CN116376512A - 一种耐高温密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种耐高温密封胶及其制备方法和应用。按重量份计，所述耐高温密封胶包括以下组分：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份；二甲基硅油30～40份；磷系阻燃剂10～20份；埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物10～20份；KH560改性的玄武岩纤维5～15份；交联剂10～20份；催化剂0.2～0.4份；硅烷偶联剂4～8份；所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:2～4:1～3。本发明制备的耐高温密封胶具有优异的阻燃性、耐高温性以及力学性能。
Description
技术领域
本发明属于密封胶技术领域。更具体地，涉及一种耐高温密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
有机硅密封胶以其出色的耐高低温性、电绝缘性、耐候性，被广泛应用于建筑、电子电气等领域。电子电气行业的高速发展，对有机硅密封胶的耐高温性能也提出了更高的要求。
CN113462352A公开了一种耐高温的有机硅密封胶制备方法，由以下重量份数的各组分组成：基料100份、含氢硅油1-10份、改性硅油3-5份、纳米无机化合物20-35份、增粘剂0.5-1份、偶联剂1-5份、交联剂2-6份、有机催化剂0.1-0.3份。本发明在制备过程中添加由聚醚和硅烷偶联剂改性得到的改性硅油，而改性硅油具有杂质少、颜色浅、柔软性好和耐高温性能好的特点，应用于密封胶制备中，可有效提高密封胶的耐高温性能；且添加了纳米无机化合物，如纳米二氧化钛、纳米碳酸钙和纳米氧化锌，提高密封胶的强度和韧性，保证密封胶的密封效果。
CN102093837B公开了一种单组份耐高温免垫片密封胶及其制备方法，以重量比计，它包括基础物10～100、填料10～100、耐热填料10～100、交联剂5～20、触变剂1～10、颜料2～4及增粘剂0.5～2。本发明采用含苯基的有机硅氧聚合物做基础物，并辅以填料，大大提高了密封胶的耐高温性能，本发明耐高温，贮存稳定，粘接力强，不使用催化剂，同时减少了对基材的污染。
CN109251720A公开了一种单组分耐高温脱酸型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法，该种密封胶采用α,ω-二羟基液体聚硅氧烷为基胶、以酰氧基硅烷交联剂为交联剂、以改性白炭黑为补强填料、以两性金属氧化物为高温降解抑制剂、以金属氧化物等为高温抗氧剂、以酰氧基硅烷、环氧基烷氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷为增粘剂、以机锡化合物为催化剂组成的。本发明的单组分耐高温脱酸型室温硫化有机硅密封胶具有优异的耐高温抗降解、高拉断伸长率和存储稳定性，对金属基材具有良好的粘接性能。
通过现有技术的了解，通过在密封胶中添加耐高温材料可以实现密封胶的耐高温性能，但是并不能保证耐高温得到改善的同时，力学性能也得到改善。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种耐高温密封胶及其制备方法和应用。按重量份计，所述耐高温密封胶包括以下组分：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份；二甲基硅油30～40份；磷系阻燃剂10～20份；埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物10～20份；KH560改性的玄武岩纤维5～15份；交联剂10～20份；催化剂0.2～0.4份；硅烷偶联剂4～8份；所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:2～4:1～3。本发明制备的耐高温密封胶具有优异的阻燃性、耐高温性以及力学性能。
本发明的目的是提供一种耐高温密封胶。
本发明另一目的是提供一种耐高温密封胶的制备方法。
本发明另一目的是提供一种耐高温密封胶的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种耐高温密封胶，按重量份计，所述耐高温密封胶包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:2～4:1～3。
优选的，所述埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将镁盐、铈盐、铜盐和埃洛石纳米管超声分散到去离子水中得到混合液，然后滴加碱液调节混合液的pH值，静置3～7h，然后转移到水热反应釜中进行水热反应，过滤、洗涤、在80～120℃干燥10～16h，然后于400～600℃焙烧4～8h，得到埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物。
优选的，所述镁盐为硝酸镁、氯化镁、醋酸镁中的至少一种；所述铈盐为硝酸铈、氯化铈、醋酸铈中的至少一种；所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的至少一种。
优选的，所述镁盐、铈盐、铜盐和埃洛石纳米管的比为0.1～0.3mmol；0.2～0.6mmol:0.1～0.5mmol:1g。
优选的，所述pH值为9～11；所述水热条件为在140～180℃水热反应12～18h；所述碱液为浓度为1～3mol/L的氢氧化钠溶液。
优选的，所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：将玄武岩纤维和KH560添加到去离子水中，超声分散，然后于60～80℃反应6～12h，离心、洗涤，以80～120℃干燥6～12h，得到KH560改性的玄武岩纤维。
优选的，所述玄武岩纤维与KH560的比为10g:0.1～0.3mmol。
优选的，所述交联剂为甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷和乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷中的至少一种；所述催化剂为二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡和二丁乙酰丙酮锡中的至少一种；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为15000cps～25000cps；所述二甲基硅油的粘度为300cps～400cps。
基于上述所述的一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为110℃～150℃、真空度为-0.02MPa～-0.06MPa的条件下脱水120～180min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.02MPa～-0.06MPa的条件下搅拌100～180min，即得所述耐高温密封胶。
基于上述所述的一种耐高温密封胶的应用，所述应用包括：装配式建筑构件的粘接、门窗材料的粘接、防火设施材料的粘接、汽车材料的粘接。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过磷系阻燃剂之间的相互配合，改善了密封胶的阻燃性能；
(2)通过埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物与改性的玄武岩纤维之前的相互配合改善了密封胶的耐高温性能；
(3)通过添加剂之间的相互配合进一步改善了阻燃性能。
(4)本发明的密封胶具有优异的阻燃性能、耐热性能等性能的同时还具有优异的力学性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:3:2。
所述埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.2mmol硝酸镁、0.4mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为10，静置5h，然后转移到水热反应釜中，在160℃水热反应15h，过滤、洗涤、在100℃干燥14h，然后于500℃焙烧6h，得到埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.2mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应10h，离心、洗涤，以100℃干燥10h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
实施例2
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:4:1。
所述埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.3mmol氯化镁、0.2mmol醋酸铈、0.5mmol硝酸铜和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为11，静置3h，然后转移到水热反应釜中，在180℃水热反应12h，过滤、洗涤、在120℃干燥10h，然后于600℃焙烧4h，得到埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.3mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于80℃反应6h，离心、洗涤，以120℃干燥6h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷；
所述催化剂为二月桂酸二辛基锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为300cpscps；
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为150℃、真空度为-0.06MPa的条件下脱水120min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.06MPa的条件下搅拌100min，即得所述耐高温密封胶。
实施例3
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:2:3。
所述埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.1mmol醋酸镁、0.6mmol硝酸铈、0.1mmol氯化铜和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为9，静置7h，然后转移到水热反应釜中，在140℃水热反应18h，过滤、洗涤、在80℃干燥16h，然后于400℃焙烧8h，得到埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.1mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于60℃反应12h，离心、洗涤，以80℃干燥12h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷；
所述催化剂为二丁乙酰丙酮锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为15000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为巯丙基三甲氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为110℃℃、真空度为-0.02MPa的条件下脱水180min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.02MPa的条件下搅拌180min，即得所述耐高温密封胶。
对比例1
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈和二乙基次膦酸盐的质量比为4:2。
所述埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.2mmol硝酸镁、0.4mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为10，静置5h，然后转移到水热反应釜中，在160℃水热反应15h，过滤、洗涤、在100℃干燥14h，然后于500℃焙烧6h，得到埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.2mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应10h，离心、洗涤，以100℃干燥10h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
对比例2
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为4:2。
所述埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.2mmol硝酸镁、0.4mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为10，静置5h，然后转移到水热反应釜中，在160℃水热反应15h，过滤、洗涤、在100℃干燥14h，然后于500℃焙烧6h，得到埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.2mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应10h，离心、洗涤，以100℃干燥10h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
对比例3
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈和聚磷酸铵组成；所述六苯氧基环三磷腈和聚磷酸铵的质量比为1:5。
所述埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.2mmol硝酸镁、0.4mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为10，静置5h，然后转移到水热反应釜中，在160℃水热反应15h，过滤、洗涤、在100℃干燥14h，然后于500℃焙烧6h，得到埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.2mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应10h，离心、洗涤，以100℃干燥10h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
对比例4
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈和二乙基次膦酸盐的质量比为1:5。
所述埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.2mmol硝酸镁、0.4mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为10，静置5h，然后转移到水热反应釜中，在160℃水热反应15h，过滤、洗涤、在100℃干燥14h，然后于500℃焙烧6h，得到埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.2mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应10h，离心、洗涤，以100℃干燥10h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
对比例5
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:3:2。
所述埃洛石纳米管负载镁铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.6mmol硝酸镁、0.3mmol醋酸铜和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为10，静置5h，然后转移到水热反应釜中，在160℃水热反应15h，过滤、洗涤、在100℃干燥14h，然后于500℃焙烧6h，得到埃洛石纳米管负载镁铜氧化物。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.2mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应10h，离心、洗涤，以100℃干燥10h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载镁铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
对比例6
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:3:2。
所述埃洛石纳米管负载铈铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.6mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为10，静置5h，然后转移到水热反应釜中，在160℃水热反应15h，过滤、洗涤、在100℃干燥14h，然后于500℃焙烧6h，得到埃洛石纳米管负载铈铜氧化物。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.2mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应10h，离心、洗涤，以100℃干燥10h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载铈铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
对比例7
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:3:2。
所述埃洛石纳米管负载镁铈氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.2mmol硝酸镁、0.7mmol氯化铈和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为10，静置5h，然后转移到水热反应釜中，在160℃水热反应15h，过滤、洗涤、在100℃干燥14h，然后于500℃焙烧6h，得到埃洛石纳米管负载镁铈氧化物。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.2mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应10h，离心、洗涤，以100℃干燥10h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载镁铈氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
对比例8
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:3:2。
所述埃洛石纳米管负载镁铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.2mmol硝酸镁、0.7mmol醋酸铜和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为10，静置5h，然后转移到水热反应釜中，在160℃水热反应15h，过滤、洗涤、在100℃干燥14h，然后于500℃焙烧6h，得到埃洛石纳米管负载镁铜氧化物。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.2mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应10h，离心、洗涤，以100℃干燥10h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载镁铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
对比例9
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:3:2。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.2mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应10h，离心、洗涤，以100℃干燥10h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
对比例10
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.2mmol硝酸镁、0.4mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为10，静置5h，然后转移到水热反应釜中，在160℃水热反应15h，过滤、洗涤、在100℃干燥14h，然后于500℃焙烧6h，得到埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.2mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应10h，离心、洗涤，以100℃干燥10h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
对比例11
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:3:2。
所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g玄武岩纤维和0.2mmolKH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应10h，离心、洗涤，以100℃干燥10h得到KH560改性的玄武岩纤维。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
对比例12
一种耐高温密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:3:2。
所述埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将0.2mmol硝酸镁、0.4mmol氯化铈、0.3mmol醋酸铜和1g埃洛石纳米管超声分散到50mL去离子水中得到混合液，然后滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值，所述pH值为10，静置5h，然后转移到水热反应釜中，在160℃水热反应15h，过滤、洗涤、在100℃干燥14h，然后于500℃焙烧6h，得到埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐高温密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂和埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水160min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌140min，即得所述耐高温密封胶。
实施例1-3和对比例1-12制备的密封胶进行性能测试，测试方法如下：
氧指数：按照GB/T2406-2008规定的方法进行测试，具体测试结果见表1
表1
| 氧指数/％ | 氧指数/％ | ||
| 实施例1 | 43.5 | 对比例6 | 39.2 |
| 实施例2 | 42.2 | 对比例7 | 39.1 |
| 实施例3 | 42.8 | 对比例8 | 39.6 |
| 对比例1 | 39.8 | 对比例9 | 36.7 |
| 对比例2 | 40.2 | 对比例10 | 37.2 |
| 对比例3 | 39.3 | 对比例11 | 36.9 |
| 对比例4 | 39.7 | 对比例12 | 37.4 |
| 对比例5 | 38.9 |
拉伸强度：按照GB/T528-1998规定的方法进行测试；测定实施例1-3和对比例9-12的力学性能，具体测试结果见表2：
表2：
| 拉伸强度(MPa) | 拉伸强度(MPa) | ||
| 实施例1 | 2.97 | 对比例9 | 2.42 |
| 实施例2 | 2.91 | 对比例10 | 2.64 |
| 实施例3 | 2.95 | 对比例11 | 2.47 |
| 对比例12 | 2.63 |
将实施例1-3与对比例5-8,11-12的密封胶置于280℃的温度下老化7d，再按GB/T528-2009测试其高温的力学性能，具体结果见表3：
表3
| 280℃/7d拉伸强度mPa | 280℃/7d拉伸强度mPa | ||
| 实施例1 | 2.01 | 对比例7 | 1.88 |
| 实施例2 | 1.94 | 对比例8 | 1.91 |
| 实施例3 | 1.96 | 对比例11 | 1.72 |
| 对比例5 | 1.86 | 对比例12 | 1.76 |
| 对比例6 | 1.89 |
由表1-3的数据可以看出，本发明制备的耐高温密封胶具有优异的阻燃性能，力学性能和耐高温性能，在实际的生产中，具有优异的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高温密封胶，其特征在于：按重量份计，所述耐高温密封胶包括以下组分：
所述磷系阻燃剂由六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐组成；所述六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵和二乙基次膦酸盐的质量比为1:2～4:1～3。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温密封胶，其特征在于：所述埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物的制备方法包括以下步骤：将镁盐、铈盐、铜盐和埃洛石纳米管超声分散到去离子水中得到混合液，然后滴加碱液调节混合液的pH值，静置3～7h，然后转移到水热反应釜中进行水热反应，过滤、洗涤、在80～120℃干燥10～16h，然后于400～600℃焙烧4～8h，得到埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温密封胶，其特征在于：所述镁盐为硝酸镁、氯化镁、醋酸镁中的至少一种；所述铈盐为硝酸铈、氯化铈、醋酸铈中的至少一种；所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种耐高温密封胶，其特征在于：所述镁盐、铈盐、铜盐和埃洛石纳米管的比为0.1～0.3mmol；0.2～0.6mmol:0.1～0.5mmol:1g。
5.根据权利要求2所述的一种耐高温密封胶，其特征在于：所述pH值为9～11；所述水热条件为在140～180℃水热反应12～18h；所述碱液为浓度为1～3mol/L的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温密封胶，其特征在于：所述KH560改性的玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：将玄武岩纤维和KH560添加到去离子水中，超声分散，然后于60～80℃反应6～12h，离心、洗涤，以80～120℃干燥6～12h，得到KH560改性的玄武岩纤维。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温密封胶，其特征在于：所述玄武岩纤维与KH560的比为10g:0.1～0.3mmol。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温密封胶，其特征在于：所述交联剂为甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷和乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷中的至少一种；所述催化剂为二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡和二丁乙酰丙酮锡中的至少一种；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温密封胶，其特征在于：所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为15000cps～25000cps；所述二甲基硅油的粘度为300cps～400cps。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种耐高温密封胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、磷系阻燃剂、埃洛石纳米管负载镁铈铜氧化物和KH560改性的玄武岩纤维加入行星机中，在温度为110℃～150℃、真空度为-0.02MPa～-0.06MPa的条件下脱水120～180min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.02MPa～-0.06MPa的条件下搅拌100～180min，即得所述耐高温密封胶。
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