CN114774069A - 一种高性能中性防火密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高性能中性防火密封胶及其制备方法，属于有机硅密封材料领域，高性能中性防火密封胶由下述重量份的原料组成：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷：400～600，填料：300～600，聚二甲基硅氧烷10～20；脱醇型固化剂15～40；气相法白炭黑5～25；催化剂：3～10；炭黑：30～40；氢氧化铝：20‑40；碳酸钙：200‑400。高性能中性防火密封胶的制备方法包括：称量、制备基料和称量，制备基料包括搅拌、稀释和脱水。本发明的高性能防火密封胶具有难燃型和自息性、拉伸强度大、断裂伸长率高、阻燃性好、储存稳定、粘接性强的优点，该制备方法具有操作简单、易于控制、成本低廉、能耗少、对环境污染小的优点。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅密封材料领域，更具体的涉及一种高性能中性防火密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是以羟基封端的聚硅氧烷为基料制成的一种密封材料，属于有机硅类产品，固化交联的过程首先是交联剂接触大气中的湿气后，水解性官能团迅速发生水解反应，生成硅醇。硅醇的Si-OH基与107胶的Si-OH基发生缩合反应，形成三维网状的Si-O-Si骨架结构，成为弹性体。硅酮密封胶使用方便，固化后体积收缩率小，密封性好，其粘接力强，抗拉强度大，且具有良好的耐老化，耐该低温性，耐电绝缘性，耐候性等，广泛用于建筑、汽车、机械、电子、纺织等高新技术产业领域，应用价值非常高。
单组分硅酮密封胶完全固化后模量的大小可以分为高模量、中模量和低模量三种。中模量硅酮密封胶100％定伸应力为0.4-0.6MPa，最大拉伸应力为0.75-2.0MPa，最大伸长率为300％～750％。中模量硅酮密封胶用途较广，是硅酮密封胶中用量最多的密封胶之一，它既可以作为一般的粘接，也可以作为结构性等特殊的粘结。
单组分硅酮密封胶根据性质可分为中性胶和酸性胶两种，由于中性硅酮密封胶的粘接性不如醋酸型，因而配方常加入硅烷偶联剂改性增粘。硅烷偶联剂是一类同时具有两种不同化学性质官能团的有机硅化合物，它作为增粘剂，用来提高对材料表面的粘接性能，还可以改善胶体的湿润性，使其与被粘物充分粘合，从而提高粘接强度，并改善交的抗冲击、剥离强度等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高性能中性防火密封胶及其制备方法，该胶具有耐火性能高、拉伸强度大、断裂伸长率高、储存稳定、粘接性强、环保等优点。本发明的另一目的在于提供此种高性能防火密封胶的制备方法，该方法具有操作简单、易于控制、成本低廉、防火性能好、能耗少、对环境污染小的优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：性能中性防火密封胶，其特征在于，它由下述重量份的原料组成：以质量份计，
进一步来说，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为20～30Pa·s。
进一步来说所述填料为白艳华CC、白艳华CCR或HCC中的一种或多种的混合物。
进一步来说，所述脱醇型固化剂为甲基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧硅烷，聚烷基甲基硅氧烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的两种或多种的混合物。
进一步来说，所述催化剂为1,3丙二氧钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物、有机锡或钛络合物中的一种或多种的混合物。
一种高性能中性防火密封胶的制备方法，它包括以下步骤：
S1.称量：按上述比例称取各原料，使得后期制备出的基料为中性，并将聚二甲基硅氧烷分成A、B两份，B份聚二甲基硅氧烷的重量份为炭黑的二分之一，备用；
S2.制备基料：
S21.搅拌：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、氢氧化铝、碳酸钙和填料加入螺杆捏合机中，在50-100rad/min的搅拌速度下混合10～20min，打开真空阀，抽真空至压强≥0.08Mpa后继续搅拌15min以上；
S22.稀释：搅拌的同时加热物料至100～120℃，关闭真空阀，放空至常压，加入A份聚二甲基硅氧烷稀释物料；
S23.脱水：当稀释后的物料温度在100～120℃时，再次打开真空阀，抽真空至压强≥0.08Mpa后，以50～100rad/min的搅拌速度下真空脱水80～100min，制得基料，关闭真空阀，放出基料(中性)；
S3.制胶：将上述基料、预先混合均匀的炭黑与B份聚二甲基硅氧烷加入行星搅拌机的搅拌缸中，在20～30rad/min的搅拌速度下常压搅拌10～20min，停止搅拌，加入气相法白炭黑，抽真空至缸内压强为0.06～0.10Mpa时，以35～45rad/min的搅拌速度下常压搅拌15～25min，停止搅拌，关闭真空阀，再向搅拌缸中加入气相法白炭黑，再次抽真空至缸内压强为0.06～0.10Mpa，以35～45rad/min的搅拌速度下10～20min，停止搅拌，放空至缸内压强为0Mpa，再向缸内加入固化剂和催化剂，再次抽真空至缸内压强为-0.06～-0.10Mpa，，以35～45rad/min的搅拌速度下搅拌15～25min，停止搅拌，快速出料，制得高性能中性防火密封胶。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备出的高性能防火密封胶具有耐火性能好、拉伸强度大、断裂伸长率高、阻燃性好、储存稳定、粘接性强、环保等优点。
2、本发明采用的制备方法具有操作简单、易于控制、成本低廉、能耗少、对环境污染小的优点。
具体实施方式
下面详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种高性能中性防火密封胶，它由下述重量份的原料组成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：400份；填料：300份；聚二甲基硅氧烷15份；脱醇型固化剂：30份；气相法白炭黑5份；催化剂：10份；炭黑：30份；氢氧化铝：20份；碳酸钙：200份
其中α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为20Pa·s，填料为白艳华CC；聚二甲基硅氧烷的粘度为500mPa·s。脱醇型固化剂为聚烷基甲基硅氧烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合物，催化剂为二异丙氧基钛双乙酰乙酸乙酯螯合物和1,3丙二氧钛双乙酰乙酸乙酯螯合物的混合物，其重量比为2：3；气相法白炭黑为德固赛白炭黑8200。
上述高性能防火密封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.称量：按上述比例称取各原料，并将聚二甲基硅氧烷分成A、B两份，B份聚二甲基硅氧烷的重量份为炭黑的二分之一，备用；
S2.制备基料：
S21.搅拌：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、氢氧化铝、碳酸钙和填料加入螺杆捏合机中，在50rad/min的搅拌速度下混合10min，打开真空阀，抽真空至压强为0.086Mpa后继续搅拌15min；
S22.稀释：搅拌的同时加热物料至100℃，关闭真空阀，放空至常压，加入A份聚二甲基硅氧烷稀释物料；
S23.脱水：当稀释后的物料温度在100℃时，再次打开真空阀，抽真空至压强0.086Mpa后，以50rad/min的搅拌速度下真空脱水80min，制得基料，关闭真空阀，放出基料(中性)；
S3.制胶：将上述基料、预先混合均匀的炭黑与B份聚二甲基硅氧烷油加入行星搅拌机的搅拌缸中，在20rad/min的搅拌速度下常压搅拌10～20min，停止搅拌，加入气相法白炭黑，抽真空至缸内压强为0.086Mpa时，以35rad/min的搅拌速度下常压搅拌15min，停止搅拌，关闭真空阀，再向搅拌缸中加入白炭黑，再次抽真空至缸内压强为0.086Mpa，以35rad/min的搅拌速度下10min，停止搅拌，放空至缸内压强为0Mpa，再向缸内加入固化剂和催化剂，再次抽真空至缸内压强为0.086Mpa，，以35rad/min的搅拌速度下搅拌15min，停止搅拌，快速出料，制得高性能中性防火密封胶。
实施例2：
一种高性能中性防火密封胶，它由下述重量份的原料组成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：600份；填料：600份；聚二甲基硅氧烷20份；脱醇型固化剂：40份；气相法白炭黑15份；催化剂：15份；炭黑：40份；氢氧化铝：40份；碳酸钙：400份。
其中α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为23Pa·s，填料为白艳华CC；聚二甲基硅氧烷的粘度为500mPa·s。脱醇型固化剂为聚烷基甲基硅氧烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合物，催化剂为二异丙氧基钛双乙酰乙酸乙酯螯合物和1,3丙二氧钛双乙酰乙酸乙酯螯合物的混合物，其重量比为1：3；白炭黑为德固赛白炭黑8200。
上述高性能防火密封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.称量：按上述比例称取各原料，并将聚二甲基硅氧烷分成A、B两份，B份聚二甲基硅氧烷的重量份为炭黑的二分之一，备用；
S2.制备基料：
S21.搅拌：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、氢氧化铝、碳酸钙和填料加入螺杆捏合机中，在80rad/min的搅拌速度下混合10min，打开真空阀，抽真空至压强为0.086Mpa后继续搅拌20min；
S22.稀释：搅拌的同时加热物料至110℃，关闭真空阀，放空至常压，加入A份聚二甲基硅氧烷稀释物料；
S23.脱水：当稀释后的物料温度在110℃时，再次打开真空阀，抽真空至压强0.086Mpa后，以80rad/min的搅拌速度下真空脱水80min，制得基料，关闭真空阀，放出基料(中性)；
S3.制胶：与将上述基料、预先混合均匀的炭黑与B份聚二甲基硅氧烷、加入行星搅拌机的搅拌缸中，在30rad/min的搅拌速度下常压搅拌20min，停止搅拌，加入气相法白炭黑，抽真空至缸内压强为0.086Mpa时，以45rad/min的搅拌速度下常压搅拌20min，停止搅拌，关闭真空阀，再向搅拌缸中加入气相法白炭黑，再次抽真空至缸内压强为0.086Mpa，以45rad/min的搅拌速度下15min，停止搅拌，放空至缸内压强为0Mpa，再向缸内加入固化剂和催化剂，再次抽真空至缸内压强为0.086Mpa，，以45rad/min的搅拌速度下搅拌20min，停止搅拌，快速出料，制得高性能中性防火密封胶。
实施例3：
一种高性能中性防火密封胶，它由下述重量份的原料组成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：500份；填料：450份；聚二甲基硅氧烷18份；脱醇型固化剂：38份；气相法白炭黑13份；催化剂：12份；炭黑：35份；氢氧化铝：30份碳酸钙：300份
其中α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为25Pa·s，填料为白艳华CC；聚二甲基硅氧烷的粘度为500mPa·s。脱醇型固化剂为聚烷基甲基硅氧烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合物，催化剂为二异丙氧基钛双乙酰乙酸乙酯螯合物和1,3丙二氧钛双乙酰乙酸乙酯螯合物的混合物，其重量比为2：3；白炭黑为德固赛白炭黑8200。
上述高性能防火密封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.称量：按上述比例称取各原料，并将聚二甲基硅氧烷分成A、B两份，B份聚二甲基硅氧烷的重量份为炭黑的二分之一，备用；
S2.制备基料：
S21.搅拌：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、氢氧化铝、碳酸钙和填料加入螺杆捏合机中，在70rad/min的搅拌速度下混合15min，打开真空阀，抽真空至压强为0.086Mpa后继续搅拌15min；
S22.稀释：搅拌的同时加热物料至120℃，关闭真空阀，放空至常压，加入A份聚二甲基硅氧烷稀释物料；
S23.脱水：当稀释后的物料温度在120℃时，再次打开真空阀，抽真空至压强0.086Mpa后，以70rad/min的搅拌速度下真空脱水90min，制得基料，关闭真空阀，放出基料(中性)；
S3.制胶：与将上述基料、预先混合均匀的炭黑与B份聚二甲基硅氧烷、加入行星搅拌机的搅拌缸中，在25rad/min的搅拌速度下常压搅拌15min，停止搅拌，加入气相法白炭黑，抽真空至缸内压强为0.086Mpa时，以50rad/min的搅拌速度下常压搅拌15min，停止搅拌，关闭真空阀，再向搅拌缸中加入气相法白炭黑，再次抽真空至缸内压强为0.086Mpa，以50rad/min的搅拌速度下15min，停止搅拌，放空至缸内压强为0Mpa，再向缸内加入固化剂和催化剂，再次抽真空至缸内压强为0.086Mpa，，以50rad/min的搅拌速度下搅拌20min，停止搅拌，快速出料，制得高性能中性防火密封胶。
实施例4：
一种高性能中性防火密封胶，它由下述重量份的原料组成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：450份；填料：500份；聚二甲基硅氧烷20份；脱醇型固化剂：35份；气相法白炭黑10份；催化剂：15份；炭黑：35份；氢氧化铝：40份
碳酸钙：350份
其中α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为26Pa·s，填料为白艳华CC；聚二甲基硅氧烷的粘度为500mPa·s。脱醇型固化剂为聚烷基甲基硅氧烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合物，催化剂为二异丙氧基钛双乙酰乙酸乙酯螯合物和1,3丙二氧钛双乙酰乙酸乙酯螯合物的混合物，其重量比为1：3；白炭黑为德固赛白炭黑8200。
上述高性能防火密封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.称量：按上述比例称取各原料，并将聚二甲基硅氧烷分成A、B两份，B份聚二甲基硅氧烷的重量份为炭黑的二分之一，备用；
S2.制备基料：
S21.搅拌：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、氢氧化铝、碳酸钙和填料加入螺杆捏合机中，在100rad/min的搅拌速度下混合20min，打开真空阀，抽真空至压强为0.086Mpa后继续搅拌20min；
S22.稀释：搅拌的同时加热物料至105℃，关闭真空阀，放空至常压，加入A份聚二甲基硅氧烷稀释物料；
S23.脱水：当稀释后的物料温度在105℃时，再次打开真空阀，抽真空至压强0.086Mpa后，以100rad/min的搅拌速度下真空脱水100min，制得基料，关闭真空阀，放出基料(中性)；
S3.制胶：与将上述基料、预先混合均匀的炭黑与B份聚二甲基硅氧烷、加入行星搅拌机的搅拌缸中，在30rad/min的搅拌速度下常压搅拌15min，停止搅拌，加入气相法白炭黑，抽真空至缸内压强为0.086Mpa时，以35rad/min的搅拌速度下常压搅拌20min，停止搅拌，关闭真空阀，再向搅拌缸中加入气相法白炭黑，再次抽真空至缸内压强为0.086Mpa，以35rad/min的搅拌速度下20min，停止搅拌，放空至缸内压强为0Mpa，再向缸内加入固化剂和催化剂，再次抽真空至缸内压强为0.086Mpa，，以35rad/min的搅拌速度下搅拌15min，停止搅拌，快速出料，制得高性能中性防火密封胶。
以下通过力学性能测试实验说明本发明的有益效果；
测试对象：实施例1-4制备的高性能硅酮密封胶；
测试项目：采用常规方法测试以下指标：下垂度、挤出性、硬度、表干时间、拉伸粘接性、热老化性。
表1不同实施例中硅酮密封胶性能检测结果
由表1可知，采用本发明配方和方法制备的防火密封胶其力学性能均优于国家标准，热老化和阻燃性能均能达到国家标准的要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种高性能中性防火密封胶，其特征在于，它由下述重量份的原料组成：以质量份计，
2.根据权利要求1所述的一种高性能中性防火密封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为20～30Pa·s。
3.根据权利要求1所述的一种高性能中性防火密封胶，其特征在于：所述填料为白艳华CC、白艳华CCR或HCC中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高性能中性防火密封胶，其特征在于：所述脱醇型固化剂为甲基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧硅烷，聚烷基甲基硅氧烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的两种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高性能中性防火密封胶，其特征在于：所述催化剂为1，3丙二氧钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物、有机锡或钛络合物中的一种或多种的混合物。
6.根据权利1-5中任一项所述的一种高性能中性防火密封胶的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1.称量：按上述比例称取各原料，并将聚二甲基硅氧烷分成A、B两份，B份聚二甲基硅氧烷的重量份为炭黑的二分之一，备用；
S2.制备基料：
S21.搅拌：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、氢氧化铝、碳酸钙、填料加入螺杆捏合机中，在50-100rad/min的搅拌速度下混合10～20min，打开真空阀，抽真空至压强≥0.08Mpa后继续搅拌15min以上；
S22.稀释：搅拌的同时加热物料至100～120℃，关闭真空阀，放空至常压，加入A份聚二甲基硅氧烷稀释物料；
S23.脱水：当稀释后的物料温度在100～120℃时，再次打开真空阀，抽真空至压强≥0.08Mpa后，以50～100rad/min的搅拌速度下真空脱水80～100min，制得基料，关闭真空阀，放出基料；
S3.制胶：将上述基料、预先混合均匀的炭黑与B份聚二甲基硅氧烷加入行星搅拌机的搅拌缸中，在20～30rad/min的搅拌速度下常压搅拌10～20min，停止搅拌，加入气相法白炭黑，抽真空至缸内压强为0.06～0.10Mpa时，以35～45rad/min的搅拌速度下常压搅拌15～25min，停止搅拌，关闭真空阀，再向搅拌缸中加入气相法白炭黑，再次抽真空至缸内压强为0.06～0.10Mpa，以35～45rad/min的搅拌速度下10～20min，停止搅拌，放空至缸内压强为0Mpa，再向缸内加入固化剂和催化剂，再次抽真空至缸内压强为-0.06～-0.10Mpa，，以35～45rad/min的搅拌速度下搅拌15～25min，停止搅拌，快速出料，制得高性能中性防火密封胶。
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