CN116589970B - 一种耐老化密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种耐老化密封胶及其制备方法。按重量份计，包括以下组分：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份；二甲基硅油40～50份；氧化石墨烯负载的复合材料5～15份；KH550改性的氧化铈纳米纤维3～7份；KH560改性氧化铝纳米纤维2～6份；交联剂15～25份；催化剂0.1～0.5份；硅烷偶联剂3～7份；所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：将氧化石墨烯、镍盐、锰盐和铜盐超声分散到甲醇中得到溶液A，然后将二甲基咪唑加入到甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，搅拌，过滤、洗涤、真空干燥，然后在惰性气氛条件下，热处理，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。本发明的密封胶具有优异的耐老化性能和力学性能，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于密封胶技术领域。更具体地，涉及一种耐老化密封胶及其制备方法。
背景技术
社会建设生产领域需要应用大量的硅酮密封胶，不仅促进了化工行业的发展，同时为建筑行业的发展提供了重要帮助。硅酮密封胶在其制备环节中，需要加入增塑剂来提升胶的应用性能，良好的增塑剂能够与硅酮密封胶的基胶物质相融合，其不容易从固化的胶体中溢出，能够保证硅酮密封胶发挥最好的应用性能。而如果应用劣质增塑剂不仅会使硅酮密封胶的使用效果受到影响，更会导致建筑结构的使用寿命受到影响。针对增塑剂对硅酮密封胶耐老化性能影响问题进行探讨，对于促进硅酮密封胶行业的健康发展具有重要意义。
CN116042171A公开了一种高强度阻燃硅酮密封胶的制备方法，属于硅酮密封胶技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备补强填料，制备阻燃剂，第一次混合，第二次混合；所述制备补强填料，将纳米碳酸钙与一次偶联剂加入混合设备中，搅拌，得到一次混合液，离心，烘干，得到初级补强填料，将初级补强填料与二次偶联剂加入混合设备中，搅拌，离心，将沉淀物置于110-115℃下烘干，得到补强填料；本发明能够提高阻燃硅酮密封胶的力学强度和位移性能，避免硅酮密封胶在固化后出现气泡和开裂的问题，同时还能够提高硅酮密封胶的流平性，以及在高温高湿下的耐老化性和固化速度。
CN115322736A公开了一种耐老化硅酮密封胶及其制备方法，属于硅酮密封胶技术领域。且所述耐老化硅酮密封胶，包括以下原料：α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷、交联剂、填料、偶联剂、催化剂、改性增塑剂；所述改性增塑剂为接枝有复合光稳定剂和阻燃剂的结构的聚硅氧烷。其的引入，既提高了硅酮密封胶的柔韧性、冲击性能，又增加了硅酮密封胶的耐老化性能和阻燃性能，且接枝引入的复合光稳定剂具有受阻胺结构和苯并三唑结构，其中，受阻胺结构能够捕获自由基离子进而发挥光稳定剂的作用，苯并三唑结构吸收紫外线进而发挥光稳定剂的作用，且两种结构之间发挥相互作用，协同发挥更好的光稳作用效果。
CN112480860B公开了一种耐黄变耐候性优异的单组分硅酮密封胶及其制备方法，包括如下重量份数的原料：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、增塑剂1-10份、纳米碳酸钙80-150份、钛白粉5-20份、交联剂5-12份、偶联剂0.5-2份和催化剂0.05-5份；所述钛白粉为氧化铈包覆的金红石型钛白粉。本发明通过各原料的合理搭配制得的硅酮密封胶，具有优异的耐候、耐黄变、耐老化和抗粉化性能，能够解决密封胶老化龟裂、粉化、黄变的问题；且配方简单、成本较低，制备工艺简单，容易实现工业化生产。
综上所述，通过在密封胶中添加改善组分可以改善硅酮密封胶的耐老化性能，但是在保证耐老化的同时并不能保证密封胶的力学性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种耐老化密封胶及其制备方法。按重量份计，包括以下组分：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份；二甲基硅油40～50份；氧化石墨烯负载的复合材料5～15份；KH550改性的氧化铈纳米纤维3～7份；KH560改性氧化铝纳米纤维2～6份；交联剂15～25份；催化剂0.1～0.5份；硅烷偶联剂3～7份；所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：将氧化石墨烯、镍盐、锰盐和铜盐超声分散到甲醇中得到溶液A，然后将二甲基咪唑加入到甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，搅拌，过滤、洗涤、真空干燥，然后在惰性气氛条件下，热处理，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。本发明的密封胶具有优异的耐老化性能和力学性能，具有良好的应用前景。
本发明的目的是提供一种耐老化密封胶。
本发明另一目的是提供一种耐老化密封胶的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将氧化石墨烯、镍盐、锰盐和铜盐超声分散到甲醇中得到溶液A，然后将二甲基咪唑加入到甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌4～10h，过滤、洗涤、在60～80℃真空干燥10～14h，然后在惰性气氛条件下，于400～600℃热处理6～10h，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。
优选的，所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍中的至少一种；所述锰盐为硝酸锰、氯化锰、醋酸锰中的至少一种；所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的至少一种。
优选的，所述氧化石墨烯、镍盐、锰盐、铜盐、二甲基咪唑的比为100mg：0.05～0.15mmol：0.15～0.25mmol：4mmol：30～40mmol；所述惰性气氛为氮气或氦气。
优选的，所述KH550改性的氧化铈纳米纤维的制备方法包括以下步骤：将氧化铈纳米纤维和KH550添加到去离子水中，超声分散，然后于65～75℃反应8～14h，离心、洗涤，以60～80℃真空干燥10～14h，得到KH550改性的氧化铈纳米纤维。
优选的，所述氧化铈纳米纤维与KH550的比为10g:0.1～0.5mmol；所述氧化铈纳米纤维的长度为40～80nm，长径比为20～40:1。
优选的，所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：将氧化铝纳米纤维和KH560添加到去离子水中，超声分散，然后于55～75℃反应10～16h，离心、洗涤，以60～80℃真空干燥10～14h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。
优选的，所述氧化铝纳米纤维与KH560的比为10g:0.2～0.6mmol；所述氧化铝纳米纤维的长度为30～70nm，长径比为30～40:1。
优选的，所述交联剂为甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷和乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷中的至少一种；所述催化剂为二丁乙酰丙酮锡、辛酸亚锡和二月桂酸二辛基锡中的至少一种。
优选的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps～30000cps；所述二甲基硅油的粘度为350cps～450cps；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
基于上述所述的一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料、KH550改性的氧化铈纳米纤维和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为120℃～140℃、真空度为-0.03MPa～-0.05MPa的条件下脱水100～200min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.03MPa～-0.05MPa的条件下搅拌80～160min，即得所述耐老化密封胶。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过添加氧化石墨烯负载的复合材料，利用组分之间的相互作用改善密封胶的耐老化等性能；
(2)通过添加改性的纳米纤维材料，通过组分之间的相互配合改善了密封胶的综合性能；
(3)本发明的密封胶制备原料简单，价格低廉，具有良好的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将100mg氧化石墨烯、0.1mmol硝酸镍、0.2mmol氯化锰和4mmol醋酸铜超声分散到50mL甲醇中得到溶液A，然后将35mmol二甲基咪唑加入到50mL甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌7h，过滤、洗涤、在70℃真空干燥12h，然后在氦气气氛条件下，于500℃热处理8h，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。
所述KH550改性的氧化铈纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铈纳米纤维和0.3mmol KH550添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应11h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铈纳米纤维；所述氧化铈纳米纤维的长度为60nm，长径比为30:1。
所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铝纳米纤维和0.4mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于65℃反应13h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。所述氧化铝纳米纤维的长度为50nm，长径比为35:1。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料、KH550改性的氧化铈纳米纤维和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌120min，即得所述耐老化密封胶。
实施例2
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将100mg氧化石墨烯、0.15mmol氯化镍、0.15mmol醋酸锰和4mmol硝酸铜超声分散到50mL甲醇中得到溶液A，然后将40mmol二甲基咪唑加入到50mL甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌10h，过滤、洗涤、在80℃真空干燥10h，然后在氦气气氛条件下，于600℃热处理6h，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。
所述KH550改性的氧化铈纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铈纳米纤维和0.5mmol KH550添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于75℃反应8h，离心、洗涤，以80℃真空干燥10h，得到KH560改性的氧化铈纳米纤维；所述氧化铈纳米纤维的长度为80nm，长径比为40:1。
所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铝纳米纤维和0.6mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于75℃反应10h，离心、洗涤，以80℃真空干燥10h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。所述氧化铝纳米纤维的长度为70nm，长径比为40:1。
所述交联剂为甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷；
所述催化剂为二丁乙酰丙酮锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为30000cps；
所述二甲基硅油的粘度为450cps；
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料、KH550改性的氧化铈纳米纤维和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为140℃、真空度为-0.05MPa的条件下脱水100min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.05MPa的条件下搅拌80min，即得所述耐老化密封胶。
实施例3
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将100mg氧化石墨烯、0.05mmol醋酸镍、0.25mmol硝酸锰和4mmol30mmol氯化铜超声分散到50mL甲醇中得到溶液A，然后将二甲基咪唑加入到50mL甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌4h，过滤、洗涤、在60℃真空干燥14h，然后在氮气气氛条件下，于400℃热处理10h，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。
所述KH550改性的氧化铈纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铈纳米纤维和0.1mmol KH550添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于65℃反应14h，离心、洗涤，以60℃真空干燥14h，得到KH560改性的氧化铈纳米纤维；所述氧化铈纳米纤维的长度为40nm，长径比为20:1。
所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铝纳米纤维和0.2mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于55℃反应16h，离心、洗涤，以60℃真空干燥14h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。所述氧化铝纳米纤维的长度为30nm，长径比为30:1。
所述交联剂为乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷；
所述催化剂为二月桂酸二辛基锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为20000cps；
所述二甲基硅油的粘度为350cps；
所述硅烷偶联剂为巯丙基三甲氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料、KH550改性的氧化铈纳米纤维和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为120℃℃、真空度为-0.03MPa的条件下脱水200min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.03MPa的条件下搅拌160min，即得所述耐老化密封胶。
对比例1
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将100mg氧化石墨烯、0.3mmol硝酸镍和4mmol醋酸铜超声分散到50mL甲醇中得到溶液A，然后将35mmol二甲基咪唑加入到50mL甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌7h，过滤、洗涤、在70℃真空干燥12h，然后在氦气气氛条件下，于500℃热处理8h，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。
所述KH550改性的氧化铈纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铈纳米纤维和0.3mmol KH550添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应11h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铈纳米纤维；所述氧化铈纳米纤维的长度为60nm，长径比为30:1。
所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铝纳米纤维和0.4mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于65℃反应13h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。所述氧化铝纳米纤维的长度为50nm，长径比为35:1。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料、KH550改性的氧化铈纳米纤维和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌120min，即得所述耐老化密封胶。
对比例2
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将100mg氧化石墨烯、0.3mmol氯化锰和4mmol醋酸铜超声分散到50mL甲醇中得到溶液A，然后将35mmol二甲基咪唑加入到50mL甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌7h，过滤、洗涤、在70℃真空干燥12h，然后在氦气气氛条件下，于500℃热处理8h，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。
所述KH550改性的氧化铈纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铈纳米纤维和0.3mmol KH550添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应11h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铈纳米纤维；所述氧化铈纳米纤维的长度为60nm，长径比为30:1。
所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铝纳米纤维和0.4mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于65℃反应13h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。所述氧化铝纳米纤维的长度为50nm，长径比为35:1。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料、KH550改性的氧化铈纳米纤维和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌120min，即得所述耐老化密封胶。
对比例3
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将0.1mmol硝酸镍、0.2mmol氯化锰和4mmol醋酸铜超声分散到50mL甲醇中得到溶液A，然后将35mmol二甲基咪唑加入到50mL甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌7h，过滤、洗涤、在70℃真空干燥12h，然后在氦气气氛条件下，于500℃热处理8h，得到产物A，然后将得到的产物A与100mg氧化石墨烯研磨混合，得到石墨烯负载的复合材料。
所述KH550改性的氧化铈纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铈纳米纤维和0.3mmol KH550添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应11h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铈纳米纤维；所述氧化铈纳米纤维的长度为60nm，长径比为30:1。
所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铝纳米纤维和0.4mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于65℃反应13h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。所述氧化铝纳米纤维的长度为50nm，长径比为35:1。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料、KH550改性的氧化铈纳米纤维和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌120min，即得所述耐老化密封胶。
对比例4
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述KH550改性的氧化铈纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铈纳米纤维和0.3mmol KH550添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应11h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铈纳米纤维；所述氧化铈纳米纤维的长度为60nm，长径比为30:1。
所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铝纳米纤维和0.4mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于65℃反应13h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。所述氧化铝纳米纤维的长度为50nm，长径比为35:1。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯、KH550改性的氧化铈纳米纤维和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌120min，即得所述耐老化密封胶。
对比例5
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将100mg氧化石墨烯、0.1mmol硝酸镍、0.2mmol氯化锰和4mmol醋酸铜超声分散到50mL甲醇中得到溶液A，然后将35mmol二甲基咪唑加入到50mL甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌7h，过滤、洗涤、在70℃真空干燥12h，然后在氦气气氛条件下，于500℃热处理8h，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。
所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铝纳米纤维和0.4mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于65℃反应13h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。所述氧化铝纳米纤维的长度为50nm，长径比为35:1。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌120min，即得所述耐老化密封胶。
对比例6
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述KH550改性的氧化铈纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铈纳米纤维和0.3mmol KH550添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应11h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铈纳米纤维；所述氧化铈纳米纤维的长度为60nm，长径比为30:1。
所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铝纳米纤维和0.4mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于65℃反应13h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。所述氧化铝纳米纤维的长度为50nm，长径比为35:1。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、KH550改性的氧化铈纳米纤维和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌120min，即得所述耐老化密封胶。
对比例7
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将100mg氧化石墨烯、0.1mmol硝酸镍、0.2mmol氯化锰和4mmol醋酸铜超声分散到50mL甲醇中得到溶液A，然后将35mmol二甲基咪唑加入到50mL甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌7h，过滤、洗涤、在70℃真空干燥12h，然后在氦气气氛条件下，于500℃热处理8h，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。
所述KH550改性的氧化铈纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铈纳米纤维和0.3mmol KH550添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应11h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铈纳米纤维；所述氧化铈纳米纤维的长度为60nm，长径比为30:1。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料和KH550改性的氧化铈纳米纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌120min，即得所述耐老化密封胶。
对比例8
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将100mg氧化石墨烯、0.1mmol硝酸镍、0.2mmol氯化锰和4mmol醋酸铜超声分散到50mL甲醇中得到溶液A，然后将35mmol二甲基咪唑加入到50mL甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌7h，过滤、洗涤、在70℃真空干燥12h，然后在氦气气氛条件下，于500℃热处理8h，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。
所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铝纳米纤维和0.4mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于65℃反应13h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。所述氧化铝纳米纤维的长度为50nm，长径比为35:1。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌120min，即得所述耐老化密封胶。
对比例9
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将100mg氧化石墨烯、0.1mmol硝酸镍、0.2mmol氯化锰和4mmol醋酸铜超声分散到50mL甲醇中得到溶液A，然后将35mmol二甲基咪唑加入到50mL甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌7h，过滤、洗涤、在70℃真空干燥12h，然后在氦气气氛条件下，于500℃热处理8h，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。
所述KH550改性的纳米氧化铈的制备方法包括以下步骤：
将10g纳米氧化铈和0.3mmol KH550添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应11h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的纳米氧化铈；所述纳米氧化铈的粒径为60nm。
所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铝纳米纤维和0.4mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于65℃反应13h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。所述氧化铝纳米纤维的长度为50nm，长径比为35:1。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料、KH550改性的纳米氧化铈和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌120min，即得所述耐老化密封胶。
对比例10
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将100mg氧化石墨烯、0.1mmol硝酸镍、0.2mmol氯化锰和4mmol醋酸铜超声分散到50mL甲醇中得到溶液A，然后将35mmol二甲基咪唑加入到50mL甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌7h，过滤、洗涤、在70℃真空干燥12h，然后在氦气气氛条件下，于500℃热处理8h，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。
所述KH550改性的氧化铈纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
将10g氧化铈纳米纤维和0.3mmol KH550添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应11h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的氧化铈纳米纤维；所述氧化铈纳米纤维的长度为60nm，长径比为30:1。
所述KH560改性纳米氧化铝的制备方法包括以下步骤：
将10g纳米氧化铝和0.4mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于65℃反应13h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的纳米氧化铝。所述纳米氧化铝纳米的粒径为50nm。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料、KH550改性的氧化铈纳米纤维和KH560改性纳米氧化铝加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌120min，即得所述耐老化密封胶。
对比例11
一种耐老化密封胶，按重量份计，包括以下组分：
所述石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将100mg氧化石墨烯、0.1mmol硝酸镍、0.2mmol氯化锰和4mmol醋酸铜超声分散到50mL甲醇中得到溶液A，然后将35mmol二甲基咪唑加入到50mL甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌7h，过滤、洗涤、在70℃真空干燥12h，然后在氦气气氛条件下，于500℃热处理8h，研磨，得到石墨烯负载的复合材料。
所述KH550改性的纳米氧化铈的制备方法包括以下步骤：
将10g纳米氧化铈和0.3mmol KH550添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于70℃反应11h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的纳米氧化铈；所述纳米氧化铈的粒径为60nm。
所述KH560改性纳米氧化铝的制备方法包括以下步骤：
将10g纳米氧化铝和0.4mmol KH560添加到100mL去离子水中，超声分散，然后于65℃反应13h，离心、洗涤，以70℃真空干燥12h，得到KH560改性的纳米氧化铝。所述纳米氧化铝的粒径为50nm。
所述交联剂为乙烯基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度为25000cps；
所述二甲基硅油的粘度为400cps；
所述硅烷偶联剂为环氧丙基三乙氧基硅烷；
一种耐老化密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料、KH550改性的纳米氧化铈和KH560改性纳米氧化铝加入行星机中，在温度为130℃、真空度为-0.04MPa的条件下脱水150min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.04MPa的条件下搅拌120min，即得所述耐老化密封胶。
拉伸强度：按照GB/T 528-1998规定的方法进行测试实施例1-3与对比例1-11的力学强度。
耐高温老化强度测试：将实施例1-3与对比例1-11的密封胶置于280℃的温度下老化7d，再按GB/T528-2009测试其高温的力学性能。
上述测试结果见表1：
表1
由表1可以看出，本发明的耐老化密封胶，通过组分之间的相互协同作用，显著改善了密封胶的力学性能以及耐高温老化性能，本发明的产品具有优异的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐老化密封胶，其特征在于：按重量份计，包括以下组分：
所述氧化石墨烯负载的复合材料的制备方法包括以下步骤：
将氧化石墨烯、镍盐、锰盐和铜盐超声分散到甲醇中得到溶液A，然后将二甲基咪唑加入到甲醇中得到溶液B，然后将溶液B添加到溶液A中混合，室温搅拌4～10h，过滤、洗涤、在60～80℃真空干燥10～14h，然后在惰性气氛条件下，于400～600℃热处理6～10h，研磨，得到氧化石墨烯负载的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化密封胶，其特征在于：所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍中的至少一种；所述锰盐为硝酸锰、氯化锰、醋酸锰中的至少一种；所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐老化密封胶，其特征在于：所述氧化石墨烯、镍盐、锰盐、铜盐、二甲基咪唑的比为100mg：0.05～0.15mmol：0.15～0.25mmol：4mmol：30～40mmol；所述惰性气氛为氮气或氦气。
4.根据权利要求1所述的一种耐老化密封胶，其特征在于：所述KH550改性的氧化铈纳米纤维的制备方法包括以下步骤：将氧化铈纳米纤维和KH550添加到去离子水中，超声分散，然后于65～75℃反应8～14h，离心、洗涤，以60～80℃真空干燥10～14h，得到KH550改性的氧化铈纳米纤维。
5.根据权利要求4所述的一种耐老化密封胶，其特征在于：所述氧化铈纳米纤维与KH550的比为10g:0.1～0.5mmol；所述氧化铈纳米纤维的长度为40～80nm，长径比为20～40:1。
6.根据权利要求1所述的一种耐老化密封胶，其特征在于：所述KH560改性氧化铝纳米纤维的制备方法包括以下步骤：将氧化铝纳米纤维和KH560添加到去离子水中，超声分散，然后于55～75℃反应10～16h，离心、洗涤，以60～80℃真空干燥10～14h，得到KH560改性的氧化铝纳米纤维。
7.根据权利要求6所述的一种耐老化密封胶，其特征在于：所述氧化铝纳米纤维与KH560的比为10g:0.2～0.6mmol；所述氧化铝纳米纤维的长度为30～70nm，长径比为30～40:1。
8.根据权利要求1所述的一种耐老化密封胶，其特征在于：所述交联剂为甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷和乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷中的至少一种；所述催化剂为二丁乙酰丙酮锡、辛酸亚锡和二月桂酸二辛基锡中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种耐老化密封胶，其特征在于：所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为20000cps～30000cps；所述二甲基硅油的粘度为350cps～450cps；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种耐老化密封胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、氧化石墨烯负载的复合材料、KH550改性的氧化铈纳米纤维和KH560改性氧化铝纳米纤维加入行星机中，在温度为120℃～140℃、真空度为-0.03MPa～-0.05MPa的条件下脱水100～200min，得基料；
(2)待所述基料的温度冷却到室温后依次加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度为-0.03MPa～-0.05MPa的条件下搅拌80～160min，即得所述耐老化密封胶。
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