CN104119832B - 一种有机硅灌封胶制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子聚合物材料领域，公开一种有机硅灌封胶制备方法及其应用。该灌封胶是将环氧基二烷氧基硅氧烷、二烷氧基硅氧烷、一元硅醇、硅二醇类化合物混合，加入催化剂，于50‑100℃反应2‑6小时，经过滤除低沸物后得到环氧基硅氧烷聚合物；将环氧基硅氧烷聚合物、阳离子光引发剂、补强白炭黑混合均匀后得到。该灌封胶可在紫外灯下固化。本发明将环氧基团引入有机硅基胶中，利用环氧基团的阳离子聚合反应，通过高效的绿色环保紫外交联技术使材料成型固化，避免了铂金属催化剂易中毒和污染环境等问题，同时提高有机硅灌封胶的粘结性和介电性能。
Description
技术领域
本发明属于电子聚合物材料领域，涉及一种有机硅灌封胶制备方法及其应用与应用。
背景技术
有机硅橡胶具有非常优异的耐温特性、耐候性、耐紫外辐射、介电性能、生理惰性、低表面张力和低表面能，非常适合于起密封及保护作用的封装材料。其主要的应用领域是太阳能光伏组件框架和背板接线盒的粘接密封部位，以及接线盒灌封，为光伏产品在户外环境下的应用提供有效保护和热控制。目前美国、日本、德国在硅橡胶原料的制备技术、催化剂选择和提高制品性能等诸多工艺方面取得了许多的进展，并且有不少产品问世，但国内在这方面研究相对薄弱。
目前，市场上光伏组件灌封胶包括缩合型和硅氢加成型。缩合型灌封胶为湿气固化，湿度可以提高固化速度，具有粘接性能较好、成本低、催化剂不会中毒等优势，但存在固化时有小分子产生、固化速度较慢、强度相对较差和收缩率较大等问题。例如，道康宁PV-7321缩合型灌封胶，粘结性能优异、价格低且不存在催化剂中毒等问题，但须室温固化72h，邵氏硬度(Shore A)为31，固化收缩率也较大。加成型灌封胶的固化机理为硅氢加成，加热可以提高固化速度，具有固化速度相对较快、无小分子产生、收缩率小和强度好等优势，但须使用易中毒的铂催化剂、粘接性能一般，成本较高。例如，道康宁PV-7010加成型灌封胶，室温固化90-100分钟或加热固化数分钟(50℃下10-15分钟或75℃下2-5min)即可，肖氏硬度(Shore OO)为60；PV-7030R加成型灌封胶，室温固化3.25小时或加热固化数分钟(50℃下18.5分钟或75℃下4.3分钟)即可，肖氏硬度(Shore OO)为67。这两种也都存在着须使用重金属铂催化剂，一方面价格昂贵，成本高；另一方面反应活性较高，易与含硫、氮、磷、卤素等化合物发生反应中毒而失效，影响催化活性，通常要特殊合成及改性铂催化剂提高其稳定性及与有机硅的相容性。
近年来，许多研究学者致力于其它有机硅封装体系的研发，希望通过环保快速的紫外固化方式取代现有的硅氢加成体系，主要集中在UV引发双键的交联方式和UV引发“巯基-烯基”的点击化学加成反应，两种均为自由基聚合机制。
例如，中国专利CN 101747860制备出一种紫外固化单组份有机硅封装胶，以丙烯酸酯聚硅烷为基体，加入光敏剂，在紫外照射快速固化，极大提高了封装效率，但存在着双键紫外交联反应活性低的问题，难以高效固化，进而影响有机硅封装胶的力学性能。美国Ruby Chakraborty研究组制备出甲基丙烯酸官能化的聚硅氧烷，UV下在自由基光引发剂的作用下进行固化，对材料的粘弹性质和氧气透过率进行了评价，也存在难以高效固化和力学性能较差的问题。美国专利US 7521015 B2采用丙烯酸氨酯或甲基丙烯酸氨酯和多硫醇进行“巯基-烯基”点击化学紫外固化技术，制备出具有高折光指数及高透光率的灌封光学材料，折光指数在1.45-1.75之间，透光率在85％-90％之间，但该光学材料不含有机硅，耐热性较差；US6669873同样采用类似方式所得的灌封胶也同样存在耐热性能较差的问题。韩国Byeong-Soo Bae小组将“巯基-烯基”点击化学固化技术引入有机硅封装体系中，提高了固化效率，但固化只能发生有机硅材料的表面，未被紫外光照的有机硅材料内部难发生交联，交联度低造成材料透光率不高及力学性能较差。
发明内容
在保证较高性能的前提下，为了克服现有硅氢加成灌封体系使用易中毒的铂催化剂、污染环境和成本较高的缺点，同时改善粘结性和介电性能，本发明的首要目的在于提供一种不使用铂催化剂、能快速紫外固化、成本低、粘结性电绝缘性和介电性能优异的有机硅光伏组件灌封胶的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的高性能快速有机硅灌封胶。该灌封胶是利用硅醇缩合反应合成出环氧基硅氧烷单体和硅醇类化合物的共聚物，将环氧基团引入到硅氧烷聚合物侧链上，利用环氧基团的阳离子聚合反应通过紫外交联技术使材料成型固化，达到避免使用铂金属催化剂、改善粘结性和介电性能以及实现环保快速紫外固化的目标。
本发明的再一目的在于提供上述有机硅灌封胶的应用。
为达到上述目的，本发明的一个技术方案提供了一种有机硅灌封胶的制备方法，包含以下步骤：(1)将环氧基二烷氧基硅氧烷、二烷氧基硅氧烷、一元硅醇、硅二醇类化合物混合，加入催化剂，升温至50-100℃进行缩合反应2-6小时，冷却后过滤，减压蒸除低沸物，得到环氧基硅氧烷聚合物；(2)将步骤(1)所得环氧基硅氧烷聚合物与阳离子光引发剂、补强白炭黑混合，避光保存，得到有机硅灌封胶。
在一些实施方式中，步骤(1)中所述环氧基二烷氧基硅氧烷、二烷氧基硅氧烷、一元硅醇、硅二醇类和催化剂重量比为10-40:100-200:1.0-8.0:115-285:0.01-0.05。同时，本发明步骤(1)所述催化剂为无机碱。同时，本发明步骤(1)所述冷却温度为20-60℃。
在一些实施方式中，无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钾或氢氧化钙。
在一些实施方式中，步骤(1)中：所述环氧基二烷氧基硅氧烷为3[(2,3)-环氧丙氧]丙基二甲氧基硅烷；所述二烷氧基硅氧烷选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷或甲基环己基二甲氧基硅烷；所述一元硅醇选自三甲基硅醇或三苯基硅醇；所述硅二醇选自二乙基硅二醇、二丙基硅二醇、二苯基硅二醇、1,4-双(二甲基羟基硅基)苯或4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚。
在一些实施方式中，步骤(2)中所述环氧基硅氧烷聚合物、阳离子光引发剂、补强白炭黑的重量比为100:0.01-0.05:20-40。
在一些实施方式中，步骤(2)中所述阳离子光引发剂为二芳基碘鎓盐类或三芳基硫鎓盐类光引发剂；所述补强白炭黑为疏水气相白炭黑。
在一些实施方式中，步骤(2)中：所述阳离子光引发剂选自二苯基碘鎓六氟磷酸盐、4,4'-二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐、4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐或(硫化-二-4,1-仲苯基)-双(二苯基锍)-双-六氟锑酸盐；所述补强白炭黑为德国瓦克公司的疏水气相白炭黑，型号为H15。
本发明的另一个技术方案提供了一种采用本发明所述的有机硅灌封胶制备方法得到的有机硅灌封胶。
本发明的另一个技术方案提供了一种采用本发明所述的有机硅灌封胶制备方法得到的有机硅灌封胶的应用，其用作电子灌封胶。
通过步骤(1)(2)所得到的有机硅灌封胶注射到需要封装的组件中，在一定功率的紫外灯下照射一定时间，即可完成固化过程。不同功率的紫外灯照射的时间不同，固化所需的时间也会不同。具体的，本发明使用在5.6KW功率的紫外灯下照射30-90秒，即可完成固化过程。
上述有机硅电子灌封胶可用作太阳能光伏组件封装材料，可广泛用于光伏发电、新能源汽车和电子产品等领域。
本发明通过合成硅醇缩合反应合成出环氧基硅氧烷单体、硅氧烷单体和硅醇类化合物的共聚物，将环氧基团引入到硅氧烷聚合物侧链上，达到环氧改性提高粘结性和介电性能的目标；利用环氧基团的阳离子聚合反应通过绿色环保紫外交联技术使材料成型固化，具有固化速率快、操作简单、低能耗、低成本和生产效率高的优势，同时避免使用铂金属催化剂，解决了重金属催化剂易中毒和污染等问题。
本发明所得的高性能灌封胶材料可用作太阳能光伏组件封装材料，较大程度上提高其应用性能，在光伏发电、新能源汽车和电子产品等领域有重要的应用价值。
本发明的定义“低沸物”具体指沸点低于300℃的化合物。“减压蒸除低沸物”是指以减压蒸馏的方式除去低沸物，在本发明的实施方式中，采用60℃/15mbar的条件，但应当指出，减压蒸馏只是作为除去低沸物的手段，其他能达到相同效果的手段如烘干、冻干、微波干燥、红外线干燥和高频率干燥等，都属于可以采用的等同备选方案之一。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1.本发明利用环氧基硅氧烷单体、硅氧烷单体和硅醇类化合物的缩合共聚将环氧基团引入有机硅基胶中，提高有机硅灌封胶的粘结性(0.30-0.43MPa)和介电性能(24.2-29.9KV/mm)，较大程度上提高其应用性能；
2.利用环氧基团的阳离子聚合反应，通过紫外交联技术使材料成型固化，具有固化速率快、操作简单、低能耗、低成本和生产效率高的优势，同时替代了传统的硅氢加成固化方式，解决了铂金属催化剂易中毒和污染环境等问题。
具体实施方式
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。
实施例1
将30g 3[(2,3)-环氧丙氧]丙基二甲氧基硅烷、100g二甲基二甲氧基硅烷、1g三甲基硅醇、116.4g二乙基硅二醇混合，加入0.2g氢氧化钠，升温至80℃进行缩合反应4小时，冷却后过滤，在升温/减压(60℃/15mbar)条件下2小时除去低沸物，得到环氧基硅氧烷聚合物。取100g环氧基硅氧烷聚合物与0.032g二苯基碘鎓六氟磷酸盐、30g白炭黑混合均匀，避光保存，得到单组份的有机硅灌封胶；
将上述得到的有机硅灌封胶注射到需要封装的组件中，5.6KW功率的紫外灯下照射60s，即可完成固化过程。
测试：按照美国材料和试验协会ASTM D2240测定有机硅灌封胶固化后的硬度；按照ASTM D6343测定有机硅灌封胶固化后的导热系数；按照ASTM D3386测定有机硅灌封胶的热膨胀系数；按照ASTM D3144测定有机硅灌封胶的粘结强度；按照ASTM D149测定有机硅灌封胶的介电强度。
测试结果见表1。
实施例2
将25g 3[(2,3)-环氧丙氧]丙基二甲氧基硅烷、140g二甲基二乙氧基硅烷、2g三甲基硅醇、157g二丙基硅二醇混合，加入1.5g氢氧化钡，升温至60℃进行缩合反应5小时，冷却后过滤，在升温/减压(60℃/15mbar)条件下2小时除去低沸物，得到环氧基硅氧烷聚合物；
取100g环氧基硅氧烷聚合物、0.050g 4,4'-二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐、20g白炭黑混合均匀，避光保存，得到单组份的有机硅灌封胶；
将上述得到的有机硅灌封胶注射到需要封装的组件中，5.6KW功率的紫外灯下照射30s，即可完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法，对所得有机硅灌封胶进行测试，结果见表1。
实施例3
将10g 3[(2,3)-环氧丙氧]丙基二甲氧基硅烷、200g二苯基二甲氧基硅烷、3g三甲基硅醇、186.9g二苯基硅二醇混合，加入0.3g氢氧化钾，升温至70℃进行缩合反应4小时，冷却至室温后滤布过滤，在升温/减压(60℃/15mbar)条件下2小时除去低沸物，得到环氧基硅氧烷聚合物；
取100g环氧基硅氧烷聚合物、0.025g 4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐、40g白炭黑混合均匀，避光保存，得到单组份的有机硅灌封胶；
将上述得到的有机硅灌封胶注射到需要封装的组件中，5.6KW功率的紫外灯下照射45s，即可完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法，对所得有机硅灌封胶进行测试，结果见表1。
实施例4
将40g 3[(2,3)-环氧丙氧]丙基二甲氧基硅烷、180g甲基环己基二甲氧基硅烷、4g三甲基硅醇、257.5g1,4-双(二甲基羟基硅基)苯混合，加入0.8g氢氧化钙，升温至100℃进行缩合反应2小时，冷却至室温后滤布过滤，在升温/减压(60℃/15mbar)条件下2小时除去低沸物，得到环氧基硅氧烷聚合物；
取100g环氧基硅氧烷聚合物、0.045g(硫化-二-4,1-仲苯基)-双(二苯基锍)-双-六氟锑酸盐、25g白炭黑混合均匀，避光保存，得到单组份的有机硅灌封胶；
将上述得到的有机硅灌封胶注射到需要封装的组件中，5.6KW功率的紫外灯下照射75s，即可完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法，对所得有机硅灌封胶进行测试，结果见表1。
实施例5
将30g 3[(2,3)-环氧丙氧]丙基二甲氧基硅烷、160g二苯基二甲氧基硅烷、5g三甲基硅醇、251.9g 4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚混合，加入0.4g氢氧化钠，升温至50℃进行缩合反应6小时，冷却至室温后滤布过滤，在升温/减压(60℃/15mbar)条件下2小时除去低沸物，得到环氧基硅氧烷聚合物；
取100g环氧基硅氧烷聚合物、0.010g二苯基碘鎓六氟磷酸盐、35g白炭黑混合均匀，避光保存，得到单组份的有机硅灌封胶；
将上述得到的有机硅灌封胶注射到需要封装的组件中，5.6KW功率的紫外灯下照射90s，即可完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法，对所得有机硅灌封胶进行测试，结果见表1。
实施例6
将35g 3[(2,3)-环氧丙氧]丙基二甲氧基硅烷、150g甲基环己基二甲氧基硅烷、4g三苯基硅醇、115g二乙基硅二醇混合，加入1.2g氢氧化钡，升温至80℃进行缩合反应3小时，冷却至室温后滤布过滤，在升温/减压(60℃/15mbar)条件下2小时除去低沸物，得到环氧基硅氧烷聚合物；
取100g环氧基硅氧烷聚合物、0.038g 4,4'-二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐、40g白炭黑混合均匀，避光保存，得到单组份的有机硅灌封胶；
将上述得到的有机硅灌封胶注射到需要封装的组件中，5.6KW功率的紫外灯下照射45s，即可完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法，对所得有机硅灌封胶进行测试，结果见表1。
实施例7
将15g 3[(2,3)-环氧丙氧]丙基二甲氧基硅烷、130g二甲基二乙氧基硅烷、5g三苯基硅醇、140.2g二丙基硅二醇混合，加入0.5g氢氧化钾，升温至60℃进行缩合反应4小时，冷却至室温后滤布过滤，在升温/减压(60℃/15mbar)条件下2小时除去低沸物，得到环氧基硅氧烷聚合物；
取100g环氧基硅氧烷聚合物、0.046g 4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐、20g白炭黑混合均匀，避光保存，得到单组份的有机硅灌封胶；
将上述得到的有机硅灌封胶注射到需要封装的组件中，5.6KW功率的紫外灯下照射90s，即可完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法，对所得有机硅灌封胶进行测试，结果见表1。
实施例8
将20g 3[(2,3)-环氧丙氧]丙基二甲氧基硅烷、110g二甲基二甲氧基硅烷、6g三苯基硅醇、217.6g二苯基硅二醇混合，加入1.0g氢氧化钙，升温至70℃进行缩合反应3小时，冷却至室温后滤布过滤，在升温/减压(60℃/15mbar)条件下2小时除去低沸物，得到环氧基硅氧烷聚合物；
取100g环氧基硅氧烷聚合物、0.024g(硫化-二-4,1-仲苯基)-双(二苯基锍)-双-六氟锑酸盐、25g白炭黑混合均匀，避光保存，得到单组份的有机硅灌封胶；
将上述得到的有机硅灌封胶注射到需要封装的组件中，5.6KW功率的紫外灯下照射60s，即可完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法，对所得有机硅灌封胶进行测试，结果见表1。
实施例9
将20g 3[(2,3)-环氧丙氧]丙基二甲氧基硅烷、140g二甲基二甲氧基硅烷、7g三苯基硅醇、285g 1,4-双(二甲基羟基硅基)苯混合，加入0.6g氢氧化钾，升温至100℃进行缩合反应3小时，冷却至室温后滤布过滤，在升温/减压(60℃/15mbar)条件下2小时除去低沸物，得到环氧基硅氧烷聚合物；
取100g环氧基硅氧烷聚合物、0.015g二苯基碘鎓六氟磷酸盐、30g白炭黑混合均匀，避光保存，得到单组份的有机硅灌封胶；
将上述得到的有机硅灌封胶注射到需要封装的组件中，5.6KW功率的紫外灯下照射30s，即可完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法，对所得有机硅灌封胶进行测试，结果见表1。
实施例10
将25g 3[(2,3)-环氧丙氧]丙基二甲氧基硅烷、110g二甲基二乙氧基硅烷、8g三苯基硅醇、269.3g 4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚混合，加入0.4g氢氧化钙，升温至50℃进行缩合反应5小时，冷却至室温后滤布过滤，在升温/减压(60℃/15mbar)条件下2小时除去低沸物，得到环氧基硅氧烷聚合物；
取100g环氧基硅氧烷聚合物、0.042g 4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐、35g白炭黑混合均匀，避光保存，得到单组份的有机硅灌封胶；
将上述得到的有机硅灌封胶注射到需要封装的组件中，5.6KW功率的紫外灯下照射75s，即可完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法，对所得有机硅灌封胶进行测试，结果见表1。
对比例
购买道康宁公司硅氢加成型有机硅灌封胶PV-7030R商品，参照其产品说明书，固化后后，按照实施例1中所述测试方法测试性能，作为对照，性能对比如表1所示：
表1各实施例灌封胶的性能对比数据表
通过与对比实施例硅氢加成型有机硅灌封胶相比可知，实施例1-10制备的有机硅灌封胶采取高效的绿色环保紫外交联技术使材料成型固化，具有固化速率快、操作简单、成本低等优势，同时固化后均具有较高的粘结强度(0.30-0.43MPa)和较高的介电性能(24.2-29.9KV/mm)，硬度、导热系数和热膨胀系数等也达到应用要求，较大程度上提高了有机硅灌封胶的性能。
Claims (9)
1.一种有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)将环氧基二烷氧基硅氧烷、二烷氧基硅氧烷、一元硅醇、硅二醇类化合物混合，加入催化剂，升温至50-100℃进行缩合反应2-6小时，冷却后过滤，减压蒸除低沸物，得到环氧基硅氧烷聚合物；
所述环氧基二烷氧基硅氧烷、二烷氧基硅氧烷、一元硅醇、硅二醇类和催化剂重量比为10-40:100-200:1.0-8.0:115-285:0.01-0.05；
(2)将步骤(1)所得环氧基硅氧烷聚合物与阳离子光引发剂、补强白炭黑混合，避光保存，得到有机硅灌封胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述催化剂为无机碱。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钾或氢氧化钙。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：
所述环氧基二烷氧基硅氧烷为3[(2,3)-环氧丙氧]丙基二甲氧基硅烷；
所述二烷氧基硅氧烷选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷或甲基环己基二甲氧基硅烷；
所述一元硅醇选自三甲基硅醇或三苯基硅醇；
所述硅二醇选自二乙基硅二醇、二丙基硅二醇、二苯基硅二醇、1,4-双(二甲基羟基硅基)苯或4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述环氧基硅氧烷聚合物、阳离子光引发剂、补强白炭黑的重量比为100:0.01-0.05:20-40。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述阳离子光引发剂选自二芳基碘鎓盐类或三芳基硫鎓盐类光引发剂；所述补强白炭黑为疏水气相白炭黑。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：
所述阳离子光引发剂选自二苯基碘鎓六氟磷酸盐、4,4'-二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐、4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐或(硫化-二-4,1-仲苯基)-双(二苯基锍)-双-六氟锑酸盐；
所述补强白炭黑为德国瓦克公司的疏水气相白炭黑，型号为H15。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的有机硅灌封胶。
9.根据权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的有机硅灌封胶的应用，其特征在于，所述有机硅灌封胶用作电子灌封胶。
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- 2014-04-25 CN CN201410172752.6A patent/CN104119832B/zh active Active
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