CN1482200A - 光学透明的室温固化硅酮密封混合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种室温固化的硅酮密封混合物，该密封混合物含有羟基封端的聚二甲基硅氧烷、交联剂、二氧化硅等，其特征在于还含有折光指数调节剂。本发明还涉及该密封混合物的制备方法，该方法是采用高速搅拌使团聚的二氧化硅粒子在剧烈剪切作用下被破碎，并以尽可能微细的粒子形式均匀分散于基料中，再加之其中还含有可改变基料的折光指数调节剂，因而不仅可制得具有优良抗拉强度且光学透明的室温固化硅酮密封混合物，而且还可使成本降低，并具有工艺简单，易于控制等特点。
Description
一、技术领域
本发明属于室温固化硅酮密封混合物及其制备技术领域，具体涉及一种光学透明的室温固化硅酮密封混合物及其制备方法。
二、背景技术
由于硅酮密封混合物(又称硅酮密封胶)在较宽的分子量范围内能保持一定的流动性，受温度的影响小，能够在多种环境下使用，固化后具有优良的耐高低温性能，耐气候老化性，耐臭氧性以及电绝缘性和弹性，因而被广泛应用于建筑、汽车、电子电器等行业。但是未填充补强材料的硅酮密封混合物的拉伸强度非常低，仅为0.35Mpa，所以一般都需要添加适当的填料以改进密封混合物的拉伸性能。通过国内外的科学技术工作者的广泛深入的研究，发现碳黑和白碳黑(即二氧化硅)这些纳米材料对硅酮密封混合物的补强作用十分显著。如S.Wolff在Rubber Chemistry and Technology v 66(4)p594-604中，对白碳黑在密封混合物中补强作用所作的报道。
单组分室温固化硅酮密封混合物是一类开发较早的品种，也是所有密封混合物中综合性能最为优良的品种，具有极好的耐寒、耐热、防水、防潮、伸缩疲劳强度高、永久形变小、室温固化和施工简便等特点。但是目前市面上生产的单组分室温固化硅酮密封混合物为了满足强度、模量、触变性等要求，通常都加入了一定量的白碳黑或其他无机粉末填料，如碳酸钙、碳黑、氧化铁、氧化铬等作补强填料。填料的加入虽然使密封混合物的强度、模量等性能满足了使用要求，但由于大多数填料粒径非常小，容易聚集成团，用普通的制备方法难以均匀分散在密封混合物中，从而影响了室温固化硅酮密封混合物的透明性，使得硅酮密封混合物在某些领域上的应用受到了一定的限制，特别是在粘接一些透明材料的场合。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有单组分室温固化硅酮密封混合物的不足，而提供一种光学透明的室温固化硅酮密封混合物。本发明的另一目的是提供制备这种光学透明的室温固化硅酮密封混合物的方法。
本发明提供的光学透明的室温固化硅酮密封混合物，其组分及含量为：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷 80～120份
交联剂 3～10份
二甲基聚硅氧烷 10～40份
二氧化硅 5～30份
折光指数调节剂 10～80份所有份数为重量份。
其中，羟基封端的聚二甲基硅氧烷又称羟基硅油；二甲基聚硅氧烷为增塑剂，也称二甲基硅油；交联剂为含水解性基团(如CH3COO-、CH3O-等)的多官能硅烷化合物，具体可为甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷等的至少一种，当交联剂选用甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷时，该硅酮密封混合物还含有交联催化剂0.01～3.0份，交联催化剂具体选用二丁基二月桂酸锡、二丁基二羧酸锡、二丁基氧化锡、二丁基二辛锡、钛酸酯二丁基锡二(苯并三唑)、烷撑二氧基双(乙酰丙酮基)钛螯合物等；二氧化硅是比表面积为200～600m2/g的二氧化硅；折光指数调节剂为含苯基的硅油或/和有机长链烷烃，含苯基的硅油具体选用250#甲基苯基硅油、255#甲基苯基硅油、苯基硅油，有机长链烷烃具体选用正辛烷、正庚烷、液体石蜡、108油。
本发明提供的制备上述光学透明的室温固化硅酮密封混合物的方法，其工艺步骤和条件为：
(1)在常温真空条件下，将羟基封端的聚二甲基硅氧烷和交联剂在搅拌速度为100～400转/分钟搅拌混合10～30分钟；
(2)将干燥后的二氧化硅加入，并在搅拌速度800～1500转/分钟下搅拌混合10～30分钟或将干燥后的二氧化硅加入，并在搅拌速度800～1500转/分钟下搅拌混合10～30分钟后，再加入交联催化剂，降低搅拌速度为100～400转/分钟搅拌混合10～30分钟；
(3)将二甲基聚硅氧烷和折光指数调节剂加入，降低或继续在搅拌速度为100～400转/分钟继续搅拌混合10～30分钟即可，或
(1)在常温真空条件下，将羟基封端的聚二甲基硅氧烷和干燥后的二氧化硅加入，并在搅拌速度800～1500转/分钟下搅拌混合10～30分钟；
(2)将二甲基聚硅氧烷和折光指数调节剂加入，降低搅拌速度为100～400转/分钟搅拌混合10～30分钟；
(3)将交联剂和交联催化剂加入，继续在搅拌速度为100～400转/分钟搅拌混合10～30分钟即可，或
(1)在常温真空条件下，将羟基封端的聚二甲基硅氧烷和干燥后的二氧化硅加入，并在搅拌速度800～1500转/分钟下搅拌混合10～30分钟；
(2)将交联剂和交联催化剂加入，降低搅拌速度为100～400转/分钟搅拌混合10～30分钟；
(3)将二甲基聚硅氧烷和折光指数调节剂加入，继续在搅拌速度为100～400转/分钟搅拌混合10～30分钟即可。
用本发明提供的方法制备的光学透明的室温固化硅酮密封混合物，其性能见下表。
| 硫化前性能 | |||||
| 外观 | 流动性 | 密度(25℃) | |||
| 粘稠液体 | 无流动性 | ～1.05 | |||
| 表干时间(分)10 | |||||
| 硫化后性能(25℃，7天后) | |||||
| 硬度(邵A) | 拉伸强度(MPa) | 伸长率(％) | 透明度(％) | ||
| 25～30 | 1.0～2.0 | 250～400 | 75～90 | ||
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)由于本发明提供的室温固化硅酮密封混合物中添加有折光指数调节剂，因而改善了基料的折光指数，与补强填料二氧化硅更匹配，不仅提高了其光学透明性，而且还同时具有较好的抗拉强度。
(2)由于本发明提供的制备方法中采用了高速搅拌，因而使得团聚的二氧化硅纳米粒子在高速搅拌产生的剧烈剪切作用下被破碎，并以尽可能微细的粒子形式均匀分散于基料中，故而部分改善了室温固化硅酮密封混合物的光学透明性；其次，由于还在基料中加入了增塑剂、交联剂或交联剂与交联催化剂、折光指数调节剂等，又使加入基料的二氧化硅浓度被稀释，使硅酮密封混合物的光学透明性进一步提高；再加之加入的折光指数调节剂使基料的折光指数与二氧化硅更匹配，因而能够获得高度光学透明的室温固化硅酮密封混合物。
(3)由于本发明提供的室温固化硅酮密封混合物中加入的折光指数调节剂比羟基硅油和二甲基硅油价格便宜，故使所制得的室温固化硅酮密封混合物的成本大为降低。
(4)本发明提供的制备方法工艺简单，易于控制。
四、具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
在常温真空条件下，先将100份羟基封端的聚二甲基硅氧烷和6份甲基三乙酰氧基硅烷在100转/分钟的速度搅拌混合15分钟，然后将在120℃下干燥6小时后的20份比表面积为200m2/g的气相法二氧化硅加入，在高速搅拌机中以转速800转/分钟的速度搅拌混合30分钟后，加入二甲基聚硅氧烷30份和液体石蜡40份，降低搅拌速度在200转/分钟搅拌混合25分钟，即得透明的室温固化有机硅酮密封混合物。
实施例2
在常温真空条件下，先将80份羟基封端的聚二甲基硅氧烷和4.8份甲基三乙酰氧基硅烷在100转/分钟的速度搅拌混合15分钟，然后将在120℃下干燥6小时后的16份比表面积为400m2/g气相法二氧化硅加入，该二氧化硅采用表面处理过的疏水性气相法二氧化硅，在高速搅拌机中以转速1200转/分钟的速度搅拌混合15分钟后，加入二甲基聚硅氧烷18份和苯基硅油32份，降低搅拌速度在300转/分钟搅拌混合15分钟，即得透明的室温固化有机硅酮密封混合物。
实施例3
在常温真空条件下，先将100份羟基封端的聚二甲基硅氧烷和8份甲基三乙酰氧基硅烷在100转/分钟的速度搅拌混合15分钟，然后将在120℃下干燥6小时后的5份比表面积为600m2/g的湿法(Wet-process hydrophobic)制备疏水二氧化硅加入，在高速搅拌机中以转速1000转/分钟的速度搅拌混合20分钟后，加入二甲基聚硅氧烷40份和液体石蜡与108油按100∶50比例混合物的53份，降低搅拌速度在250转/分钟搅拌混合20分钟，即得透明的室温固化有机硅酮密封混合物。
实施例4
在常温真空条件下，先将120份羟基封端的聚二甲基硅氧烷，和在120℃下干燥6小时后的24份八甲基环四硅氧烷处理的比表面积为200m2/g气相法二氧化硅加入，在高速搅拌机中以1500转/分钟的速度搅拌混合10分钟后，加入二甲基聚硅氧烷18份、108油24份，降低搅拌速度在400转/分钟搅拌混合10分钟，然后加入4.8份甲基三乙氧基硅烷和2.08份烷撑二氧基双(乙酰丙酮基)钛螯合物，以150转/分钟的速度搅拌混合30分钟，即得透明的室温固化有机硅酮密封混合物。
实施例5
在常温真空条件下，先将100份的羟基封端的聚二甲基硅氧烷，和在120℃下干燥6小时后的25份八甲基环四硅氧烷处理的比表面积为200m2/g气相法二氧化硅加入，在高速搅拌机中以1100转/分钟的速度搅拌混合18分钟后，加入4份甲基三甲氧基硅烷和2.74份钛酸酯二丁基锡二(苯并三唑)，降低搅拌速度在100转/分钟搅拌混合30分钟，最后加入二甲基聚硅氧烷20份、液体石蜡与正庚烷按100∶20比例混合物35份，在250转/分钟搅拌混合15分钟，即得透明的室温固化有机硅酮密封混合物。
实施例6
在常温真空条件下，先将110份的羟基封端的聚二甲基硅氧烷，和9.9份甲基三丁酮肟基硅烷，在250转/分钟的速度搅拌混合10分钟，然后加入在120℃下干燥6小时后的11份表面经二甲基二氯硅烷处理的比表面积为400m2/g的气相法二氧化硅，并在高速搅拌机中以1000转/分钟的速度搅拌混合20分钟后，再加入0.11份二丁基二辛锡，在150转/分钟搅拌混合25分钟，最后添加10份二甲基聚硅氧烷和77份108油，在300转/分钟搅拌混合15分钟，即得透明的室温固化有机硅酮密封混合物。
实施例7
在常温真空条件下，先将100份羟基封端的聚二甲基硅氧烷，和1.55份乙烯基三丁酮肟基硅烷与6.65份甲基三丁酮肟基硅烷在200转/分钟的速度搅拌混合20分钟，然后加入在120℃下干燥6小时后的30份比表面积为200m2/g的气相法二氧化硅，并在高速搅拌机中以1200转/分钟的速度混合15分钟后，再加入0.86份二丁基二月桂酸锡，在150转/分钟下混合30分钟，最后添加26份二甲基聚硅氧烷和55份108油与255#甲基苯基硅油按100∶60比例混合物，在200转/分钟搅拌混合25分钟，即得透明的室温固化有机硅酮密封混合物。
Claims (10)
1、一种光学透明的室温固化硅酮密封混合物，其组分及含量为：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷 80～120份
交联剂 3～10份
二甲基聚硅氧烷 10～40份
二氧化硅 5～30份
折光指数调节剂 10～80份所有份数为重量份。
2、根据权利要求1所述的光学透明的室温固化硅酮密封混合物，其特征在于该硅酮密封混合物还含有重量份为0.01～3.0份的交联催化剂。
3、根据权利要求1或2所述的光学透明的室温固化硅酮密封混合物，其特征在于二氧化硅是比表面积为200～600m2/g的二氧化硅。
4、根据权利要求1或2所述的光学透明的室温固化硅酮密封混合物，其特征在于折光指数调节剂为含苯基的硅油或/和有机长链烷烃的任一种。
5、根据权利要求3所述的光学透明的室温固化硅酮密封混合物，其特征在于折光指数调节剂为含苯基的硅油或/和有机长链烷烃的任一种。
6、根据权利要求4所述的光学透明的室温固化硅酮密封混合物，其特征在于含苯基的硅油为250#甲基苯基硅油、255#甲基苯基硅油、苯基硅油。
7、根据权利要求4所述的光学透明的室温固化硅酮密封混合物，其特征在于有机长链烷烃为正辛烷、正庚烷、液体石蜡、108油。
8、根据权利要求5所述的光学透明的室温固化硅酮密封混合物，其特征在于含苯基的硅油为250#甲基苯基硅油、255#甲基苯基硅油、苯基硅油。
9、根据权利要求5所述的光学透明的室温固化硅酮密封混合物，其特征在于有机长链烷烃为正辛烷、正庚烷、液体石蜡、108油。
10、一种制备权利要求1～9所述的光学透明的室温固化硅酮密封混合物的方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件为：
(1)在常温真空条件下，将羟基封端的聚二甲基硅氧烷和交联剂在搅拌速度为100～400转/分钟搅拌混合10～30分钟；
(2)将干燥后的二氧化硅加入，并在搅拌速度800～1500转/分钟下搅拌混合10～30分钟或将干燥后的二氧化硅加入，并在搅拌速度800～1500转/分钟下搅拌混合10～30分钟后，再加入交联催化剂，降低搅拌速度为100～400转/分钟搅拌混合10～30分钟；
(3)将二甲基聚硅氧烷和折光指数调节剂加入，继续在搅拌速度为100～400转/分钟继续搅拌混合10～30分钟即可，或
(1)在常温真空条件下，将羟基封端的聚二甲基硅氧烷和干燥后的二氧化硅加入，并在搅拌速度800～1500转/分钟下搅拌混合10～30分钟；
(2)将二甲基聚硅氧烷和折光指数调节剂加入，降低搅拌速度为100～400转/分钟搅拌混合10～30分钟；
(3)将交联剂和交联催化剂加入，继续在搅拌速度为100～400转/分钟搅拌混合10～30分钟即可，或
(1)在常温真空条件下，将羟基封端的聚二甲基硅氧烷和干燥后的二氧化硅加入，并在搅拌速度800～1500转/分钟下搅拌混合10～30分钟；
(2)将交联剂和交联催化剂加入，降低搅拌速度为100～400转/分钟搅拌混合10～30分钟；
(3)将二甲基聚硅氧烷和折光指数调节剂加入，继续在搅拌速度为100～400转/分钟搅拌混合10～30分钟即可。
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