CN115851217A - 一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶及其制备方法,属于显示屏用硫化硅酮灌封胶领域,包括以下质量份原料:α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份、环氧改性聚二甲基硅氧烷40‑60份、端氨基聚二甲基硅氧烷20‑30份、八甲基环四硅氧烷5‑10份、硅烷交联剂5‑15份、异氰酸酯基偶联剂4‑8份、催化剂0.5‑1份、有机氟醇2‑4份、纳米填料30‑40份。本发明有效缩短硫化时间,提高硫化程度,同时,利用异氰酸酯基硅烷、有机氟醇修饰纳米填料,经修饰改性的纳米填料利用其表面的‑NCO与骨架材料中羟基、环氧基、氨基发生交联接枝反应,大大提高触变性和相容性,也提高了硫化硅酮灌封胶的结构稳定性,并有效提高了固化后的灌封胶层的防尘抗污、疏水疏油性能。
Description
技术领域
本发明属于显示屏用硫化硅酮灌封胶领域,具体涉及一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮胶具有耐高低温、耐气候老化、耐紫外光辐射、高粘结性、电绝缘性等优良的性能,在电子电器、线路板等领域常用作灌封胶。单组分室温硫化硅酮胶主要由基础化合物、交联剂、偶联剂、催化剂、补强填料等成分配制而成,与接触空气中水分交联固化成橡胶弹性体,副产物释放醇类小分子,无臭味,呈中性,绿色无污染,对金属、玻璃、塑料等基材无化学腐蚀。但单组分室温硫化硅酮胶一般为脱醇型硅酮胶,硫化速度慢,且当硫化硅酮胶灌封厚度过高时,其内部及底部的硅酮胶由于难以接触到水分,难以交联固化,而由于表层硅酮胶的固化速度快于内层硅酮胶,当其表层的硅酮胶完全固化时,水分更加无法渗入,进一步加大内层硅酮胶的固化难度,因此,现有硅酮胶用作灌封胶时的深层固化效率低,且现有硅酮灌封胶的防尘抗污自洁性能有待提高。
发明内容
针对现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶及其制备方法。
本发明的技术方案概述如下:
一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶,包括以下质量份原料:
优选的是,所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为2万-10万mPa·s。
优选的是,所述硅烷交联剂包括硅烷交联剂为四丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷中一种或多种。
优选的是,所述异氰酸酯基偶联剂包括3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的是,所述催化剂由二丁基锡二月桂酸酯、三乙烯二胺按1:(0.6-1.2)的质量比混合而成。
优选的是,所述有机氟醇为全氟叔丁醇、十二氟庚醇、十三氟辛醇中的一种或多种。
优选的是,所述纳米填料包括纳米金红石型钛白粉、纳米氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化锌、纳米滑石粉中的一种或多种。
一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1:将异氰酸酯基偶联剂、有机氟醇加入纳米填料中,搅拌反应30-50min,得混合料A;
S2:将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷混合后,继续搅拌处理30-60min,再于120-140℃真空脱水2-3h,得混合料B;
S3:将端氨基聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷混合后,继续搅拌处理30-60min,再于120-140℃真空脱水2-3h,得混合料C;
S4:将混合料A、混合料B、混合料C混合均匀后,加入硅烷交联剂、催化剂,搅拌处理10-30min,即得所述显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶。
优选的是,S2、S3中,所述真空脱水的真空度为0.01-0.03MPa。
本发明的有益效果:
1、本发明首次利用α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷、端氨基聚二甲基硅氧烷作为硫化硅酮灌封胶的基础骨架材料,在催化剂作用下,三者快速发生硫化/交联反应,有效缩短硫化时间,提高硫化程度,同时,利用异氰酸酯基硅烷、有机氟醇修饰纳米填料,经修饰改性的纳米填料利用其表面的异氰酸酯基与骨架材料中羟基、环氧基、氨基发生交联接枝反应,大大提高触变性和相容性,也提高了硫化硅酮灌封胶的结构稳定性,并且将有机氟单体以化学键合的形式引入灌封胶体系中,有效提高了固化后的灌封胶层的防尘抗污、疏水疏油性能,使其具有低表面能性、自洁性、自润滑性。
2、由于本发明以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷、端氨基聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、酮肟基硅烷(硅烷交联剂)、异氰酸酯基硅烷组配单组分脱醇/酮肟型室温硫化硅酮灌封胶,当与空气中的水汽接触时,水分子能与硅酮灌封胶体系快速交联固化,与相比于单一的脱醇型硫化硅酮胶,大大提高固化速度,且由于硫化硅酮灌封胶体系中含有羟基、环氧基、氨基或异氰酸酯基等活性反应基团,在25℃室温条件下,灌封后的内层硅酮灌封胶即使在无法接触到水分的情况下,也能自发地进行交联固化反应,明显提高深层固化效率、粘结性能,克服灌封厚度的限制。
附图说明
图1为本发明显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一实施例的显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶,包括以下质量份原料:
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为2万-10万mPa·s;所述硅烷交联剂包括硅烷交联剂为四丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷中一种或多种;所述异氰酸酯基偶联剂包括3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种;所述催化剂由二丁基锡二月桂酸酯、三乙烯二胺按1:(0.6-1.2)的质量比混合而成;所述有机氟醇为全氟叔丁醇、十二氟庚醇、十三氟辛醇中的一种或多;所述纳米填料包括纳米金红石型钛白粉、纳米氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化锌、纳米滑石粉中的一种或多种。
一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1:将异氰酸酯基偶联剂、有机氟醇加入纳米填料中,搅拌反应30-50min,得混合料A;
S2:将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷混合后,继续搅拌处理30-60min,再于温度为120-140℃、真空度为0.01-0.03MPa的条件下,真空脱水2-3h,得混合料B;
S3:将端氨基聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷混合后,继续搅拌处理30-60min,再于温度为120-140℃、真空度为0.01-0.03MPa的条件下,真空脱水2-3h,得混合料C;
S4:将混合料A、混合料B、混合料C混合均匀后,加入硅烷交联剂、催化剂,搅拌处理10-30min,即得所述显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶。
实施例1
一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1:按质量份依次称取粘度为2万mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、环氧改性聚二甲基硅氧烷40份、端氨基聚二甲基硅氧烷20份、八甲基环四硅氧烷5份、四丁酮肟基硅烷5份、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷4份、催化剂0.5份、全氟叔丁醇2份、纳米金红石型钛白粉30份;所述催化剂由二丁基锡二月桂酸酯、三乙烯二胺按1:0.6的质量比混合而成;
S2:将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、全氟叔丁醇加入纳米金红石型钛白粉中,搅拌反应30min,得混合料A;
S3:将粘度为2万mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷混合后,继续搅拌处理30min,再于温度为120℃、真空度为0.01MPa的条件下,真空脱水2h,得混合料B;
S4:将端氨基聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷混合后,继续搅拌处理30min,再于温度为120℃、真空度为0.01MPa的条件下,真空脱水2h,得混合料C;
S5:将混合料A、混合料B、混合料C混合均匀后,加入四丁酮肟基硅烷、催化剂,搅拌处理10min,即得所述显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶。
实施例2
一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1:按质量份依次称取粘度为6万mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、环氧改性聚二甲基硅氧烷50份、端氨基聚二甲基硅氧烷25份、八甲基环四硅氧烷8份、甲基三丁酮肟基硅烷10份、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷6份、催化剂1份、十二氟庚醇3份、纳米氧化硅35份;所述催化剂由二丁基锡二月桂酸酯、三乙烯二胺按1:0.9的质量比混合而成;
S2:将3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、十二氟庚醇加入纳米氧化硅中,搅拌反应40min,得混合料A;
S3:将粘度为6万mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷混合后,继续搅拌处理45min,再于温度为130℃、真空度为0.02MPa的条件下,真空脱水2.5h,得混合料B;
S4:将端氨基聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷混合后,继续搅拌处理45min,再于温度为130℃、真空度为0.02MPa的条件下,真空脱水2.5h,得混合料C;
S5:将混合料A、混合料B、混合料C混合均匀后,加入甲基三丁酮肟基硅烷、催化剂,搅拌处理20min,即得所述显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶。
实施例3
一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1:按质量份依次称取粘度为10万mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、环氧改性聚二甲基硅氧烷60份、端氨基聚二甲基硅氧烷30份、八甲基环四硅氧烷10份、丙基三丁酮肟基硅烷15份、3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷8份、催化剂1份、十三氟辛醇4份、纳米滑石粉40份;所述催化剂由二丁基锡二月桂酸酯、三乙烯二胺按1:1.2的质量比混合而成;
S2:将3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷、十三氟辛醇加入纳米滑石粉中,搅拌反应50min,得混合料A;
S3:将粘度为10万mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷混合后,继续搅拌处理60min,再于温度为140℃、真空度为0.03MPa的条件下,真空脱水3h,得混合料B;
S4:将端氨基聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷混合后,继续搅拌处理60min,再于温度为140℃、真空度为0.03MPa的条件下,真空脱水3h,得混合料C;
S5:将混合料A、混合料B、混合料C混合均匀后,加入丙基三丁酮肟基硅烷、催化剂,搅拌处理30min,即得所述显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶。
对实施例1-3制出的硫化硅酮灌封胶进行性能测试,试验结果如下表所示:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
表干时间/min | 9 | 8 | 6.5 |
24h固化深度/mm | 11.5 | 13.2 | 14.4 |
断裂伸长率/% | 526 | 550 | 572 |
实施例1-3首次利用α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷、端氨基聚二甲基硅氧烷作为硫化硅酮灌封胶的基础骨架材料,在催化剂作用下,三者快速发生硫化/交联反应,有效缩短硫化时间,提高硫化程度,同时,利用异氰酸酯基硅烷、有机氟醇修饰纳米填料,经修饰改性的纳米填料利用其表面的异氰酸酯基与骨架材料中羟基、环氧基、氨基发生交联接枝反应,大大提高触变性和相容性,也提高了硫化硅酮灌封胶的结构稳定性,并且将有机氟单体以化学键合的形式引入灌封胶体系中,有效提高了固化后的灌封胶层的防尘抗污、疏水疏油性能,使其具有低表面能性、自洁性、自润滑性。
由于实施例1-3以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷、端氨基聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、酮肟基硅烷(硅烷交联剂)、异氰酸酯基硅烷组配单组分脱醇/酮肟型室温硫化硅酮灌封胶,当与空气中的水汽接触时,水分子能与硅酮灌封胶体系快速交联固化,与相比于单一的脱醇型硫化硅酮胶,大大提高固化速度,且由于硫化硅酮灌封胶体系中含有羟基、环氧基、氨基或异氰酸酯基等活性反应基团,在25℃室温条件下,灌封后的内层硅酮灌封胶即使在无法接触到水分的情况下,也能自发地进行交联固化反应,明显提高深层固化效率、粘结性能,克服灌封厚度的限制。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (9)
2.根据权利要求1所述的一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶,其特征在于,所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为2万-10万mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶,其特征在于,所述硅烷交联剂包括硅烷交联剂为四丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶,其特征在于,所述异氰酸酯基偶联剂包括3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶,其特征在于,所述催化剂由二丁基锡二月桂酸酯、三乙烯二胺按1:(0.6-1.2)的质量比混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶,其特征在于,所述有机氟醇为全氟叔丁醇、十二氟庚醇、十三氟辛醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶,其特征在于,所述纳米填料包括纳米金红石型钛白粉、纳米氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化锌、纳米滑石粉中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将异氰酸酯基偶联剂、有机氟醇加入纳米填料中,搅拌反应30-50min,得混合料A;
S2:将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、环氧改性聚二甲基硅氧烷混合后,继续搅拌处理30-60min,再于120-140℃真空脱水2-3h,得混合料B;
S3:将端氨基聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷混合后,继续搅拌处理30-60min,再于120-140℃真空脱水2-3h,得混合料C;
S4:将混合料A、混合料B、混合料C混合均匀后,加入硅烷交联剂、催化剂,搅拌处理10-30min,即得所述显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶。
9.根据权利要求8所述的一种显示屏用单组分室温硫化硅酮灌封胶的制备方法,其特征在于,S2、S3中,所述真空脱水的真空度为0.01-0.03MPa。
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