CN112608712B - 一种门窗胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种门窗胶的制备方法，包括以下步骤：第一步、称取以下重量份原料，α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷90‑130份、改性碳酸钙晶须50‑80份、气相二氧化硅5‑10份、聚磷酸铵3‑5份、甲基硅油10‑20份、交联剂1‑3份、偶联剂1‑3份、催化剂0.3‑0.5份和防霉剂1‑3份；第二步、将各组分原料于真空度‑0.08至‑0.1MPa，搅拌速度20‑40Hz下混合40‑60min，出料灌装，改性碳酸钙晶须赋予门窗胶阻燃、抗菌、抗冲击、耐磨以及耐老化性能，防霉剂的加入赋予门窗胶持久、高效的抗菌性能，本发明制备的门窗胶防水性能好、阻燃耐老化、抗菌耐候性强，在门窗粘合领域具有很大的应用价值。

Description

一种门窗胶的制备方法
技术领域
本发明属于门窗胶制备技术领域，具体地，涉及一种门窗胶的制备方法。
背景技术
随着人们生活质量的不断提高，人们对住宅质量与性能也有明确要求，建筑门窗的节能性能、安全性能、隔音降噪、防晒、舒适度、耐用度受到越来越多的重视。消费者在购买建筑门窗门窗产品时不仅要求产品美观，还越来越关注性能的优异。密封胶在门窗制造过程中虽然只是辅助材料，所占成本比重很小，但是对门窗的性能起着相当重要的作用，特别是在水密、气密、保温、隔声等方面起着至关重要的作用，密封胶如果有质量问题，将导致漏水、漏气等问题，会严重影响门窗的气密性能和水密性能，硅酮类胶粘剂粘接密封性极其优异，在使用过程中没有异味，无温度限制，使用方法简洁，在苛刻环境条件下使用保持优良的物理性能，在玻璃、石材、木材、门窗和建筑幕墙等领域中应用广泛，但作为建筑密封胶出于安全、美观方面考虑，需要其不仅要求具有阻燃隔热性能，而且具有抗老化、耐黄变等性能。但现有技术中，门窗密封胶的阻燃隔热性能不强，耐老化性能差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种门窗胶的制备方法。
本发明需要解决的技术问题为：
建筑密封胶出于安全、美观方面考虑，需要其不仅要求具有阻燃隔热性能，而且具有抗老化、耐黄变等性能。但现有技术中，门窗密封胶的阻燃隔热性能不强，耐老化性能差。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种门窗胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取以下重量份原料，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90-130份、改性碳酸钙晶须50-80份、气相二氧化硅5-10份、聚磷酸铵3-5份、甲基硅油10-20份、交联剂1-3份、偶联剂1-3份、催化剂0.3-0.5份和防霉剂1-3份，备用；
第二步、将各组分原料于真空度-0.08至-0.1MPa，搅拌速度20-40Hz下，搅拌混合40-60min，出料灌装，即得所述门窗胶。
进一步地，所述防霉剂由如下步骤制成：
步骤S11、将葡萄糖和去离子水加入烧杯中配制成浓度0.7mol/L的葡萄糖溶液，然后转移至水热反应釜中，于温度160-180℃下反应4-12h，反应结束后，降至室温，然后抽滤，将滤饼用去离子水和质量分数95％的乙醇溶液交替洗涤至洗涤液无色，最后于干燥箱中70℃下干燥4-6h，得到碳微球；
步骤S12、将醋酸锌和去离子水加入烧杯中，转速60r/min条件下搅拌15min后，向烧杯中加入步骤S11得到的碳微球，于30-45kHz频率下，超声分散10-20min后，陈化12h，然后在转速1100-1200r/min条件下离心分离，沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，最后于70-80℃烘箱中干燥至恒重，得到中空氧化锌微球；
步骤S13、将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入四口烧瓶中，转速100-200r/min条件下，30℃反应30min后，向四口烧瓶中加入环氧氯丙烷，升温至50℃，转速不变反应10h，反应结束后，在60℃下旋蒸，最后用乙醚洗涤3次，转移至真空干燥箱中80℃下干燥24h，得到季铵盐；
步骤S14、将壳聚糖加入质量分数40％的过氧化氢溶液中，于70℃下，转速200r/min搅拌反应20min后，真空抽滤，滤饼于100℃烘箱中干燥5-8h，得到降解壳聚糖，将降解壳聚糖、去离子水和异丙醇加入四口烧瓶中，于30℃下恒温搅拌均匀，然后向四口烧瓶中加入步骤S13得到的季铵盐和氢氧化钠固体，季铵盐和氢氧化钠固体分七次等量加入，间隔30min加入1次，全部加完后升高温度至85℃，转速200-400r/min条件下反应48h，反应结束后，冷却至室温，用索氏提取器处理24h，最后于100℃恒温干燥箱中干燥至恒重，得到壳聚糖季铵盐；
步骤S15、将步骤S14得到的壳聚糖季铵盐和二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，于60℃下，转速80r/min搅拌20min，然后向三口烧瓶中加入步骤S12得到的中空氧化锌微球，转速180r/min条件下反应10-20min后，静置24h，离心分离倒出上清液，沉淀用去离子水洗涤3-5次，最后于100℃烘箱中干燥10-12h，得到防霉剂。
进一步地，步骤S12中所述醋酸锌、去离子水和碳微球用量比为1g：20-30mL：10g；步骤S13中所述异丙醇、去离子水、N,N-2-二甲基十二烷基叔胺和环氧氯丙烷的用量比为120mL：60mL：18g：16g；步骤S14中所述壳聚糖和过氧化氢溶液的用量比为5g：30-50mL，降解壳聚糖、去离子水、异丙醇、季铵盐和氢氧化钠固体的用量比为1g：20mL：5mL：7g：25g；步骤S15中所述壳聚糖季铵盐、二甲基甲酰胺和中空氧化锌微球的用量比为1g：20-30mL：3-5g。
首先利用葡萄糖溶液为碳源通过水热法制备出碳微球，再以碳微球为模板制备中空氧化锌微球，合成季铵盐，制备出改性壳聚糖，最后将中空氧化锌微球浸润于改性壳聚糖分散液中，使改性壳聚糖进入中空氧化锌微球的空隙中，得到防霉剂，由于壳聚糖具有优异的抗菌性能、升温可降解性、广谱抑菌性、生物兼容性等，但其只有在酸性条件下才能较好的发挥抗菌性能，因此采用季铵盐改性壳聚糖，使季铵盐和壳聚糖发挥协同抗菌作用，将改性壳聚糖载负与中空氧化锌微球内部，使季铵盐和壳聚糖具有缓释作用，将该防霉剂加入复合胶中，使复合胶具有持久、高效抗菌作用。
进一步地，所述改性碳酸钙晶须的制备方法包括以下步骤：
步骤S21、将碳酸钙晶须和无水乙醇加入烧杯中，加入质量分数25％的氨水溶液，室温条件下，转速50r/min搅拌10min后，向烧杯中加入钛酸四丁酯，提高转速至150r/min，于45℃水浴下保温反应12h，然后以转速1200r/min离心分离，沉淀用无水乙醇洗涤6次，于60℃环境下真空干燥12h，随后在氮气保护下置于管式炉中，于温度250-280℃中处理2h，得到杂化碳酸钙晶须；
步骤S22、在三口烧瓶中加入乙二醇，冰浴搅拌条件下，向三口烧瓶中滴加三氯氧磷，转速80r/min条件下反应3-5h，然后在室温条件下，向三口烧瓶中加入十六醇、四氢呋喃和三乙胺，提高转速至200r/min，搅拌反应2h后，过滤，弃去滤渣，收集滤液并转移至烧杯中，向烧杯中加入去离子水，转速200-300r/min条件下，反应12h得到白色粗产物，将白色粗产物用无水乙醇重结晶4次，最后用质量分数20％的乙醇溶液洗涤3-5次，于100-110℃烘箱中干燥至恒重，得到改性剂；
步骤S23、将步骤S21得到的杂化碳酸钙晶须、无水乙醇和去离子水加入反应釜中，室温条件下，转速100-200r/min搅拌20min后，将步骤S22得到的改性剂加入反应釜中，以3℃/min升温速率升温至80-90℃，转速不变的情况下，反应22-24h，然后过滤，滤饼用去离子水洗涤3-5次，于110℃烘箱中干燥8-10h，得到改性碳酸钙晶须。
进一步地，步骤S21中所述碳酸钙晶须、无水乙醇、氨水溶液和钛酸四丁酯的用量比为1-3g：50mL：1mL：0.5-0.8mL；步骤S22中所述乙二醇、三氯氧磷、十六醇、四氢呋喃、三乙胺和去离子水的用量比为6g：34g：48-50g：20mL:1mL：60mL；步骤S23中所述杂化碳酸钙晶须、无水乙醇、去离子水和改性剂的用量比为5-10g：20mL：30-50mL：1g。
以碳酸钙晶须为原料，使碳酸钙晶须部分被二氧化钛包括，得到杂化碳酸钙晶须，以三氯氧磷和乙二醇为原料，制备出改性剂，最后通过该改性剂对杂化碳酸钙晶须改性，由于制备的改性剂是具有疏水基团、两个亲水基团的阴离子表面活性剂，当改性剂与杂化碳酸钙晶须表面发生反应时，杂化碳酸钙晶须表面带正电荷，改性剂以离子键形式吸附在杂化碳酸钙晶须表面，两个亲水基团朝向杂化晶须表面，两个疏水基团朝向另一侧，形成定向排列的吸附层，降低界面自由能，使杂化碳酸钙晶须呈现疏水性，提高其在聚合物分散性，并且碳酸钙晶须受热分解成氧化钙，可以在炭表面形成更加连续、致密的氧化钙层，阻碍热量的传递和氧气传输，改善体系的热稳定性，与聚磷酸铵发挥协同作用，使复合材料表现出更好的阻燃性，其中，杂化碳酸钙晶须由于含有二氧化钛，因此具有较强的屏蔽紫外线的作用以及抗菌、自清洁、抗老化性能，碳酸钙晶须作用补强剂，能够赋予复合材料优异的拉伸性能和抗冲击等力学性能。
进一步地，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三乙酰氧三乙酰氧基硅烷中的一种或多种按任意比例混合而成。
进一步地，所述偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-疏丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种按任意比例混合而成。
进一步地，所述催化剂为二正丁基二月醋酸锡、二丁基二月桂酸锡和钛酸异丙酯中的一种或多种按任意比例混合而成。
本发明的有益效果：
本发明以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为主料，通过添加改性碳酸钙晶须和气相二氧化硅作为补强剂，添加聚磷酸铵和防霉剂等辅助剂，制备出一种门窗胶，其中改性碳酸钙晶须赋予门窗胶阻燃、抗菌、抗冲击、耐磨以及耐老化性能，防霉剂的加入赋予门窗胶持久、高效的抗菌性能，本发明制备的门窗胶防水性能好、阻燃耐老化、抗菌耐候性强，在门窗粘合领域具有很大的应用价值。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种门窗胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取以下重量份原料，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份、改性碳酸钙晶须50份、气相二氧化硅5份、聚磷酸铵3份、甲基硅油10份、交联剂1份、偶联剂1份、催化剂0.3份和防霉剂1份，备用；
第二步、将各组分原料于真空度-0.08MPa，搅拌速度20Hz下，搅拌混合40min，出料灌装，即得所述门窗胶。
所述防霉剂由如下步骤制成：
步骤S11、将葡萄糖和去离子水加入烧杯中配制成浓度0.7mol/L的葡萄糖溶液，然后转移至水热反应釜中，于温度160℃下反应4h，反应结束后，降至室温，然后抽滤，将滤饼用去离子水和质量分数95％的乙醇溶液交替洗涤至洗涤液无色，最后于干燥箱中70℃下干燥4h，得到碳微球；
步骤S12、将醋酸锌和去离子水加入烧杯中，转速60r/min条件下搅拌15min后，向烧杯中加入步骤S11得到的碳微球，于30kHz频率下，超声分散10min后，陈化12h，然后在转速1100r/min条件下离心分离，沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，最后于70℃烘箱中干燥至恒重，得到中空氧化锌微球；
步骤S13、将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入四口烧瓶中，转速100r/min条件下，30℃反应30min后，向四口烧瓶中加入环氧氯丙烷，升温至50℃，转速不变反应10h，反应结束后，在60℃下旋蒸，最后用乙醚洗涤3次，转移至真空干燥箱中80℃下干燥24h，得到季铵盐；
步骤S14、将壳聚糖加入质量分数40％的过氧化氢溶液中，于70℃下，转速200r/min搅拌反应20min后，真空抽滤，滤饼于100℃烘箱中干燥5h，得到降解壳聚糖，将降解壳聚糖、去离子水和异丙醇加入四口烧瓶中，于30℃下恒温搅拌均匀，然后向四口烧瓶中加入步骤S13得到的季铵盐和氢氧化钠固体，季铵盐和氢氧化钠固体分七次等量加入，间隔30min加入1次，全部加完后升高温度至85℃，转速200r/min条件下反应48h，反应结束后，冷却至室温，用索氏提取器处理24h，最后于100℃恒温干燥箱中干燥至恒重，得到壳聚糖季铵盐；
步骤S15、将步骤S14得到的壳聚糖季铵盐和二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，于60℃下，转速80r/min搅拌20min，然后向三口烧瓶中加入步骤S12得到的中空氧化锌微球，转速180r/min条件下反应10min后，静置24h，离心分离倒出上清液，沉淀用去离子水洗涤3次，最后于100℃烘箱中干燥10h，得到防霉剂。
步骤S12中所述醋酸锌、去离子水和碳微球用量比为1g：20mL：10g；步骤S13中所述异丙醇、去离子水、N,N-2-二甲基十二烷基叔胺和环氧氯丙烷的用量比为120mL：60mL：18g：16g；步骤S14中所述壳聚糖和过氧化氢溶液的用量比为5g：30mL，降解壳聚糖、去离子水、异丙醇、季铵盐和氢氧化钠固体的用量比为1g：20mL：5mL：7g：25g；步骤S15中所述壳聚糖季铵盐、二甲基甲酰胺和中空氧化锌微球的用量比为1g：20mL：3g。
所述改性碳酸钙晶须的制备方法包括以下步骤：
步骤S21、将碳酸钙晶须和无水乙醇加入烧杯中，加入质量分数25％的氨水溶液，室温条件下，转速50r/min搅拌10min后，向烧杯中加入钛酸四丁酯，提高转速至150r/min，于45℃水浴下保温反应12h，然后以转速1200r/min离心分离，沉淀用无水乙醇洗涤6次，于60℃环境下真空干燥12h，随后在氮气保护下置于管式炉中，于温度250℃中处理2h，得到杂化碳酸钙晶须；
步骤S22、在三口烧瓶中加入乙二醇，冰浴搅拌条件下，向三口烧瓶中滴加三氯氧磷，转速80r/min条件下反应3h，然后在室温条件下，向三口烧瓶中加入十六醇、四氢呋喃和三乙胺，提高转速至200r/min，搅拌反应2h后，过滤，弃去滤渣，收集滤液并转移至烧杯中，向烧杯中加入去离子水，转速200r/min条件下，反应12h得到白色粗产物，将白色粗产物用无水乙醇重结晶4次，最后用质量分数20％的乙醇溶液洗涤3次，于100℃烘箱中干燥至恒重，得到改性剂；
步骤S23、将步骤S21得到的杂化碳酸钙晶须、无水乙醇和去离子水加入反应釜中，室温条件下，转速100r/min搅拌20min后，将步骤S22得到的改性剂加入反应釜中，以3℃/min升温速率升温至80℃，转速不变的情况下，反应22h，然后过滤，滤饼用去离子水洗涤3次，于110℃烘箱中干燥8h，得到改性碳酸钙晶须。
步骤S21中所述碳酸钙晶须、无水乙醇、氨水溶液和钛酸四丁酯的用量比为1g：50mL：1mL：0.5mL；步骤S22中所述乙二醇、三氯氧磷、十六醇、四氢呋喃、三乙胺和去离子水的用量比为6g：34g：48g：20mL:1mL：60mL；步骤S23中所述杂化碳酸钙晶须、无水乙醇、去离子水和改性剂的用量比为5g：20mL：30mL：1g。
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，所述偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，所述催化剂为二正丁基二月醋酸锡。
实施例2
一种门窗胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取以下重量份原料，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷110份、改性碳酸钙晶须60份、气相二氧化硅8份、聚磷酸铵4份、甲基硅油15份、交联剂2份、偶联剂2份、催化剂0.4份和防霉剂2份，备用；
第二步、将各组分原料于真空度-0.09MPa，搅拌速度30Hz下，搅拌混合50min，出料灌装，即得所述门窗胶。
所述防霉剂由如下步骤制成：
步骤S11、将葡萄糖和去离子水加入烧杯中配制成浓度0.7mol/L的葡萄糖溶液，然后转移至水热反应釜中，于温度170℃下反应8h，反应结束后，降至室温，然后抽滤，将滤饼用去离子水和质量分数95％的乙醇溶液交替洗涤至洗涤液无色，最后于干燥箱中70℃下干燥5h，得到碳微球；
步骤S12、将醋酸锌和去离子水加入烧杯中，转速60r/min条件下搅拌15min后，向烧杯中加入步骤S11得到的碳微球，于40kHz频率下，超声分散15min后，陈化12h，然后在转速1150r/min条件下离心分离，沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，最后于75℃烘箱中干燥至恒重，得到中空氧化锌微球；
步骤S13、将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入四口烧瓶中，转速150r/min条件下，30℃反应30min后，向四口烧瓶中加入环氧氯丙烷，升温至50℃，转速不变反应10h，反应结束后，在60℃下旋蒸，最后用乙醚洗涤3次，转移至真空干燥箱中80℃下干燥24h，得到季铵盐；
步骤S14、将壳聚糖加入质量分数40％的过氧化氢溶液中，于70℃下，转速200r/min搅拌反应20min后，真空抽滤，滤饼于100℃烘箱中干燥7h，得到降解壳聚糖，将降解壳聚糖、去离子水和异丙醇加入四口烧瓶中，于30℃下恒温搅拌均匀，然后向四口烧瓶中加入步骤S13得到的季铵盐和氢氧化钠固体，季铵盐和氢氧化钠固体分七次等量加入，间隔30min加入1次，全部加完后升高温度至85℃，转速300r/min条件下反应48h，反应结束后，冷却至室温，用索氏提取器处理24h，最后于100℃恒温干燥箱中干燥至恒重，得到壳聚糖季铵盐；
步骤S15、将步骤S14得到的壳聚糖季铵盐和二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，于60℃下，转速80r/min搅拌20min，然后向三口烧瓶中加入步骤S12得到的中空氧化锌微球，转速180r/min条件下反应15min后，静置24h，离心分离倒出上清液，沉淀用去离子水洗涤4次，最后于100℃烘箱中干燥11h，得到防霉剂。
步骤S12中所述醋酸锌、去离子水和碳微球用量比为1g：25mL：10g；步骤S13中所述异丙醇、去离子水、N,N-2-二甲基十二烷基叔胺和环氧氯丙烷的用量比为120mL：60mL：18g：16g；步骤S14中所述壳聚糖和过氧化氢溶液的用量比为5g：40mL，降解壳聚糖、去离子水、异丙醇、季铵盐和氢氧化钠固体的用量比为1g：20mL：5mL：7g：25g；步骤S15中所述壳聚糖季铵盐、二甲基甲酰胺和中空氧化锌微球的用量比为1g：25mL：4g。
所述改性碳酸钙晶须的制备方法包括以下步骤：
步骤S21、将碳酸钙晶须和无水乙醇加入烧杯中，加入质量分数25％的氨水溶液，室温条件下，转速50r/min搅拌10min后，向烧杯中加入钛酸四丁酯，提高转速至150r/min，于45℃水浴下保温反应12h，然后以转速1200r/min离心分离，沉淀用无水乙醇洗涤6次，于60℃环境下真空干燥12h，随后在氮气保护下置于管式炉中，于温度270℃中处理2h，得到杂化碳酸钙晶须；
步骤S22、在三口烧瓶中加入乙二醇，冰浴搅拌条件下，向三口烧瓶中滴加三氯氧磷，转速80r/min条件下反应4h，然后在室温条件下，向三口烧瓶中加入十六醇、四氢呋喃和三乙胺，提高转速至200r/min，搅拌反应2h后，过滤，弃去滤渣，收集滤液并转移至烧杯中，向烧杯中加入去离子水，转速250r/min条件下，反应12h得到白色粗产物，将白色粗产物用无水乙醇重结晶4次，最后用质量分数20％的乙醇溶液洗涤4次，于105℃烘箱中干燥至恒重，得到改性剂；
步骤S23、将步骤S21得到的杂化碳酸钙晶须、无水乙醇和去离子水加入反应釜中，室温条件下，转速150r/min搅拌20min后，将步骤S22得到的改性剂加入反应釜中，以3℃/min升温速率升温至85℃，转速不变的情况下，反应23h，然后过滤，滤饼用去离子水洗涤4次，于110℃烘箱中干燥9h，得到改性碳酸钙晶须。
步骤S21中所述碳酸钙晶须、无水乙醇、氨水溶液和钛酸四丁酯的用量比为2g：50mL：1mL：0.7mL；步骤S22中所述乙二醇、三氯氧磷、十六醇、四氢呋喃、三乙胺和去离子水的用量比为6g：34g：49g：20mL:1mL：60mL；步骤S23中所述杂化碳酸钙晶须、无水乙醇、去离子水和改性剂的用量比为8g：20mL：40mL：1g。
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，所述偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，所述催化剂为二正丁基二月醋酸锡。
实施例3
一种门窗胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取以下重量份原料，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷130份、改性碳酸钙晶须80份、气相二氧化硅10份、聚磷酸铵5份、甲基硅油20份、交联剂3份、偶联剂3份、催化剂0.5份和防霉剂3份，备用；
第二步、将各组分原料于真空度-0.1MPa，搅拌速度40Hz下，搅拌混合60min，出料灌装，即得所述门窗胶。
所述防霉剂由如下步骤制成：
步骤S11、将葡萄糖和去离子水加入烧杯中配制成浓度0.7mol/L的葡萄糖溶液，然后转移至水热反应釜中，于温度180℃下反应12h，反应结束后，降至室温，然后抽滤，将滤饼用去离子水和质量分数95％的乙醇溶液交替洗涤至洗涤液无色，最后于干燥箱中70℃下干燥6h，得到碳微球；
步骤S12、将醋酸锌和去离子水加入烧杯中，转速60r/min条件下搅拌15min后，向烧杯中加入步骤S11得到的碳微球，于45kHz频率下，超声分散20min后，陈化12h，然后在转速1200r/min条件下离心分离，沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，最后于80℃烘箱中干燥至恒重，得到中空氧化锌微球；
步骤S13、将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入四口烧瓶中，转速200r/min条件下，30℃反应30min后，向四口烧瓶中加入环氧氯丙烷，升温至50℃，转速不变反应10h，反应结束后，在60℃下旋蒸，最后用乙醚洗涤3次，转移至真空干燥箱中80℃下干燥24h，得到季铵盐；
步骤S14、将壳聚糖加入质量分数40％的过氧化氢溶液中，于70℃下，转速200r/min搅拌反应20min后，真空抽滤，滤饼于100℃烘箱中干燥8h，得到降解壳聚糖，将降解壳聚糖、去离子水和异丙醇加入四口烧瓶中，于30℃下恒温搅拌均匀，然后向四口烧瓶中加入步骤S13得到的季铵盐和氢氧化钠固体，季铵盐和氢氧化钠固体分七次等量加入，间隔30min加入1次，全部加完后升高温度至85℃，转速400r/min条件下反应48h，反应结束后，冷却至室温，用索氏提取器处理24h，最后于100℃恒温干燥箱中干燥至恒重，得到壳聚糖季铵盐；
步骤S15、将步骤S14得到的壳聚糖季铵盐和二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，于60℃下，转速80r/min搅拌20min，然后向三口烧瓶中加入步骤S12得到的中空氧化锌微球，转速180r/min条件下反应20min后，静置24h，离心分离倒出上清液，沉淀用去离子水洗涤5次，最后于100℃烘箱中干燥12h，得到防霉剂。
步骤S12中所述醋酸锌、去离子水和碳微球用量比为1g：30mL：10g；步骤S13中所述异丙醇、去离子水、N,N-2-二甲基十二烷基叔胺和环氧氯丙烷的用量比为120mL：60mL：18g：16g；步骤S14中所述壳聚糖和过氧化氢溶液的用量比为5g：50mL，降解壳聚糖、去离子水、异丙醇、季铵盐和氢氧化钠固体的用量比为1g：20mL：5mL：7g：25g；步骤S15中所述壳聚糖季铵盐、二甲基甲酰胺和中空氧化锌微球的用量比为1g：30mL：5g。
所述改性碳酸钙晶须的制备方法包括以下步骤：
步骤S21、将碳酸钙晶须和无水乙醇加入烧杯中，加入质量分数25％的氨水溶液，室温条件下，转速50r/min搅拌10min后，向烧杯中加入钛酸四丁酯，提高转速至150r/min，于45℃水浴下保温反应12h，然后以转速1200r/min离心分离，沉淀用无水乙醇洗涤6次，于60℃环境下真空干燥12h，随后在氮气保护下置于管式炉中，于温度280℃中处理2h，得到杂化碳酸钙晶须；
步骤S22、在三口烧瓶中加入乙二醇，冰浴搅拌条件下，向三口烧瓶中滴加三氯氧磷，转速80r/min条件下反应5h，然后在室温条件下，向三口烧瓶中加入十六醇、四氢呋喃和三乙胺，提高转速至200r/min，搅拌反应2h后，过滤，弃去滤渣，收集滤液并转移至烧杯中，向烧杯中加入去离子水，转速300r/min条件下，反应12h得到白色粗产物，将白色粗产物用无水乙醇重结晶4次，最后用质量分数20％的乙醇溶液洗涤5次，于110℃烘箱中干燥至恒重，得到改性剂；
步骤S23、将步骤S21得到的杂化碳酸钙晶须、无水乙醇和去离子水加入反应釜中，室温条件下，转速200r/min搅拌20min后，将步骤S22得到的改性剂加入反应釜中，以3℃/min升温速率升温至90℃，转速不变的情况下，反应24h，然后过滤，滤饼用去离子水洗涤5次，于110℃烘箱中干燥10h，得到改性碳酸钙晶须。
步骤S21中所述碳酸钙晶须、无水乙醇、氨水溶液和钛酸四丁酯的用量比为1-3g：50mL：1mL：0.8mL；步骤S22中所述乙二醇、三氯氧磷、十六醇、四氢呋喃、三乙胺和去离子水的用量比为6g：34g：50g：20mL:1mL：60mL；步骤S23中所述杂化碳酸钙晶须、无水乙醇、去离子水和改性剂的用量比为10g：20mL：50mL：1g。
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，所述偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，所述催化剂为二正丁基二月醋酸锡。
对比例
本对比例为市场上常见的一种门窗用密封胶。
将实施例1-3和对比例的门窗胶进行性能测试，测试标准如下：
拉伸强度：基于HS M3006法在温度23℃±2下进行试验，根据KS F5602规格，作为门窗型材可使用的基准为36.8MN/m2以上。
冲击强度：用夏皮冲击强度试验，基于KS M3056法用5号试验片(A型槽口)在23℃±2下实施标准试验。
耐候性：利用促进试验机Q-UV试验200小时(循环试验条件：8小时60℃UV(A型310nm)0.74W/m2(光强)照射+3分钟水分喷雾+3小时57分钟45℃冷凝)后，测定色差变化。
阻燃性：按照GB/T24267-2009建筑阻燃密封胶技术标准。
抗菌性：按照SATM G21-96测试大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌率。
测试结果如下表所示：
Figure BDA0002837230390000141
Figure BDA0002837230390000151
由上表可以看出，本发明制备的门窗胶在力学性能、耐候性、阻燃等级和抑菌性测试过程中，测试结果均优于对比例，说明本发明制备的门窗胶不仅具有优异的力学性能，还具有阻燃、抗菌和耐老化等性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种门窗胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、称取以下重量份原料，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90-130份、改性碳酸钙晶须50-80份、气相二氧化硅5-10份、聚磷酸铵3-5份、甲基硅油10-20份、交联剂1-3份、偶联剂1-3份、催化剂0.3-0.5份和防霉剂1-3份，备用；
第二步、将各组分原料于真空度-0.08至-0.1MPa，搅拌速度20-40Hz下，搅拌混合40-60min，出料灌装，即得所述门窗胶；
所述改性碳酸钙晶须的制备方法包括以下步骤：
步骤S21、将碳酸钙晶须和无水乙醇加入烧杯中，加入质量分数25％的氨水溶液，室温条件下，转速50r/min搅拌10min后，向烧杯中加入钛酸四丁酯，提高转速至150r/min，于45℃水浴下保温反应12h，然后以转速1200r/min离心分离，沉淀用无水乙醇洗涤6次，于60℃环境下真空干燥12h，随后在氮气保护下置于管式炉中，于温度250-280℃中处理2h，得到杂化碳酸钙晶须；
步骤S22、在三口烧瓶中加入乙二醇，冰浴搅拌条件下，向三口烧瓶中滴加三氯氧磷，转速80r/min条件下反应3-5h，然后在室温条件下，向三口烧瓶中加入十六醇、四氢呋喃和三乙胺，提高转速至200r/min，搅拌反应2h后，过滤，弃去滤渣，收集滤液并转移至烧杯中，向烧杯中加入去离子水，转速200-300r/min条件下，反应12h得到白色粗产物，将白色粗产物用无水乙醇重结晶4次，最后用质量分数20％的乙醇溶液洗涤3-5次，于100-110℃烘箱中干燥至恒重，得到改性剂；
步骤S23、将步骤S21得到的杂化碳酸钙晶须、无水乙醇和去离子水加入反应釜中，室温条件下，转速100-200r/min搅拌20min后，将步骤S22得到的改性剂加入反应釜中，以3℃/min升温速率升温至80-90℃，转速不变的情况下，反应22-24h，然后过滤，滤饼用去离子水洗涤3-5次，于110℃烘箱中干燥8-10h，得到改性碳酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的一种门窗胶的制备方法，其特征在于，所述防霉剂由如下步骤制成：
步骤S11、将葡萄糖和去离子水加入烧杯中配制成浓度0.7mol/L的葡萄糖溶液，然后转移至水热反应釜中，于温度160-180℃下反应4-12h，反应结束后，降至室温，然后抽滤，将滤饼用去离子水和质量分数95％的乙醇溶液交替洗涤至洗涤液无色，最后于干燥箱中70℃下干燥4-6h，得到碳微球；
步骤S12、将醋酸锌和去离子水加入烧杯中，转速60r/min条件下搅拌15min后，向烧杯中加入步骤S11得到的碳微球，于30-45kHz频率下，超声分散10-20min后，陈化12h，然后在转速1100-1200r/min条件下离心分离，沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，最后于70-80℃烘箱中干燥至恒重，得到中空氧化锌微球；
步骤S13、将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入四口烧瓶中，转速100-200r/min条件下，30℃反应30min后，向四口烧瓶中加入环氧氯丙烷，升温至50℃，转速不变反应10h，反应结束后，在60℃下旋蒸，最后用乙醚洗涤3次，转移至真空干燥箱中80℃下干燥24h，得到季铵盐；
步骤S14、将壳聚糖加入质量分数40％的过氧化氢溶液中，于70℃下，转速200r/min搅拌反应20min后，真空抽滤，滤饼于100℃烘箱中干燥5-8h，得到降解壳聚糖，将降解壳聚糖、去离子水和异丙醇加入四口烧瓶中，于30℃下恒温搅拌均匀，然后向四口烧瓶中加入步骤S13得到的季铵盐和氢氧化钠固体，季铵盐和氢氧化钠固体分七次等量加入，间隔30min加入1次，全部加完后升高温度至85℃，转速200-400r/min条件下反应48h，反应结束后，冷却至室温，用索氏提取器处理24h，最后于100℃恒温干燥箱中干燥至恒重，得到壳聚糖季铵盐；
步骤S15、将步骤S14得到的壳聚糖季铵盐和二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，于60℃下，转速80r/min搅拌20min，然后向三口烧瓶中加入步骤S12得到的中空氧化锌微球，转速180r/min条件下反应10-20min后，静置24h，离心分离倒出上清液，沉淀用去离子水洗涤3-5次，最后于100℃烘箱中干燥10-12h，得到防霉剂。
3.根据权利要求2所述的一种门窗胶的制备方法，其特征在于，步骤S12中所述醋酸锌、去离子水和碳微球用量比为1g：20-30mL：10g；步骤S13中所述异丙醇、去离子水、N,N-2-二甲基十二烷基叔胺和环氧氯丙烷的用量比为120mL：60mL：18g：16g；步骤S14中所述壳聚糖和过氧化氢溶液的用量比为5g：30-50mL，降解壳聚糖、去离子水、异丙醇、季铵盐和氢氧化钠固体的用量比为1g：20mL：5mL：7g：25g；步骤S15中所述壳聚糖季铵盐、二甲基甲酰胺和中空氧化锌微球的用量比为1g：20-30mL：3-5g。
4.根据权利要求1所述的一种门窗胶的制备方法，其特征在于，步骤S21中所述碳酸钙晶须、无水乙醇、氨水溶液和钛酸四丁酯的用量比为1-3g：50mL：1mL：0.5-0.8mL；步骤S22中所述乙二醇、三氯氧磷、十六醇、四氢呋喃、三乙胺和去离子水的用量比为6g：34g：48-50g：20mL:1mL：60mL；步骤S23中所述杂化碳酸钙晶须、无水乙醇、去离子水和改性剂的用量比为5-10g：20mL：30-50mL：1g。
5.根据权利要求1所述的一种门窗胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三乙酰氧三乙酰氧基硅烷中的一种或多种按任意比例混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种门窗胶的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-疏丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种按任意比例混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种门窗胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二正丁基二月醋酸锡、二丁基二月桂酸锡和钛酸异丙酯中的一种或多种按任意比例混合而成。
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