CN115449328A - 一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法和应用，涉及密封胶技术领域。该密封胶包括30‑80份硅烷改性聚醚，50‑120份填料，5‑29份增塑剂，50‑70份阻燃剂，3‑11份触变剂，1‑2份光稳定剂，1.5‑4.5份除水剂，1‑4份粘结促进剂，0.5‑1.5份催化剂，阻燃剂为改性氢氧化铝，该改性氢氧化铝由铝酸酯偶联剂对氢氧化铝进行表面改性得到。该阻燃型硅烷改性聚醚密封胶具有较高的粘结强度和优异的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，特别是涉及一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代建筑技术的不断发展，对密封胶使用过程中的安全性越来越受到重视。对于高层建筑而言，密封胶具有良好的阻燃性，对降低建筑整体的耐火性和安全性具有十分重要的意义。
硅烷改性聚醚密封胶是一种以硅烷改性预聚物为主要组分，复合以填料、增塑剂、除水剂及其他功能性助剂制备而成的新型密封胶材料，具有粘结能力强、有害挥发物(VOC)含量低的特点，是一种绿色环保功能型密封胶，具有优良的耐候性，在装配式建筑、室内装修、汽车门窗等领域已开始大面积使用。基于现代建筑对防火安全性的要求越来越高，提升硅烷改性聚醚密封胶的阻燃性能具有十分重要的意义。
现有阻燃型硅烷改性聚醚密封胶主要是通过加入添加型阻燃剂如氢氧化物、次磷酸盐等来达到阻燃目的。但添加型阻燃剂易吸潮，与密封胶基体树脂相容性差，因大量添加而降低了材料力学性能。因此，制备一种力学性能较好的阻燃型硅烷改性聚醚密封胶是当今市场的需求。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，该阻燃型硅烷改性聚醚密封胶具有较高的粘结强度和优异的阻燃性能。
为了达到上述目的，本发明提供一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，包括以下重量份比的原料：
所述阻燃剂为改性氢氧化铝，所述改性氢氧化铝由铝酸酯偶联剂对氢氧化铝进行表面改性得到。
本发明人在研究实验的过程中发现，针对现有技术中硅烷改性聚醚密封胶阻燃性差的问题，目前有以下几种解决方法：1、采用改性聚醚产品的基体树脂制备密封胶组份，同时采用邻苯二甲酸类增塑剂和氢氧化物类添加型阻燃剂作为原料，制备得到的密封胶具有较好的阻燃性能和粘结性能，但该阻燃剂只是通过简单的复配，将常用阻燃剂加入密封胶中搅拌制备而成，而阻燃剂与聚合物基体的相容性较差，且对密封胶本身的粘结性能等力学性能容易产生不良影响。2、采用硅烷改性聚醚、增塑剂、增量填料、补强填料、触变剂、紫外线吸收剂/稳定剂、阻燃剂及其他助剂制备密封胶，该密封胶在制备过程中，需先用捏合机制备硅烷改性聚醚，然后将基体胶转移至双轴行星搅拌釜，再加入催化剂等制备而成，使其生产工序操作复杂，生产效率低，生产成本高。3、采用硅烷改性聚醚树脂，增塑剂，阻燃填料，补强填料，功能性助剂份，除水剂和粘结促进剂制备密封胶。因为未采用催化剂，主要通过自催化使密封胶凝结固化，进而导致固化速率慢、施工效率低，且阻燃剂与聚合物基体的相容性较差，对密封胶本身的粘结性能等力学性能容易产生不良影响。同时，因为未采用补强填料组分，导致密封胶的力学性能较差，无法满足力学性能要求高的应用。
基于上述问题，本发明人采用铝酸酯偶联剂对氢氧化铝表面改性得到的改性氢氧化铝作为阻燃剂，铝酸酯偶联剂分子的基团与氢氧化铝表面发生反应形成化学键，由于铝酸酯偶联剂对有机物具有亲和性，可以与有机高分子发生反应，使其与有机高聚物紧密结合在一起，因此使得改性氢氧化铝与高分子类的密封胶具有较好的相容性，且不会对密封胶本身的力学性能产生不利影响。
在其中一个实施例中，所述铝酸酯偶联剂与氢氧化铝的重量份比为8-12：1，所述改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：将铝酸酯偶联剂加热至溶解，搅拌，加入氢氧化铝，搅拌，抽滤，干燥，得到改性氢氧化铝。
在其中一个实施例中，所述铝酸酯偶联剂与氢氧化铝的重量份比为10:1，所述改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：将铝酸酯偶联剂加热至60-90℃溶解，搅拌，加入氢氧化铝，搅拌20-30min，抽滤，在温度为45-55℃的条件下，干燥5-7h，得到改性氢氧化铝。
在其中一个实施例中，所述铝酸酯偶联剂包括以下原料中的至少1种：ACA-KA322(二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸酯)，或ACA-EAA1(乙酰乙酸乙酯基)二异丙氧基铝酸酯。
在其中一个实施例中，所述氢氧化铝为分析纯，细度模数为300目以上。
在其中一个实施例中，所述硅烷改性聚醚包括以下原料中的至少1种：浙江皇马科技股份有限公司的HMS-1207，浙江皇马科技股份有限公司的HMS-1303，瓦克化学(中国)有限公司的
STP-E10，或瓦克化学(中国)有限公司的
STP-E35。
在其中一个实施例中，所述受阻胺类光稳定剂包括以下原料中的至少1种：巴斯夫(中国)有限公司的TINUVIN@B75，天津利安隆新材料股份有限公司的RIASORB-UV944，或科莱恩化工(中国)有限公司的AddWorks LXR 308AP。
在其中一个实施例中，所述三嗪类光稳定剂包括以下原料中的至少1种：科莱恩化工(中国)有限公司的AddWorks IBC 760，优卡化学(上海)有限公司的UNIQLIGHT 940，或永光化学工业有限公司的
45。
在其中一个实施例中，所述填料包括纳米二氧化硅；所述增塑剂包括以下原料中的至少1种：邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二乙酯。
在其中一个实施例中，所述纳米二氧化硅的粒径≤20nm。
在其中一个实施例中，所述触变剂包括以下原料中的至少1种：炭黑、聚酰胺蜡；所述光稳定剂包括以下原料中的至少1种：受阻胺类光稳定剂、三嗪类光稳定剂。
在其中一个实施例中，所述除水剂包括以下原料中的至少1种：3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-恶唑烷、对甲基苯磺酰异氰酸酯。
在其中一个实施例中，所述粘结促进剂包括以下原料中的至少1种：N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
在其中一个实施例中，所述催化剂包括以下原料中的至少1种：二月桂酸二丁基锡催化剂、二醋酸二丁基锡催化剂。
本发明还提供了所述阻燃型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
制备混合物：将硅烷改性聚醚和阻燃剂混合，搅拌，得到混合物；
制备预聚物：将混合物和增塑剂、填料、触变剂混合，搅拌，升温，抽真空，搅拌，得到预聚物；
制备阻燃型硅烷改性聚醚密封胶：冷却预聚物，加入粘结促进剂、催化剂、光稳定剂、除水剂，搅拌，即得。
在其中一个实施例中，所述制备方法包括以下步骤：
制备混合物：将硅烷改性聚醚和阻燃剂混合，搅拌20-25min，得到混合物；
制备预聚物：将混合物和增塑剂、填料、触变剂混合，搅拌10-20min，升温至105-130℃，抽真空，继续搅拌1.5-2.5h，得到预聚物；
制备阻燃型硅烷改性聚醚密封胶：将预聚物冷却至50℃以下，加入粘结促进剂、催化剂、光稳定剂、除水剂，继续搅拌20-30min，即得。
本发明还提供了所述阻燃型硅烷改性聚醚密封胶的应用，该应用包括：装配式建筑构件的粘接、门窗材料的粘接、防火设施材料的粘接、汽车材料的粘接。
上述阻燃型硅烷改性聚醚密封胶具有优异的阻燃性能、粘结性能好、固化速度快等耐候性优点，适于用在装配式建筑构件、防火门窗、公共防火设施、汽车材料等对阻燃性能要求较高的材料粘接及密封。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法和应用，该阻燃型硅烷改性聚醚密封胶具有优异的阻燃性能、粘结性能好、固化速度快等耐候性优点，适用于装配式建筑构件键接、防火门窗、公共防火设施等对阻燃性能要求较高的材料粘接及密封。同时，该密封胶组分相对简单、成本较低、制备工艺简单、容易实现工业化生产，具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
定义：
本发明的N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷：与N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷为相同成分，在化学式方面的两种不同写法。
实施例1
一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶。
一、制备阻燃剂。
将10份铝酸酯偶联剂加热至70℃溶解，在持续搅拌条件下，将1份氢氧化铝粉末加入铝酸酯偶联剂中，搅拌25min后，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，然后将改性氢氧化铝置于烘箱中，在50℃条件下干燥6小时，即得改性氢氧化铝。
二、制备阻燃型硅烷改性聚醚密封胶。
制备混合物：在常温条件下，将硅烷改性聚醚80份和阻燃剂改性氢氧化铝50份依次加入反应釜中并不断搅拌，搅拌25min，使得两种材料在反应釜中完全混合均匀，得到混合物；
制备预聚物：将混合物和增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯5份、填料纳米二氧化硅50份、触变剂炭黑3份先后加入反应釜，继续搅拌20min，然后升温至105℃并抽真空，继续搅拌1.5h，得到预聚物；
制备阻燃型硅烷改性聚醚密封胶：将预聚物冷却至50℃以下，然后加入粘结促进剂N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷4份、催化剂二月桂酸二丁基锡0.5份、光稳定剂受阻胺类光稳定剂1份、除水剂3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-恶唑烷1.5份，继续搅拌30min，得到阻燃型硅烷改性聚醚密封胶。
在本实施例中，氢氧化铝为分析纯，细度模数为300目以上；铝酸酯偶联剂具体采用ACA-KA322(二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸酯)；硅烷改性聚醚具体采用浙江皇马科技股份有限公司的HMS-1207；受阻胺类光稳定剂具体采用巴斯夫(中国)有限公司的TINUVIN@B75。
实施例2
一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，制备方法与实施例1基本相同，区别在于原料选择和各原料的重量份数，具体如下。
实施例2中采用硅烷改性聚醚30份，阻燃剂改性氢氧化铝70份，增塑剂邻苯二甲酸二乙酯29份，填料纳米二氧化硅120份，触变剂聚酰胺蜡11份，粘结促进剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷4份，催化剂二醋酸二丁基锡1.5份，光稳定剂三嗪类光稳定剂2份，除水剂对甲基苯磺酰异氰酸酯4.5份。
在本实施例中，三嗪类光稳定剂具体采用科莱恩化工(中国)有限公司的AddWorksIBC760。
实施例3
一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，制备方法与实施例1基本相同，区别在于原料选择和各原料的重量份数，具体如下。
实施例3中采用硅烷改性聚醚50份，阻燃剂改性氢氧化铝55份，增塑剂邻苯二甲酸二乙酯25份，填料纳米二氧化硅75份，触变剂聚酰胺蜡8份，粘结促进剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷3份，催化剂二醋酸二丁基锡1份，光稳定剂三嗪类光稳定剂1.5份，除水剂对甲基苯磺酰异氰酸酯4份。
在本实施例中，三嗪类光稳定剂具体采用科莱恩化工(中国)有限公司的AddWorksIBC760。
实施例4
一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，制备方法与实施例1基本相同，区别在于原料选择和各原料的重量份数，具体如下。
实施例4中采用硅烷改性聚醚65份，阻燃剂改性氢氧化铝65份，增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯25份，填料纳米二氧化硅75份，触变剂炭黑7份，粘结促进剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷3.5份，催化剂二醋酸二丁基锡1.2份，光稳定剂三嗪类光稳定剂1.6份，除水剂对甲基苯磺酰异氰酸酯4.2份。
在本实施例中，三嗪类光稳定剂具体采用科莱恩化工(中国)有限公司的AddWorksIBC760。
实施例5
一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，制备方法与实施例1基本相同，区别在于原料选择和各原料的重量份数，具体如下。
实施例5中采用硅烷改性聚醚73份，阻燃剂改性氢氧化铝58份，增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯23.5份，填料纳米二氧化硅72份，触变剂炭黑10份，粘结促进剂N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷3.4份，催化剂二月桂酸二丁基锡1.1份，光稳定剂三嗪类光稳定剂1.8份，除水剂对甲基苯磺酰异氰酸酯3.2份。
在本实施例中，三嗪类光稳定剂具体采用科莱恩化工(中国)有限公司的AddWorksIBC760。
对比例1，
市场在售的硅烷改性聚醚密封胶1。
实验例
将各实施例、对比例得到的硅烷改性聚醚密封胶通过如下方法测定阻燃性能和拉伸性能。
一、测试方法：根据《石材用建筑密封胶》GB/T 13477—2017测试拉伸强度，根据GB/10707-2008标准测试阻燃等级。
二、测试结果如下表所示。
表1各实施例、对比例的密封胶的拉伸强度和阻燃等级情况
从上述测试结果可知，实施例1-5制备得到的密封胶的阻燃性能明显优于对比例1，且制备得到的密封胶还能保持较好的力学性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，包括以下重量份比的原料：
所述阻燃剂为改性氢氧化铝，所述改性氢氧化铝由铝酸酯偶联剂对氢氧化铝进行表面改性得到。
2.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述铝酸酯偶联剂与氢氧化铝的重量份比为8-12：1，所述改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：将铝酸酯偶联剂加热至溶解，搅拌，加入氢氧化铝，搅拌，抽滤，干燥，得到改性氢氧化铝。
3.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述铝酸酯偶联剂与氢氧化铝的重量份比为10:1，所述改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：将铝酸酯偶联剂加热至60-90℃溶解，搅拌，加入氢氧化铝，搅拌20-30min，抽滤，在温度为45-55℃的条件下，干燥5-7h，得到改性氢氧化铝。
4.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述填料包括纳米二氧化硅；所述增塑剂包括以下原料中的至少1种：邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二乙酯。
5.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述触变剂包括以下原料中的至少1种：炭黑、聚酰胺蜡；所述光稳定剂包括以下原料中的至少1种：受阻胺类光稳定剂、三嗪类光稳定剂。
6.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述除水剂包括以下原料中的至少1种：3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-恶唑烷、对甲基苯磺酰异氰酸酯。
7.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述粘结促进剂包括以下原料中的至少1种：N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述催化剂包括以下原料中的至少1种：二月桂酸二丁基锡催化剂、二醋酸二丁基锡催化剂。
9.权利要求1-8中任一项所述阻燃型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备混合物：将硅烷改性聚醚和阻燃剂混合，搅拌，得到混合物；
制备预聚物：将混合物和增塑剂、填料、触变剂混合，搅拌，升温，抽真空，搅拌，得到预聚物；
制备阻燃型硅烷改性聚醚密封胶：冷却预聚物，加入粘结促进剂、催化剂、光稳定剂、除水剂，搅拌，即得。
10.权利要求1-8中任一项所述阻燃型硅烷改性聚醚密封胶的应用，其特征在于，该应用包括：装配式建筑构件的粘接、门窗材料的粘接、防火设施材料的粘接、汽车材料的粘接。
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