CN104152102A - 一种高性能硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能硅酮密封胶及其制备方法，属于有机硅密封材料领域，高性能硅酮密封胶由下述重量份的原料组成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：400～600；填料：200～600；聚二甲基硅氧烷：5～20；甲基三甲氧基硅烷：15～30；乙烯基三甲氧基硅烷：0～10；白炭黑：5～25；增粘剂：0.5～2；催化剂：10～30；108油：5～15；炭黑：30～40。高性能硅酮密封胶的制备方法包括：称量、制备基料和称量，制备基料包括搅拌、稀释和脱水。本发明的高性能硅酮密封胶具有拉伸强度大、断裂伸长率高、黄变性小、贮存稳定、粘结性强的优点，该制备方法具有操作简单、易于控制、成本低廉、能耗少、对环境污染小的优点。
Description
技术领域
本发明属于有机硅密封材料领域，具体涉及一种高性能硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是以羟基封端的聚硅氧烷为基料制成的一种密封材料，属于有机硅类产品，固化交联过程首先是交联剂接触大气中的湿气后，可水解性的官能团迅速发生水解反应，生成硅醇。其硅醇的Si-OH基与107胶的Si-OH基发缩合反应，形成三维网状的Si-O-Si骨架结构，成为弹性体。硅酮密封胶使用方便，固化后胶体体积收缩率小，密封性好，其粘结力强，拉升强度大，且具有良好的耐老化性，耐高低温性，耐电绝缘性，耐屈挠性，耐候性等，广泛用于建筑、汽车、机械、电子、纺织等高新技术产业领域，应用价值非常高。
单组分硅酮密封胶根据完全固化后模量的大小可以分为高模量、中模量和低模量三种。中膜量硅酮密封胶100％定伸应力为0.4～0.6MPa，最大拉伸应力为0.75～2.0MPa，最大伸长率300～750％。中模量硅酮密封胶用途较广，也是硅酮密封胶中用量最多的密封胶之一，它既可作为一般的粘结，也可作为结构性等特殊的粘结。
单组份硅酮密封胶根据性质可分为酸性胶和中性胶两种，由于中性硅酮密封胶的粘结性不如醋酸型，因而配方常加入硅烷偶联剂机械改性增粘。硅烷偶联剂是一类同时具有两种不同化学性质官能团的有机硅化合物，它作为建筑用硅酮密封胶的增粘剂，用来提高对材料表面的粘结性能，还可以改善胶体的湿润性，使其与被粘物充分黏合，从而提高粘结强度，并改善胶的抗冲击、剥离强度等。中性硅酮密封胶系列产品的开发工作也在进行中，很多产品已经投放市场，不仅满足了建筑业不断增长的需求，而且促进了中空玻璃、玻璃幕墙、外挂墙板及金属框架粘结结构等建筑新产品、新结构、新技术的发展。国内硅酮建筑密封胶的龙头生产企业，在引进国家有机硅工程中心中性硅酮建筑密封胶的中试生产技术的基础上进行了系列产品的研究开发工作，取得不菲的成绩。但是现有技术仍存在制备方法对设备的损耗大、环境污染大、制得的胶料性能低、在储存过程中容易发生黄变、粘结性、稳定性差，与常规氨基硅烷相容性差等缺陷，如中国专利CN103072216A公开了一种酸性及中性透明硅酮密封胶的连续生产方法及装置，将107胶，第一助剂、白油和硅油定量供料进行混合、分散及抽真空后得到液体料后再与白炭黑混合，由于其中使用了两个螺杆机，设备耗能较大，添加的白油会降低粘结性能，对其某些基材有污染；如中国专利CN102898838A公开了一种纳米改性电子硅酮胶及其制备方法，其制备方法是将聚合物和增塑剂先加入真空行星搅拌机中，然后再依次加入填料和各种助剂制得，此发明直接在行星搅拌机中混合各种物料，没有加热，致使加工过程填料在聚合物中不能很好地分散，制备的硅酮胶胶质不够均匀与细腻；中国专利CN101768361A公开了一种提高室温硫化橡胶机械性能的方法，在80～140℃中将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料和钛酸酯进行真空脱水搅拌0.5-3h后作为基料。该发明将硅氧烷与钛酸酯直接混合反应，导致粘度高峰的产生，影响生成橡胶的总体性能；中国专利CN100482761C公开了一种单组份室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶及其制造方法，以改善脱醇型胶贮存稳定性和粘结性，但在生产脱醇型硅酮密封胶特别是透明脱醇型硅酮密封胶时，在透明度、黄变性方面均不理想，且储存不太稳定，粘结性还有待改善。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种高性能硅酮密封胶，该胶具有拉伸强度大、断裂伸长率高、黄变性小、贮存稳定、粘结性强的优点。
本发明的另一目的在于提供此种高性能硅酮密封胶的制备方法，该方法具有操作简单、易于控制、成本低廉、能耗少、对环境污染小的优点。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种高性能硅酮密封胶，它由下述重量份的原料组成：
进一步地，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为20～30Pa·s。
进一步地，所述填料为白艳华CC、白艳华CCR或NPCC中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述增粘剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。
进一步地，所述催化剂为二异丙氧基钛双乙酰乙酸乙酯螯合物、1,3丙二氧钛双乙酰乙酸乙酯螯合物、有机锡或钛络合物中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述白炭黑为德固赛白炭黑R8200。
上述一种高性能硅酮密封胶的制备方法，它包括以下步骤：
S1.称量：按上述比例称取各原料，并将聚二甲基硅氧烷分成A、B两份，B份二甲基硅氧烷的重量份为炭黑的2倍，备用；
S2.制备基料：
S21.搅拌：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料加入到真空捏合机中，在30～40rad/min的搅拌速度下混合10～20min，打开真空阀，抽真空至压强≥0.086MPa后继续搅拌，搅拌时间≥15min；
S22.稀释：搅拌后加热物料至100～120℃时关闭真空阀，放空至常压，加入A份聚二甲基硅氧烷稀释物料；
S23.脱水：当稀释后的物料温度在100～120℃时再次打开真空阀，抽真空至压强≥0.086MPa，以40～50rad/min转速真空脱水110～130min，制得基料，关闭真空阀，打开放空阀至真空度为0Pa时，铲出基料；
S3.制胶：与将上述基料、预先混合均匀的炭黑与B份聚二甲基硅氧烷、108油加入行星搅拌机的搅拌缸中，在20～30rad/min的搅拌速度下常压搅拌10～20min，停止搅拌，加入乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷，抽真空至缸内压强为0.06～0.10MPa时以35～45rad/min的转速搅拌15～25min，停止搅拌，关闭真空阀，再向搅拌缸中加入白炭黑，再次抽真空至搅拌缸内压强为0.06～0.10MPa，以35～45rad/min的转速搅拌10～20min，停止搅拌，放空至缸内压强为0Pa，再向搅拌缸中加入增粘剂和催化剂，再次抽真空至搅拌缸内压强为-0.06～-0.10MPa，以35～45rad/min的转速搅拌10～20min，停止搅拌，快速出料，制的高性能硅酮密封胶。
本发明具有以下优点：本发明的高性能硅酮密封胶具有拉伸强度大、断裂伸长率高、黄变性小、贮存稳定、粘结性强的优点，该制备方法具有操作简单、易于控制、成本低廉、能耗少、对环境污染小的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：一种高性能硅酮密封胶，它由下述重量份的原料组成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：400；填料：200；聚二甲基硅氧烷：5；甲基三甲氧基硅烷：15；白炭黑：5；增粘剂：0.5；催化剂：10；108油：5；炭黑：30；
其中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为20Pa·s；填料为白艳华CC；增粘剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷；催化剂为二异丙氧基钛双乙酰乙酸乙酯螯合物和1,3丙二氧钛双乙酰乙酸乙酯螯合物的混合物，其重量比为1:2；白炭黑为德固赛白炭黑R8200。
上述高性能硅酮密封胶的制备方法，它包括以下步骤：
S1.称量：按上述比例称取各原料，并将聚二甲基硅氧烷分成A、B两份，B份二甲基硅氧烷的重量份为炭黑的2倍，备用；
S2.制备基料：
S21.搅拌：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料加入到真空捏合机中，在30rad/min的搅拌速度下混合10min，打开真空阀，抽真空至压强为0.086MPa后继续搅拌，搅拌时间为15min；
S22.稀释：搅拌后加热物料至100℃时关闭真空阀，放空至常压，加入A份聚二甲基硅氧烷稀释物料；
S23.脱水：当稀释后的物料温度在100℃时再次打开真空阀，抽真空至压强为0.086MPa，以40rad/min转速真空脱水110min，制得基料，关闭真空阀，打开放空阀至真空度为0Pa时，铲出基料；
S3.制胶：与将上述基料、预先混合均匀的炭黑与B份聚二甲基硅氧烷、108油加入行星搅拌机的搅拌缸中，在20rad/min的搅拌速度下常压搅拌10min，停止搅拌，加入甲基三甲氧基硅烷，抽真空至缸内压强为0.06MPa时以35rad/min的转速搅拌15min，停止搅拌，关闭真空阀，再向搅拌缸中加入白炭黑，再次抽真空至搅拌缸内压强为0.06MPa，以35rad/min的转速搅拌10min，停止搅拌，放空至缸内压强为0Pa，再向搅拌缸中加入增粘剂和催化剂，再次抽真空至搅拌缸内压强为-0.06MPa，以35rad/min的转速搅拌10min，停止搅拌，快速出料，制的高性能硅酮密封胶。
实施例2：一种高性能硅酮密封胶，它由下述重量份的原料组成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：600；填料：600；聚二甲基硅氧烷：20；甲基三甲氧基硅烷：30；乙烯基三甲氧基硅烷：10；白炭黑：25；增粘剂：2；催化剂：30；108油：15；炭黑：40；
其中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为30Pa·s；填料为白艳华CCR和NPCC的混合物，重量比为3:2；增粘剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；催化剂为有机锡；白炭黑为德固赛白炭黑R8200。
上述高性能硅酮密封胶的制备方法，它包括以下步骤：
S1.称量：按上述比例称取各原料，并将聚二甲基硅氧烷分成A、B两份，B份二甲基硅氧烷的重量份为炭黑的2倍，备用；
S2.制备基料：
S21.搅拌：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料加入到真空捏合机中，在40rad/min的搅拌速度下混合20min，打开真空阀，抽真空至压强为0.1MPa后继续搅拌，搅拌时间为20min；
S22.稀释：搅拌后加热物料至120℃时关闭真空阀，放空至常压，加入A份聚二甲基硅氧烷稀释物料；
S23.脱水：当稀释后的物料温度在120℃时再次打开真空阀，抽真空至压强为0.1MPa，以50rad/min转速真空脱水130min，制得基料，关闭真空阀，打开放空阀至真空度为0Pa时，铲出基料；
S3.制胶：与将上述基料、预先混合均匀的炭黑与B份聚二甲基硅氧烷、108油加入行星搅拌机的搅拌缸中，在30rad/min的搅拌速度下常压搅拌20min，停止搅拌，加入乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷，抽真空至缸内压强为0.10MPa时以45rad/min的转速搅拌25min，停止搅拌，关闭真空阀，再向搅拌缸中加入白炭黑，再次抽真空至搅拌缸内压强为0.10MPa，以45rad/min的转速搅拌20min，停止搅拌，放空至缸内压强为0Pa，再向搅拌缸中加入增粘剂和催化剂，再次抽真空至搅拌缸内压强为-0.10MPa，以45rad/min的转速搅拌20min，停止搅拌，快速出料，制的高性能硅酮密封胶。
实施例3：一种高性能硅酮密封胶，它由下述重量份的原料组成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：480；填料：300；聚二甲基硅氧烷：10；基三甲氧基硅烷：20；乙烯基三甲氧基硅烷：4；白炭黑：10；增粘剂：1；催化剂：15；108油8；炭黑：34；
其中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为24Pa·s；填料为白艳华CC、白艳华CCR和NPCC的混合物，其重量比为1:1:3；增粘剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合物，其重量比为1:1；催化剂为钛络合物；白炭黑为德固赛白炭黑R8200。
上述高性能硅酮密封胶的制备方法，它包括以下步骤：
S1.称量：按上述比例称取各原料，并将聚二甲基硅氧烷分成A、B两份，B份二甲基硅氧烷的重量份为炭黑的2倍，备用；
S2.制备基料：
S21.搅拌：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料加入到真空捏合机中，在34rad/min的搅拌速度下混合13min，打开真空阀，抽真空至压强为0.2MPa后继续搅拌，搅拌时间为28min；
S22.稀释：搅拌后加热物料至108℃时关闭真空阀，放空至常压，加入A份聚二甲基硅氧烷稀释物料；
S23.脱水：当稀释后的物料温度在108℃时再次打开真空阀，抽真空至压强为0.2MPa，以43rad/min转速真空脱水118min，制得基料，关闭真空阀，打开放空阀至真空度为0Pa时，铲出基料；
S3.制胶：与将上述基料、预先混合均匀的炭黑与B份聚二甲基硅氧烷、108油加入行星搅拌机的搅拌缸中，在24rad/min的搅拌速度下常压搅拌13min，停止搅拌，加入乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷，抽真空至缸内压强为0.08MPa时以38rad/min的转速搅拌18min，停止搅拌，关闭真空阀，再向搅拌缸中加入白炭黑，再次抽真空至搅拌缸内压强为0.08MPa，以38rad/min的转速搅拌15min，停止搅拌，放空至缸内压强为0Pa，再向搅拌缸中加入增粘剂和催化剂，再次抽真空至搅拌缸内压强为-0.08MPa，以40rad/min的转速搅拌14min，停止搅拌，快速出料，制的高性能硅酮密封胶。
实施例4：一种高性能硅酮密封胶，它由下述重量份的原料组成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：520；填料：480；聚二甲基硅氧烷：15；甲基三甲氧基硅烷：28；乙烯基三甲氧基硅烷：7；白炭黑：22；增粘剂：1.6；催化剂：26；108油：12；炭黑：38；
其中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为26Pa·s；填料为白艳华CC、白艳华CCR和NPCC的混合物，其重量比为3:2:1；增粘剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；催化剂为二异丙氧基钛双乙酰乙酸乙酯螯合物和有机锡的混合物，其重量比为5:2；白炭黑为德固赛白炭黑R8200。
上述高性能硅酮密封胶的制备方法，它包括以下步骤：
S1.称量：按上述比例称取各原料，并将聚二甲基硅氧烷分成A、B两份，B份二甲基硅氧烷的重量份为炭黑的2倍，备用；
S2.制备基料：
S21.搅拌：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料加入到真空捏合机中，在38rad/min的搅拌速度下混合18min，打开真空阀，抽真空至压强为0.5MPa后继续搅拌，搅拌时间为35min；
S22.稀释：搅拌后加热物料至115℃时关闭真空阀，放空至常压，加入A份聚二甲基硅氧烷稀释物料；
S23.脱水：当稀释后的物料温度在118℃时再次打开真空阀，抽真空至压强为0.06MPa，以48rad/min转速真空脱水125min，制得基料，关闭真空阀，打开放空阀至真空度为0Pa时，铲出基料；
S3.制胶：与将上述基料、预先混合均匀的炭黑与B份聚二甲基硅氧烷、108油加入行星搅拌机的搅拌缸中，在27rad/min的搅拌速度下常压搅拌18min，停止搅拌，加入乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷，抽真空至缸内压强为0.09MPa时以42rad/min的转速搅拌22min，停止搅拌，关闭真空阀，再向搅拌缸中加入白炭黑，再次抽真空至搅拌缸内压强为0.08MPa，以42rad/min的转速搅拌18min，停止搅拌，放空至缸内压强为0Pa，再向搅拌缸中加入增粘剂和催化剂，再次抽真空至搅拌缸内压强为-0.10MPa，以44rad/min的转速搅拌18min，停止搅拌，快速出料，制的高性能硅酮密封胶。
以下通过力学性能测试实验说明本发明的有益效果：
1.测试对象：实施例1-4制备的高性能硅酮密封胶；
2.测试项目：采用常规方法测试以下指标：下垂度、挤出性、硬度、表干时间、拉伸粘结性、热老化性。
表1：实施例1-4制备的高性能硅酮密封胶的力学性能测试结果
由表1可知，采用本发明配方和方法制备的硅酮密封胶其力学性能指标均优于国家标准。
Claims (7)
1.一种高性能硅酮密封胶，其特征在于，它由下述重量份的原料组成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：400～600； 填料： 200～600；
聚二甲基硅氧烷： 5～20； 甲基三甲氧基硅烷： 15～30；
乙烯基三甲氧基硅烷： 0～10； 白炭黑： 5～25；
增粘剂： 0.5～2； 催化剂： 10～30；
108油： 5～15； 炭黑： 30～40。
2.如权利要求1所述的一种高性能硅酮密封胶，其特征在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为20～30 Pa·s。
3.如权利要求1所述的一种高性能硅酮密封胶，其特征在于，所述填料为白艳华CC、白艳华CCR或NPCC中的一种或多种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种高性能硅酮密封胶，其特征在于，所述增粘剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。
5.如权利要求1所述的一种高性能硅酮密封胶，其特征在于，所述催化剂为二异丙氧基钛双乙酰乙酸乙酯螯合物、1,3丙二氧钛双乙酰乙酸乙酯螯合物、有机锡或钛络合物中的一种或多种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种高性能硅酮密封胶，其特征在于，所述白炭黑为德固赛白炭黑R8200。
7.如权利要求1-6中任意一项所述的一种高性能硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1. 称量：按上述比例称取各原料，并将聚二甲基硅氧烷分成A、B两份，B份二甲基硅氧烷的重量份为炭黑的2倍，备用；
S2. 制备基料：
S21. 搅拌：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和填料加入到真空捏合机中，在30～40rad/min的搅拌速度下混合10～20min，打开真空阀，抽真空至压强≥0.086MPa后继续搅拌，搅拌时间≥15min；
S22. 稀释：搅拌后加热物料至100～120℃时关闭真空阀，放空至常压，加入A份聚二甲基硅氧烷稀释物料；
S23. 脱水：当稀释后的物料温度在100～120℃时再次打开真空阀，抽真空至压强≥0.086MPa，以40～50rad/min转速真空脱水110～130min，制得基料，关闭真空阀，打开放空阀至真空度为0Pa时，铲出基料；
S3. 制胶：与将上述基料、预先混合均匀的炭黑与B份聚二甲基硅氧烷、108油加入行星搅拌机的搅拌缸中，在20～30rad/min的搅拌速度下常压搅拌10～20min，停止搅拌，加入乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷，抽真空至缸内压强为0.06～0.10MPa时以35～45rad/min的转速搅拌15～25min，停止搅拌，关闭真空阀，再向搅拌缸中加入白炭黑，再次抽真空至搅拌缸内压强为0.06～0.10MPa，以35～45rad/min的转速搅拌10～20min，停止搅拌，放空至缸内压强为0Pa，再向搅拌缸中加入增粘剂和催化剂，再次抽真空至搅拌缸内压强为-0.06～-0.10MPa，以35～45rad/min的转速搅拌10～20min，停止搅拌，快速出料，制的高性能硅酮密封胶。
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