CN109971416A - 一种改性双组分硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
一种改性双组分硅酮密封胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种改性双组分防火硅酮密封胶，包括A组分和B组分：按重量计算，所述A组分包括：α，ω‑二羟基聚硅氧烷100、端羟基聚丁二烯1‑30份、填料80‑120份、硅烷偶联剂0.1‑5份、增塑剂2‑12份；所述B组分包括：补强剂10‑50份、硅烷偶联剂0.2‑10份、交联剂0.2‑5份、固化剂2‑12份、催化剂0.1‑3份、增塑剂15‑50份。该密封胶利用端羟基聚丁二烯对α，ω‑二羟基聚硅氧烷基础胶改性，改性后的密封胶固化后端羟基聚丁二烯与α，ω‑二羟基聚硅氧烷可形成互穿网络结构，进一步提高其耐高温和抗紫外线的性能。
Description
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种改性硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是缩合型液体硅橡胶类产品，是以端羟基聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，以三官能度的有机异丙烯氧基硅烷为胶联剂，在催化剂的作用下，在室温下经过缩合反应而交联固化而成。同时，为了提高硅酮密封胶的粘接强度和阻燃性能还需要在其中添加大量的固体填料和阻燃剂。
硅酮密封胶包括单组分和双组分两种形式，其中单组分密封胶是通过接触空气中的湿气而交联固化产生物理性质的改变而固化成型；双组分密封胶分成A、B两组，任何一组单独存在都不能形成固化，但两组胶浆一旦混合就产生固化，根据固化机理又可分为双组分缩合型室温硫化硅酮密封胶和双组分加成型室温硫化硅酮密封胶。双组分硅酮密封胶可根据环境、气温等因素，任意调整固化时间、固化速度，而且施工简单，非常适合用于玻璃幕墙的粘接。如专利号CN2012105694486公开了一种中空玻璃用双组分阻燃硅酮密封胶，所述密封胶包括A、B组分：A组分包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、填料、甲基硅油、无机阻燃剂；B组分包括碳黑、甲基硅油、偶联剂、胶联剂、聚甲基三氧乙基硅烷、催化剂等组分；该密封胶解决了传统密封胶不阻燃的问题，扩大了密封胶的应用范围。
然而，由于玻璃幕墙要长时间暴露在外部环境中，在紫外线和高、低温的作用下及易老化致使粘接性能下降，甚至脱落；另一方面使用的甲基硅油在高温下迁移速率加快，也降低了密封胶的使用寿命。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种改性双组分防火硅酮密封胶，该密封胶利用端羟基聚丁二烯对α，ω-二羟基聚硅氧烷基础胶改性，改性后的密封胶固化后端羟基聚丁二烯与α，ω-二羟基聚硅氧烷可形成互穿网络结构，进一步提高其耐高温和抗紫外线的性能。具体研究方案如下：
一种改性双组份硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计算：
所述A组分包括：α，ω-二羟基聚硅氧烷100、端羟基聚丁二烯1-30份、填料80-120份、硅烷偶联剂0.1-5份、增塑剂2-12份；
所述B组分包括：补强剂10-50份、硅烷偶联剂0.2-10份、交联剂0.2-5份、固化剂2-12份、催化剂0.1-3份、增塑剂15-50份；
其中A组分中：
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的结构通式为HO-[SiOR2]-SiOH，其中R为甲基、乙基、丙基、乙烯基或苯基，n的范围为50～2000；
所述端羟基聚丁二烯的分子量范围为Mn＝1000-5000，水含量小于0.05％，羟值<0.47-0.8mmol/g，粘度＜9.5Pa·s；
所述填料为球状阻燃剂填料，包括氧化镁、氧化铝、硼酸锌、硼酸钙、碳酸钙、二氧化硅中的一种或几种的混合物；
所述硅烷偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
所述增塑剂包括葵二酸二辛酯，己二酸二辛酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的一种或多种的混合物；
B组分中：
所述补强剂为气相白炭黑(25-60目)或沉淀白炭黑(35-75目)；
所述硅烷偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
所述交联剂包括甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种；
所述固化剂包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、缩二脲多异氰酸酯、三聚体型多异氰酸酯中的一种或多种的混合物；
所述增塑剂包括葵二酸二辛酯，己二酸二辛酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的一种或多种的混合物；
所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、钛酸丙酯、钛酸丁酯中的一种或几种的混合物；
本发明采用端羟基聚丁二烯对α，ω-二羟基聚硅氧烷基础胶进行改性，通过端羟基聚丁二烯与聚硅氧烷间形成的互穿网络结构可显著提高密封胶的粘接强度和耐高低温性能，采用酯类增塑剂代替传统甲基硅油类增塑剂可大大降低其高温迁移率，提高了使用寿命。
本发明还提供一种所述双组份防火硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下工艺过程：
A胶的制备：按配方组成依次将α，ω-二羟基聚硅氧烷，端羟基聚丁二烯、填料、硅烷偶联剂、增塑剂依次加到捏合机中，在100-160℃下混炼脱水30-90min，冷却至室温得A胶；
进一步的，为提高粘接强度，还可对填料进行预处理，具体过程是将填料和硅烷偶联剂先进行预混合，然后放到研磨机中研磨5-10min，使硅烷偶联剂充分润湿到固体填料表面；
B胶的制备：按配方组成依次将补强剂、硅烷偶联剂、交联剂、固化剂、增塑剂、催化剂依次加入到搅拌机内，剧烈搅拌使其充分混合，然后抽真空并控制真空度在-0.06～-0.1MPa之间，继续搅拌30-120min得B胶；
本方法制得的双组分密封胶包括A、B组分。其中A组分为基础胶，通过端羟基聚丁二烯对α，ω-二羟基聚硅氧烷改性，使固化物中形成硅橡胶和丁羟橡胶的互穿网络结构，可显著提高其粘接强度和耐高低温性能，可大大提高其对极端环境的使用性能。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。以下配方均按重量计算：
实施例1.
一种改性双组分硅酮密封胶，包括A组分和B组分：
所述A组分包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、端羟基聚丁二烯12份、氧化镁50份、碳酸钙50份、二甲基二甲氧基硅烷2份，葵二酸二辛酯10份，所述端羟基聚丁二烯的平均分子量范围为Mn＝2300，水含量羟值0.56mmol/g；制备时将各组分称量好后依次加入到捏合机中，在100℃下混炼脱水45min，冷却至室温得A胶；
所述B组分包括沉淀白炭黑35份、二甲基二甲氧基硅烷3份、乙烯基三丁酮肟基硅烷2份、甲苯二异氰酸酯8份、二月桂酸二丁基锡0.5份、邻苯二甲酸二辛酯25份；B胶的制备过程为：按配方比例依次将上述组分加入到搅拌机内，剧烈搅拌使其充分混合，然后抽真空并控制真空度在-0.06～-0.1MPa之间，继续搅拌30min得B胶；
实施例2.
配方组成与实施例1相同，A胶的制备过程中先将氧化镁、碳酸钙和二甲基二甲氧基硅烷依次加入到研磨机中，充分研磨20min后出料得改性填料，然后将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、端羟基聚丁二烯、葵二酸二辛酯和改性后的填料依次加入到捏合机中，在100℃下混炼脱水45min，冷却至室温得A胶；
B胶制备过程同实施例1.
实施例3.
一种改性双组分硅酮密封胶，包括A组分和B组分：
所述A组分包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、端羟基聚丁二烯12份、氧化铝50份、碳酸钙50份、甲基三甲氧基硅烷2份，葵二酸二辛酯8份，所述端羟基聚丁二烯的平均分子量范围为Mn＝2300，水含量羟值0.56mmol/g。制备时先将氧化铝、碳酸钙和甲基三甲氧基硅烷依次加入到研磨机中，充分研磨20min后出料得改性填料；然后将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、端羟基聚丁二烯、葵二酸二辛酯和改性后的填料依次加入到捏合机中，在100℃下混炼脱水30min，冷却至室温得A胶；
所述B组分包括气相白炭黑35份、二甲基二甲氧基硅烷3份、乙烯基三丁酮肟基硅烷2份、异佛尔酮二异氰酸酯8份、二月桂酸二丁基锡1份、邻苯二甲酸二辛酯22份；B胶的制备过程为：按配方比例依次将上述组分加入到搅拌机内，剧烈搅拌使其充分混合，然后抽真空并控制真空度在-0.06～-0.1MPa之间，继续搅拌30min得B胶。
实施例4.
一种改性双组分硅酮密封胶，包括A组分和B组分：
所述A组分包括α，ω-二羟基聚二乙基硅氧烷100份、端羟基聚丁二烯28份、氧化铝60份、硼酸锌40份、甲基三甲氧基硅烷2份，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯8份，所述端羟基聚丁二烯的平均分子量范围为Mn＝2700，水含量羟值0.49mmol/g。制备时先将氧化铝、硼酸锌和甲基三甲氧基硅烷依次加入到研磨机中，充分研磨20min后出料得改性填料；然后将α，ω-二羟基聚二乙基硅氧烷、端羟基聚丁二烯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和改性后的填料依次加入到捏合机中，在100℃下混炼脱水30min，冷却至室温得A胶；
所述B组分包括沉淀白炭黑35份、二甲基二甲氧基硅烷3份、甲基三乙酰氧基硅烷3份、异佛尔酮二异氰酸酯8份、二月桂酸二丁基锡1份、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯30份；B胶的制备过程为：按配方比例依次将上述组分加入到搅拌机内，剧烈搅拌使其充分混合，然后抽真空并控制真空度在-0.06～-0.1MPa之间，继续搅拌45min得B胶。
实施例5.
一种改性双组分硅酮密封胶，包括A组分和B组分：
所述A组分包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、端羟基聚丁二烯12份、二氧化硅60份、硼酸锌40份、甲基三甲氧基硅烷2份，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯8份，所述端羟基聚丁二烯的平均分子量范围为Mn＝2700，水含量羟值0.49mmol/g。制备时先将二氧化硅、硼酸锌和甲基三甲氧基硅烷依次加入到研磨机中，充分研磨20min后出料得改性填料；然后将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、端羟基聚丁二烯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和改性后的填料依次加入到捏合机中，在100℃下混炼脱水30min，冷却至室温得A胶；
所述B组分包括气相白炭黑35份、二甲基二甲氧基硅烷3份、甲基三乙酰氧基硅烷3份、缩二脲三异氰酸酯12份、钛酸丙酯2份、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯30份；B胶的制备过程为：按配方比例依次将上述组分加入到搅拌机内，剧烈搅拌使其充分混合，然后抽真空并控制真空度在-0.06～-0.1MPa之间，继续搅拌45min得B胶。
实施例6.
一种改性双组分硅酮密封胶，包括A组分和B组分：
所述A组分包括α，ω-二羟基聚二乙基硅氧烷100份、端羟基聚丁二烯22份、二氧化硅60份、硼酸锌40份、乙烯基三乙氧基硅烷2份，邻苯二甲酸二丁酯6份，所述端羟基聚丁二烯的平均分子量范围为Mn＝1500，水含量羟值0.74mmol/g。制备时先将二氧化硅、硼酸锌和乙烯基三乙氧基硅烷依次加入到研磨机中，充分研磨20min后出料得改性填料；然后将α，ω-二羟基聚二乙基硅氧烷、端羟基聚丁二烯、邻苯二甲酸二丁酯和改性后的填料依次加入到捏合机中，在100℃下混炼脱水30min，冷却至室温得A胶；
所述B组分包括气相白炭黑35份、二甲基二甲氧基硅烷3份、甲基三乙酰氧基硅烷3份、甲苯二异氰酸酯18份、二丁基二醋酸锡2份、邻苯二甲酸二丁酯35份；B胶的制备过程为：按配方比例依次将上述组分加入到搅拌机内，剧烈搅拌使其充分混合，然后抽真空并控制真空度在-0.06～-0.1MPa之间，继续搅拌45min得B胶。
对比例.
采用现有技术制备双组分密封胶，A组分包括：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、聚二甲基硅氧烷32份、甲基硅油12份、二氧化硅100份、二甲基二甲氧基硅烷1份；B组分包括：二甲基二甲氧基硅烷6份、乙烯基三丁酮肟基硅烷4份、二月硅酸二丁基锡。
将上述实施例和对比例制备的A、B胶组分分别通过充分混合后制成胶板，并进一步测试其力学性能和阻燃性能，具体测试方法如下：GB/T528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定；GB/T10707-2008橡胶燃烧性能测定氧指数法。采用DSC测试其玻璃化转变温度，DSC温度范围为-90℃-100℃，采用TG测试其热分解温度。相关数据如表1所示：
表1.密封胶胶板性能参数
以上数据表明，本发明制备的密封胶的阻燃性能、力学性能和耐高低温性能方面均有大幅提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种改性双组份硅酮密封胶，包括A组分和B组分，按重量计算：
所述A组分包括：α，ω-二羟基聚硅氧烷100、端羟基聚丁二烯1-30份、填料80-120份、硅烷偶联剂0.1-5份、增塑剂2-12份；所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的结构通式为HO-[SiOR2]-SiOH，其中R为甲基、乙基、丙基、乙烯基或苯基，n的范围为50～2000；所述包括氧化镁、氧化铝、硼酸锌、硼酸钙、碳酸钙、二氧化硅中的一种或几种的混合物；所述硅烷偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
所述B组分包括：补强剂10-50份、硅烷偶联剂0.2-10份、交联剂0.2-5份、固化剂2-12份、催化剂0.1-3份、增塑剂15-50份；所述补强剂为气相白炭黑(25-60目)或沉淀白炭黑(35-75目)；所述交联剂包括甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种；所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、钛酸丙酯、钛酸丁酯中的一种或几种的混合物；
所述A组分通过端羟基聚丁二烯对α，ω-二羟基聚硅氧烷改性后的基础胶能够形成互穿网络结构，提高其耐高低温性能和力学性能。
2.根据权利要求1所述的一种改性双组份硅酮密封胶，其特征在于所述端羟基聚丁二烯的分子量范围为Mn＝1000-5000，水含量小于0.05％，羟值<0.47-0.8mmol/g，粘度＜9.5Pa·s。
3.根据权利要求1所述的一种改性双组份硅酮密封胶，其特征在于所述增塑剂包括葵二酸二辛酯，己二酸二辛酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种改性双组份硅酮密封胶，其特征在于所述固化剂包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、缩二脲多异氰酸酯、三聚体型多异氰酸酯中的一种或多种的混合物。
5.一种权利要求1-4中任一项所述双组份硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A胶的制备：按配方组成依次将α，ω-二羟基聚硅氧烷，端羟基聚丁二烯、填料、硅烷偶联剂、增塑剂依次加到捏合机中，在100-160℃下混炼脱水30-90min，冷却至室温得A胶；
B胶的制备：按配方组成依次将补强剂、硅烷偶联剂、交联剂、固化剂、增塑剂、催化剂依次加入到搅拌机内，剧烈搅拌使其充分混合，然后抽真空并控制真空度在-0.06～-0.1MPa之间，继续搅拌30-120min得B胶。
6.根据权利要求5所述双组份硅酮密封胶的制备方法，其特征在于A胶制备前先将填料和硅烷偶联剂先进行预混合，然后放到研磨机中研磨5-10min，使硅烷偶联剂充分润湿到固体填料表面。
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