提高中性硅酮密封胶的伸长率，降低硬度，增加弹性、改善挤出性，通常要在密封胶中加入一些增塑剂，如邻苯二甲酸二辛酯、低粘度甲基硅油等，这些增塑剂不会参与交联固化反应，一段时间后，增塑剂将从胶体中渗出到石材表面，污染石材，严重影响幕墙的美观和装饰质量。

但由于硅胶产品迅速发展，其撕裂、拉伸及伸长性能已逐渐满足不了目前快速发展的需求，如何制备物理性能好，耐磨、耐撕裂、阻燃性能好的硅胶成为目前亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明提出一种硅酮密封胶，该密封胶具备良好的阻燃性能和优异的拉伸强度与断裂伸长率，增强了硅胶的安全性能。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种硅酮密封胶，按照重量份数计算，包括以下原料：

α，ω-二羟基聚硅氧烷80～100份、增塑剂6～12份、补强填料30～50份、触变剂1～3份、交联剂2～5份、增粘剂2～5份及催化剂0.2～1份，所述补强填料主要由纳米氧化镁晶须、碳化硅晶须及碳纳米管制备得到。

优选地，所述补强填料的制备方法为：

将纳米氧化镁晶须与碳化硅晶须混合后加入无水乙醇中进行分散，然后向分散液中加入硬脂酸与碳纳米管进行搅拌分散，然后干燥即可获得补强填料。

优选地，所述纳米氧化镁晶须、碳化硅晶须及碳纳米管的质量之比为7～9:4～6:1～3，硬质酸的加入质量为纳米氧化镁晶须与碳化硅晶总质量的1～3％。

优选地，所述交联剂选自甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷和丙基三乙酰氧基硅烷中一种或者两种以上。

优选地，所述增塑剂为α，ω-甲基羟基聚二甲基硅氧烷或者α，ω-乙基羟基聚二甲基硅氧烷。

优选地，所述触变剂选自二氧化硅、氢化蓖麻油或者聚乙烯蜡，所述增粘剂选自γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或者γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

优选地，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡或辛酸亚锡。

本发明的另一个目的是提供一种硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：

1)将α，ω-二羟基聚硅氧烷与补强填料加入真空捏合机内，于温度90～120℃，真空度为0.06～0.085MPa，脱水共混60～300分钟，降温至室温得到混合物A；

2)将交联剂、触变剂、增粘剂、催化剂和增塑剂加入混合物A中搅拌混合，真空度为0.06～0.085MPa，进行化学反应60～120分钟，制造硅酮密封胶。

本发明的有益效果：

一般的硅酮密封胶其无机填料的添加量一般建议在4～10％，过多或者过少的无机填料均会影响密封胶的力学性能，容易产生老化，影响使用寿命。本发明纳米氧化镁晶须、碳化硅晶须及碳纳米管进行改性处理，可以有效促进其含量更多的补强填料分散在硅橡胶基体中，大大增强其化学反应接触面及活性，提高了产品的拉伸强度、断裂伸长率、热稳定性及阻燃性能。燃烧性能达到FV-0级。

具体实施方式

实施例1

补强填料的制备方法为：

将纳米氧化镁晶须与碳化硅晶须混合后加入无水乙醇中进行分散，然后向分散液中加入硬脂酸与碳纳米管进行搅拌分散，然后干燥即可获得补强填料。纳米氧化镁晶须、碳化硅晶须及碳纳米管的质量之比为7:6:3，硬质酸的加入质量为纳米氧化镁晶须与碳化硅晶总质量的1％。

实施例2

补强填料的制备方法为：

将纳米氧化镁晶须与碳化硅晶须混合后加入无水乙醇中进行分散，然后向分散液中加入硬脂酸与碳纳米管进行搅拌分散，然后干燥即可获得补强填料。纳米氧化镁晶须、碳化硅晶须及碳纳米管的质量之比为9:4:1，硬质酸的加入质量为纳米氧化镁晶须与碳化硅晶总质量的3％。

实施例3

一种硅酮密封胶，按照重量份数计算，包括以下原料：

α，ω-二羟基聚硅氧烷90份、α，ω-甲基羟基聚二甲基硅氧烷8份、实施例1的补强填料42份、氢化蓖麻油2份、甲基三乙酰氧基硅烷3份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3.5份及二丁基二月桂酸锡0.6份。

制备方法：

1)将α，ω-二羟基聚硅氧烷与实施例1的补强填料加入真空捏合机内，于温度90℃，真空度为0.06MPa，脱水共混300分钟，降温至室温得到混合物A；

2)将甲基三乙酰氧基硅烷、氢化蓖麻油、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、二丁基二月桂酸锡和α，ω-甲基羟基聚二甲基硅氧烷加入混合物A中搅拌混合，真空度为0.085MPa，进行化学反应60分钟，制造硅酮密封胶。

实施例4

一种硅酮密封胶，按照重量份数计算，包括以下原料：

α，ω-二羟基聚硅氧烷80份、α，ω-乙基羟基聚二甲基硅氧烷6份、实施例2的补强填料30份、聚乙烯蜡1份、乙烯基三乙酰氧基硅烷5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份及二丁基二乙酸锡0.2份。

制备方法：

1)将α，ω-二羟基聚硅氧烷与实施例2的补强填料加入真空捏合机内，于温度110℃，真空度为0.075MPa，脱水共混200分钟，降温至室温得到混合物A；

2)将乙烯基三乙酰氧基硅烷、聚乙烯蜡、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二丁基二乙酸锡和α，ω-乙基羟基聚二甲基硅氧烷加入混合物A中搅拌混合，真空度为0.075MPa，进行化学反应100分钟，制造硅酮密封胶。

实施例5

一种硅酮密封胶，按照重量份数计算，包括以下原料：

α，ω-二羟基聚硅氧烷100份、α，ω-甲基羟基聚二甲基硅氧烷12份、实施例1的补强填料50份、二氧化硅3份、丙基三乙酰氧基硅烷2份、γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷5份及二丁基二月桂酸锡1份。

制备方法，包括以下步骤：

1)将α，ω-二羟基聚硅氧烷与实施例1的补强填料加入真空捏合机内，于温度120℃，真空度为0.085MPa，脱水共混60分钟，降温至室温得到混合物A；

2)将丙基三乙酰氧基硅烷、二氧化硅、γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、二丁基二月桂酸锡和α，ω-甲基羟基聚二甲基硅氧烷加入混合物A中搅拌混合，真空度为0.085MPa，进行化学反应60分钟，制造硅酮密封胶。

将实施例3-5制备的硅酮密封胶进行拉伸强度与断裂伸长率测定，实施例3-5的拉伸强度分别为6.8MPa、6.2MPa以及7.0MPa，断裂伸长率分别为340％、310％以及370％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种硅酮密封胶，其特征在于，按照重量份数计算，包括以下原料：

α，ω-二羟基聚硅氧烷80～100份、增塑剂6～12份、补强填料30～50份、触变剂1～3份、交联剂2～5份、增粘剂2～5份及催化剂0.2～1份，所述补强填料主要由纳米氧化镁晶须、碳化硅晶须及碳纳米管制备得到。

2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述补强填料的制备方法为：

将纳米氧化镁晶须与碳化硅晶须混合后加入无水乙醇中进行分散，然后向分散液中加入硬脂酸与碳纳米管进行搅拌分散，然后干燥即可获得补强填料。

3.根据权利要求2所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述纳米氧化镁晶须、碳化硅晶须及碳纳米管的质量之比为7～9:4～6:1～3，硬质酸的加入质量为纳米氧化镁晶须与碳化硅晶总质量的1～3％。

4.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述增塑剂为α，ω-甲基羟基聚二甲基硅氧烷或者α，ω-乙基羟基聚二甲基硅氧烷。

5.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述触变剂选自二氧化硅、氢化蓖麻油或者聚乙烯蜡，所述交联剂选自甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷和丙基三乙酰氧基硅烷中一种或者两种以上。

6.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述增粘剂选自γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或者γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

7.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡或辛酸亚锡。

8.如权利要求1所述的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将α，ω-二羟基聚硅氧烷与补强填料加入真空捏合机内，于温度90～120℃，真空度为0.06～0.085MPa，脱水共混60～300分钟，降温至室温得到混合物A；

2)将交联剂、触变剂、增粘剂、催化剂和增塑剂加入混合物A中搅拌混合，真空度为0.06～0.085MPa，进行化学反应60～120分钟，制造硅酮密封胶。